Ⅰ 2 4-二氯苯氧乙酸制备
naoh为强碱,中和时会与2,4-二氯苯氧乙酸反应,ph=9使溶液显碱性银中巧,吸收空气中的二氧培带化碳锋键,形成缓冲溶液。
Ⅱ 2,4-d的化学名称及分子量,如何配制成溶液
2,4-D即2,4-二氯苯氧乙酸
化学名称:2,4-二氯苯氧乙酸,分子量:221.04
性质:纯品为白色结晶,无臭无味,不吸湿,熔点141℃。工业产品为白色或浅棕色结晶,稍带酚气味,熔点为135-138℃,难溶于水,在迹碰20℃时溶解为540×10-6,25℃时为890×10-6,能溶于乙醇、乙醚、丙酮和苯等,在常温条件下,性质稳定。2,4-D本身是一种强酸,对金属有腐蚀性作用。与各种碱类作用生成相应的盐类,成盐后易溶于水。与醇类在硫酸催化下生成相应的酯类,不溶于水。遇紫外线灯光照射会引起部分分解。2,4-D在苯氧化物中活性最强,比吲哚丁酸大100倍。
毒性:大白鼠口服LD50为500mg/kg。
用途:2,4-D用途随浓度而异,效果不一。在较低浓度(0.5×10-6-1.0×10-6)下是植物组织培养的的培养带州戚基成分之一;在中等浓度(1-25×10-6)可防止落花落果,诱导无籽果实形成和果实保鲜等;在高浓度(1000×10-6)可杀死多种阔叶杂草。
使用
1.使用注意事项
(1)国际农药残留量法典会议(JMPR,1970,1971,1974,1975,1980会议)对2,4-D提出的最大残留限量;柑桔,2mg/kg;谷类,0.2mg/kg;小麦,0.5mg/kg;蛋、肉、乳与乳制品,0.05mg/kg。
(2)2,4-D与其他消毒剂、被膜剂配合用于果蔬保鲜。
2.使用范围及使用量
(1)我国《食品添加剂使用卫生标准》(GB 2760-1996)规定:用于果蔬保鲜,最蠢陵大使用量0.01g/kg,残留限量小于2mg/kg。
(2)本品用于柑桔等水果采后贮藏保鲜。对保持柑桔果蒂绿色和蒂腐病的防治方面有重要作用,并可延缓果实在贮藏中的衰老。
(3)用于水果保鲜,多与TBZ(特克多)、多菌灵、仲丁胺等防腐剂配合使用,使用量为200~300mg/kg。使用方法可用2,4-D溶液点蒂或与上述防腐剂配合浸果。典型的浸果药液组成:2,4-D200mg/kg、多菌灵1000mg/kg、NaHCO32000mg/kg、2,4-D200mg/kg、α-AB2500mg/kg。经以上药液浸果的柑桔贮后的确,4-D在柑桔中的残留量2mg/kg的规定。
Ⅲ 2,4-D的化学名是什么
2,4-D的化学名:二氯苯氧乙酸。
二氯苯氧乙酸具有代表性的合成植物生长素(auxin),是一斗盯碰种生长素类似物,简称2,4-D。
在普通的植物生长素定量法中显示有高的活性,但在采用植物生长素标准定量法的燕麦伸长试验中,其效颇低。
(3)24二氯苯氧乙酸实验装置图扩展阅读:
性状:易溶于乙醇、乙醚、丙酮、苯等有机溶剂,对水溶解度为540mg/L(20℃),溶液稳定。紫外线照射会引起部分分解,具较强的酸性,对金属有腐蚀作用。可与各碱类作用生成相应的盐,空谈与醇在硫酸催化下作用生成相则手应的酯,其钠盐、铵盐均易溶于水,酯类不溶于水。
使用注意事项
