导航:首页 > 装置知识 > 分流进样的尾吹装置的作用是什么

分流进样的尾吹装置的作用是什么

发布时间:2023-05-25 14:01:12

① 列尾装置的作用是什么

货物列车尾部安全保护装置简称为列尾装置。主要功能如下。1、可以使机车乘务员准确掌握列车尾部风压,判断列车主管通风状态。2、列车运行中可以确认列车完整。渗渣芦3、车辆折角塞门被关闭丛带时,司机可通过直接操作列尾装置使列车强排风制动列车。

货物列车尾部安全保护装置简称为列尾装置。主要功能如下。

1、可以使机车乘务员准确掌握列车尾部风压,判断列车主梁消管通风状态。

2、列车运行中可以确认列车完整。

3、车辆折角塞门被关闭时,司机可通过直接操作列尾装置使列车强排风制动列车。

4、可作为列车标志的使用,为接发列车人员确认列车完整提供条件。

② 气相色谱的分流或者是不分流有什么区别吗

一、进样口结构

分流/不分流进样口是毛细管GC最常用的进样口,它既可用作分流进样,也可用作不分流进样口图4-2是典型的分流/不分流进样口示意图。从结构上看,分流 /不分流进样口与填充柱进样有明显的不同,一是前者有分流气出口及其控制装置,二是除了进样口前有一个控制阀外,在分流气路上还有一个柱前压调节阀,二是二者使用的衬管结构不同。而分流进样和不分流进样在操作参数的设置,对样品的要求以及衬管结构方面也有很大区别,下面分别讨论之。

1.jpg (52.84 KB)
2010-3-22 14:09

2.jpg (88.8 KB)
2010-3-22 14:09

二、分流进样

(一)载气流路和衬管选择

分流进样时载气流路如图4-2a所示。进入进样口的载气总流量由一个总流量阀控制,而后载气分成两部分:一是隔垫吹扫气(1~3mL/min),二是进入汽化室的载气。进入汽化室的载气与样品气体混合后又分为两部分:大部分经分流出口放空,小部分进样色谱柱。以总流量为 104 m1/min为例,如果隔垫吹扫气流设置为3m1/min,则另101mL/min进入汽化室。当分流流量为100mL/min时。柱内流量为lml /min,这时分流比为100:1。注意。此仪器设计将柱前压调节阀置于分流气路上,这就可在总流量不变的情况下,改变柱前压。柱前压越高,柱流速越大,分析速度越快。而要在柱前压不变(柱流速不变)的条件下改变分流比,则必须调节总流最。总流量越大,分流比越大。

分流进样口可采用多种衬管,用于分流进样的衬管大都不是直通的,管内有缩径处或者烧结板,或者有玻瑞珠,或者填充有玻璃毛。这主要是为了增大.与样品接触桐耐段的比表面,保证样品完全汽化.减小分流歧视〔见下面关于分流歧视问题的讨论)。同时也是为了防止固体颗粒和不挥发的样品组分进入色谱柱。注意,填充物应位于衬管的中间,即温度最高的地方,也是注射器针尖所到达的地方,这样对提高汽化效率,减少注射器针尖对样品的歧视更为有效。另外,玻璃毛活性较大,不适合于分析极性化合物。此时可用经硅烷化处理的石英玻璃毛。

衬管的上端常用“O”形硅橡胶环密封。用一段时间后该环会老化而造成漏气。故要及时更换。当进样口温度超过400℃时,最好采用石墨密封环。

(二)样品的适用性

分流进样适合于大部分可挥发样品,包括液体和气体样品,特别是对一些化学试剂(如将剂)的分折。因为其中一些组分会在主峰前流出。而且样品不能稀释、故分流进样住往是局誉理想的选择。此外,在毛细管GC的方法开发过程中,如果对样品的组成不很清楚。也应首先采用分流进样口对于一些相对“脏”的样品,更应采用分流进样,因为分流进样时大部分样品被放空,只有一小部分样品进入色谱柱,这在很大程度上防止了柱污染。只是在分流进样不能满足分析要求时(灵敏度太低),才考虑其他进样方式,如不分流进样和柱上进_样等。

