『壹』 安装一套(超临界或着是亚临界萃取设备）至少需要多少钱呢
实验室0.5L的萃取设备差不多要10万，大一点的2L,4L的就更贵了
『贰』 “超临界二氧化碳”萃取法 制作详细过程
高压反应器，也有实验室用的超临界二氧化碳萃取器（http://catalysis.shnu.e.cn/chs/equipment/caolinjiecuiqu.html）
超临界二氧化碳萃取是以超临界状态（温度31.3℃，压力7.15MPa）下的二氧化碳为溶剂，利用其高渗透性和高溶解能力来提取分离混合物的过程。超临界状态下的二氧化碳，其密度大幅度增大,导致对溶质溶解度的增加,在分离操作中,可通过降低压力或升高温度使溶剂的密度下降,引起其溶解物质能力的下降,可使萃取物与溶剂分离。与一般液体萃取相比，超临界二氧化碳萃取的速率和范围更为扩大，萃取过程是通过温度和压力的调节来控制与溶质的亲和性而实现分离的。
超临界二氧化碳萃取技术具有环境良好、操作安全、不存在有害物残留、产品品质高且能保持固有气味等特点。从20世纪50年代起已开始进入实验阶段，70年代以来超临界二氧化碳萃取技术在食品工业中的应用日趋广泛，80年代超临界二氧化碳萃取技术更广泛地用于香料的提取。进人90年代后，超临界二氧化碳萃取技术开始运用于从药用植物中提取药用有效成分等。我国对超临界流体技术的研究始于20世纪70年代末80年代初，与国外相比虽起步稍晚，但发展很快，在超临界流体萃取、精馏、沉析、色谱和反应等方面都有研究，涉及了化工、轻工、石油、环保、医药及食品等行业，不仅有基础研究，而且有工艺、工程开发。
『叁』 请问实验室常用仪器设备有哪些
清洗抄/消毒设备
超声波清洗袭器 | 本生灯 | 洗瓶机、清洗机 | 等离子清洗器 | 高压灭菌器\高压灭菌锅 | 手消毒器 | 手套箱 | 紫外臭氧清洗仪
制样/消解设备
切片机 | 熔样机 | 抛光机、磨抛机、磨样机 | 切割机 | 离子减薄仪 | 微波消解 | 压片机 | 镶嵌机、镶样机 | 电热消解仪、消化炉 | 电热板 | 等离子体表面处理仪 | 离子溅射仪 | 组织处理仪 | 电子束刻蚀系统 | 缺口制样机 | 红外加热消解系统 | 其它消解设备
分离/萃取设备
微波萃取设备 | 超临界萃取设备 | 抽提萃取、索氏提取、脂肪测定仪 | 离心机、实验室离心机 | 固相萃取装置、固相萃取仪 | 快速溶剂萃取设备/快速溶剂萃取仪 | 超声波萃取仪 | 其它萃取设备 | 在线糖度仪
纯化设备
纯水器、超纯水器、纯水机、超纯水机 | 旋转蒸发仪 | 蒸馏器 | 凝胶净化系统（GPC） | 浓缩仪 | 氮吹仪 | 分子蒸馏仪 | 大气采样系统(预浓缩仪) | 其它纯化设备
混合/分散设备
磁力搅拌器、搅拌器、电动搅拌器 | 分散机 | 均质器 、均质机、乳化机 | 匀浆机 | 涡旋振荡器、
『肆』 超临界CO2流体染色设备的研发进展:超临界流体及其应用
超临界流体染色技术具有低能耗、排废少、操作简单与流程短的竞争优势，是一项可商业化生产的绿色环保的染整新技术。由于该技术使用的染色设备绝大部分为高压容器，整体成本较高，因此设计和制造适合超临界CO2流体染色的设备对于该技术的发展和推广至关重要。本文总结和述评了 20 年来国内外超临界CO2流体染色设备的研发进展，对其中具有较大影响力的关键设备和关键技术进行了重点介绍。文章还对超临界CO2染色设备的发展前景进行了展望。
Supercritical carbon dioxide(SC-CO2)dyeing technology, an environmentally benign and commercial available technology, has many advantages with the low power consumption, minimum waste, easy operation and short process. However, e to the high-pressure equipment and high investment cost, it is important for developing and spreading of this technology to design and manufacture the suitable equipment for SC-CO2 dyeing process. The progress of research and manufacture of supercritical CO2 fluid dyeing equipment in recent 20 years was summarized in this article. The key equipments and technologies were highlighted. The prospect of supercritical CO2 dyeing equipment was also discussed.
