间歇精馏实验装置

⑴ 共沸实验中精馏塔的操作方式属于什么经流

实验二共沸精馏

一、实验目的：

1．通过实验加深对共沸精馏过程的理解。

2．熟悉精馏设备的构造，掌握精馏操作方法。

3．能够对精馏过程做全塔物料衡算。

4．学会使用气相色谱分析气、液两相组成。

二、实验原理：

精馏是利用不同组份在气一液两相间的分配，通过多次气液两相间的传质和传热来达到分离的目的。对于不同的分离对象，精馏方法也会有所差异。例如，分离乙醇和水的二元物系。由于乙醇和水可以形成共沸物，而且常压下的共沸温度和乙醇的沸点温度极为相近，所以采用普通精馏方法只能得到乙醇和水的混合物，而无大键法得到无水乙醇。为此，在乙醇一水系统中加入第三种物质，该物质被称为共沸剂。共沸剂具有能和被分离系统中的一种或几种物质形成最低共沸物的特性。在精馏过程中共沸剂将以共沸物的形式从塔顶蒸出，塔釜则得到无水乙醇。这种方法就称作共沸精馏。

乙醇—水系统加入共沸剂苯以后可以形成四种共沸物。现将它们在常压下的共沸温度、共沸组成列于表1。

为了便于比较，再将乙醇、水、苯三种纯物质常压下的沸点列于表2。

表1乙醇水一苯三元共沸物性质

共沸物组成，t％

共沸物（简记）共沸点℃

乙醇水苯乙醇—水一苯（T）64.8518.57.474.1

乙醇一苯（ABZ）68.2432.70.067.63

苯一水（BWZ）69.250.08.8391.17

乙醇一水（AWz）78.1595.57 4.430.0

1

表2

乙滚棚巧醇、水、苯的常压沸点从表1和表2列出沸点看，除乙醇一水二元共沸

物的共沸点与乙醇沸点相近之外，其余三种共沸物

的沸点与乙醇沸点均有10℃左右的温度差。因此，

可以设法使水和苯以共沸物的方式从塔顶分离出

来，塔釜则得到无水乙醇。

整个精馏过程可以用图1来说明。图中A 、B 、

W 分别为乙醇、苯和水的英文字头；AB Z 、AW Z 、

BW Z 代表三个二元共沸物，T 表示三元共沸物。图中的曲线为25℃下乙醇、水、苯三元混合物的溶解度曲线。该曲线下方为两相区，上方为均相区。图中标出的三元共沸组成点T 是处在两相区内。

以T 为中心，连接三种纯物质A 、B 、w 及三个二元共沸点组成点AB Z 、AW Z 、BW Z ，将该图分为六个小三角形。如果原料液的组成点落在某个小三角形内。当塔顶采用混相回流时精馏的最终结果只能得到这个小三角形三个顶点所代表的物质。故要想得到无水乙醇，就应该保证原料液的组成落在包含顶点A 的小三角形内，即在ΔATABz 或ΔATAWz 内。从沸点看，乙醇—水的共沸点和乙醇的沸点仅差0.15℃，就本实验的技术条件无法将其分开。而乙醇一苯的共沸点与乙醇的沸点相差10.06℃，很容易将它们分离开来。所以分析的最终结果是将原料液的组成控制在ΔATABz 中。

图1中F 代表未加共沸物时原料乙醇、水混合物的组成。随着共沸剂苯的加入，原料液的总组成将沿着FB 连线变化，并与AT 线交于H 点，这时共沸剂苯的加入量称作理论共沸剂用量，它是达到分离目的所需最少的共沸剂量。

上述分析只限于混相回流的情况，即回流液的组成等于塔顶上升蒸汽组成的情况。而塔顶采用分相回流时，由于富苯相中苯的含量很高，可以循环使用，因而苯的用量可以低于理论共沸剂的用量。分相回流也是实际生产中普遍采用的方法。它的突出优点是共沸剂的用量少，共沸剂提纯的费用低。

三、装置、流程及试剂

1．装置物质名称（简记）

乙醇（A ）水（W ）苯（B ）沸点温度（℃）78.310080.2

图1

本实验所用的精馏塔为内径Ф20×200mm的玻璃塔。内装Ө网环型Ф2×2mm的高效散装填料。填料层高度1.2m。

塔釜为一只结构特殊的三口烧瓶。上口与塔身相连：侧口用于投料和采样；下口为出料口；釜侧玻璃套管插入一只测温热电阻，用于测量塔釜液相温度，釜底玻璃套管装有电加热棒，采用电加热，加热釜料，并通过一台自动控温仪控制加热温度，使塔釜的传热量基本保持不变。塔釜加热沸腾后产生的蒸汽经填料层到达塔顶全凝器。为了满足各种不同操作方式的需要，在全凝器与回流管之间设置了一个特殊构造的容器。在进行分相回流时，它可以用作分相器兼回流和明比调节器；当进行混相回流时，它又可以单纯地作为回流比调节器使用。这样的设计既实现了连续精馏操作，又可进行间歇精馏操作。

