农药检测装置

⑤ 色谱仪是干什么用的怎样用

气相色谱是对气体物质或可以在一定温度下转化为气体的物质进行检测分析。

由于物质的物性不同，其试样中各组份在气相和固定液液相间的分配系数不同，当汽化后的试样被载气带入色谱柱中运行时，组份就在其中的两相间进行反复多次分配，由于固定相对各组份的吸附或溶解能力不同， 虽然载气流速相同，各组份在色谱柱中的运行速度就不同。

经过一定时间的流动后，便彼此分离，按顺序离开色谱柱进入检测器，产生的讯号经放大后，在记录器上描绘出各组份的色谱峰。 根据出峰位置，确定组分的名称，根据峰面积确定浓度大小。

产品发展

色谱仪是进行色谱分析的装置，包括检测装置，记录和数据处理分析，具有灵敏感，自动化程度高的特点，被广泛应用在化学产品。以下就是色谱仪的简单的介绍。

色谱仪目前正朝微型、高通量、多功能等方向发展，尽管全球毛细管电泳市场份额并不大，但是由于毛细管电泳已广泛应用于蛋白质组学、代谢组学以及中药指纹图谱等领域，因此其未来应用将更为广阔，市场规模将不断扩大，也成为行业发展不能忽视的一点。

离子色谱仪器正逐渐向多个领域发展，尤其是向生命科学领域进军，并取得重要应用。而微型化、毛细管离子色谱、联用色谱由于更能适应市场需求，发展尤为迅猛。

在技术方面，微流控技术成为关注焦点，目前已经广泛应用于毛细管电泳、PCR等多种仪器，随着行业标准的不断发展，未来发展将更为快速和规范。

⑥ 有机磷农药(OrganophosphatePestcides)的测定

气相色谱法

方法提要

敌敌畏、马拉硫磷、甲基对硫磷等有机磷农药可溶于丙酮、二氯甲烷等有机溶剂，经丙酮、二氯甲烷混合溶剂-加速溶剂提取、净化后，毛细管柱分离-气相色谱-火焰光度检测器检测。

方法适用于土壤中敌敌畏、乐果、甲胺磷、速灭磷、内吸磷、甲基对硫磷、久效磷、二嗪磷、杀螟硫磷、马拉硫磷、倍硫磷、对硫磷等多组分残留量的测定。当取样量为10g时，检出限为0.50～1.20μg/kg。

仪器与装置

气相色谱仪带氮磷检测或火焰光度计。

快速溶剂萃取系统ASE-300型，配22mL和33mL萃取池，美国Dionex公司。

旋转蒸发浓缩器。

微量注射器5μL，10μL等。

DB-1弹性石英毛细管柱型号30m×0.25mmi.d;0.25μm膜厚。

试剂与材料

中性氧化铝100～200目，层析用。500℃烘4h，存放于干燥器备用。

硅藻土。

碳粉分析纯。

二氯甲烷、丙酮农残级。

农药标准溶液敌敌畏、马拉硫磷、甲基对硫磷、乐果、甲拌磷、速灭磷、二嗪磷、异稻瘟净、杀螟硫磷、溴硫磷、水胺硫磷、稻丰散、杀扑磷等，100μg/mL，-18℃保存备用。

替代物标准磷酸三苯酯，100μg/mL。

载气、燃烧气及助燃气分别为氮气，氢气和空气。氮气纯度为99.9%，经去氧管过滤，氧的含量小于5×10^-6。

样品的采集与保存

按有关规定采集土壤样品，充分混匀后装入250mL样品瓶中，另取5g测定含水量。土壤样品保存在-18℃冷冻箱中，保存期不超过7d。

分析步骤

1)试样前处理。准确称取10.00g土壤样品、4.0g硅藻土、0.5g中性氧化铝、0.2g活性炭，加入6μL10.0μg/mL磷酸三苯酯溶液，混匀后装入22mL萃取池中。萃取条件:提取溶剂为丙酮-二氯甲烷(1+1)混合溶剂，提取温度60℃，压力10.3MPa，预热5min，静态提取10min，淋洗体积为60%池体积，氮气吹扫时间90s，循环提取2次，收集全部提取液。氮气吹扫浓缩至1.0mL，正己烷换相定容1.0mL，GC-FPD分析。