相对于传统染色技术而言，超临界流体染色具有操作简单与流程短的竞争优势，是一项可商业化生产的绿色环保的染整新技术。采用超临界CO2替代水作为染色介质，染色过程不需添加任何助剂，染色后剩余染料很容易从介质中分离，不排放到环境中，从源头上杜绝了废水的产生（表1）。另外，该染色技术流程比较简单，省去了常规染色中的水洗与烘干过程，降低了能耗。
由于开发超临界CO2染色工艺具有显著的经济和社会效益。德国、美国、日本和中国等国相继进行了超临界流体染色技术的研究开发工作，主要包括染料溶解度测试，涤纶纤维染色工艺和染色机理的研究，适用于超临界染色染料的研发，天然纤维染色，以及产业化染色设备的研制与优化等方面。
根据德国DTNW（德国西北纺织研究中心）调查，超临界流体染色流程的能源损耗量仅为一般染色机的 2/3，但由于染色设备绝大部分为高压容器，对设备及其配套设施的相对要求较高，因此其制造成本整体较高。同时，研究表明，设备设计的合理性和工艺优化是同等重要的。由于超临界染色设备的技术和开发均属于初期阶段，由于知识产权和技术保密的原因肢薯辩，各开发机构之间相互间信息交流很少。目前为止，超临界染色设备的开发尚停留在实验室及中试阶段，还未真正实现产业化。本文将就目前各类文手枣献披露的世界各国相关机构进行的超临界流体染色设备的研究与发展进行总结，为染色设备的产业化提供借鉴。
1国外超临界CO2流体染色设备的研发进展
1989年DTNW在一台静态的超临界CO2染色实验室设备上对涤纶进行染色，首次实现了分散染料对聚酯的非水系统染色。该设备由 400 mL的高压釜和可搅拌的染色经轴组成。这一过程为静态过程，没有CO2流体的循环。
1991年Jasper公司与DTNW合作，研制了第一台配有染液搅拌装置的染色中样机。染色釜容积 67 L，最多可染 4 只 2 kg筒子纱。该设备虽然配有染液搅拌装置，仍然属于静态装置，不能使染液循环。因此对卷绕紧密的筒子纱或织物无法实现均匀染色。
1995年初，德国著名的高压容器生产企业Uhde（伍德）公历缺司与DTNW合作，开发了一台具有染液循环系统的的设备，其染色釜容量为 30 L。这台设备于1995年在意大利米兰国际纺机展上展出，1996年又在日本大阪举行的国际纺机展上展出，受到广泛关注。该设备可以在染色过程中分离并除去多余染料及纺丝油剂，在变换染料时清洗设备，并配有CO2回收和循环使用系统。试验结果表明，在具有染液循环系统中染色的上染率比静态的带搅拌的染色装置中染色的上染率明显提高。然而，这一设备仅能实现单向循环，而CO2流体的循环对染色的均匀性和上染率等都有很大的影响，因此染色结果存在一定偏差。同时，由于使用双活塞泵，染色釜中CO2流速低，导致染色不均匀。根据出现的问题，伍德公司使用离心泵作为循环泵，取得了与水染色相似的结果。
伍德公司不断对设备进行改进，于1999年推出了经过 3 次重大改进后的设备。该设备操作压力最高可达 30 MPa，操作温度 150 ℃，整机主要参数自动控制，每次可染 3 ～ 7 kg涤纶丝。虽然经过多次改进，DTNW宣称即使是改进后的染色设备仍然有某些局限性：纺丝油剂和过剩染料的萃取不够彻底；染色过程中涤纶齐聚物（环状三聚物）的析出及其清除；以及设备的清洁均存在一定问题。这些都需要继续改进。
2007年德国下莱茵应用技术大学与伍德公司、DTNW以及TAG复材公司合作，由德国联邦政府投资 26 万欧元开发芳纶染色工艺。从报道上看，该项目并未对设备进行开发，使用的设备是伍德公司1999年同型设备的改进型。
1997年，欧盟资助了一项三年期的超临界流体染色研究项目SUPERCOLOR。该项目由多国参与，主要研究由法国纺织研究所承担，设备由瑞士Chematur公司承担制造，并命名为“RotaColor”。设备容积为 7 L，设计承压 400 bar，加热温度 150 ℃。研究人员利用该设备主要研究和挑选了适用的染料，并考察了用于工业生产的可能性。
2005年荷兰代尔夫特科技大学研制了一台 40 L的超临界流体经轴染色机取得了成功，并在此基础上，对天然纤维和合成纤维的染色进行了研究。2008年，Feyecon投资成立了DyeCoo公司，专门生产超临界染色设备。据该公司网页声称，针对纤维来源不同，该公司可生产专门的涤纶和棉生产型染色设备。2009年该公司的超临界流体染色技术从 552 项成果中脱颖而出，获得了荷兰银行设立的第 8 届Herman Wijffels可持续创新奖，并获得了 5 万欧元的奖金。据报道，DyeCoo公司生产的 150 磅生产型超临界染色设备已于2010年夏天起运到泰国，将与泰国最大的运动服生产商Yeh集团公司合作试生产无水染色运动服，并于2011年使用“DryDyeTM”商标批量上市。尽管许多国家及地区都相继开展了对超临界染色设备的研究开发，然而由于各国对该技术的研究均处于开发阶段，尚未有产业化应用。因此，DyeCoo公司和Yeh集团公司合作开发的这台设备将是全球第一台真正意义上的超临界染色生产型设备。
1996年，美国北卡州立大学开始进行实验室规模的工艺研究，并研制了单只筒子纱中试超临界CO2染色机。这一设备中增加的控制元件能够改变染液的流向，使染液实现在染色单元中的正向反向循环，达到匀染的目标，基本可以取得与传统的染色方法近似的染色效果。美国Applied Sepration Inc.也宣称研制成功了容积为 40 L的超临界流体染色机。该设备可放置 4 个PET纱筒，设计压力为 4 200 psi（磅每平方英寸），最高温度为 120 ℃，染色时间 40 min。据称该设备可通过Internet网络在地球另一边进行操作控制。
