『壹』 什么是热脱附仪
热脱附实际上是一套技术组合,它将挥发物从复杂基质中萃取出来并浓缩以用于 GC 或 GC/MS 分析。
所谓热脱附仪,是一种利用热脱附技术,将挥发性和半挥发性化合物从各种基质中萃取和分离出来。它可以进行空气监测(室内、室外、车间、轿厢、呼吸等等),也是土壤、聚合物、包装材料、食品、调料、化妆品、烟草、建筑材料、药物和消费品的有效工具。实际上,几乎任何含有挥发性有机物的样品都能通过热脱附仪脱附后,进行GC/MS分析。
『贰』 热脱附工作原理
热脱附又称热抽提—热解气相色谱、热蒸发—热解气相色谱。一种特殊的烃源岩热解色谱,其热解器的加热过程分为两个温阶,几个温阶从室温加热到300℃,相当于一个热脱附(或热抽提、热蒸发)过程,只是将烃源岩中游离的可溶有机质脱附、蒸发出来,所检测到的产物相当于氯仿沥青,未曾发生过化学键的断裂。第二个温阶从300℃加热到600℃,呈现出一个热裂解过程,检测到的化合物都是从干酪根上断裂下来的热解产物。由于用一个六通调节阀控制,在两个温阶连续升温的过程中,可以同时记录热脱附与热裂解两份气相色谱谱图。
热脱附实际上是一套技术组合,它将挥发物从复杂基质中萃取出来并浓缩以用于GC 或GC/MS 分析。对于气体样品(如空气),一种方便的方法是从装有一种或多种吸附剂的热脱附管中抽取已知的体积。换句话说,可将空气抽取到一个抽空的容器中。可将其他样品(如聚合物、食品、包装材料等)直接放入热脱附管或更大的容器中。
加热时,挥发物从吸附剂或样品本身中释放出来,并被惰性气流带到次级捕集阱。当使用采样罐时,样品通过这个捕集阱被从罐中抽出。由于仪器的不同,捕集阱可能是填充的,也可能不是填充的,而且经常被冷却到低于室温。
次级捕集阱被快速加热,同时用载气吹扫,将脱附的挥发物带入气相色谱仪进行分离和分析。
『叁』 固相萃取仪装置操作规程有哪些
您好,北京德世科技有限公司(www.cnpetjy.com)为您答疑解惑:
固相萃取仪装置︰具有免溶剂、快速、萃取简单、可现场携带采样之仪器。可应用在非常多的领域;如药物分析、食品分析、环境污染分析(VOC、PAH、PCB、有机氯、有机磷杀虫剂)等等。
一、安装程序
(A) 先将Holder下方黑色保护套管转松拆开,再将不绣钢金属盖转松拆下。
注意:不绣钢金属盖有时会已松离Holder而卡在黑色保护套管,此时请将黑色保护套管再套回Holder转紧后再松开,不绣钢金属盖会回卡在Holder外牙上,再将它拆下,离开Holder。
(B) 将Holder推杆推至下端,此时有黑色圆棒秃出来(内有牙纹) 。
(C) 取出要用之Fiber,以Fiber上头外牙纹和Holder微秃出黑色圆棒内牙纹平顺锁上后,推杆小心拉回最上端,再将
刚拆下之不绣钢金属盖及黑色保护套管依序小心套上锁紧,即完成装置。
(D) 小心试着将Holder推杆推至中端卡点处卡住,此时Coated Fiber已从保护针头内秃出来,可上下调整黑色保护套
管及查看Holder上刻度,略估保护针头加上Coated Fiber所伸出的长度,以配合实验所需。
注意: Fiber装好后,此时勿将推杆推至最下端,会压坏Fiber之弹簧。
(E) SPME要插入样品瓶(袋)之隔塞取样或插入GC注射器之隔塞热脱附时,先将保护针头插入隔塞后,再将推杆推
至中端卡住,秃出Coated Fiber。
(F) SPME从样品瓶(袋)隔塞取样或从GC注射器之隔塞取出时,则先收回Coated Fiber至保护针头,再取出保护针头。
注意:因保护针头是平头针,所以新的隔塞片先以干净细针插一下以便保护针头较容易插入。GC Injection Liner(Sleeve)请改用SPME用Liner这样Coated Fiber较不会碰断。
(G) 若要从Holder拆下Fiber,先将Holder推杆拉回最上端,让Coated Fiber收回至保护针头内,把Holder下方黑色保护套
管转松和不绣钢金属盖拆下,再将Holder推杆推至下端,让黑色圆棒秃出来,转松Fiber上头锁牙即可。
固相微萃取装置主要部分是一个手柄加一个固相微萃取头即可进行工作,是最简单的配置。最好还需要恒温,磁力搅拌的装置等。也可以使用全自动SPME进样器,方便好用,就是价格太贵。
二、组成
SPME由手柄(Holder)和萃取头(Fiber)两部分构成,
壮似一支色谱注射器,萃取头是一根涂不同色谱固定相或吸附剂的熔融石英纤维,接不锈钢丝,外套细的不锈钢针管(保护石英纤维不被折断及进样),纤维头可在针管内伸缩,手柄用于按装萃取头,可永久使用。
三、SPME操作步骤
样品萃取
1. 将SPME针管穿透样品瓶隔垫,插入瓶中。
2. 推手柄杆使纤维头伸出针管,纤维头可以浸入水溶液中(浸入方式)或置于样品上部空间(顶空方式),萃取时间大约2-30分钟。
3. 缩回纤维头,然后将针管退出样品瓶
GC分析
1.将SPME针管插入GC仪进样口。
2.推手柄杆,伸出纤维头,热脱附样品进色谱柱。
3.缩回纤维头,移去针管。
原理:
固相微萃取(Solid Phase Micro-Extraction,
SPME)是用一根表层涂有特异性涂层,如聚二甲基硅氧烷(Polydimethylsiloxane
)的石英纤维来吸附植物或昆虫顶空中的挥发性化合物。可以根据要提取的挥发物的性质选择不同的涂层。在提取过程中,石英纤维被手柄推出保护针套,处于择发物之中,挥发物被吸附到纤维涂层上,然后将石英纤维直接注入气相色谱的进样口,吸附在其表层的挥发物在瞬时高温条件下快速解吸附,进入色谱柱分离。SPME可以在自然或半自然状态下对活体生物进行连续取样,是目前分析鉴定少量挥发性化合物最精确的方法。此方法最大优点是只需少量的样品材料,并且不需要净化的中间步骤,因而无溶剂干扰。同时该法能基本反映昆虫在田间寻食过程中利用的信息化合物种类和浓度。缺点是收集的信息化合物量少,只能用于化学分析,不足以用来进行生物测定。