2)校准曲线。用正己烷逐级稀释有机磷农药标准储备液到1μg/mL溶液，再配制成0.00ng/mL、5.00ng/mL、10.0ng/mL、20.0ng/mL、50.0ng/mL、100ng/mL、150ng/mL等浓度水平的混和标准系列，各标准点加入10.0μg/mL磷酸三苯酯6μL。通过浓度与对应响应值峰面积建立校准曲线。

确证标准。配制30.0ng/mL的标准溶液，作为确证标准。气相色谱分析样品时，至少每10个试样或试样分析结束时，应用确证标准验证仪器及校准曲线的稳定性。当确证标准与初始标准的偏差超过20%时，应重新配制校准曲线，偏差区间内所分析的试样需要重新测定。

3)气相色谱条件。色谱柱，DB-1弹性石英毛细管柱(30m×0.25mmi.d;0.25μm);气化室温度220℃;检测器温度250℃;柱前压12×6895Pa;氢气流速75mL/min;空气流速100mL/min;尾吹气，氮气，流速为15mL/min;不分流进样，进样量1μL。升温程序，120℃保持5min，以10℃/min升至180℃，保持5min，再以30℃/min升至250℃保持5min。

4)定性及定量分析。

a.定性分析。采用与标准目标物保留时间相比较的方式对试样待测目标物进行定性，当试样与标准同时分析时，试样中待测目标物保留时间与标准目标物保留时间偏差不大于±0.06min，试样待测目标物初步被定性为标准目标物。对试样待测目标物含量达到方法检出限3倍以上的组分，需要进行气相色谱-质谱确证或性质不同的色谱柱进行确认。

b.定量分析。定量方法一般为外标法，也可以采用内标法。参见85.2.2.1定量分析部分。

5)方法性能指标。标准系列0.00ng/mL、5.00ng/mL、10.0ng/mL、20.0ng/mL、40.0ng/mL、150ng/mL建立的回归方程的线性相关系数在0.995～0.999之间。

将质量分别为20.00ng的有机磷混合标准加入到空白土样中，按试样前处理分析方法操作，经浓缩定容后按选定的仪器工作条件分析。根据浓度与仪器的响应(峰高)计算检出限，在0.50～1.20μg/kg之间。试样加标回收率60.7%～108%。替代物磷酸三苯酯标准回收率控制限在60%～130%。

⑦ 食品检测实验室一般应配备哪些仪器设备

凯氏定氮仪，分光光度计，液相色谱仪，荧光检测器。

• 酸度，可溶性糖，淀粉，版NaCl等理化参数，可选权择滴定的方法基本就是滴定管等，不需要仪器。

• 蛋白质，亚硫酸盐等需要蒸馏装置，蛋白质最好买个凯氏定氮仪。

• 硝酸盐、亚硝酸盐等添加剂用可见分光光度计

• 山梨酸、苯甲酸、糖精钠等添加剂一般用液相色谱仪uv检测器就可以

• 氨基甲酸脂类农药可用液相色谱仪-荧光检测器。

• 有机氯农药可以用GC-ECD

• 有机磷农药可用GC-FPD

• 有条件的话大多数农药都可用液质或气质来检测。

• 微生物，主要就是环境要达到一定的净化级别。

⑧ 农药残留物的分析方法

国外医学卫生学分册
1998年 第25卷 第3期
食物中农药残留分析方法的研究进展
中国预防医学科学院营养与食品卫生研究所 (北京 100050)
赵云峰综述 陈建民1 王绪卿审校
摘要 本文综述了近年来农药残留分析的前处理技术和测定方法的研究进展,着重介绍固相萃取法、凝胶渗透色谱法和超临界流体萃取法等前处理技术及气相色谱-质谱法、液相色谱-质谱法、超临界流体色谱法等色谱测定方法以及毛细管电泳和生物技术在农药残留分析中的应用。
关键词 食物 农药残留 多残留分析方法