超临界流体染色技术的环保节能特点，也同样引起了亚洲各国学者的广泛关注。日本是最早学习德国开展超临界流体染色技术研究的国家。然而由于技术保密的原因，日本在早期并未就染色设备进行研究，而是多采用超临界流体萃取装置进行染色技术研究。进入21世纪后，各研究组开始了超临界流体染色设备的研究。最早为福井大学的堀照夫课题组，目前该课题组仍使用一台实验型设备进行理论研究。2004年，日本政府投入 6.3 亿日元的资金支持福井大学进行超临界流体染色商业化设备的研究开发，染色釜容积达到 350 L，设计压力为 30 MPa，最高温度为 180 ℃。堀照夫课题组使用这一设备研究开发了聚丙烯纤维和芳纶等难染纤维的染色技术，以及超临界处理装置的匀染性控制技术，但加工装置等还有待改善。同时，堀照夫课题组还研究了水系加工技术不能实现的功能性加工技术的开发，如甲壳素质、金属络化物等注入的预处理技术。
2001年ITEC株式会社为福冈大学开发了一台 40 L超临界流体染色设备获得了成功。在此基础上，福冈大学、冈山县工业技术设计研究所与和株式会社又合作研发了一台 400 L生产型超临界流体染色设备。
2002年日本一家以生产高压染色设备为主的日阪制作所研制开发了HVI � SC型非水染色试验机，设备最高使用压力为 300 kg/cm2，最高使用温度 180 ℃，染色槽内容积为 3.3 L，最高处理量 300 g。日阪制作所制造的超临界流体成衣染色设备的容积为 100 L，最大耐压 30 MPa，目前有一台中样机放置于福井县工业技术中心。日阪制作所还开发可用于PP纤维的超临界流体染色设备。据悉，日阪制作所还在研发适于涤纶染色的设备。
韩国的西江大学（Sogang University）和GreenTek21公司也在研究超临界染色技术。2002年，西江大学研制开发了 5 L和 50 L的超临界染色实验设备，操作压力为 25 MPa，操作温度为 200 ℃。2004年Greentek21公司与伍德公司合作，研制了一台 200 L的超临界流体染色机，设计压力为 400 bar，主要用于芳纶的染色研究。
2国内超临界流体CO2染色设备的研发进展
我国超临界CO2染色的系统研究始于本世纪初。2001年，东华大学戴瑾瑾教授课题组研制了我国第一台动态超临界CO2流体染色小样机。样机容积为 1.6 L，配有染液循环装置。研究人员在该样机上分别进行了涤纶染色工艺和染色机理的研究，分散染料结构对上染率的影响规律以及聚乳酸染色工艺的研究。随后又开发出我国首台分散染料溶解度测定装置，研究了不同结构的分散染料在超临界CO2中的溶解度与其上染率的关系。通过这两台实验室设备的开发及在其上进行的研究，课题组积累了宝贵的研究经验，为开发生产型设备以及进行工业化应用研究打下了坚实基础。
2006年东华大学与上海纺织控股（集团）公司合作开发出了我国第一台生产型超临界CO2染色样机。该生产型样机染色釜容积达到 24 L，最多同时能染 5 个筒子纱，染色时最高工作压力可达到 30 MPa，整机性能已达到国际先进水平。该样机整体结构设计合理、可靠，不仅在各主要性能参数指标上能满足用分散染料对涤纶纱线、带、织物进行染色的要求，而且内在的染色系统设计、机械的总体布局及各主要部件的结构也已符合生产型机型的要求，可以成为今后进行工业级超临界流体染色机的设计基础。另外，染料釜的独特设计，解决了粉末状染料的均匀分布，并克服了染料在高温高压染色过程中聚集甚至熔结的弊病；同时内部大流量高温高压超临界染液循环泵也有效地解决了染液循环的关键技术；所有的工艺参数和染色工艺过程均由计算机控制。该设备已于2008年份通过上海市经委组织的鉴定。目前本课题组己使用该设备进行了工业化关键技术、拼色染色染料的筛选及其拼染性能测试的研究。
广州美晨公司开发的有效容积为 100 L × 2 的超临界流体染色设备，也于2008年通过中科院化学所组织的专家评估鉴定。该设备设计压力为 42 MPa，设计温度 ＜ 200 ℃，每次可装 30 ～ 60 kg织物或纱线，预计每千克染色加工成本为 5.4 元。
2004年，大连工业大学委托光明化工研究院设计研制了一台用于天然织物的染色小试实验装置，设备设计压力为 40 MPa，最大容积 5 L。2010年，大连工业大学研制开发的具备中试生产规模的天然纤维的超临界CO2无水染色设备也通过辽宁省科技厅组的技术鉴定。该设备单个罐体每次可装载 15 ～ 25 kg的散纤维进行染色。
2002年香港生产力促进中心在超临界CO2染色小试装置上开展了染色的探索工作，委托光明化工研究设计院为他们研制了一台 5 L规模的超临界流体染色装置。2007年香港生产力促进局与香港福田集团和香港纺织制衣研发中心已合作开发成功容量为 30 kg织物（或纱线）的超临界流体染色系统。
目前，香港生产力促进局正积极推广这一超临界无水染色工艺。据报道称，每磅染色加工成本只有 0.46 港元，已与传统工艺相近。该工艺压力在 200 ～ 280 bar之间，据称染色温度可降低至摄氏 60 ～ 90 ℃之间，染色时间也可缩短至 15 ～ 60 min，适用于涤纶、超细旦涤纶、涤纶加氨纶、尼龙、丙纶、聚乳酸纤维等。此技术设备获得2007年香港工商业机器及设备设计奖。2008年，香港生产力促进局与福田集团合作共投资 840 万港元，开发一套工业化规模的多经轴超临界染色系统以及组合无水染色工艺，目前研究仍在进行中。
1997年台湾南纬公司与台湾工研院化工所合作，开始致力于超临界CO2流体节能染色技术研究的研发及应用。2005年南纬公司与民欣机械两家公司总投资额约 4.5 亿元共同成立的台湾超临界科技股份有限公司，研制开发出了超临界CO2流体染色样机。该装置包含温度控制器、加热管、测压器、带加热器的 50 mL不锈钢洗染缸（设计压力 350 bar），以及带冷却装置的CO2泵。据悉，台湾超临界科技股份有限公司开发研制的工业化超临界CO2染整设备的操作压力为 300 bar，操作温度 150 ℃，染色釜体积为 300 L，染料釜体积为 40 L。染色过程可通过人机交互式界面控制，整个装置还配置了CO2回收部件，以减少污染。