(1)国际农药残留量法典会议(JMPR,1970,1971,1974,1975,1980会议)对2,4-D提出的最大残留限量;柑桔,2mg/kg;谷类,0.2mg/kg;小麦,0.5mg/kg;蛋、肉、乳与乳制品,0.05mg/kg。
(2)2,4-D与其他消毒剂、被膜剂配合用于果蔬保鲜。
Ⅳ 羟基乙酸与碱反应
所述式(ⅰ)所示的羟基乙酸二价盐可以为一般市售,也可以按照以下方法制备:
a)羟基乙酸与碱反应生成羟基乙酸盐;
b)羟基乙酸盐与醇的金属盐反应生成羟基乙酸二价盐。
反应式如下:
hoch2cooh+mx→hoch2coom;
hoch2coom+rom'→m'och2coom+roh;
其中,mx为碱,所述碱可以为本领域技术人员熟知的碱核漏性化合物,本发明优选为氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠、碳酸钾、碳酸氢钠或碳酸氢钾,更优选为氢氧化钠、碳酸钠或碳酸氢钠,最优选为氢氧化钠。
rom'为醇的金属盐者氏孝,所述醇的金属盐优选为c1~8的醇的钾盐或钠盐,更优选为甲醇钠、甲醇钾、乙醇钠、乙醇钾、叔丁醇钠、叔丁醇钾、异辛醇钠或异辛醇钾。
步骤a)中,当碱为一元碱时,羟基乙酸与碱的摩尔比优选为1:(0.98~1.02),更优选为1:1;当碱为二元碱时,羟基乙酸与碱的摩尔比优选为1:(0.49~0.51),更优选为1:0.5。
羟基乙酸与碱的反应温度优选为20~60℃,更优选为20~40℃。所述反应的时间优选为0.2~1h,更优选为0.4~0.6h。
羟基乙酸与碱反应完毕,优选减压蒸出其中的水。本发明优选的,将反应液减压蒸干至水分≤0.3%。
步骤b)中,羟基乙酸盐与醇的金属盐的摩尔比优选为1:(1~1.2),更优选为1:(1~1.1),最优选为1:(1.02~首稿1.04);羟基乙酸盐与醇的金属盐中的金属阳离子,即m和m',可以相同也可以不同,为便于生产处理通常选用相同的金属阳离子。
所述羟基乙酸盐与醇的金属盐的反应温度优选为20~60℃,更优选为20~40℃。所述反应的时间优选为0.5~1.5h。
然后将所述羟基乙酸二价盐与1,2,4-三氯苯在催化剂的作用下,进行反应,制备2,4-二氯苯氧乙酸盐,反应方程式如下:
所述催化剂优选为四丁基溴化铵、三辛基氯化铵、十六烷基三甲基溴化铵和三乙基苄基氯化铵中的一种或多种,更优选为三乙基苄基氯化铵。
所述1,2,4-三氯苯与羟基乙酸二价盐的摩尔比优选为1:(1~1.4),更优选为1:(1~1.1),最优选为1:(1.02~1.06)。
所述催化剂的用量优选为1,2,4-三氯苯重量的0.1%~1%。
所述1,2,4-三氯苯与羟基乙酸二价盐的反应温度优选为40~160℃,更优选为60~120℃。所述反应的时间优选为2~4h。
制备得到2,4-二氯苯氧乙酸盐后,对其进行酸化,即可得到2,4-二氯苯氧乙酸。
具体的,将2,4-二氯苯氧乙酸盐与酸反应即可。
所述酸可以为盐酸、硫酸、硝酸、甲酸等本领域常规酸性化合物,优选为盐酸或硫酸,最优选为硫酸。
所述酸化的温度优选为40~100℃,更优选60~80℃。
所述酸化中,反应液的ph值优选为0~2。
即加入酸至反应液ph值为0~2。
