显微熔点仪实验装置图

『壹』 熔点仪的操作步骤及使用方法

使用前的准备工作
注意：进入正式测试前，必须进行使用前的准备工作。
1.硅油的灌入
用注射器（附件）吸取硅油（附件）10ml从溢出口注入，重复6次，共需注入60ml硅油，然后将溢油瓶套在溢出口上（如长期测量熔点低于90℃时，可用蒸馏水代替硅油）。
2.油浴管的更换
首先取下溢油瓶，然后卸下侧板；
用手伸进仪器箱体内，一手托住油浴管，一手拉下弹簧，然后竖直向下再水平取出油浴管，取出油浴管时，须小心谨慎，以免玻璃破损。
把油管装入仪器内，按上述方法相反次序进行。
1.目的
规范分析人员的仪器操作，确保分析仪器的正常使用。
2.范围
本操作规程适用于所有的该型号的分析仪器。
3.基本操作
3.1装样
3.1.1将样品置于瓷研钵内，轻轻研碎成尽可能细密的粉末，以得到均一的样品。
3.1.2取一支或数支清洁、干燥的熔点管，将其开口端插入样品中，装入样品。
3.1.3取一长约0.8米的干燥玻璃管，直立于玻璃板上，将装有试样的熔点管在其中投落至少20次，使熔点管内样品紧缩至3-4mm高。如果同时测两个样品进行比较，样品的高度应该一致,以确保测量结果的一致性。
3.1.4所测的是易分解或易脱水样品，应将熔点管另一端熔封。
3.2熔点测定
3.2.1打开仪器电源开关，预热10min后，设置起始温度和升温速率。
3.2.2将熔点管插入样品插座，保持3-5min后，按升温键开始测定，仪器面板自动显示熔化曲线。
3.2.3根据熔化曲线，读出初熔温度和终熔温度。
3.2.4待炉温下降到起始温度后，重复测定，读取算术平均值为测定结果。两次测定的初熔温度加终熔温度之平均值之差不大于1℃。
3.3关机
3.3.1将熔点仪起始温度设置为30℃，待仪器温度达到设置温度后，关闭熔点仪电源开关。
4.注意事项
4.1样品必须烘干并严格按照要求制备样品和装样。
4.2样品装样的好坏及一致性将直接影响测量读数的准确性，装样不好可能导致熔化
曲线出现波谷或长距离的不连续，此时的测量值仅供参考。
4.3熔点仪的最高升温温度为300℃，故起始温度不可超过300℃，经常在高温度下使用仪器会造成仪器不灵敏。
4.4熔点管插入仪器前用软布将外面玷污的物质清除，否则日久后插座下面会积垢，导致传热不良，熔点检测不准确。
4.5在装样的过程中，要带上手套，以防刺激性样品粉末沾在手上。
4.6用后的熔点管不可随意丢弃，须放在专门的盒子里，统一处理。