此外，需要特别说明的是在进行分相回流时，分相器中会出现两层液体。上层为富苯相、下层为富水相。实验中，富苯相由溢流口回流入塔，富水相则采出。当间歇操作时，为了保证有足够高的溢流液位，富水相可在实验结束后取出。

2．流程

具体的实验流程见图2。

3．试剂

实验试剂有乙醇（化学纯），含量95％：苯（分析纯），含量99．5％。

四、实验步骤

方法一：间歇精馏

1.称取80克95％的乙醇和一定量的苯（通过共沸物的组成计算，参考量为40克），加入塔釜中，并分别对原料乙醇和苯进行色谱分析，确定其组成。

2.向全凝器中通入冷却水，并开启釜电加热系统，调节加热电流慢慢升至0．4A（注意不要使电流过大，以免设备突然受热而损坏）。待釜液沸腾，开启塔身保温电源，调节保温电流，上段为0～0.4A，下段为0.05～0.2A，以使填料层具有均匀的温度梯度，保证全塔处在正常的操作范围内。

3.当塔头有液体出现，全回流20分钟稳定后，调节回流比进行混相回流操作，回流比为5：1～3：1条件下运行20分钟后，将回流比调至1：3。

4.每隔20分钟记录一次塔顶、塔釜温度。

5.待分相器内液体开始溢流，并分成两相，上层为苯相，下层为水相，且能观察到三元共沸物在苯相苯中以水珠形态穿过，溶于水相中，此时，关闭回流比控制器，开始每隔10

分钟取塔釜气项试样进行纯度分析。

6.待塔釜中乙醇含量大于99．6％时，停止加热，让塔内持液全部流至塔釜，取出釜液。

7.将塔顶馏出液用分液漏斗分离。并依次用气相色谱仪分析富水相、富苯相以及釜液组成，并分别称重。

8.切断设备的供电电源，关闭冷却水，结束实验。

图2共沸精馏流程

方法二：连续精馏：

1．称取40～50克95%的乙醇和一定量的苯（参考量为20～25克）加入塔釜中。

2．开启塔釜电加热系统，慢慢调节加热电流为0.3～0.5A，并向全凝器中通冷却水。当

塔头开始出现液滴时，全回流20分钟。

3．将95％的乙醇和苯（按三元共沸物的配比）从塔加料口加入塔中。乙醇的进料流量（参考值为50～100ml／h），苯的加人量应根据塔顶水相和塔釜乙醇的纯度确定。当塔顶分相器内液体开始回流时，停止加入原料苯，保持适宜的回流比（参考值为3：1～5：1）。

4．用气相色谱分析塔釜出料乙醇和塔顶排出水的组成，计算单位时间内共沸剂苯的损失量，以确定连续补加苯的量。

5．在精馏完一定量的有水乙醇后，停止加料。待塔内无原料后，取出精制后乙醇。

6．将塔顶馏出液用分液漏斗分离。并依次用气相色谱仪分析富水相、富苯相以及产品组成，并分别称重。

7．切断电源，关闭冷却水，结束实验。

五、数据处理

1.作全塔物料衡算，并对共沸物形成的富水相和富苯相进行分析和衡算，求出塔顶三元共沸物的组成。

2.画出25℃下乙醇一水一苯三元物系的溶解度曲线。在图上标明共沸物的组成点，画出加料线，并对精馏过程作简要的说明。

六、思考题

1.如何计算共沸剂的加入量？

2.需要测出哪些量才可以作全塔的物料衡算？具体的衡算方法是什么？

3.将计算出的三元共沸物组成与文献值比较，求出其相对误差，并分析实验过程中产生误差的原因。

七、参考文献

[1]E A Coulson，etal.Laboratory Distillation Practice，L．George News Ltd．1958

[2]Erich Krell．Handbook of Laboratory Distillation，Amsterdam，Elsevier，1982

[3]陈洪钫.基本有机化工分离工程．北京：化学工业出版社，1985

[4]F G Shinskey.Distillation Contol for Proctivity and Energy Conservatlon2nd ed.New York, Mc Graw-Hill Book co,19842nd