与现有技术相比,本发明提供了一种2,4-二氯苯氧乙酸的制备方法,包括以下步骤:a)式(ⅰ)所示的羟基乙酸二价盐与1,2,4-三氯苯在催化剂的作用下,反应生成式(ⅱ)所示的2,4-二氯苯氧乙酸盐;b)2,4-二氯苯氧乙酸盐酸化,得到2,4-二氯苯氧乙酸。本发明创造性的使用1,2,4-三氯苯代替苯酚和氯代苯酚,与羟基乙酸盐经过缩合反应,制得2,4-二氯苯氧乙酸盐,然后水解制得2,4-二氯苯氧乙酸,该方案有效避免了苯酚或氯代苯酚的使用,解决了操作场所和产出的三废存在的异味问题,大幅改善了生产场所的操作环境,具有良好的环保效益,同时反应具有较高的收率和纯度。
图1为本发明实施例1制备的2,4-二氯苯氧乙酸的核磁共振氢谱图。
具体实施方式
为了进一步说明本发明,下面结合实施例对本发明提供的2,4-二氯苯氧乙酸的制备方法进行详细描述。
实施例1:
称取130.4g70%的羟基乙酸(1.2mol)水溶液,于20℃下缓慢滴加入97.9g50%的氢氧化钠(1.224mol),滴加完毕于此温度下保温反应0.5h,反应完毕将反应液减压蒸干至水分≤0.3%,得羟基乙酸钠待用。向制得的羟基乙酸钠中加入98.2g99.8%的乙醇钠(1.44mol),然后加入300g无水乙醇,搅拌下于40℃保温反应1h,得羟基乙酸二钠盐的乙醇溶液。向其中加入1.8g四丁基溴化铵,加入183.8g99%的1,2,4-三氯苯(1mol),升温至60℃反应3h。反应完毕,减压蒸馏回收乙醇,加入300g水,升温至60℃,加入50%的稀硫酸至ph为0.7,降温至室温过滤、烘干得2,4-二氯苯氧乙酸217.7g,含量98.2%,以1,2,4-三氯苯计反应总收率97.6%。
对制备的2,4-二氯苯氧乙酸结构进行表征,其核磁共振谱图如图1所示,由图1可知,本发明制备得到2,4-二氯苯氧乙酸。
实施例2:
称取113.0g70%的羟基乙酸(1.04mol)水溶液,于40℃下缓慢滴加入116.7g50%的氢氧化钾(1.04mol),滴加完毕于此温度下保温反应0.5h,反应完毕将反应液减压蒸干至水分≤0.3%,得羟基乙酸钾待用。向制得的羟基乙酸钾中加入252.5g30%的甲醇钾(1.08mol)的甲醇溶液,搅拌下于20℃保温反应1h,得羟基乙酸二钾盐的甲醇溶液。向其中加入0.72g十六烷基三甲基溴化铵,加入183.8g99%的1,2,4-三氯苯(1mol),升温至40℃反应3h。反应完毕,减压蒸馏回收甲醇,加入300g水,升温至40℃,加入30%的盐酸至ph为0.2,降温至室温过滤、烘干得2,4-二氯苯氧乙酸217.9g,含量98.4%,以1,2,4-三氯苯计反应总收率97.9%。
实施例3:
称取152.1g70%的羟基乙酸(1.4mol)水溶液,于60℃下缓慢滴加入190.7g50%的碳酸钾(0.69mol),滴加完毕于此温度下保温反应0.5h,反应完毕将反应液减压蒸干至水分≤0.3%,得羟基乙酸钾待用。向制得的羟基乙酸钾中加入576.0g30%的叔丁醇钾(1.54mol)的叔丁醇溶液,搅拌下于40℃保温反应1h,得羟基乙酸二钾盐的叔丁醇溶液。向其中加入1.3g三乙基苄基氯化铵,加入183.8g99%的1,2,4-三氯苯(1mol),升温至90℃反应3h。反应完毕,减压蒸馏回收叔丁醇,加入300g水,升温至80℃,加入30%的盐酸至ph为1.3,降温至室温过滤、烘干得2,4-二氯苯氧乙酸216.5g,含量98.1%,以1,2,4-三氯苯计反应总收率97.3%。