总之,分流进样的适用范围宽,灵话性很大。分流比可调范围广,故成为毛细管GC的首选进样方式。

(三)操作参数设置

1.温度

进样口温度应接近于或等于样品中最重组分的沸点,以保证样品快速汽化,减小初始谱带宽度。但溢度太高有使样品组分分解的可能性。对于个未知的新样品。可将进样口温度设置为300度进行试验。

2.载气流速

常用毛细管GC所用柱内载气线流速为:氦气30~50cm/s,氮气20~40cm/s,氢气40~60cm/s。实际流速可通过测定死时间来计算,通过调节柱前从来控制。对于分流进样,还要测定隔垫吹扫气流量和分流流量,前者一般为2~3mL/min,后者则要依据样品情况(如待侧组分浓度等)、进样量大小和分析要求来改变。常用分流比范围为20:1~200:1,样品浓度大或进样量大时,分流比可相应增大,反之则减小。用大口径柱时分流比小一些(或采用不分流进样)。用微径柱作快速GC分析时,分流比要求很大(如1000:1或更高)。另一方面,分流比小时,分流歧视(见下面关于分流亩庆歧视问题的讨论)效应可能小一些,但初始谱带(主要是溶剂谱带)宽度要大一些。必要时可采用聚焦技术。而分流比大时,初始谱带宽度小,但分流歧视效应可能会增大。所以,在实际工作中应据样品情况和分析要求选择一个合适的折衷点。

3.进样量和进样速度

分流进样的进样量一般不超过2μL,最好控制在 0.5μL以下,因为衬管的容积有限,液体汽化时体积要膨胀数百倍(见表4-1)。当然。进样量还和分流比是相关的,分流比大时,进样量可大一些。至于进样速度应当越快越好,一是防止不均匀汽化,二是保持窄的初始谱带宽度。因此,快速自动进样往往比手动进样的效果好。

3.jpg (35.7 KB)
2010-3-22 14:09

(四)分流歧视问题

所谓分流歧视是指在一定分流比条件下,不同样品组分的实际分流比是不同的,这就会造成进入色谱柱的样品组成不同于原来的样品组成,从而影响定是分析的准确度。因此,采用分流进样时必须注意这个问题。那么,是什么因素造成分流歧视的呢?

不均匀汽化是分流歧视的上要原因之一,即由于样品中各组分的极性不同,沸点各异,因而汽化速度各不相同。理论上讲,只要汽化温度足够高,就能使样品的全部组分迅速汽化。只要汽化室内样品处于均相气体状态,分流歧视就是可以忽略的。然而,实际上样品在汽化室是处于一种运动状态,即必须随载气流动。从汽化室汽化到进入色谱柱的时间很短(以秒计),沸点不同的组分到达分流点时,汽化状态可能不完全相同。这样,由于分流流最远大于柱内流量,汽化不太完全的组分就比完全汽化的组分可能多分流掉一些样品。造成分流歧视的另外一个原因是不同样品组分在载气中的扩散速度不同。而扩散速度与温度是成正比的。所以。尽量使样品快速汽化是消除分流歧视的重要措施,包括采用较高的汽化温度,也包括使用合适的衬管。

分流比的大小也会影响分流歧视口一般地讲,分流比越大,越有可能造成分流歧视口所以,在样品浓度和柱容量允许的条件下,分流比小一些有利。至于分流比的测定定是很简单的,只要在分流出口用皂膜流量计测定分流流量,再测定柱内流量(因为柱内流量很小,用皂膜流量计测定时误差较大,故常用测定死时间的办法进行流量计算)。二者之比即为分流比。严格地讲,两个流量值应校正到相同的温度和压力条件下,才能获得准确的分流比。实际工作中人们更关心的是分流比的重现性,分流比则常用整数之比表示,故一般不需要很准确地测定。