3目前存在问题
虽然各国在超临界CO2流体染色技术方面进行了积极的技术创新和实践探索，但是，这些与未来清洁生产研发的需求还存在一定差距。要真正实现工业化应用，就超临界CO2流体染色设备的开发而言，还必须首先解决以下问题。
（1）由于染色需要专用的高温高压设备，价格太高，一次性投入过大。这一问题的解决需要相关领域的进一步发展带动而解决。可喜的是，研发机构已经开始采用新材料来制造设备，如Delft技术大学采用碳纤维制造染色釜，减少钢材的用量及染色釜的重量。
（2）批量装卸和高压连续化加工技术。由于固体物料向高温高压反应器中连续进料的技术难题尚未攻破，目前国内外报道的超临界CO2流体染色装置多为间歇操作装置，这也是阻碍超临界CO2流体染色设备实现工业化的一个主要原因。
（3）超临界CO2流体染色设备的放大和优化。由于缺乏对超临界CO2流体染色的过程机理以及设备尺寸和几何形状对机理影响的了解，超临界CO2无水染色装置的放大设计无法简单按照传统的相似放大原理进行，须通过中试进行放大和优化设计。
（4）高温高压下复杂相平衡及流体传热和传质性能的研究。
（5）超临界CO2流体中的染色工艺的研究，染料在超临界CO2流体中的上染性能及在纤维中的扩散动力学和染色热力学研究等。
4展望
由于超临界CO2流体染色技术是一个涉及到纺织、化学、材料、机械、力学等多个学科领域的系统工程，其技术开发必须以染整工程为主导，进一步探索和完善超临界CO2染色生产工艺的研究，并注重染色工艺条件和染色设备的联合探索，创新超临界CO2染色设备的研制，加强产学研紧密合作。
虽然采用超临界CO2流体染色设备的一次性投资较大，但随着工业化设备的不断研发和改进，一旦投资与操作成本下降，预期其生产成本将接近或甚至还可能会低于传统的水染方法。可以预期，超临界CO2流体染色技术的研发将可以进一步提高印染工业的制造水平，确立我国在绿色染整加工领域的领先地位，确保我国印染产品的国际竞争力，对保证我国印染工业的健康可持续发展至关重要。
参考文献（略）
『伍』 孔隙度和渗透率为什么是指数关系
储集层的孔隙度与渗透率之间没有严格的函数关系，一般情况 下渗透率随有效孔隙度的增大而增大，但亦不是无限的，而且也要视岩性不同而不同。
海安县石油科研仪器有限公司是以设计、制造石油仪器、超临界萃取设备、实验室仪器、石油科研仪器、反应釜、超临界流体实验装置（细微粒子、气凝胶干燥）、岩心分析仪器、连续油管（油杆）装置、高压阀门、高压特长管线为主的新型技术企业。产品主要包括：石油仪器、超临界萃取设备、反应釜、超临界萃取装置、实验仪器、分析仪器、超临界流体实验设备、超临界相平衡反应装置、超临界水氧化装置、超临界反应釜、气凝胶干燥设备、超临界细微粒子设备、岩心前处理装置、实验台架、渗透率测定仪、孔隙度测定仪、真空饱和装置、饱和度干馏仪、提高采收率实验仪器、蒸汽驱、微生物驱、聚合物驱、综合驱油、高温高压驱油装置、碳酸盐含量测定仪、油水饱和度测定仪、覆压孔渗测定仪、岩心流动试验仪、岩心驱替装置、多功能驱油装置、堵水调剖试验仪、油水相对渗透率测定仪、动态腐蚀仪、动态结垢仪、堵水调剖试验仪、失水仪、滤失仪以及阀门、管线、高压泵、双缸恒速恒压泵、岩心钻取机、磨片机、岩心剖切机、切磨机、高压中间容器、活塞容器、搅拌容器、采样器、高压配样器、夹持器、模型管、平面模型、三维模型、三维径向流模型、洗油仪、脱水仪、恒温箱。涉及石油、化工、医药、食品、新材料等领域，部分产品远销东南亚、欧洲、南美洲等地。
『陆』 实验室怎样从辣椒中提取辣红素
几种典型的辣椒色素提取精制方法
1.1 有机溶剂萃取法
根据辣椒色素的理化性质,工业上多采取以下方法进行提取:将茄科植物辣椒的成熟干燥果实之果皮粉碎后,用乙醇、丙酮、异丙醇或正己烷等抽提。考虑到天然红辣椒中含有辣椒红、辣椒素、辣椒油脂等成分,其中辣椒素即辣椒碱有辣味,高温下产生刺激性蒸气,因此在辣椒色素的精制过程中必须将其去除。从结构上看辣椒素含有酰胺键,分子中含有一个羟基,是一个极性化合物,其晶体呈现为单斜棱柱体或矩形,熔点61℃,溶于稀乙醇、己醚、丙酮、乙酸乙酯等溶剂及碱性水溶液中。考虑到辣椒红混合物和辣椒素在不同溶剂中溶解度不同,可以利用两者的溶解度差异进行脱辣处理。贺文智等[5]基于此原理采用正己烷萃取法,利用辣椒红色素易于溶于正己烷而辣椒素较难溶于正己烷的性质将两者进行分离,操作步骤如下:称取经去蒂、去籽、粉碎处理后的红辣椒粉末,以丙酮为萃取剂进行常压萃取操作,提取液在温度为90℃、真空度为0.09MPa的条件下进行减压蒸馏浓缩,同时回收丙酮。用丙酮提取辣椒红的过程实质上是液固之间通过相际接触表面进行的传质过程,传质速率的快慢决定着传质设备的尺寸及操作时间。该方法为了提高传质速率,采用索氏提取器对粉末状的干红辣椒进行提取。称取一定量的经浓缩的辣椒红粗产品用一定量的正己烷进行萃取脱辣,试验结果见表1。
色价定义为单位质量原料的提取物的吸光度。
该方法操作简单,色素回收率较大,产品得率高,但产品色价较小。由于色价值与辣度呈负相关性,说明该方法脱辣不够彻底,对于以辣椒红为主要产品且对辣椒素含量要求不是十分苛刻的情况,可以采用此方法。张宗恩等以丙酮为溶剂提取制备辣椒油树脂,油树脂得率高、色价大、辣素含量低,便于分离。采用pH值大于10.37的丙酮(50%)溶液进行5次以上脱辣萃取可得到口尝无辣味的红色素。该方法工艺简单、操作方便,所得色素的各项质量指标均符合FAO/WHO标准。
1.2 柱层析法据报道,辣椒中的辣椒素即使稀释1:100000仍能感觉到辣味,这在很大程度上限制了辣椒色素的应用。因此,去掉辣味成分就成为提取分离辣椒红色素工艺的关键步骤。用硅胶柱层析分离辣椒色素属分配层析法,是根据色素和辣素的结构差异,在束缚于硅胶上的固定相和洗脱液中的溶解度不同,因此在固定相和洗脱液之间的分配系数不同而达到分离效果。袁庆云研究了用硅胶柱层析分离辣椒红色素,总结出以下工艺流程:
辣椒→挑选→粉碎→加酶→过滤→浓缩→乙醇石油醚提取→过滤→浓缩→上硅胶柱→洗脱→浓缩→得深红色粘稠液体。
操作要领有:
1)加酶:加酶水解使细胞中与蛋白质、脂肪、糖类等结合的色素游离出来,便于用溶剂提取。
2)提取:以90%乙醇和石油醚(1∶1)的提取液在室温下搅拌过夜提取,经过滤后减压浓缩。3)通过薄层层析寻找洗脱条件,当石油醚和食用级90%乙醇体积比=2∶1时展层效果最好。
4)将提取的浓缩液上硅胶柱,柱直径10cm,高100cm,用洗脱液洗脱,收集红色洗脱部分
5)将收集的洗脱部分减压浓缩。
实验所得红色粘稠液经检验水分含量0.37%,脂肪含量90.68%,色素∶色阶E1%1cm(475nm)=143,不含辣椒素。贺文智、索全伶等[5]也探讨了辣椒红色素的柱层析提取精制方法:用丙酮作萃取剂从红辣椒干粉中提取出辣椒红粗品,粗品经减压蒸馏浓缩处理后进行柱层析脱辣精制操作。该试验鉴于柱层析法的优点,采用尺寸规格较大的玻璃柱进行柱层析分离,选用粒径74～152μm硅胶作填料,石油醚与丙酮的复配混合液(10:1)为展开剂进行柱层析。辣椒红粗品上柱淋洗分离,首先流出的是橙黄色液体(量少),其次是辣椒红色素,最后是较难洗脱的淡黄色且具有较浓辣味的液体。收集红色素产品进行减压蒸馏浓缩,用751分光光度计测定其色价E1%1cm(460nm)=56.5,色素回收率可达平均67.2%。
针对现有文献中大多介绍以红辣椒为原料提取无辣味混合色素的方法但未对混合色素作进一步分离分析的问题,提出了采用柱层析对辣椒色素中的黄色素进行分离。该方法以硅胶为固定相,丙酮、95%乙醇分别作为辣红素和辣黄素的洗脱剂,每次分离的色素量为硅胶质量的4%～2%,分离后的液体经减压蒸馏得浓缩产物。通过此过程,不但可得到辣椒色素中的主要副产品———黄色素,而且相应地提高了主要成分的纯度,得到纯度较高的红色素。
采用柱层析分离技术,选用吸附剂X和混合洗脱液用于中试,将辣椒色素中红、橙、黄进一步分离,可以使低质量辣椒红色素的色价和色调得到较大的提高。吴明光等采用柱层析分离技术,从辣椒果皮中分离出了游离型结晶辣椒红色素单体,其含量大于95%,这是我国辣椒红色素在剂型上的突破。
1.3 超临界CO2流体萃取技术
由于辣椒红素的油状特性使得采用有机溶剂萃取分离得到的辣椒色素产品中有较高的溶剂残留,采取一般的洗脱剂方法产品很难达到联合国粮农组织和世界卫生组织(FAO/WHO,1984)规定的最新标准,极大地影响了辣椒色素的实用和出口创汇。超临界流体萃取是一种新型的化工分离技术。该技术的关键是了解超临界流体的溶解能力及随诸多因素影响的变化规律。超临界CO2流体萃取(SCFE-CO2)就是使用高于临界温度、临界压力的CO2流体作为溶媒的萃取过程。处于临界点附近的流体不仅对物质具有极高的溶解能力,而且物质的溶解度会随体系的压力或温度的变化而变化,从而通过调节体系的压力或温度就可以方便地进行选择性地萃取分离不同物质。超临界分离技术工艺简单,能耗低,萃取溶剂无毒、易回收,所得产品具有极高的纯度,残留溶剂符合FAO/WHO要求。赵亚平等采用自行设计的超临界CO2流体萃取设备进行辣椒色素提取。该设备主要由供气系统、超临界CO2流体发生系统、萃取分离系统、计量系统4部分组成,所有部件都国产化。实验表明,最佳萃取条件为粒度<1.2mm,萃取压力15MPa,萃取温度50℃,流量6m3/h。在萃取过程中,根据UV3000紫外可见分光光度计测定200～600nm的吸光度曲线判断辣椒色素与辣椒素的分离效果。用色素的丙酮溶液在449nm处测定吸光度,所得值即为色素的色价。从表2可以看出,用该方法萃取的辣椒色素各项质量指标均超过国家标准。
采用瑞士NOVA公司制造的超临界萃取装置对辣椒色素进行分离、提纯。使产品符合FAO/WHO残留溶剂标准要求(己烷含量≤25mg/kg)的最佳工艺参数是:萃取压力18MPa,萃取温度25℃,萃取剂流量2.0L/min,萃取时间3h。在最佳工艺条件下产品色价可达到342。韩玉谦等采用超临界CO2流体萃取技术对色价100～180,溶剂残留30×10-6～150×10-6的辣椒红色素进行精制,实验结果表明:当萃取压力控制在20MPa以下时,辣椒红色素的色价和色调几乎不受损失,有机溶剂的残留可以降低到2.7×10-6左右,但辣椒色素中的红色系色素和黄色系色素未达到完全分离。研究发现,在超临界CO2流体萃取辣椒色素的过程中使用助溶剂如1%的乙醇或丙酮或升高提取压力能提高辣椒色素得率。在较低压力下分离得到的辣椒色素几乎都是β-胡萝卜素,而在较高压力下得到较大比例的红色类胡萝卜素如辣椒红色素、辣椒玉红素、玉米黄质、β-隐黄质等和少量的β-胡萝卜素。在两步分段提取过程中,第一阶段采用分离红辣椒油和β-胡萝卜素的技术保证了第二阶段辣椒色素提取的富集,并使辣椒红、黄色素比率达到1.8。在自行开发的多功能超临界CO2流体萃取分馏装置上对辣椒色素脱辣精制技术进行了研究,结果表明:在小于10.0MPa压力下可萃取出黄色和辣味成分,保留红色素;当压力大于12.0MPa时可将红色组分萃取完全。尽管超临界流体萃取天然色素具有很多的优点,但由于超临界设备一次性投资较大,目前我国在这一领域还未得到广泛的应用。
1.4 其它
采用两步法萃取分离红辣椒,即先用有机溶剂浸取法从干尖辣椒中萃取出含有红色素、辣椒素和焦油味臭味的辣椒浸膏,然后再用超临界CO2萃取的方法去除焦油味臭味并把红色素和辣椒素分开,从而得到不含有机溶剂的红色素和辣椒素,产量较单纯用超临界萃取方法提高5～7倍,且质量远超过FAO/WHO(1984)标准。姚祖凤、姜洪杰等以6种分离、提取方法进行了54次实验,通过这些实验了解到:辣椒红色素的得率和质量与生产技术和工艺条件有着密切的关系。通过对比分析,可以比较这6种生产技术的先进性和实用性。6种工艺的基本情况见表3。