实施例4:
称取141.2g70%的羟基乙酸(1.3mol)水溶液,于60℃下缓慢滴加入344.5g20%的碳酸钠(0.65mol),滴加完毕于此温度下保温反应0.5h,反应完毕将反应液减压蒸干至水分≤0.3%,得羟基乙酸钠待用。向制得的羟基乙酸钠中加入659.7g30%的异辛醇钠(1.3mol)的异辛醇溶液,搅拌下于60℃保温反应1h,得羟基乙酸二钠盐的异辛醇溶液。向其中加入0.2g三辛基氯化铵,加入183.8g99%的1,2,4-三氯苯(1mol),升温至120℃反应3h。反应完毕,减压蒸馏回收异辛醇,加入300g水,升温至100℃,加入30%的盐酸至ph为1.9,降温至室温过滤、烘干得2,4-二氯苯氧乙酸218.8g,含量98.5%,以1,2,4-三氯苯计反应总收率98.5%。
由上述实施例可知,本发明以1,2,4-三氯苯为原料,成功制备得到2,4-二氯苯氧乙酸,且反应具有较高的收率,产物具有较高的纯度。
以上实施例的说明只是用于帮助理解本发明的方法及其核心思想。应当指出,对于本技术领域的普通技术人员来说,在不脱离本发明原理的前提下,还可以对本发明进行若干改进和修饰,这些改进和修饰也落入本发明权利要求的保护范围内。
Ⅳ 二氯苯氧乙酸实验
第一个反应是苯帆凯环上的亲电加成,直接写出反应物和生成物就可以了,实态链唤在不好意思,我不知道二苯氧乙酸是什么东西唤悔。要是方便的话请帮我解释一下。
Ⅵ 2,4-二氯苯氧乙酸的生成方法
先用衫猛苯嫌塌坦酚氯化制得2,4-二氯酚,后者在氢氧化钠存在下与氯乙酸芹桐缩合生成2,4-D钠盐,再酸化成2,4-D原药。
Ⅶ 2,4-二氯苯氧乙酸的简介
别 名:2,4-D;(2,4-二氯苯氧基)乙酸;2,4-D酸;2,4-二氯苯氧乙酸;2,4-滴;2,4-二氯苯氧基乙酸;2,4-二氯苯氧基乙酸/2,4-滴;2,4二氯苯氧基乙酸(2,4-D);2,4-二氟苯氧乙酸;RARECHEM AL BO 0361;VERTON(R);WEEDAR(R);(2,4-Dichloor-fenoxy)-azijnzuur;(2,4-dichlorophenoxy)-aceticacid;(2,4-Dichlorophenyloxy)acetic acid;(2,4-Dichlorphenoxy)acetic acid;(2,4-Dichlor-phenoxy)-essigsaeure
用铬变酸(chromotropic acid)处理时呈紫色,可作比色定量。自齐默尔曼(P.W.Zimmermann,1942)等发现了2,4-D的作用以来,以此物质为中心的许多合成植物生长素应用于农业有仔弊亮了迅速的发展。此物质被大规模地利用为除草剂及防止果实早期脱落剂等。2,4-D在植物体内能相当迅速地转移,根据14C示踪的结果,证实这种物质是按照羧基碳,继而亚甲基碳的顺序迅速进行分解代谢的,但其苯核部分并不轻易拆开。撒入土中的2,4-D可为革兰氏阴性球菌和水生卜册黄杆菌(Flavobacteriumaquatile)等细菌所分解。
同时,也是一念宽种主要的除草剂,曾作为用于研究微生物降解氯化芳香化合物的模型化合物。
主要用途:
除草剂,植物生长剂,有机微量分析测定碳和氢的标准。