具体分析中要消除分流歧视,还应注意色谱柱的初始温度尽可能高一些。这样,汽化温度和柱箱温度之差就会小一些,因而样品在汽化室经历的温度梯度就会小一些,可避免汽化后的样品发生部分冷凝。最后一个问题是色谱柱的安装,一是要保证柱入口端超过了分流点。二是保证柱入口端处于汽化室衬管的中央,即汽化室内色谱柱与衬管是同轴的(参看上一章有关色谱柱安装的内容)。

尽管分流进样有歧视间题,但它仍然是毛细管GC中最常用的进样方式。在实际工作中。分流歧视是很难完全消除的,但只要操作是重现的,一定程度的歧视是重现的。就可以通过标准样品的校准来消除歧视效应对定量精度的影响

另一方面。由于分流进样给检测灵敏度提出了更高的要求,而当样品浓度太低时。分流进样并不总是合适的选择。除了进行样品预处理(如浓缩)外。读者很容易想到不分流进样。既然分流进样是因为柱容量小、样品浓度高而不得不采用的方法。那么低浓度样品采用不分流进样,以提高检测灵敏度就是理所当然的选择了。

三、不分流进样

(一) 载气流路和衬管选择

不分流进样与分流进样采用同一个进样口,顾名思义,不分流进样就是将分流气路的电磁阀关闭[图 4-2(b)],让样品全部进入色潜柱。这样做的好处是显而易见的,既可提高分析灵敏度,又能消除分流歧视的影响。然而,在实际工作中、不分流进样的应用远没有分流进样普遍,只是在分流进样不能满足分析要求时(主要是灵敏度要求),才考虑使用不分流进样。这是因为不分流进样的操作条件优化较为复杂。对操作技术的要求高。其中一个最突出的问题是样品初始谱带较宽(样品汽化后的体积相对于柱内载气流量太大)。汽化的样品中溶剂是大量的,不可能瞬间进入色谱柱,结果溶剂峰就会严重拖尾,使早流出组分的峰被掩盖在溶剂拖尾峰中[如图4-3(a)所示],从而使分析变得困难,甚至不可能。有人也将这一现象叫做溶剂效应。

4.jpg (34.31 KB)
2010-3-22 14:10

消除这种溶剂效应可从几个方面考虑,但就载气的流路来说,主要是采用所谓瞬间不分流技术。即进样开始时关闭分流电磁阀,使系统处于不分流状态[图 4-2(b)]。待大部分汽化的样品进入色醉柱后,开启分流阀,使系统处于分流状态[图4-2(a)]。这样,汽化室内残留的溶剂气体(当然包括一小部分样品组分)就很快从分流出口放空,从而在很大程度上消除了溶剂拖尾[如图4-2(b)所示]。分流状态一直持续到分析结束,注射下一个样品时再关闭分流阀。所以我们说,不分流进样并不是绝对不分流,而是分流与不分流的结合。这里,确定一个瞬间不分流时间(从进样到开启分流阀的时间)往往是分析成败的关键。原则上讲,这一时间应足够长。以保证绝大部分样品进人色谱柱,避免分流歧视的影响;同时又要尽可能短,以最大限度地消除溶剂抢尾、使早流出峰的分析更为准确。这显然是有矛盾的。在实际工作中,常常是根据样品的具体情况(如溶剂沸点、待测组分沸点和浓度等)或操作条件来确定一个优化的折衷点。研究结果表明,这一时间值一般在30~80S之间。文献报道多采用0.75min,即从进样到开启分流阀的时问为0.75min,通常能保证95%以上的样品进入色谱柱,本节后而将介绍如何用实验方法确定优化的不分流时间。

衬管的尺寸是影响不分流进样性能的另一个重要因素。为了使样品在汽化室尽可能少地稀释,从而减小初始谱带宽度,衬管的容积小一些有利,一般为 0.25~1mL,且最好使用直通式衬管。当用自动进样器进样时,因进样速度快,样品挥发快,故建议采用容积稍大一些的直通式衬管。对于干净样品,衬管内可不填充玻璃毛,对于相对脏的样品,则需要填充玻瑞或石英毛,以保证分析的重现性并保护色谱柱不被污染。但要注意,由于不分流进样时样品在汽化室滞留的时间比分流进样时长,热不稳定化合物的分解可能性也大,故衬管和其中填充的石英毛都必须经硅烷化处理,且要及时清洗,更换和重新硅烷化。

