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纯化乙酸乙酯的制备实验装置
发布时间：2023-05-29 21:14:32『壹』 大学化学实验报告-乙酸乙脂的制备
乙酸乙酯的制备
一实验目的
1.学习从有机酸合成脂的一般原理及方法
2.巩固蒸馏,洗涤,干燥等基本操作
二．实验原理
乙醇过量 浓H2SO4除催化作用外,还能吸取反应生成的水,有利于脂化反应的进行.
因乙酸乙酯容易挥发和在水中溶解度较大等因素,精制过程中不可能避免的损失,产率一般不会超过70％
三.实验药品及理论产量
9.5ml无水C2H5OH；6mlCH3COOH; 2.5ml浓H2SO4
四.物理常数
M mp bp d S(100mlH2O)
乙酸 60 16.6 117.9 1.0492 任意混溶
乙醇 46 － 78.5 0.7893 －
乙酸乙酯 88 － 77.1 0.9003 8.5
乙酸乙酯,乙醇,水能形成多种恒沸混合物,其恒沸物的 组成及沸点如下：
沸点 乙酸乙酯 乙醇 水
70.2 82.6 8.4 9.0
70.4 91.9 － 8.1
71.8 69 31 －
五．实验装置
回流装置,蒸馏装置.
六．实验步骤流程图
七．实验步骤
1.取料
9.5ml C2H5OH + 6mlCH3COOH +2.5 mlH2SO4
2.回流
保持缓慢回流1/2 h
3.蒸馏
得粗品（含H2O,C2H5OH,CH3COOH,(C2H5)2O等杂质）（约一半体积）
4.洗涤
（1）中和
用饱和Na2CO3洗,除CH3COOH（至pH 6--7）
（2）用饱和NaCl洗 除CO32-
（3）用5ml饱和CaCl2洗 除C2H5OH
（4）干燥
用无水硫酸镁,除H2O
（5）蒸馏
精制产品,除乙酸,收集纯产品.
八．注意事项
1.回流温度要适宜,回流时间不宜太短.
2.用CaCl2溶液洗之前,一定要先用饱和NaCl溶液洗,否则会产生沉淀,给分液带来困难.
九．思考题
1.酯化反应有什么特点?在实验中如何创造条件促使酯化反应尽量向生成物方向进行?
2.本实验若采用醋酸过量的做法是否合适?为什么?
3.蒸出的粗乙酸乙酯中主要有哪些杂质?如何除去?
4.本实验能否用氢氧化钠代替饱和碳酸钠溶液洗
『贰』 实验室制乙酸乙酯的装置
楼主你好，我是学化工工艺的以前在实验室做过这个实验。
乙酸乙酯的制取：先加乙醇，再加专浓硫酸（加入碎瓷片属以防暴沸），最后加乙酸，然后加热（可以控制实验）。浓硫酸是催化剂，吸水剂。该反应是可逆反应，为了提高酯的产量，必须尽量使反应向有利于生成酯的方向进行。一般是使反应物酸和醇中的一种过量。在工业生产中，究竟使哪种过量为好，一般视原料是否易得、价格是否便宜以及是否容易回收等具体情况而定。在实验室里一般采用乙醇过量的办法。乙醇的质量分数要高，如能用无水乙醇代替质量分数为95%的乙醇效果会更好。催化作用使用的浓硫酸量很少，一般只要使硫酸的质量达到乙醇质量的3%就可完成催化作用，但为了能除去反应中生成的水，应使浓硫酸的用量再稍多一些。还有就是乙酸乙酯时反应温度不宜过高，要保持在60℃～70℃左右，温度过高时会产生乙醚和亚硫酸或乙烯等杂质。液体加热至沸腾后，应改用小火加热。事先可在试管中加入几片碎瓷片，以防止液体暴沸。3
『叁』 乙酸乙酯的制备
这里以实验室制备乙酸乙酯为例，我们通过利用乙醇和乙酸来合成乙酸乙酯。
工具/材料
乙醇，乙酸（俗名冰醋酸），浓硫酸，酒精灯，冷凝管，温度计。
- 01
首先需要准备95%的乙醇
- 02
再准备好实验需要的乙酸（冰醋酸）
- 03
以98%的浓硫酸作为该合成反应的催化剂
- 04
乙酸和乙醇不易在室温下发生反应，所以需要酒精灯加热到一定的反应温度。实验装置如下图所示。
『肆』 实验室制取乙酸乙酯的装置如下