校准仪器和装置;评价方法;工作标准;质量保证/质量控制;其他。
物理化学性质:
沸点:160℃
密度:1.563
白色菱形结晶,能溶于醇、醚、酮等大多数有机溶剂,几乎不溶于水。
Ⅷ 2,4-滴简介
2,4dī
2,4Dicholrophenoxyacetic acid
2,4D
2,4滴(2,4D)又名2,4二氯苯氧乙酸。为白色结晶,稍带类酚气味,对金属吸腐蚀作用,工业品含量95. 5%。溶于水、醇、醚、卤代烃、芳烃等。紫外线可引起工业品分解。2,4滴在体内不转化,人摄入后1h内即可在血液中检出,7~12h内达到最高水平,2h内即可在尿中检出;摄入96h后,摄入量的76%以原形由尿中排出,平均半减期为33h。人的中毒剂量约3~猜空4g,口服6.5g可致死。亦有口服15g获救的报告。大鼠经口LD50为375mg/kg。2,4滴主要损害中枢神经系统及肝肾等实质性脏器。其经皮毒性很低。属中等毒性除草剂。[1]
61890
94757
2,4滴
2,4Dicholrophenoxyacetic acid;2,4D
2,4二氯苯氧基乙酸
C8H6Cl2O3;Cl2C6H3OCH2COOH
白色至钠色、晶体粉末、无臭、工业品略带酚气味
221.04
0.053kPa(160℃)
138℃
160℃/0.05kPa
微溶于水,微溶于油类,溶于乙醇等
相对密度(空气1)7.63
稳定
农业上用作除草剂和植物生长剂,常加工成钠盐,铵盐或酯类的液剂、粉剂、乳剂、油膏等使用
侵入途径:吸入、食入、经皮吸收。
健康危害:能入、摄入或经皮肤吸收后对身体有害。对眼睛、皮肤的 *** 作用,反复接触对肝、心脏有损害作用。能引起惊厥。
毒性:属中等毒类。
急性毒性:LD50375mg/kg(小鼠经口);666~1313mg/kg(大鼠经口)
亚急性和慢性毒性:大鼠经口300mg/kg×5次/周×4周,全部死亡;大鼠经口100mg/kg×5次/周×4周,生长抑制,引起胃肠 *** 和肝混浊肿胀。
致畸性:大鼠经口最小中毒剂量25mg/kg(妊娠期6~15日)致畸胎阳性。
接触:一般居民的接触主要是通过含有2,4D残留的食物,同时也通过2,4D在水中的残留,来自空气中的2,4D极少。就未使用2,4D地区的一般居民来说,从任何来源摄入的2,4D量都是微不足道的。较易挥发的2,4D酯类的蒸汽漂移可以导致空气污染和损害庄稼,这些产品被不易挥发的2,4D衍生物所取代。使用2,4D来控卖烂制水生杂草可能引起灌溉与饮用水源的污染,不适当的处置技术也可引起环境污染。施用于某个目标范围内的不同数量的2,4D,借助空气、水和土壤的移动,在几小时或几天内,就可以在整个环境中分配。2,4D和它的衍生物,会相当快的被化学和生物过程破坏。正常使用2,4D偶尔也可能残存或累积,主要是在干燥和寒冷而很少有生物活动的条件下。可得到的数据表明2,4D的残留在土壤中为1mg/kg,在水中为数μg/l,在空气中为数μg/m3和在提供的食物中为数十μg/kg。它们难得超过这些数据,在2,4D除草剂溢出的邻近的地方,在施过2,4D除昔剂的水中,在施用过2,4D的地区内生长的浆果和蘑菇中,以及当使用的除草剂超量的情况下,可能发生例外的情况。