(二)样品的适用性

不分流进样具有明显高于分流进样的灵敏度,它通常用于环境分析(如水和大气中痕量污染物的检测)、食品中的农药残留监测,以及临床和药物分析等。这些药品往往都比较脏,所以样品的预处理是保护色谱柱所必须注意的问题。此外,待测痕量组分如果在溶剂拖尾处出蜂,还可采用溶剂聚焦的方法来提高分析灵敏度。

不分流进样对样品溶剂有较严格的要求。因为进样口温度、色谱柱初始温度、瞬间不分流的时间和进样体积都与溶剂沸点有关。一般地讲,使用高沸点溶剂比低沸点溶剂有利,因为溶剂沸点高时,容易实现溶剂聚焦,且可使用较高的色谱柱初始温度,还可降低注射器针尖歧视以及汽化室的压力突变。表4-2列出了常见的溶剂及其沸点和实现溶剂聚焦宜采用的色谱柱初始温度。

另一方面,洛剂的极性一定要与样品的极性相匹配,且要保证溶剂在所有被测样品组分之前出峰,否则早流出的峰就会被溶剂的大峰掩盖。同时,溶剂还要与固定相匹配,才能实现有效的溶剂聚焦。必要时可采用保留间隙管来达到聚焦的目的。

对于高沸点痕量组分的分析,不分流进样就容易多了。此时可以不考虑溶剂的沸点,因为有周定相聚焦就完全能保证窄的初始谱带,采用高的初始柱温还可缩短分析时间。事实上,不分流进样应是分析高沸点痕最组分的首选方法。

5.jpg (33.08 KB)
2010-3-22 14:10

(三)操作参数设置

(1)进样口温度进样口温度的设置可以比分流进样时稍低一些,因为不分流进样时样品在汽化室滞留时问长,汽化速度稍慢一些不会影响分离结果,还可通过溶剂聚焦和/或固定相聚焦来补偿汽化速度慢的问题。不过,进样口温度的低限是能保证待测组分在瞬间不分流时完全汽化,否则,过低的进样口温度会造成高沸点组分的损失,影响分析灵敏度和重现性。当然,过高的温度又会造成样品的分解。因此,要根据样品的具体情况优化进样口温度。而当改变进样口温度后,又必须重新优化设置瞬间不分流时间:.

(2)载气流速 从减小初始谱带宽度的角度考虑,不分流进样的载气流速应当高一些,其上限应以保证分离度为准。分流出口的流量(开启分流阀后)一般为30~60mL/min。只要开启分流阀的时间设置正确,分流出口流最在此范围内变化对分析结果的影响很小。

(3)进样量和进样速度 进样量一般不超过2μL。进样量大时应选用容积大的衬管,否则会发生样品倒灌。进样速度则应快一些,最好用自动进样器。若采用手动进样,进样速度的重现性会影响分析结果。

(4)瞬间不分流时间的实验确定方法 如前文所述,瞬间不分流时间(也有人叫分流延迟时间、溶剂吹扫时间)的确定依赖于样品和溶剂的性质,衬管的容积、进样最,进样速度以及载气流速。所以这一时问的确定应在其余所有条件都确定之后进行。下面介绍一个简单的实验确定方法。

首先将这一时间设置长一些(90~120s),以保证全部样品组分进入色谱柱。对样品进行分析之后,选择一个待测组分的峰面积(该峰的k值应大于5)作为测定指标,该峰面积值就代表100%的样品进入了色谱柱。

然后逐步缩短不分流时间(如70, 50, 30s)分别进样分析,计算同一组分在不同溶剂吹扫时间条件下的峰面积与第一次分析的峰面积之比,直到此比值小于0.95,此时的不分流时间为最短时间。