食品的农药残留分析是在复杂的基质中对目标化合物进行鉴别和定量。由于食品中农药残留水平一般在mg/kg～μg/kg之间,因此要求分析方法灵敏度高、特异性强。对于未知农药施用史的食物样品,经常采用多组分残留分析的方法。由于各运肢游类食物样品组成成分复杂,而且不同农药品种的理化性质存在差异,因而没有一种多组分残留分析方法能够覆盖所有的农药品种。
近年来,农药残留分析方法趋向于选择性强、分辨率高和检测限低以及操作简便。主要表现在由单一种类农药多残留分析向多品种农药多残留分析发展,而且对农药的代谢物、降解物以及轭合物的残留分析给予了更多的关注[1]。本文简要综述近几年来农药残留分析技术及方法学的进展。
1 食物中农药残留的特旁销点及样品前处理技术食物样品组成复杂,基质成分与目标物含量相差悬殊,且存在农药的同系物、异构体、降解产物、代谢产物以及轭合物的影响。由于环境的迁移作用,环境中残留的各种化学污染物也可能在农作物组织中蓄积,从而增加了食品农药残留分析的难度。农药残留测定之前要有适合于各种食品和目标物理化性质的萃取、净化、浓缩等预处理步骤,这些预处理过程往往在分析中起着主要作用。食物样品中农药提取、净化等前处理方法有其特殊性,对于不同性质样品中的不同目标物需要采用不同的前处理技术。
食品农药残留分析中,食物样品的净化要尽可能的除去与目标物同时存在的杂质,以减少色谱图中的干扰峰,同时避免杂质对色谱柱和检测器的污染。食物样品的净化,尤其是含脂质较多的食物样品净化,一直是分析工作者研究的重点,除采用常规的吸附柱分离、液-液分配、共沸蒸馏等净化措施外,更多的采用现代分离分析技术。
在农药残留分析技术发展的历程中,对气相色谱(gc)和液相色谱(lc)等各种仪器的分析速度、分辨能力和自动化程度进行了大量的研究,相比之下,对样品的制备技术关注不够。在很长的时间内,一直沿用经典的索氏提取、液-液分配、florisil、硅胶、硅藻土及氧化铝柱色谱、共沸蒸馏等技术,尽管这些技术不需要昂贵的设备和特殊仪器,但却是整个分析过程中最费时费力、最容易引起误差的环节,且大量有机溶剂的使用,造成了对环境的污染。进入90年代后,样品萃取净化技术有了较快的发展,最受普遍重视的如固相萃取法(spe)、凝胶渗透色谱法(gpc)及超临界流体萃取法(sfe),得到不断改进和应用。为此,样品前处理技术的研究成为分析化学领域中最为活跃的前沿课题之一[2]。
1.1 固相萃取法自美国waters公司的sep-pak投放饥核市场后,固相萃取法(spe)技术取得很大进步,各种c8、c18、腈基、氨基和其它特殊填料的微柱相继得到应用。schenck[4]用florisil微柱净化,测定食物中有机氯农药(ocs)残留;wan[5]简化了植物油中ocs残留分析时硅胶柱的净化方法,减少了有机溶剂的使用;armishaw[6]比较了动物脂肪ocs残留测定时,gpc、吹扫共馏、florisil柱色谱的净化;bentabol[7]用半制备c18柱分离食用油中的ocs和有机磷农药(ops)。gillespie[8]用多柱spe净化植物油和牛脂中的ocs及ops,油或脂质样品用己烷溶解后,首先经diatoma-ceousearth(extrelutqe)柱和c18键合硅胶(ods)微柱处理,洗脱液分为两部分,一份浓缩后,丙酮溶解,用gc-火焰光度检测器(fpd)测定ops,另一份经氧化铝微柱处理,进一步除去脂质,用gc-电子捕获检测器(ecd)测定ocs。
1.2 凝胶渗透色谱法凝胶渗透色谱法(gpc)是一种快速的净化技术,应用于农药残留分析中脂类提取物与农药的分离,是含脂类食物样品农药残留分析的主要净化手段。stienwandter[9]总结了凝胶色谱在农药残留分析中的应用;李洪波[10]用交联聚苯乙烯凝胶(ngx-01)净化食物样品中ops;李怡[11]用bio-beadss-x3净化乳品中氨基甲酸酯类农药(nmcs)。chamberlain[12]采用10%乙酸乙酯和石油醚洗脱,以bio-beadss-x3解决了脂肪和油样的分离。hong[13]用溶剂提取,bio-beadss-x3净化,gc-ecd-氮磷检测器(npd)测定大豆和大米样品25种农药,并用gc-ms-选择离子监测(sim)确证。florisil、氧化铝及硅胶柱主要用于非脂质食品净化处理,采用常规的净化方法,不能保证极性农药ops在脂质性食品中的定量回收。sannino[14]用bio-beadss-x3的gpc净化方法,分析了7个脂质性食品中39种ops及其代谢产物,并进一步进行gc-ms-sim确证和定量。hop-per[15]用gpc净化,gc测定了谷物中ops、ocs及拟除虫菊酯;holstege[16]采用凝胶渗透色谱法净化,进行了43种ops、17种ocs及11种nmcs多残留分析。