[5]Hoanh N Pham，et al.Chemical Engineering Science1990，45（7），1823

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共沸精馏
实验二共沸精馏

一、实验目的：

1．通过实验加深对共沸精馏过程的理解。

2．熟悉精馏设备的构造，掌握精馏操作方法。

3．能够对精馏过程做全塔物料衡算。

4．学会使用气相色谱分析气、液两相组成。

二、实验原理：

精馏是利用不同组份在气一液两相间的分配，通过多次气液两相间的传质和传热来达到分离的目的。对于不同的分离对象，精馏方法也会有所差异。例如，分离乙醇和水的二元物系。由于乙醇和水可以形成共沸物，而且常压下的共沸温度和乙醇的沸点温度极为相近，所以采用普通精馏方法只能得到乙醇和水的混合物，而无法得到无水乙醇。为此，在乙醇一水系统中加入第三种物质，该物质被称为共沸剂。共沸剂具有能和被分离系统中的一种或几种物质形成最低共沸物的特性。在精馏过程中共沸剂将以共沸物的形式从塔顶蒸出，塔釜则得到无水乙醇。这种方法就称作共沸精馏。
乙醇—水系统加入共沸剂苯以后可以形成四种共沸物。现将它们在常压下的共沸温度、共沸组成列于表1。

⑵ 间歇精馏的两种基本操作方式

间歇精馏的两种基本操作方式馏出液组成恒定,回流比恒定。

扩展圆手资料：

当混合液的分离要求较高而料液品种或组成经常变化时，采用间歇精馏的操作方式比较灵活机动。从精馏装置看，间歇精馏与连续精馏大致相同。作间歇精馏时，料液成批投入精馏釜，逐步加热气化，待釜液组成降至规定值后将其一次排出。由此不难理解，间歇精馏过程具有如下特点。

例如，在操作初期可逐步加大回流比以维持馏出液组成大致恒定；但回流比过大，在经济上并不合理。故在操作后期可保持回流比不变。

若所得的橘尺嫌馏出液不符困禅合要求，可将此部分产物并入下一批原料再次精馏。此外，由于过程的非定态性，塔身积存的液体量（持液量）的多少将对精馏过程及产品的数量有影响。为尽量减少持液量，间歇精馏往往采用填料塔。

⑶ 连续精馏和间歇精馏有什么区别

双组分混合液的分离是最简单的精馏操作。典型的精馏设备是连续精馏装置（图1），包括精馏塔、再沸器、冷凝器等。精馏塔供汽液两相接触进行相际传质，位于塔顶的冷凝器使蒸气得到部分冷凝,部分凝液作为回流液返回塔顶,其余馏出液是塔顶产品。位于塔底的再沸器使液体部分汽化，蒸气沿塔上升，余下的液体作为塔底产品。进料加在塔的中部,进料中的液体和上塔段来的液体一起沿塔下降，进料中的蒸气和下塔段来的蒸气一起沿塔上升。在整个精馏塔中，汽液两相逆流接触，进行相际传质。液相中的易挥发组分进入汽相，汽相中的难挥发组分转入液相。对不形成恒沸物的物系，只要设计和操作得当，馏出液将是高纯度的易挥发组分，塔底产物将是高纯度的难挥发组分。进料口以上的塔段，把上升蒸气中易挥发组分进一步提浓，称为精馏段；进料口以下的塔段，从下降液体中提取易挥发组分，称为提馏段。两段操作的结合，使液体混合物中的两个组分较完全地分离，生产出所需纯度的两种产品。当使n组分混合液较完全地分离而取得n个高纯度单组分产品时，须有n-1个塔。精馏之所以能使液体混合物得到较完全的分离，关键在于回流的应用。回流包括塔顶高浓度易挥发组分液体和塔底高浓度难挥发组分蒸气两者返回塔中。汽液回流形成了逆流接触的汽液两相，从而在塔的两端分别得到相当纯净的单组分产品。塔顶回流入塔的液体量与塔顶产品量之比，称为回流比，它是精馏操作的一个重要控制参数，它的变化影响精馏操作的分离效果和能耗。

⑷ 连续精馏流程主要由哪些组成各段主要作用是什么

由间歇精馏中得知：间歇精馏时，馏出液的浓度是随蒸馏操作的进行而改变，为了使版馏出液的权浓度不变，则可用连续精馏工艺来解决。
典型的连续精馏流程是这样的：原料液(粗馏塔导来的酒精蒸气或冷凝酒精液)经预热器加热到指定的温度后，送入塔的进料板上与自塔上部下降的回流液体汇合后，逐板下降，最后流入塔的再沸器中。在每层塔板上，回流液体与上升蒸气互相接触，进行传质、传热。操作时，连续地从塔底再沸器取出部分液体作为塔底产品(或为塔釜残液排出)，部分液体气化，产生的蒸气依次上升通过各层塔板。塔顶蒸气进入冷凝器中被全部(酒精生产中则大部分)冷凝，并将
部分冷凝液用泵或靠位差送回塔顶作为回流液体，其余部分经冷却器后被送出作为塔顶产品(馏出液体，可视质量好坏分别采出)。
连续精馏的特点是，可以连续大规模生产，产品浓度、质量可以保持相对稳定，能源利用率高，操作易于控制。