『贰』 对硝基乙酰苯胺温度升高,哪一个产物占比会提高

本实验用乙酰苯胺作为起始原料，首先经过硝化获得了邻硝基乙酰苯胺和对硝基乙酰苯胺的混合物。接着采取了两种分离纯化的途径：一种是先将制得的混合物经过重结晶后获得纯的对硝基乙酰苯胺，通过测定固体的熔点来验证所得对硝基乙酰苯胺的纯度。再将重结晶后的产品用氢氧化钠的醇溶液水解，取水解后的产品作薄层析和熔点测定来确定水解后的产物。另一种方法是直接将硝化后的混合物水解，制得邻硝基苯胺和对硝基苯胺的混合物。通过薄层分析和熔点的测定来证实两者的存在。再分别用重结晶和水蒸气蒸馏的办法分离纯化所获得的产品。并通过薄层析和测熔点的方法来验证产品的组成和纯度。最后，根据实验结果分析比较两种分离纯化途径的优劣。绪言：对硝基苯胺常温下是淡黄色针状结晶，易于升华。熔点 148.5℃，沸点 331.7℃，相对密度1.424（20/4℃）。闪点199°，水中溶解度为0.0008g。微溶于冷水，溶于沸水、乙醇、乙醚、苯和酸溶液，有毒，空气中容许浓度为5mg/m3。吸入、口服和皮肤接触有害。所以在实验过程中要尽量避免与之接触。对硝基苯胺是染料工业极为重要的中间体，可直接用于合成：对苯二胺，邻氯对硝基苯胺， 2.6-二氯-4硝基苯胺，5-硝基-2-氯苯酚等，同时还是防老剂，光稳定剂，显影剂等的原料。可作黑色盐 K，供棉麻织物染色、印花之用。并且可作农药和兽药的中间体，在医药工业中可用于生产氯硝胺、卡巴肿、硝基安定、喹啉脲硫酸盐等。还可用于生产对苯二胺；抗氧化剂和防腐剂等。因此对硝基苯胺的合成具有很大的应用价值。工业上生产对硝基苯胺的方法有乙酰苯胺的硝化水解和对硝基氯苯氨解两种方法。本实验采用的是乙酰苯胺硝化水解的方法，具体步骤将在实验部分给出。反应原理如下：1、乙酰苯胺的硝化
2、硝基乙酰苯胺的水解：而纯化和分离的办法主要采取了薄层析、重结晶、水蒸气蒸馏三种办法。三者的分离原理如下。薄层析：薄层色谱（TLC）是用来鉴别产物成分与辨别产物纯度的有效方法。不同物质的极性不同因此与展开剂的作用力不同，当物质随展开剂攀援而上时会由于攀援速度不同而分离开来。
溶剂前沿与起始线间距离品点与起始线距离
溶剂前沿
样样品点与起始线间距离品点与起始线距离
起始线
重结晶：重结晶是纯化静态物质的普适的、最常用的方法之一。用适当的溶剂把含有杂质的晶体溶解，配成接近沸腾的浓溶液，趁热滤去不溶性杂质，使滤液冷却析出结晶，以达到纯化晶体的目的。水蒸气蒸馏：有机物与水一起共热，当体系总的蒸气压等于大气压力时，体系沸腾，此时，有机物在低于100 oC的温度下随蒸气一起蒸出来，这样的操作叫做水蒸气蒸馏。♦ 水蒸气蒸馏的用途及适用场合：水蒸气蒸馏是用来分离和提纯液态或固态有机化合物的一种方法，常用于下列场合：（1）某些沸点高的有机化合物，在常压蒸馏虽可与副产品分离，但易将其破坏。（2）混合物中含有大量树枝状杂质或不挥发性杂质，采用蒸馏、萃取等方法都难于分离；（3）从较多固体反应物中分离出被吸附的液体。♦ 被提纯物质必须具备以下几个条件：（1）不溶或难溶于水；（2）共沸腾下与水不发生化学反应；（3）在100 oC左右时，必须具有一定的蒸气压[至少666.5 ~ 1333 Pa(5 ~ 10 mmHg)]实验参数表格：
名称 分子量 性状 折光率 比重 熔点（oC） 沸点（oC） 溶解度（/100g）
水 醇 醚
乙酰苯胺 135.17 白色有光泽片状结晶 1.5860 1.219 114.3 304 0.46（20oC） 36.9（20oC） 溶
临硝基乙酰苯胺 180.16 淡黄色片状或棱状晶体 1.4149 94 100（0.133 KPa) 溶于沸水微溶于冷水 溶于乙醇 溶于乙醚
对硝基乙酰苯胺 180.16 无色晶体 1.41 215.6 100（1.06x10-3KPa） 溶于热水 溶 溶
邻硝基苯胺 138.13 橙黄色针状晶体 1.44 69.7 284.5 微溶于冷水溶于沸水 溶于乙醇 易溶于乙醚
对硝基苯胺 138.13 淡黄色针状晶体，易升华 1.424 148.5 331.7 0.0008g（冷水）溶于沸水 溶 溶
实验内容：
实验流程图
邻、对硝基苯胺
对硝基乙酰苯胺
测熔点 测熔点 薄层析
重结晶
水蒸汽蒸馏
水解