1.3 超临界流体萃取法继超临界流体色谱(sfc)之后,90年代出现了超临界流体萃取技术(sfe)。常规分析时,需要用有机溶剂提取样品,提取的样品量为50～100g,在进行溶剂浓缩的过程中,可能使易挥发的农药损失或使某些农药降解。sfe的样品用量少,样品提取在低温下进行,避免了农药的损失及降解,大大提高了分析方法的可靠性,并使得分析时间缩短,排除了有机溶剂的污染。lehotay[17]建立了食品中农药多残留分析的sfe方法;snyder[18]在ocs和ops测定中,比较了用3%甲醇为改性剂的co2净化与索氏提取法的效率。对于含水量高的样品,sfe的使用受到限制,为了提高sfe的使用效率,采用冻干样品和混合样品,以吸收水分。valverde-garcia[19]用硫酸镁为干燥剂吸收样品中的水分,以sfe提取甲胺磷;用无水硫酸镁制备蔬菜样品(硫酸镁∶样品=5∶7),用sfe提取辣椒和西红柿中非极性和中极性农药。sfe是食品农药多残留分析中具有发展前景的新技术,可以替代溶剂提取方法,但在常规分析中还未得到广泛应用。
2 测定方法色谱法仍是农药残留分析的常用方法。对于挥发性农药常用gc测定;对于挥发性差、极性和热不稳定性的农药则采用lc测定。目前,在农药残留分析中使用的方法有gc、高效液相色谱法(hplc)、气相色谱-质谱法(gc-ms)、液相色谱-质谱法(lc-ms)、sfc及毛细管电泳法(ce)和酶联免疫吸附测定法(elisa)等。fodor-csorba[20]综述了食物中农药分析的色谱方法,概括了薄层色谱法(tlc)、gc、sfc及hplc在食物样品分析中的应用;leim[21]总结了脂类食物中有机农药的分析方法;sharp[22]总结了谷物中ops、拟除虫菊酯和nmcs的提取、净化及测定方法;torres[23]总结了水果、蔬菜中农药残留的测定方法;宫田晶弘[24]用gc、gc-ms-电子轰击源(ei)及gc-离子阱质谱(itms)-化学电离源(ci)测定苹果、香蕉、小麦及大米中的41种ops、23种nmcs,并对三种方法进行了比较。色谱法在农药残留分析中发挥了重要的作用。
2.1 gc法和gc-ms法以非极性或弱极性为固定相的毛细管柱gc得到广泛使用,取代了传统的填充柱gc。gc-ms和gc-ms-ms联用技术日臻成熟,质谱法已成为农药残留分析的常用方法。由于串联质谱(ms-ms)可以减少干扰物的影响,提高仪器的灵敏度,所以ms-ms是化合物结构分析及确证的有效手段。由于gc-离子阱的串联质谱用于农药残留分析时,可得到fg水平的灵敏度,所以离子阱技术将是农药残留分析发展的趋势。lehotay[25]用sfe提取,gc-itms分析了水果、蔬菜中ocs、ops、氨基甲酸酯类农药(mcs)、拟除虫菊酯及其它农药,共46个品种。py-lypiw[26]用gc-单离子检测(msd)分析了18种ocs,最低检出量为10μg/kg;valaerd-garcia[27]用gc-msd检测了蔬菜中噻嗪酮的残留;fillion[28]用乙腈提取水果、蔬菜样品,盐析分层,活性炭柱净化,用gc-msd分析了189种农药残留,并用hplc的荧光检测法测定了10种氨基甲酸酯农药残留。hogendoorn[29]用改良方法分析了2000个水果、蔬菜样品中125种农药。miyahara[30]用sfe净化,gc-itms测定了蔬菜中五氯硝基苯(pcnb)及代谢物的残留;采用sfe与gc-itms联用检测蔬菜中六氯苯(hcb)的残留。但是,gc-itms用于常规的定量测定还有待进一步发展。
2.2 hplc法及lc-ms法对于受热易分解或失去活性的物质,不能直接或不适合用gc分析。正是由于许多有机化合物的强极性、热不稳定性、高分子量和低挥发性等原因,从而推动了液相色谱技术的进步。
农药残留分析中,通常使用c8及c18反相高效液相色谱法,而以硅胶、腈基、氨基为极性键合相的色谱柱则用于特定的分析;短柱或小口径柱可提高分析速度。除采用固定波长或可变波长的紫外检测器外,二极管矩列紫外检测器和质谱检测器可用于结构鉴定。
hplc与sfe联用可以提高分析方法的选择性,并使净化与分析过程结合,减少中间步骤造成被分析组分的丢失。hplc与ms联用研究起步于70年代,与gc-ms相比,lc-ms的衔接更为复杂,目前lc-ms联用已出现多种接口方式,如电喷雾接口(es)、热喷雾接口(ts)、离子喷雾接口(is)、大气压化学电离接口(apci)以及粒子束接口(pb)。lc与快原子轰击质谱(fab-ms)以及傅立叶变换红外光谱联用技术(ftir)在农药残留分析中也得到应用。