⑸ 乙醇正丙醇精馏实验如何回收物料循环使用

采用精馏-分子筛膜耦合工艺技术，将酸碱中和装置、精猛春馏脱水除盐闭知拦装置与分子筛膜装备耦合，塔顶蒸气可以直接进入膜分离系统。由于乙醇易与水形成共沸，使得普通精馏无法获得高浓度乙醇（如无水乙醇）。经普通蒸馏工段脱除大部分水、醛和杂醇油等杂质后的乙醇最高浓度达到95%时和水形成恒沸物，难以用普通蒸馏的方法进行分离。新型渗透汽化膜脱水技术是热驱动的蒸馏法与膜法相结合的一种分离方法，有机溶剂和水的混合物在组分蒸汽分压差的推动下，利用组分通过渗透汽化膜吸附和扩散速度的不同实现物质的分离过程。

分子筛渗透汽化膜分离法通常采用选择性和通量性能更好的NaA型分子筛膜对乙醇-水体系进行选择性筛分分离水分子，达到提高乙醇浓度的目的。分子筛渗透汽化膜分离法能够打破乙醇-水之间共沸，不引入第三组分、具有占地小和能耗更低、不污染环境、高效节能等特点。轿胡

⑹ 间歇精馏与连续精馏相比有何特点适用于什么场合

间歇精馏又称分批精馏,全部待分离物料一次加入蒸馏釜中,精馏时,蒸馏釜加热,使之沸腾,塔顶蒸出的蒸气经冷凝后,一部分作为塔顶产品,另一部分作为回流送回塔内；操作终了时,残液一次从釜内排出,然后再进行下一批物料的精馏操作. 一般间歇精馏生产能力较低,切分离的物科浓度前后差异较大.类似白酒生产中的成品分离. 间歇精馏有以下特点： (1)釜中液体的组成随精馏的进行而不断降低,塔内操作参数(如温度、浓度)也随时间变化,因此间歇精馏属于不稳定操作过程. (2)间歇精馏塔只有精馏段. (3)塔顶产品组成随操作方式而异. 间歇精馏的操作方式主要有以下两种：其一是馏出液组成恒定时的间歇精馏操作,即馏出液组成保持桓定,而相应的回流比不断的增大；其二是回流比恒定时的间歇精馏操 作,及回流比保持恒定,而对应的馏出液组成逐渐降低.

⑺ 原油通过实沸点蒸馏可以绘制哪些重要曲线绘制这些曲线有什么实际意义

原油实沸点蒸馏实验
原油实沸点蒸馏实验是什么？原油实沸点蒸馏实验是使用实沸点蒸馏仪（具有14～18块理论板，回流比为5∶1），对稳定原油进行蒸馏到相当于常压温度400℃的蒸馏方法。

实沸点蒸馏（TBP）是一种实验室间歇精馏。如果一个间歇精馏设备的分离能力足够高，则可以得到混合物中各个组分的体积分数及对应的沸点，所得数据在一张馏出温度一馏出体积分数的图上标绘，可以得到一根阶梯形曲线，但这不易做到。
实际上，实沸点耐弯蒸馏设备是一种规格化的蒸馏设备，规定其精馏柱应相当于17块理论板的分离能力，并在规定的试验条件下进行。因石油中相邻组分的沸点十分接近，而每个组分的含量又很少，故所得石油或油品的实沸点蒸馏曲线是一条连续曲线，它可以大致反映各组分沸点随馏出量的变化情况。蒸馏时一般规定馏出温度范围，而要求测量馏出体积分数。
实沸点蒸馏主要用于原油评价，蒸馏所数亩明得的最高馏出温度相当于常压下的520℃左右。实沸点蒸馏最大的缺点是相当费时且成本高。
近些年出现了用气相色谱分析来取得石油和石油馏分的模拟实沸点数据的方法(美材料试验协会标准薯告 D2887，D5307）。气相色谱法模拟实沸点蒸馏可以(节约大量实验时间，所用的试样量也很少，但不能得到窄馏分样品，因此，在作原油评价时，气相色谱模拟法还不能完全代替实验室的实沸点蒸馏。