对硝基苯胺
对硝基苯胺
邻硝基苯胺
测熔点 薄层析
薄层析
测熔点
薄层析
测熔点
对硝基苯胺
实验步骤1、乙酰苯胺的硝化：在100 mL三口烧瓶中放入5.00g制得的乙酰苯胺，加入10.0mL冰醋酸。安装上电磁搅拌装置。在三颈瓶口分别装上温度计、回流冷凝管、恒压滴液漏斗。在恒压漏斗中加入4.0 mL浓硝酸（比重为1.14 g/mL， 0.03 mol）和8 .0mL浓硫酸（比重为1.84 g/mL）配成混酸。三颈瓶外用电热煲控温在50±5 oC，边搅拌边缓慢加入混酸（约需20 min），加完后60 oC左右继续反应1小时。然后将反应液倒入20 g碎冰中，即有黄色沉淀析出，过滤、水洗至中性。
实验装置图（一）硝化装置2、硝基乙酰苯胺的水解：将得到的固体均分为两份，一份进行重结晶，粗产品转移到50ml烧瓶中，加入约10mL乙醇，在搅拌下加热至沸腾。观察有未溶解的固体，再补加乙醇约8mL后固体全部溶解，最后补加了5mL乙醇。稍冷后，加入0.5g活性炭，并煮沸10min。在保温漏斗中趁热过滤除去活性炭。滤液倒入热的烧杯中。然后自然冷却至室温，冰水冷却，待结晶完全析出后，进行抽滤。用少量冷水洗涤滤饼两次，压紧抽干。将结晶转移至表面皿中，烘干后测定重结晶后固体的熔点，再将重结晶后的固体用自配的氢氧化钠醇溶液在加热沸腾的情况下回流水解半小时，再加入3.0mL水加热沸腾的情况下回流水解20min。再将溶液稍冷后倒入20 g冰水中，过滤，用水洗至弱碱性，烘干得水解产物。取水解后的产物做薄层分析和熔点测定。水解装置 + 重结晶装置 实验装置（二）2.2 取另一份直接水解，水解方法与2.1中一样，水解之后仍将固体均分为两分，一份进行重结晶，重结晶的方法与2.1类似，只是乙醇的用量减半。再将重结晶的样品烘干测定熔点，并做薄层分析。将另一半固体进行水蒸气蒸馏，将蒸馏后收集到的馏分每次用10mL氯仿分两次萃取。将萃取所得液体再次蒸馏，直至烧瓶内溶剂仅剩3mL自然冷却至室温，将所得样品进行薄层分析。蒸馏装置 萃取装置实验装置（三)实验结果与讨论：1.实验结果：1.1熔点测定结果
物质 T初（oC） T全（oC） 熔距ΔT（oC） 标准熔点T（oC）
对硝基乙酰苯胺（初产品重结晶） 165.0 193.0 28.0
168.0 190.0 22.0 215.6
对硝基苯胺（重结晶加水解） 144.0 149.0 5.0
143.0 152.0 9.0 148.5
直接水解的初产品 60.0 63.0 3.0
61.0 63.0 2.0 69.7
水解+重结晶后的产品 59.0 65.0 6.0
61.0 66.0 5.0 69.7
对硝基苯胺（水解+水蒸气蒸馏） 145.0 149.0 4.0 148.5
146.0 150.0 4.0
1.2薄层析结果：
物质 Rf值 样点黄色深浅 样点性状
重结晶再水解产品 样点1 0.59 颜色很浅， 椭球状
纯邻硝基苯胺 0.63 颜色深 椭球状
样点2 0.28 颜色极深 长条楔形
纯对硝基苯胺 0.28 颜色深 椭球状
直接水解的初产品 样点1 0.59 颜色深 椭球状
纯邻硝基苯胺 0.61 颜色深 椭球状
样点2 0.28 颜色浅 椭球状
纯对硝基苯胺 0.28 颜色深 椭球状
水解+重结晶后的产品 样点1 0.56 颜色深 椭球状
纯邻硝基苯胺 0.56 颜色深 椭球状
样点2 0.28 颜色很浅 椭球状
纯对硝基苯胺 0.28 颜色深 椭球状
对硝基苯胺（水解+水蒸气蒸馏） 样点1 无 无 无
纯邻硝基苯胺 0.61 颜色深 椭球状
样点2 0.27 颜色深 椭球状