最后,再进一步微调不分流时,使同一组分的峰面积达到第一次分析时峰面积的95%-99%,此时的吹扫时间即为最佳条件。

对于高沸点样品,不分流时间长一些有利于提高分析灵敏度。而不影响测定准确度;对于低沸点样品。则要尽可能使不分流时间短一些,最大限度地消除溶剂拖尾,以保证分析准确度。对于热不稳定的化合物,最好用下节将要介绍的冷柱上进样技术。

朋友可以到行业内专业的网站进行交流学习!
分析测试网络网这块做得不错,气相、液相、质谱、光谱、药物分析、化学分析、食品分析。这方面的专家比较多,基本上问题都能得到解答,有问题可去那提问,网址网络搜下就有。

③ 硝基苯类及氯苯类的固相微萃取-气相色谱法测定

方法提要坦衫

采用固相微萃取(SPME)富集水中的9种硝基苯类、5种氯苯类,气相色谱电子捕获检测器检测。

方法适用于地表水、海水和工业废水的测定。可测定水中14种残留的硝基苯类、氯苯类化合物,其检出限如表82.48所示。

仪器和装置

气相色谱仪ECD检测器。

SPME装置涂有65μm聚二甲基硅氧烷/二乙烯苯(PDMS/DVB)的萃取头及手柄、加热搅拌板、SPME取样台。

2.5mL注射器。

试剂

甲醇HPLC级。

异辛烷农残级。

标准物质间二氯苯、对二氯苯、邻二氯苯、硝基苯、邻硝基甲苯、1,2,3-三氯苯、间硝基甲苯、间硝基乙苯、间硝基氯苯、邻硝基氯苯、对硝基乙苯、1,2,3,4-四氯苯、2,4-二硝基甲苯、2,4-二硝基甲苯、2,4-二硝基氯苯等。

样品保存

样品采集后宜速测,必要时现场采集时可加硫酸调至pH<2,冰箱保存24h内测定。

分析步骤

1)试样制备。取所需浓度的标准样品使用液于SPME取样台上,插入涂有65μmPDMSPDVB的萃取头,并使涂层浸入水样;在加热搅拌板上高速振摇15min后,取出针头,在气相色谱进样口于250℃下脱附1min,直接进样进行色谱分离分析。

2)气相色谱分析。色谱柱,HP-5毛细管色谱柱(30m×0.32mm,0.25μm);载气,高纯氮;进样口温度250℃;检测器(ECD)温度300℃;分流进样,分流比10∶1;柱压力12×6894.76Pa;尾吹60mL/min;阴极吹扫6mL/min;升温程序,80℃(1min),以15℃/min至140℃(1min),25℃/min至260℃。

3)校准曲线。按照表82.50中标准曲线范围配制标准溶液系列。标准溶液系列需要经过固相微萃取,处理方法与试样完全相同。

4)试样测定。移取4.0mL水样到4mL样品瓶中,插入涂有65μmPDMS/DVB的萃取头,并使涂层浸入水样,在搅拌器上高速振摇15min,取出针头,在气相色谱进样口(250℃)脱附1min,直接进样进行色谱分离分析。

5)标准色谱图(见图82.18)。

结果计算

采用与标准物质保留时间相比较的方法进行定性分析。对有检出的试样可以采用性质不同的第二根柱或GC-MS定性。

采用外标法定洞拍量。水样中目标物浓度计算参见公式(82.13)。

方法性能指标

固相微萃取是一种集萃取、富集于一体的前处理技术,同时对各种有机物的萃取效率不同,分析结果除与纤维头本身性质相关外还与萃取时间、温度等条件有关,检测过程中标准与样品的分析条件必须严格一致才能保证检测结果的准确、可靠。定义仪器恰能产生区别于2倍噪音以上的响应信号所对应的物质最小浓度为方法检出限。当取样量为4mL时,本方法检出限见表82.47。标准曲线的线性相关系数纳信羡、方法精密度和基体加标回收率见表82.52。

图82.18 硝基苯类及氯苯类标准样品色谱图(固相微萃取,峰上标记的数字为保留时间,min)