hplc和lc-ms广泛应用于不易挥发及热不稳定化合物的分析,是农药残留定性、定量分析的有效手段,尤其是氨基甲酸酯农药(mcs)的检测。yang[31]总结了nmcs残留分析的进展;krause[32]建立了氨基甲酸酯的荧光测定法,食物样品用甲醇提取,乙腈-二氯甲烷液液分配,活性炭-celite柱净化,反相lc分离,邻苯二醛衍生,检测限为5～50μg/kg,结果用ms确证。seiber[33]采用perfluorracyl衍生,分析了谷物中的氨基甲酸酯;lau[34]用trifluoroacetyl衍生分析了谷物中的混杀威;bakowski[35]用heptafluo-robutyryl衍生,用gc-eims测定了肝组织中10种苯基-n-甲基氨基甲酸酯;ali[36]对牛肉、猪肉和家禽组织的氨基甲酸酯进行分析。liu[37]等用lc-ms对水果、蔬菜中的涕灭威、增效砜等19种农药进行检测,检测限为0.025～1mg/kg。newsome[38]比较了lc-apci-ms和lc-柱后衍生荧光法测定食品中nmcs,在10～100μg/kg范围内,两种检测器的检测结果良好,但由于两种均为非特异性检测器,都存在基质干扰,为了准确测定含量,应使用高分辨的ms进行确证。
2.3 sfc方法sfc是以超临界流体为流动相的色谱方法。超临界流体既具有液体的强溶解性能,适合于分离挥发性差和热不稳定的物质;又具有气体的低粘度和高扩散性能,传质速度快,使得分析速度提高;同时,sfc可以使用gc或hplc的检测器以及与ms、傅立叶变换红外光谱仪(ftir)联用。毛细管超临界流体色谱(csfc)的进展,促进了sfc技术的进步。csfc-ms是近年来发展的联用技术,由于csfc克服了gc和lc的不足且具有二者的优点,所以csfc-ms联用较gc-ms和lc-ms联用有更多的优越性。csfc-ms主要用于大分子量、热不稳定的复杂混合物分析,尤其对热不稳定的物质,不能用gc直接分析,而lc的选择性和灵敏度又不够,如采用csfc-ms,可较方便地分离检测。农药中含有s、p等杂原子时,极性较强,用gc和lc难于分析,痕量分析尤为困难。采用cs-fc结合选择性强的检测器,如fpd、npd、ecd等,是农药痕量分析的理想方法。在co2中添加1%甲醇作为改性剂,使极性农药得到很好地分离,消除了色谱峰的拖尾。但是农药残留分析中,sfc主要用于非极性或弱极性的物质,如何分析极性物质,将是今后的研究方向[39]。
2.4 tlc方法tlc无需特殊设备,简便易行,可同时分析多个样品,多用于复杂混合物的分离和筛选。tlc除用特殊的显色剂观察斑点颜色和用rf值定性外,与其它技术的联用不仅可以定性,而且可对样品中被分离的一种或多种成分进行定量分析。80年代发展起来的高效薄层色谱法(hptlc)与扫描技术结合,是一种易于建立和掌握的半定量技术。欧盟国家采用自动化多通道展开技术,用hptlc定量筛选了饮水中256种农药残留。
2.5 ce方法由于ce具有分离效率高、快速、样品用量少等特点,近年来得到了迅速发展,各种分离模式相继建立,高性能的商品仪器不断推向市场。对于无电荷的分子,开发了胶束电动色谱法(mekc),拓宽了ce的应用范围。毛细管电泳与质谱联用(ce-ms)可用于谷物和其它基质中带电荷基团的农药及其代谢物残留检测。ce可与原子分光光度法联用[2],如与原子吸收分光光度计(aas)、电感耦合等离子体-原子发射光谱仪(icp-aes)和icp-ms联用。cancalon[40]综述了ce和ce-ms在农药残留分析中的应用。
2.6 生物技术生物技术在农药残留分析中的应用不断增加,尤其是乳制品工业[41]。生物技术包括免疫测定法、生物测定法和生物传感器技术及免疫亲和色谱法。免疫测定法取决于抗体与底物的相互作用,目标物与抗体结合后,酶促反应产生颜色变化,用比色法测定目标物浓度。kramer[42]总结了生物传感器和免疫传感器的构件、技术特点及其应用。
抗体与抗原的特异结合为农药残留分析提供了技术保证,许多市售试剂盒的应用,使免疫测定成为各类农药残留检测的有效手段,使农药残留分析时间缩短,操作人员劳动负荷量减少。免疫方法常与其它技术联用[43],如elisa与传统的提取和净化方法、sfe、hplc及gc-ms联用;免疫亲和色谱法与ms联用以及在机器人辅助下自动的免疫化学方法都有应用报道。有报道[41]用sfe-elisa分析了大麦中杀螟硫磷、甲基毒死蜱及甲基嘧啶磷;用hplc-elisa测定水果、蔬菜中噻菌灵。由于免疫分析成本低、快速、可靠,且传感器灵敏度高,并有自动化装置,因而广泛用于农药残留的监测及人与环境接触等研究。
3 结 语
随着各种新技术的应用,农药残留分析方法日趋系统化、规范化,并向小型化、自动化方向发展。同时,由于在线联用技术可避免样品转移的损失,减少各种人为的偶然误差,因此将是农药残留分析方法研究的重点。