纯对硝基苯胺 0.27 颜色深 椭球状
邻硝基苯胺（水解+水蒸气蒸馏） 样点1 0.54 颜色深 椭球状
纯邻硝基苯胺 0.54 颜色深 椭球状
样点2 无 无 无
纯对硝基苯胺 0.26 颜色深 椭球状
2、实验讨论（1）熔点测定分析由硝化产物直接重结晶得到的对硝基乙酰苯胺的熔点测定结果来看，熔程长，熔点相较于标准的对硝基乙酰苯胺的熔点-215.6oC来说偏低了许多。造成该实验结果的主要原因有：① 从得到的产品的晶型来看，产品呈土黄色泥状，基本看不出晶态。而晶体的晶型对晶体的熔点有很大的影响，我所得到的产品更偏向于是多晶或非晶，所以熔程较长。② 熔点低说明所含的杂质多，重结晶的效果欠佳，包含的杂质初步判断为临硝基乙酰苯胺。判断的理由是硝化过程中，在酸的作用下会有少量的乙酰苯胺被水解生成苯胺，但由于量少，在重结晶的过程中会全部溶解于溶剂中，不会给实验结果带来很大影响，而含量较多的邻硝基乙酰苯胺则会因为重结晶的的效果不佳而使得实验结果偏低。③ 熔点仪的温度计测温不准，造成所得数值偏低，这在其他的几个熔点测定实验中也可以看出。④ 晶体不够干燥。①、② 两个解释最本质的原因是重结晶的过程中所加的溶剂量不够，溶剂用量不足会使得邻硝基乙酰苯胺在低温时并不能完全溶解在溶剂中，而随着对硝基乙酰苯胺一起析出，再加上晶体析出过程中，由于溶剂量过少，溶质析出过快，成核密度太大，微粒不能形成晶体而是以沉淀形式存在，且相对表面积增大，吸附现象严重，总的结果就是熔程长、熔点偏低。
（2）薄层析结果分析①从薄层析结果来看，邻硝基苯胺的样点随溶剂移动的速度更快，比移值更大，是由于邻硝基苯胺的极性比对硝基苯胺小，因此与吸附剂的结合力更弱，在吸附与脱吸的交替过程中脱吸占上风，因此与溶剂一起攀爬的速度快于对硝基苯胺。②薄层析中，硝化后重结晶再水解的样品的样点拉得很长，并不是清晰的一点，说明产品纯度不高。除了有邻硝基苯胺和对硝基苯胺外还有其他有色杂质，这可能是硝化过程中由于温度控制不当，有多硝基化合物生成。多硝基化合物的生成会使得产品颜色加深，而我所得到的产品颜色确实很深。由此观之确实有少量多硝基化合物存在。（3)综合分析1、为什么要用氢氧化钠醇溶液作为水解试剂：胺基具有给电子性会使酰基碳钝化，因此水解所需的条件要剧烈一些，氢氧化钠醇溶液碱性强，水解效果好，以乙醇作溶剂提供了一个均相体系使反应更容易发生。2、水解产品分析重结晶后水解的产品中对硝基苯胺占绝大部分，但仍有少量的邻硝基苯胺，这从薄层析和熔点测定的结果中都可以看出。薄层析结果显示样品存在两个样点，一个与纯的邻硝基苯胺样点移动的速度一致，但颜色很浅；一个与纯的对硝基苯胺样点移动的速度一致，但颜色深。熔点测定时，熔点与对硝基苯胺的熔点十分接近。这两个实验结果都表明产物主要是对硝基苯胺。造成最终的产品中仍有邻硝基苯胺的原因很大一部分在于重结晶时的效果不好，有邻硝基乙酰苯胺，所以在水解之后产品不纯。直接水解后的样品熔程短，熔点为62oC，十分接近邻硝基苯胺的熔点，而薄层色谱中样品仍有两个样点，一个与纯的邻硝基苯胺样点移动的速度一致，颜色很深；一个与纯的对硝基苯胺样点移动的速度一致，但颜色很浅。由熔点测定结果和薄层色谱结果可以得出，直接水解的产物中邻硝基苯胺居多。将初产品重结晶后，测得的熔点为63oC，相比于未重结晶的产品更接近纯的邻硝基乙酰苯胺的熔点，但改善不大。除了熔点改善不大之外，薄层色谱也十分相近。另外还有明显的熔程变长。而理论上重结晶后应该会使得熔程变短，熔点更接近真实值，所以实验结果与理论之间出现了悖论。这其中的原因是我在直接水解之后，将水解后的产品