⑻ 精馏塔的单板效率的平衡浓度

蒸馏原理是利用混合物中组分间挥发度的不同来分离组分，经多次平衡分离的蒸馏过程称为精馏。由于精馏单元操作流程简单、设备制作容易、操作稳定、易于控制，其设计理论较为完善与成熟，从而在化工企业中，尤其在石油化工、有机化工、煤化哪岁工、精细化工、生物化工等企业中被广泛采用。常见的精馏单元过程由精馏塔、冷凝器、再沸器、加料系统、回流系统、产品贮槽、料液贮槽及测量仪表等组成。精馏塔本身又分为板式精馏塔和填料精馏塔。本次实验所用装置为不锈钢制作的板式精馏塔，可进行连续或间歇精馏操作，回流比可任意调节，也可以进行全回流操作。

在板式蒸馏塔中，混合液的蒸汽逐板上升，回流液逐板下降，气液两相在塔板上接触，实现传质、传热过程而达到分离的目的。如果在每层塔板上，上升的蒸汽与下降的液体处于平衡状返缓扰态，则该塔板称之为理论塔板。然而在实际操作过程中，由于接触时间有限，气液两相不可能达到平衡，即实际塔板的分离效果达不到一块理论塔板的漏旦作用。因此，完成一定的分离任务，精馏塔所需的实际塔板数总是比理论塔板数多。

⑼ 板式精馏塔实验中什么时候将冷却水阀门关闭

实验目的

1、了解精馏塔的结构和精馏装置的基本流程及操作方法

2、理解回流比等对精馏塔性能的影响,并实际进行精馏塔的开工操作.

3、学会识别精馏塔内出现的几种操作状态，并分析这些操作状态对塔性能的影响。

4、测定全回流或部分回流操作下的总板效率。

二、基本原理

蒸馏原理是利用混合物中组分间挥发度的不同来分离组分，经多次平衡分离的蒸馏过程称为精馏。由于精馏单元操作流程简单、设备制作容易、操作稳定、易于控制，其设计理论较为完善与成熟，从而在化工企业中，尤其在石油化工、有机化工、煤化工、精细化工、生物化工等企业中被广泛采用。常见的精馏单元过程由精馏塔、冷凝器、再沸器、加料系统、回流系统、产品贮槽、料液贮槽及测量仪表等组成。精馏塔本身又分为板式精馏塔和填料精馏塔。本次实验所用装置为不锈钢制作的板式精馏塔，可进行连续或间歇精馏操作，回流比可任意调节，也可以进行全回流操作。

在板式蒸馏塔中，混合液的蒸汽逐板上升，回流液逐板下降，气液两相在塔板上接触，实现传质、传热过程而达到分离的目的。如果在每层塔板上，上升的蒸汽与下降的液体处于平衡状态，则该塔板称之为理论塔板。然而在实际操作过程中，由于接触时间有限，气液两相不可能达到平衡，即实际塔板的分离效果达不到一块理论塔板的作用。因此，完成一定的分离任务，精馏塔所需的实际塔板数总是比理论塔板数多。

对于双组分混合液的蒸馏，若已知汽液平衡数据，测得塔顶馏出液组成Xd、釜残液组成Xw、液料组成Xf及回流比R和进料状态，就可用图解法在Y—X图上，或用其他方法求出理论塔板数Nt。精馏塔的全塔效率Et为理论塔板数Nt与实际塔板数N之比，即：

Et=Nt/N

影响塔板效率的因素很多，大致可归结为：流体的物理性质（如粘度、密度、相对挥发度和表面张力等）、塔板结构以及塔的操作条件等。由于影响塔板效率的因素相当复杂，目前塔板效率仍以实验测定给出。

精馏塔的单板效率Em可以根据气相（或液相）通过测定塔板的浓度变化进行计算。

若以液相浓度变化计算，则为：

Eml=(Xn-1-Xn) / (Xn-1-Xn*)

若以气相浓度变化计算，则为：

Emv=(Yn-Yn+1)/ ( Yn*-Yn-1)

式中：X n-1 第n-1块板下降的液体组成，摩尔分率

Xn第n块板下降的液体组成，摩尔分率

X n*第n块板上与升蒸汽Yn相平衡的液相组成，摩尔分率

Yn+1第n+1块板上升蒸汽组成，摩尔分率

Yn第n块板上升蒸汽组成，摩尔分率

Yn*第n块板上与下降液体Xn相平衡的气相组成，摩尔分率

在实验过程中，只要测得相邻两块板的液相（或气相）组成，依据相平衡关系，按上述两式即可求得单板效率Em。