表82.52 方法性能指标

④ 请教关于坦克炮的问题

第一问: 坦克使用双向稳定仪来解决行进中的射击时坦克炮的稳定问题。 使用先进的观瞄系统(被动红外夜视仪以及激光测距仪)以及车载计算机在短时间内发现目标并计算出目标诸元,炮手根据目标诸元调节火炮指向目标并同时锁定, 此时双向稳定器作用,无论行进中车体如何上下晃动,火炮始终指向目标, 另外,还有对炮塔圈座的同步措施, 以便 敌链迅我相对位置发生改变时能调整炮塔旋转角度……

现代坦克都已经取消了炮口助退器,因此缓冲火炮后坐力由装载在炮塔内的液压助退筒条来解决……

可以通过改进火控系统棚纤此 以及 增大 炮口初速来提高射击精度…… 但是 炮口初速不可能无限地增大, 所以研发更先进更智能化的火控系统是主题。

问题二: 炮管抽烟装置是将炮弹发射时产生的巨大气流收集压缩,当装置内气体压力高于炮管内气体压力时,装置内的高压竖樱气体便反向射出, 将炮管内的火药燃气从炮口逼出…… 这一切都是在炮弹击发后很短时间内完成,此时装弹手尚未打开炮尾装镇下一发炮弹,所以燃气必定是在炮口吹出而不是炮尾(如果是从炮尾吹出哪还有什么意义???)

⑤ 使用分水装置时的原理是什么如何分出水

分水装置一般用于酯化反应。

原理如下:

分水装置呈“h”型,最顶端一般连接回流冷凝管,用来冷凝反应产生的气体,最下端有活塞(跟酸式滴定管下的活塞一样),活塞上有小孔,对准管体可分离出管中液体;支管部分连接在反应装置上。

加热反应过程中,酯化反应产生的水(主要是水蒸气的形式)、部分反应物及产物挥发,这些气相混合物经回流冷凝管冷凝成液态,由于有机物与水是不相溶的,会有明显分层。

一般水的密度又相对大些,则水在下层油状物在上层,且油状物可通过支管溢流至反应器内继续反应,当水位到支管口时,可打开活塞将反应生成的水分离出来,有利于反应进行。

(5)分流进样的尾吹装置的作用是什么扩展阅读

分水器就是起分流作用:

1、当管路较多时,若采用过多的三通、四通等配件的话,系统的能量损失很大。

2、方便用户操作,当采用分水器后管路走向清晰明朗,易操作。

3、方便维修,分水器上的接口都是法兰连接的,可以说目的就是便于拆卸和维修。

4、减少系统压差。

⑥ 何谓吹扫,分流,分流比,尾吹它们的含义或作用是什么

分流/不分流进样口是毛细管GC最常用的进样口,它既可用作分流进样,也回可用作不分流进样答口图4-2是典型的分流/不分流进样口示意图。从结构上看,分流/不分流进样口与填充柱进样有明显的不同,一是前者有分流气出口及其控制装置,二是除了进样口前有一个控制阀外,在分流气路上还有一个柱前压调节阀,二是二者使用的衬管结构不同。而分流进样和不分流进样在操作参数的设置,对样品的要求以及衬管结构方面也有很大区别.――选至《气相色谱方法及应用》吹扫流量指不分流进样模式下,不分流时间到载气节省打开时分流出口的流量,如果是安捷伦和热电的,一般设为60ml/min.如果是岛津的,吹扫流量指隔垫吹扫流量,一般设为3~6ml/min.

⑦ 气相色谱的基本设备包括那几部分,各有什么作用

气相色谱仪的基本设备包括五个部分:

气路系统、进样系统、分离系统、检测系统、温控系统、记录系统。

气路系统

包括气源、净化器和载气流速控制;常用的载气有:氢气、氮气、氦气。

进样系统

包括进样装置和气化室。

气体进样器(六通阀):试样首先充满定量管,切入后,载气携带定量管中的试样气体进入分离柱;液体进样器:不同规格的微量注射器,填充柱色谱常用10μL;毛细管色谱常用1μL;新型仪器带有全自动液体进样器,清洗、润冲、取样、进样、换样等过程自动完成,一次可放置数十个试样。