『柒』 超临界流体萃取技术在中药新药研发中的应用
［摘要］ 介绍了超临界流体萃取技术在中药新药研发过程中的技术优势应用现贺誉状以及应注意的几问题，同时
对该技术的应用前景和趋势作了简要阐述。
［关键词］ 超临界流体萃取(SFE)；中药新药；提取分离
超临界流体萃取(Supercritical Fluid Extraction，SFE)技术是20世纪70年代末80年代初发展起来的新型分离技术。
虽相对于传统的分离技术起步晚，但是研究发展较快，应用日益广泛。由最初的萃取分离不断向其它诸多领域深入，如分离工程、反应工程、环境工程等。而今已勿庸置疑的成为中药新药研发中最重要的关键技术之一。
1SFE 技术在中药新药研发中的应用
1 . 1 在中药提取物( 有效部位)研究中的应用
超临界流体萃取有效部位相关成果较多，往往提取物本身就是产品(标准提取物)，只要达到标准，便可进入市场。
1.2 在中药化学成分( 组分) 研究中的应用
超临界CO2 萃取（SFE-CO2）技术进行中草药化学成分的研究，与传统溶剂法比较，可在简化提取分离工艺的同时得到一些传统方法得不到的组分，而对有效成分的萃取率大大高于传统提取法，对中药化学成分(组分)的研究有着积极的意义。
在红豆杉紫杉烷类化学成分的研究中，进行红豆杉中紫杉烷类成分的提取分离，传统的植物化学分离要得到单体难度大、步骤繁琐。此过程中，要用多种有毒有机溶剂。而用SFE-CO2 对云南红豆杉(Taxusyunnensis)的化学成分进行3 h 提取所得粗浸膏，只需进行一次硅胶柱层析就能得到6个紫杉烷类单体和2 个其它单体，UV、IR、1H-NMR 和13C-NMR、MS等光谱分析和化学鉴定为紫杉醇(taxol)，taxuchin A，taxinineE，taxinine J，baccatin，1-hydroxybaccatin 及β - 谷甾醇和硬脂酸-1- 甘油酯。
在姜黄(Curcuma longa)油化学成分的研究中采用SFE-CO2 技术，对所得的姜黄油进行GC / MS分离鉴定，确定了包括姜黄酮在内的26 个成分。
在进行中药挥发油或脂肪油化学成分的研究中，采用SFE-CO2技术得到总成分后，直接进行GCMS-计算机联用技术分析，即可分析鉴定油中化学成分。采用SFECO2 技术提取黄花蒿、当归等挥发油，能提取分离出水蒸汽蒸馏法提取不出的成分。
1 . 3 联用技术的应用
单独采用SFE技术往往满足不了高纯度的要求。为此，人们进行了工艺改造，开发了SFE 技术与其他分离手段的联用。
美国Schaeffer 等人用SFE技术从豆科植物美丽猪屎豆种子中萃取得到纯度为50% 单猪屎豆碱，然后结合阳离子交换树脂进行分离纯化，可将纯度提高到95%。意大利的Fabio 等人采用浓缩富集、离心分离、冷冻干燥等工艺从苜蓿中分离得旦拍氏到富含胡萝卜素和叶黄素的模散浓缩物，而后联用SFE 工艺，分别得到胡萝卜素和叶黄素。采用国产10L × 2SFE-CO2 装置及平板超滤器等联合生产工艺设备，以含量为10%～14% 的银杏黄酮粗品为原料，经联合工艺处理，得到黄酮含量大于30%、内酯为6%～8% 的产品。经检测，产品各指标均能达到国际质量标准。从银杏中提取银杏黄酮的方法中，单一溶剂法产物有残留，纯度难以提高，纯化工艺复杂，成本高；而单一SFE-CO2 法提取率低。如联合应用溶剂法和SFE-CO2法，则可避免和克服二者存在的问题和困难，省时省料，大大降低了生产成本。
从获取蒜油的得率和品质上讲，SFE-CO2 法是最有效的，但就工业化而言，操作技术上有难点，大蒜头在高压萃取釜中难以实现连续加料，浆状蒜泥粘度大，且蒜头规模化打浆属放热过程，蒜素损失严重。臧志清等提出，由溶剂浸出与SFE-CO2 提纯结合提取的工艺。先用乙醇浸出，获取大蒜浸出液，再经SFE-CO2连续萃取分离大蒜精油，实现连续稳定的高压萃取操作。
1 . 4 在复方中药新药研发中的应用
中药复方是传统中药的最主要的、也是中药与国际接轨难度的部分。迄今大量的研发工作几乎都集中在单味药物的提取方面，而中药复方由于其成分多而复杂，且各成分之间可能存在协同或拮抗作用，药理作用复杂。因此，利用SFE 技术研究复方难度较大，国内的研究报道也很少。但可以预计采用种分离技术能为中草药应用开辟出为广阔的新领域。
在对几味单方中药SFE 技术研究( 包括药效学) 的基础上，用SFE 技术对结合传统中医理论组成的复方新药研发过程中，葛发欢等人首次用SFE-CO2 技术对中药复方进行研究，并发现在合适的SFE-CO2 参数条件下，按处方比例混合四味中药一起提取，四味中药中的有效成分均被提出，有效部位( 浸膏) 收率比单味提取有所增加，复方浸膏收率比单味浸膏收率高。这有可能是因为复方提取时，一些中药成分的提取由于互溶作用， 促进其它中药成分的提取。按照此类中药复方的传统用药和提取方法，进行了该复方的传统提取，发现此复方浸膏的收率比SFE 高0.34 倍，然而其中有效成分，比SFE 低近40倍。这说明传统复方提取杂质多， 有效成分少， 外观颜色差， 且批与批间重复性较差，而复方的SFE，有效成分高度浓缩， 杂质少， 外观颜色较好，各批次之间重复性较好；药效学证明该复方的SFE 有效部位，具有传统中医所要求的药效，且复方后具有协同补充效果。
研究证明，中药复方的研究与开发可以应用SFE 新技术，是改进中药复方生产工艺的有效途径，其工业化应用将有可能对中药复方的提取带来革命性的进展。
1 . 5 在中药质量标准化研究中的应用
质量标准是影响中药进入国际市场的又一重要因素。采用先进、准确的分析方法进行中药质量控制有利于中药现代化。