(1)乙酸成本高，乙醇低，应过量，使乙酸多可能参加反应
(2)催化剂，脱水剂
(3)此时回CH3COOC2H5更纯净，含有较少杂志答(如C2H5OH)
(4)饱和Na2CO3溶液洗涤酯的目的:吸收CH3COOH，溶解C2H5OH,降低CH3COOC2H5溶解度
用饱和CaCl2溶液洗涤酯的目的溶解C2H5OH(生成Ca(C2H5OH)6Cl2),降低CH3COOC2H5溶解度)
(5)Na2CO3与CaCl2两种饱和溶液生成CaCO3沉淀
(6)保持气压平衡，使CH3COOC2H5顺利进入锥形瓶
『伍』 制备乙酸乙酯的仪器
如果是高中化学实验的话，下面的装置就可以了。
需要的仪器有铁架台，酒精灯，试管。如果是工业制备的话，一般采用直接酯化法。流程一般为将乙酸、乙醇和少量的硫酸加入反应釜，加热回流5-6h。然后蒸出乙酸乙酯，并用5%的食盐水洗涤，氢氧化钠和氯化钠混合溶液中和至PH=8。再用氧化钙溶液洗涤，加无水碳酸钾干燥。最后蒸馏，收集76-77℃的馏分，即得产品。高中化学就不需要掌握它的仪器了。
『陆』 实验室如何制取乙酸乙酯
1、配制乙醇、浓h2so4、乙酸的混合液时，各试剂加入试管的次序是：先乙醇，再浓h2so4，最后加乙酸。
在将浓硫酸加入乙醇中的时候，为了防止混合时产生的热量导致液体迸溅，应当边加边振荡。当乙醇和浓硫酸的混合液冷却后再加入乙酸，这是为了防止乙酸的挥发而造成浪费。实验加热前应在反应的混合物中加入碎瓷片，以防止加热过程中发生暴沸。神誉
装置中的长导管的作用是：导气兼冷凝回流，防止稿瞎仔未反应的乙酸、乙醇因蒸发而损耗。
导气管不宜伸入饱和na2co3溶液键汪中的原因：防止倒吸。
反应的加热过程分为两个阶段：先小火微热一段时间，再大火加热将生成的乙酸乙酯蒸出。小火微热是为了防止将尚未反应的乙酸、乙醇蒸出，后期的大火蒸发是为了使乙酸乙酯脱离反应体系，有利于可逆反应平衡向生成乙酸乙酯的方向移动。
就这么多了，制取乙酸乙酯是重要实验。
回答完毕
『柒』 有机化学试验报告:乙酸乙酯的制备
实验步骤燃仔：
①在一个大试管里注入乙醇2mL，再慢慢加入0.5mL浓硫酸、2mL乙酸，连接好制备乙酸乙酯的装置。
②用小火加热试管里的混合物。把产生的蒸气经导管通到3mL饱和碳酸钠溶液的上方约2mm～3mm处，注
意观察盛碳酸钠溶液的试管的变化，待有透明的油状液体浮在液面上，取下盛有碳酸钠溶液的试管，并停
止加热。振荡盛有碳酸钠溶液的试管，静置，待溶液分层后，观察上层液体，并闻它的气味。
③加热混合物一段时间后，可看到有气体放出，在盛碳酸钠溶液的试管里有油状物。
实验注意问题；
①所用试剂为乙醇、乙酸和浓硫酸。
②加入试剂顺序为乙醇---→浓硫酸----→乙酸。
③用盛碳酸钠饱和溶液的试管收集生成的乙酸乙酯。
④导管不能插入到碳酸钠溶液中(防止倒吸回流现象)。
⑤对反应物加热不能太急。
几点说明：
a．浓硫酸的作用：①催化剂 ②吸水剂
b.饱和碳酸钠溶液的作用：①中和蒸发过去的乙酸；②溶解蒸发过去的乙醇；③减小乙酸乙酯的溶解度。
提高产率采取的措施： (该反应为塌段携可逆反应)
①用浓硫酸吸水平衡正向移动 ②加热将酯蒸出
提高产量的措施：
①用浓硫酸作催化剂、吸水剂。②加热(既加快反应速率、又将酯蒸出)。③用饱和碳酸钠溶液收集乙团伏
酸乙酯(减少损失)。
『捌』 乙酸乙酯的实验室制备装置室什么
乙酸乙酯的制取：先加乙醇,再加浓硫酸,最后加乙酸.顺序是密度先小后大,然后加热 .
方程式：回CH3COOH+CH3CH2OH===CH3COOC2H5+H2O
(可逆答反应、加热、浓硫酸催化剂)
乙酸过量可以避免乙酸乙酯和乙醇形成恒沸物 ；
乙酸和乙酸乙酯不共沸,过量乙酸不影响产物的蒸馏.
『玖』 （12分）下图是实验室制取乙酸乙酯的实验装置。请回答： （1）在M试管中加碎瓷片的作用是 &...