『叁』 制备磺胺醋酰钠时加入醋酐为什么变成乳白色

实验三 磺胺醋酰钠（Sulfacetamide Sodium）的合成
一、实验目的
1. 通过磺胺醋酰钠的合成，了解用控制pH、温度等反应条件纯化产品的方法。 2. 加深对磺胺类药物一般理化性质的认识。
二、实验原理
磺胺醋酰钠用于治疗结膜炎、沙眼及其它眼部感染。磺胺醋酰钠化学名为N-[（4-氨基苯基）-磺酰基]-乙酰胺钠-水合物，化学结构式为：
NH2.H2OSO2NCOCH3Na
磺胺醋酰钠为白色结晶性粉末；无臭味，微苦。易溶于水，微溶于乙醇、丙酮。
合成路线如下：
NH2NH2NaOHpH12-13SO2NCOCH3NaNH2NH2NaOHpH7-8SO2NCOCH3Na+(CH3CO)2OSO2NH2HClpH4-5SO2NHCOCH3
三、主要实验仪器和药品
表一 所用的玻璃仪器及规格
玻璃仪器名称 三颈烧瓶 球形冷凝管 温度计 量筒 胶头滴管
规格 100ml 100℃ 5ml 50ml 1ml
数量 1 1 1 2 2 2
烧杯 玻璃棒 表面皿 布氏漏斗 抽滤瓶
50ml 250ml 1000ml 500ml
3 4 1 3 1 1 1
表二 所用的试剂及规格
药品名称 磺胺 氢氧化钠 乙酸酐 浓盐酸 活性炭
药品厂家
天津市北联精细化学品开发有限公司 上海试剂总厂 广东汕头市西陇化工厂 上海成海化学工业有限公司
药品规格 含量不少于99.5%
含量不少于96.0% 含量不少于99.5% 36%~38%
13.6ml 药品用量 17.2g
表三 所用的设备型号及规格
设备名称 集热式恒温加热磁力搅拌器 电子天平
电热恒温鼓风干燥箱 子华牌循环水真空泵 真空干燥箱 X-4显微熔点仪
SHZ-DⅢ DZF-6020型 SGWX-4 设备规格 DF-101S
DHG-9053A
设备厂家 郑州长城科工贸有限公司
赛多利斯科学仪器（北京）有限公司 上海精宏实验设备有限公司 巩义市予华仪器有限责任公司 上海精宏实验设备有限公司 上海精密科学仪器有限公司
四、实验步骤
（一）磺胺醋酰的制备
1、在装有搅拌子，球形冷凝管及温度计的100 mL三颈瓶中，依次加入转子,磺胺17.2 g，22.5%氢氧化钠水溶液22 mL，于水浴上加热至50℃左右。实验装置如下图所示
图一 磺胺醋酰制备装置图
2、待磺胺溶解后，分次加入醋酐13.6 mL，77% 氢氧化钠12.5 mL（首先，加入醋酐3.6 mL，77% 氢氧化钠2.5 mL；随后，每次间隔5 min，将剩余的77% 氢氧化钠和醋酐分5次交替加入,每次2ml）。加料期间反应温度维持在50~55℃；并保持反应液的pH在12~13之间,加料完毕继续保持此温度反应30 min。（反应完毕应该为透明的溶液。如果PH过高，则有固形物，可能为磺胺双钠，在下述调节PH至7的过程中发现固形物先溶解，而后在pH 接近7的时候又析出固体。） 3、反应完毕，停止搅拌，将反应液倾入250 mL烧杯中，
4、加入20 mL水稀释，于冷水浴（用1000ml大烧杯装适量自来水）中用36%
盐酸调至pH 为7，放置30 min，并不时搅拌以加速固体析出，抽滤，滤饼（磺胺）弃去。
5、滤液用36% 盐酸调至pH为 4~5，此时又有固体析出，再次抽滤，滤饼（磺胺醋酰和双乙酰化合物的混合物）压紧抽干，得黄色粉末。

『肆』 如图是某同学进行一氧化碳还原氧化铜实验的装置图，请回答：（1）该实验装置有何不足之处会造成什么后

（1）通过观察来可知该装置中缺少尾源气的处理装置，而把一氧化碳直接排放到空气中了，造成空气污染．我们可以在出气口处添加一燃着的酒精灯，把未反应的一氧化碳燃烧掉．故答案为：缺少尾气的处理装置，污染空气；
故填：．
（2）氧化铜和一氧化碳反应能生成铜和二氧化碳，所以 A处能观察到的实验现象是黑色粉末逐渐变成红色．反应的化学方程式为：CO+CuO