曾有报道，分析型SFE-CO2 或超临界色谱用于药物分析具有省时、样品用量少、条件易于控制、不分解、不污染样品等优点，特别是能从复杂组分中分离、鉴定痕量组分。因此，对成分复杂的中药特别是复方中药的分析尤为适用。特别是它应用于分析更能为准确客观评价所要分析的有效成分的含量。
2SFE 技术在中药新药研发过程中的应用局限性及应注意的问题
2 . 1 在中药新药研发过程中的应用局限性
当然SFE 技术对中药的活性成分提取也不是万能的，它同样具有自身固有的局限性：
2.1.1 SFE 技术的普适性不好。
由于CO2的非极性和低分子量的特点，SFE-CO2 主要适合那些非极性或弱极性、分子量小的物质(如油脂、挥发油等) 的萃取。对于极性强、分子量较大的物质(如多糖类、皂苷类、黄酮类等) 的萃取，则有难度，要加提携剂或较高压力下分段进行萃取。不过国外已有报道应用全氟聚醚碳酸铵(PEPE)使SFE技术扩展到水溶性体系，使难以提取的强极性化合物如蛋白等由SFE 萃取。
2.1.2 萃取过程中的装卸料未实现
连续化生产。中草药原料多为固体（切制成片状或捣碎成粒状等），装卸料多采用间歇式。同时萃取产物的收集必须在无菌箱中进行，为防止交叉污染，更换产品时，装置的清洗尤为重要，也较为困难，故存在萃取装置的转产问题。所以，在萃取过程中，装卸料的连续化生产成为有待解决的问题；
2.1.3 设备造价昂贵，一次性投资大。建一套500L× 3的国外进口超临界装置大约4 000 多万~5 000 万元，建一套1500L × 3 的超临界装置大约8 000 多万~1 亿元，实际投资还要更高。这导致产品成本较高，工业化普及困难。
2 . 2 在中药新药研发过程中应用应注意的问题
SFE 技术是一个非常新的、受到国内外高度重视的分离提取技术，但不是一项万能技术。这是所有从事这项技术研究开发的科技术工作者必须面对的现实。鉴于该技术还存在以上缺陷，在中药新药研发应用过程中应注意以下几方面的问题：
2.2.1 对癌症和心脑血管等疾病有显著疗效的多糖类、皂苷类、黄酮类等的提取，SFE-CO2 技术几乎无能为力，这种尴尬局面促使人们大胆地将SFE-CO2技术的长处与其它方法有机结合，从而取得了各种联用技术的成功。因此进一步开发和完善SFE-CO2和各种分离手段的联用技术，对于促进SFECO2 技术应用的发展具有重要意义。
2.2.2 在中药新药研发过程中，中药超临界萃取对象的多种多样，选择应视情况而定。从学术或科技立项的角度，应该是没人做过或有人做过但有创新的品种。从经济角度考虑，要有市场，要考虑成本，要符合药政要求。目前，搞中药标准提取物、中间体，用于出口，或注册后于国内销售；对现有品种进行二次开发，改革工艺；从头到尾采用该技术进行新药研发，根据新药的特点，这是难度，也最有竞争力的选择。这都是较好的研究方向。
2.2.3 虽然很多中药的超临界CO2萃取物可直接应用于中药制剂，也确实能解决质量、剂量、疗效等问题，但是在中药新药研发过程中，还是应以药理活性和药物疗效为核心。不能将所有的萃取产物均视为有效成分。如有研究发现，超临界CO2 容易萃取出的地肤子油抗菌效果不明显，而有效成分是在萃取出油之后加入乙醇作提携剂提出的部分。
2.2.4 迄今为止，可以说大量的工作都是集中在单味药物的提取方面，这显然与传统中药以复方为主的事是极不相称的。中药或中药复方是一个复杂体系，很多时候是多成分、多靶点起作用，而进行中药的超临界萃取时，不能将其中的一个部位代表该中药的全部有效部位。今后在复方提取或分组提取方面的工作，将是一个很有意义的方向。
2.2.5 在应用SFE技术进行中药新药研发过程中，无论是简单实验，或是单因素实验、正交实验，都要有考查指标，不能仅以指标性成分的得率或含量作为提取效果的判断指标，还要兼顾指标性成分与药理疗效的相关性。判断中药SFE 效果的方法是药理临床效果，药理的配合是超临界CO2萃取中药新药研发的方法。如：丹参酮类，当用作抗肝炎时，丹参酮ⅡA 就不是有效成分。
2.2.6 提携剂使用范围越来越宽，装置腐蚀问题应引起重视。不锈钢设备的腐蚀常为局部腐蚀，当处于钝态和活态边缘，在含有卤素离子的提携剂中可能产生孔蚀，在含有对应力腐蚀敏感离子(如Cl－、OH－等)的提携剂中，受应力的部分(如焊缝附板)则可能产生应力腐蚀。
2.2.7 由于天然药物种类很多，分子结构颇为复杂，其蒸汽压、粘度、表面张力等物系参数积累甚少，物系的溶解度曲线、状态方程与高压下的相平衡图等均需建立，所以超临界CO2 萃取的基础研究应予以加强。
2.2.8 在工业化方面，尽管目前在实验室已取得了大量的研究成果，然而要将这些初步成果转化为现实的生产力，还有许多问题需要解决。如将实验室的新的超临界CO2萃取物让中药学家进行必要的药理药效实验，并建立与之相应的质量标准体系，这就需要两类科学工作者之间建立良好而密切的联系；对于基础研究和化学工程方面，要力求能对获取目标成分的可能性进行良好的预测，能设计出最经济、效的工艺流程，能找到与其他方法搭配的结合点。
3SFE-CO2技术在中药新药研发过程中的应用前景和趋势
SFE-CO2 技术是一项有生命力的技术，将会为种类繁多、组成复杂、性质差异很大的中药有效成分的提取提供一条新的途径，随着入世的深入，国际市场对中药标准提取物、中间体的需求越来越广泛，可以预计，将给超临界CO2 萃取进行的中药标准提取物或中间体带来更广阔的市场空间。就中草药原料而言，SFE 能用于各种植物固体原料和常规提取后的固体及液体粗品原料；就提取对象而言，可用于挥发油、各种含氧化合物[ 如醇、醛、酚、酮、酸、( 内) 酯等] 、色素及生物碱等的提取、各种常规提取粗品的纯化及去除有机溶剂和有害杂质。