⑨ 浅谈农药残留检测的前处理技术

农药残留检测常用前处理方法汇总！
一、振荡漂洗法
将待测样品浸泡于提取溶剂中，若有必要可加以振荡以加速扩散，适用于附着在样品表面的农药以及叶
类样品中的非内吸性农药。
二、匀浆萃取法
将一定量的样品置于匀浆杯中，加入提取剂，快速匀浆几分钟，然后过滤出提取溶剂净化后进行分析。
有时为了使样品更具代表性，需加大样品量，这时可先将大量样品匀浆，然后称取一定量的匀浆后的样
品用萃取溶剂萃取。 尤其适用于叶类及果实样品，简便、快速。
三、索氏提取法
大多数农药是脂溶性的，所以一般采取提取脂肪的方法 ，将经分散而干燥的样品用无水乙醚或石油醚
等溶剂提取使样品中的脂肪和农残进入溶剂中，再净化浓缩即可分析 。
适用谷物及其制品、干果、脱水蔬菜、茶叶、干饲料等样品 。无水乙醚或石油醚等溶剂，提取效率高
，操作简便。
需要注意：提取时间长，消耗大量的溶剂必须考虑被测物的稳定性；含水量过高的水果蔬菜不宜作为分
析对象。
四、液-液萃取法
向液体混合物中加入某种适当溶剂，利用组分溶解度的差异使溶质由原溶液转移到萃取剂的过程
向溶液试样加入非极性或水溶性的溶剂，用振荡等方法来辅助提取试样中的溶质。适合液态样品，或经

过其他方法溶剂提取后的液态基质。常用非极性的溶剂有正己烷、苯、乙酸乙酯；常用的水溶性溶剂有

二氯甲烷、甲醇、乙、丙酮以及水。
注意：不需要昂贵的设备和特殊仪器，操作简便；常用到大体积的溶剂，而在振荡分配过程中则要控制
溶剂体积，费时费力，容易引起误差。
五、超声波提取方法
（超声波辅助萃取法，Ultrasonic extraction）
超声波是一种高频率的声波，利用空化作用产生的能量，用溶剂将各类食品中残留农药提取出来。
将样品放在超声波清洗机，利用超声波来促进提取适合液态样品，或经过其他方法溶剂提取后的液态基
质。适用溶剂包括甲醇，乙醇，丙酮，二氯甲烷，苯等， 简便，提取温度低、提取率高，提取时间短。