危险特性:遇明火、高热可燃。受高热分解,放出 *** 性的氯化氢气体。
燃烧(分解)产物:一氧化碳、二氧化碳、氯化物。
2,4滴在体内不转化,人摄入后1h内即可在血液中检出,7~12h内达到最高水平,2h内即可在尿中检出;摄入96h后,摄入量的76%以原形由尿中排出,平均半减期为33h。人的中毒剂量约3~4g,口服6.5g可致死。亦有口服15g获救的报告。大鼠经口LD50为375mg/kg。2,4滴主要损害中枢神经系统及肝肾等实质性脏器。其经皮毒性很低。属中等毒性除草剂。
1.口服中毒首先出现恶心、呕吐等消化道症状,继之出现嗜睡、肌无力、肌肉压痛、肌束颤动,严重者出现昏迷、抽搐、大小便失禁和呼吸衰竭。
2.部分患者可有肝、肾、心损害,一过性血糖升高和糖尿。
3.其他部分参见本节病因及发病机制。[1]
2,4滴中毒的治疗要点为[1]:
1.皮肤吸收者,立即停止接触,迅速脱去污染的衣服,并用清水或肥皂水去除污染。眼睛被污染,用清水冲洗10~15min。
2.口服者,立即催吐,洗胃,导泻。
3.口服10010硫酸亚铁溶液10ml,每隔15~30min 次,连续3~4次,可破坏2,4滴类化合物。
4.对症与支持治疗:本类除草剂中毒无特效解毒剂。
(1)可用利尿剂加速毒物排泄。
(2)抽搐用地西泮或巴比妥类药物。
(3)早期血液净化治疗,以血液灌流为主。
(4)出现血红蛋白尿或肌红蛋白尿时,可服碳酸氢钠6~8g/d。同时积极抗休克、控制肺水肿及纠正肝肾功能损害等。
直接进水样气相色谱法
气相色谱法《固体废弃物试验分析评价手册》中国环境监测总站等译
气相色谱法(农作物)《农药残留量气相色谱法》国家商检局编
隔离泄漏污染区,周围设警告标志,应急处理人员戴自给式呼吸器,穿化学防护服。不要直接接触泄漏物,用聚氯乙烯等合成膜覆盖或惰性液体润湿,避免扬尘,小心扫起,收集于干燥洁净有盖的容器中,转移至安全地带。如大量泄漏,收集回收或无害处理后废弃。
呼吸系统防护:空气中浓度超标时,佩带防毒面具。
眼睛防护:戴化学安全防护眼镜。
防护服:穿防腐工作服。
手防护:戴橡皮手套。
其它:工作后,淋浴更衣。注意个人清洁卫生。
皮肤接触:脱去污染的衣着,用肥皂水及流动清水彻底冲洗。
眼睛接触:立即翻开上下眼睑,用流动清水冲洗15分钟。就医。
吸入:脱离现场至空气新鲜处。就医。
食入:误服者用2%苏打朋或0.1%高锰酸钾洗胃,再服用10%硫酸亚铁溶液10ml,就医。
Ⅸ 为什么离体培养中IAA,NAA和2,4-D地效用不同
前两者是生长素,第三者是生长素类似物竖慧,效余棚答果相似和消但是不能相同。
Ⅹ 苯氧乙酸
苯氧乙酸制备方法:由苯酚与一氯乙酸在碱性溶液中进行缩合,然后酸化即制得苯氧乙酸。
一氯乙酸制备方法:一种制取一氯乙酸的工艺,其工艺步骤为:(1)配比好醋酸和缓清察硫磺,在90~100℃的温度下通入正行氯气;(2)将所得的乙酰氯气体引出、冷凝器后呈液态扰茄由冷醋酸吸收备用;(3)将步骤1和步骤2产生的液料比例配置,并预热;(4)在高位将步骤3配置好的液料连续放入氯化反应塔内,并同时通入氯气,其中生成的氯代乙酰氯和乙酰氯气体经冷凝后被回收,并循环生成一氯乙酸粗品。具有氯化反应速度快,液态混合,适合于塔式连续氢化反应操作;制取利用现成生产设备和条件,方法简单方便等优点。