SFE所具备的这些优点是其他现有各种方法无法比拟的，其萃取中药的优势及中药现代化的客观需求决定了该技术在中药研究开发及产业化中具有的广阔前景。在国外，特别是在日本，经过20 世纪80 年代的大量应用后，目前这一技术已在中草药研究和生产的许多方面得到了应用。
近年来在我国，继其成功用于食品和香料的提取之后，SFE具备的良好设备和技术背景，利用SFE 技术对中草药的研究和开发也取得了很大进步，发展迅速。这一新技术在中药学领域正受到前所未有的普遍重视，早期萃取科学工作者与中药科学家正紧密地走到一起，已对近百种中药原料进行了实验室小试研究和近20 个品种的中间放大实验，有些产品已经走向工业化应用。国产SFE-CO2 设备已研制成功，具备生产分析型和生产型两档SFECO2 设备的能力。研究和开发出的成熟的SFE-CO2工艺技术(软件)的中草药有：银杏叶、金银花、紫草、紫杉、沙棘油、牛膝、乳香、没药、月见草、黄花蒿、白芍、生姜、当归、珊瑚姜、石菖蒲、飞龙掌血、长春藤、茵陈、光菇子、大蒜、木香等近30 种。同时国家的产业政策推进了该技术的的研究，如鼓励采用该技术进行新药的研究或二次开发、对一些提取物或中间体将采用简化注册的方式等。这将更加有利于该技术在中药中的产业化。
就国产设备研发与工业化应用而言，应加强基础理论和化学工程方面的研究，完善和丰富超临界条件下各种物系的相平衡、物理化学和传热传质等数据，预测和建立起有关超临界萃取过程的热力学和动力学模型。在计划产业化之前，针对被开发对象的特点，深入做好应用基础研究和全面的优化设计，综合评估产品质量、环境影响、生产成本等各方面优势，兼顾该技术的适用性、安全性、节能性以及是否符合GMP 要求，将SFE 技术与其它分离技术集成。随着基础研究与应用研究的不断深入，国产化设备质量的进一步提高，中医药界与相关工程技术领域的专家强强联手、协同攻关，超临界萃取技术必将大量服务于中药的产业化、中药的现代化、中药的国际化。
『捌』 海安华安科研仪器怎么样
这个公司很好。
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『玖』 实验室常见的萃取方法 实验室常见的萃取方法有哪些
1、索氏提取法：索氏提取法是一种经典萃取方法，在当前很多实验室中的有机化合物样品提取的检测项目中仍有着广泛的应用。美国环保署(EPA)将其作为萃取有机物的标准方法之一(EPA3540C);国标方法中也用使用索式提取法作为提取方法。索氏提取主要优点是不需要使用特殊的仪器设备、且操作方法简单易行，很多实验室都可以得以实现、使用成本较低。索氏提取主要的缺点是溶剂消耗量大、耗时也较长等。
2、超声波提取法：超声波提取一般有利用超声波清洗器提取的，也有专门探头式提取器。超声波提取具有不需要加热、操作简单、节省时间和提取效率高等优点，目前在土壤提取的标准中也推荐使用了此方法。
3、微波萃取法：微波萃取系统采用了能量小化技术，有效的防止了萃取物的分解，并提高了萃取回收率和重现行，现已广泛应用到土壤分析、化工、食品、香料、中草药和化妆品等领域。 微波萃取主要有两类。一类是开放式，另一类是高压密闭式。开放式微波萃取系统优点是一般可制备较大的样品量以及可随时添加萃取试剂，不足之处为溶剂消耗量大，制样过程中可能损失易挥发组分，每次仅制备一个或几个样品，萃取时间相对较长，不易控制萃取温度;而高压密闭式微波萃取，高温高压使目标萃取物与样品基体之间的价键发生断裂，并迫使溶剂进入样品内部，或目标萃取物被样品中极性组分所形成的蒸汽带到样品的外部，促使溶剂与目标萃取物之间的充分接触。这种系统的优点是可控制萃取条件，一般每次可制备数个至数十个样品，由于没有剧烈的化学反应，样品量可以在0.5克～10克范围，制样过程中不损失易挥发组分和萃取试剂，萃取时间短。
4、超临界流体萃取法：超临界流体萃取(Supercritical Fluid Extraction，SFE)，它是利用超临界条件下的气体作萃取剂，从液体或固体中萃取出某些成分并进行分离的技术。超临界条件下的气体，也称为超临界流体(SF)，是处于临界温度(Tc)和临界压力(Pc)以上，以流体形式存在的物质。通常有二氧化碳(CO2)、氮气(N2)等。超临界流体萃取具有耗时短、消耗有机溶剂少等优点，所以在农药残留分析样品前处理中，特别在食品及中草药有效成分等天然药物成分的提取中有较多的应用。缺点是设备与工艺要求高，一次性投资比较大。
5、均质提取法(匀浆法)：均质提取法(匀浆法)，一般对植物样品、食品，尤其是含水量较高的新鲜样品，如蔬菜、水果等使用时较为方便简单。匀浆机就可以。直白点说匀浆提取过程就相当于我们家里打豆浆的过程。几乎所有植物性或动物性样品的初始样品制备阶段都要用到匀浆提取的过程。根据基质和目标物性质的不同，一般使用的提取溶剂以极性溶剂居多，标准方法中以使用乙腈居多。
6、快速溶剂提取法：近些年来，快速溶剂萃取技术得到了广泛的应用，它采用高温高压的形式进行提取，从时间上来说，将传统的十几甚至二十几个小时的提取时间缩短为20～30分钟，使用溶剂量也从几百毫升缩小至十几甚至几毫升。并且由于是自动化仪器控制，每个样品的提取条件完全一致，从而平行性也得到了很大的改善。现在市场上有的自动化产品不仅具有双通道压力溶剂萃取，并且还可实现提取-定量浓缩-在线固相萃取的整套过程，自动化程度非常高，可提高实验室效率。近的“土十条”，在对土壤中有机污染物分析的前处理上都有相应标准，比如，新出的HJ783、743等。
『拾』 使用超临界萃取设备无法收集到产品的问题
这与超临界萃取仪的工艺设计及配置有关。国内很多购买美国产的超临界萃取仪的用户可能都会遇到这个问题。建议您自己对槐腊宴设备进行改造，把他们萃取釜的加热系统、背压阀、流量控局樱制系统等都改了，花不了多少钱。尤其是弄一个好点的分离收集系统（据说欧洲产铅银的超临界萃取系统中的气旋式分离器和精馏柱不错，但价格贵）。不行就买个国产的。