注意：超声波提取器功率较大，噪音比较大，对容器壁的厚薄及容器放置位置要求较高，目前仅在实验
室内使用，难以应用到大规模生产上。
六、固相萃取法
利用吸附剂对待测组分与干扰杂质的吸附能力的差异，在层析柱中加入一种或几种吸附剂，再加入测样
本提取液，用淋洗液洗脱 。适用于分离保留性质差别很大的化合物 ；常用吸附剂包括氟罗里硅土，氧
化铝，硅藻土等 。
优缺点：操作简单，适用面广 ；有机溶剂的使用量较大，且不适于大批量样品的前处理。
七、固相微萃取法
1.固相微萃取装置主要由手柄和萃取头2部分构成，萃取头是涂有不同吸附剂的熔融纤维，选择的基本
原则是“相似相溶原理”；
2.用极性涂层萃取极性化合物，用非极性涂层萃取非极性化合物。集采集、浓缩于一体，简单、方便、
无溶剂，不会造成二次污染；
3.若在样品中加入适当的内标进行定量分析，其重现性和精密度都非常好。
八、超临界流体萃取法
利用超临界流体高密度、粘度小、渗透能力强等特点，能快速、高效将被测物从样品基质中分离 ，先
通过升压、升温使其达到超临界状态，在该状态下萃取样品，再通过减压、降温或吸附收集后分析，对
热不稳定、难挥发性的烃类，非极性脂溶化合物，二氧化碳，水，乙烯，丙酮，乙烷等 可进行族选择
性萃取，萃取物不会改变其原来的性质，萃取过程简单易于调节，萃取装置较昂贵，不适合分析水样和
极性较强的物质。
九、自制提取装置
将超声波的空化效能与固相萃取的特性结合起来。 超声波提取后，再通过固相萃取柱来纯化。适用于
浓缩样品中的物质、分离保留性质差别很大的化合物，或经过其他方法溶剂提取后的液态基质，常用试
剂水，乙烯，丙酮，乙烷等；吸附剂氟罗里硅土，氧化铝，硅藻土等，集合了超声波提取和固相萃取两
种方法的优点，适合多样品的同时处理需要定时清洗。
十、微波辅助萃取法
1.微波能是一种非离子辐射，它使分子中的离子发生位移和偶极矩，其中有机物受微波辐射使其分子排
列成行，又迅速恢复到无序状态。这种反复进行的分子运动，让样品液迅速加热；
2.微波穿透力强，能深入机体内部，辐射能迅速传遍整个样品液，而不使其表面过热。内部的分子运动
溶剂与样品液充分作用，加速了提取过程。适用于 土壤、食品、饲料等固体物中的有机物，植物及肉
类食品中的农残提取 简便、快速。
该法在缩短萃取时间和提高萃取效率的同时也使萃取液中干扰物质的浓度增大，加重了净化步骤的负担。
十一、加速溶剂萃取法
（ASE，accelerated solvent extraction） 该法是在较高温度（20~2000C）和压力条件
（10.3~20.6MPa）下，用有机溶剂萃取 。
1.适用于固体和半固体样品；
2.在食品分析中有广泛的应用；
3.提取复杂的生物基质中有机氯农药；
4.处理中毒样品 ；
5.有机溶剂用量少（1g样品仅需1.5ml溶剂）；
6.样品处理时间短（12~20min）；
7.回收率好；
8.处理中毒样品，如氟乙酰胺、毒鼠强，更显示出其萃取快速的优越性，能为及时抢救赢得时间。
十二、基质固相分散萃取法
（MSPD，matrix solid phase dispersion） 此技术使分析者能同时制备、萃取和净化样品
该技术包括在玻璃研钵中将键合相载体和组织基质混合，用玻璃杵将其研碎成近乎均质分散的组织细胞
和基质成分。组织与涂以C18或C3、C8的硅胶迅速混合产生半固体物质，将半固体物质填充于柱中。根
据不同分析物在聚合物/组织基质中的溶解度不同进行洗脱。这样获得的萃取物在仪器分析前不需要再
处理。
1.特别适合于食品中药物、污染物及农残分析；
2.几乎囊括了所有的固体样品；
3.对于很难匀浆和均质的样品，尤其适于处理。
十三、衍生化技术
通过化学反应将样品中难以分析检测的目标化合物定量转化成另一易于分析检测的化合物，通过后者的
?分析检测对可疑目标化合物进行定性和定量分析。