进样方式

分流进样:样品在汽化室内气化,蒸气大部分经分流管道放空,只有极小一部分被载气导入色谱柱;

不分流进样:样品直接注入色谱的汽化室,经过挥发后全部引入色谱柱。

分离系统

色谱柱:填充柱(2-6 mm直径,1-5 m长),毛细管柱(0.1-0.5 mm直径,几十米长)。

温控系统的作用

温度是色谱分离条件的重要选择参数,气化室、色谱柱恒温箱、检测器三部分在色谱仪操作时均需控制温度。

气化室:保证液体试样瞬间气化;

检测器:保证被分离后的组分通过时不在此冷凝;

色谱柱恒温箱:准确控制分离需要的温度。

检测系统

作用:将色谱分离后的各组分的量转变成可测量的电信号。

指标:灵敏度、线性范围、响应速度、结构、通用性。

通用型——对所有物质均有响应;

专属型——对特定物质有高灵敏响应。

检测器类型:浓度型检测器、热导检测器、电子捕获检测器、质量型检测器、氢火焰离子化检测器、火焰光度检测器。

⑧ 坦克火炮身管中部有一段较粗,请问是什么装置。

出埋镇了楼上所说的抽烟功能,那粗的核李部分改液迟还有制退的作用.炮弹从炮管射出后产生了后坐力,所以也叫 炮堂制退器.

⑨ 第十九章:气相色谱法

分离机制:吸附色谱、分配色谱

固定相的聚集状态:气-液色谱法、气-固色谱法

操作形式:柱色谱、填充柱色谱、毛细管柱色谱

固定液一般是高沸点液体,在室温下呈固态或也太,在操作温度下为液态

要求:蒸汽压不低于10Pa,热稳定性好;选择性高;对试样中各组分由足够的溶解能力

分类:

固定液的选择:

载体:

载体钝化:

吸附剂:石墨化炭黑、硅胶、氧化铝、分子筛

高分子多孔微球:耐高温、色谱峰形对称;无柱流失现象,寿命长;一般按极性顺序分离,极性大先出

净化管:硅胶和分子筛可以消除水分,装有活性铜基催化剂的柱管和装有105型钯催化剂的柱管可降低氧含量,采用5A分子筛净化器可消除微量烃,净化管中填料应该经常更换

结构简单、不破坏样品、通用性强、灵敏度低

检测原理:测定纯载气与色谱柱中载气的热导差值产生信号

使用注意事项:

灵敏度高、响应快、噪声小、线性范围宽,样品被破坏且只能测定含碳化合物,适宜痕量组分分析

检测原理:离子化室、火焰喷嘴、发射极、收集极。加热使被测组分电橡镇离产生的离子在电场作用下定向运动形成电流

使用注意事项:

高选择性、高灵敏度,只对含有强电负性元素响应

结构和原理:放射源辐射氮气产生电子和正离子,形成电流,电负性原子捕获电子与正离子反应形成中性粒子,降低电流,产生信号

使用注意事项:

低柱温有利于分离

分离方程式:

增加k,分离度增加但是峰变宽;增加n,峰变锐,改善分离度;增加α,分离选择性增加而提高分离度

对一些挥发性或热稳定性差的物质,需进行预处理

按材质:金属、玻璃、弹性熔融石英(FSOT)

按制备方法:开管型、填充型

按内壁状态:

按内径:

对于高效薄膜毛细管柱,液相传质阻抗小,影响柱效的主要是气相传质阻抗,为了降低该项,选用氢气氦气作为载气

流路系统与填充柱没有本质差别,主要区别是在进样系统增加分流装置,在柱后增加尾吹起供气装置

拉制、柱表面处理、固定液涂渍

柱外效应对分离效率和定量结果影响很大,在进样部分要有特殊处理装置

HS-GC:取样品上方的气相部分进行分析,一般过程包括:加热平衡、取样、进样、气相源如辩色谱分析。柑橘取样和进样不同可分为静态顶空气相色谱法和动态顶空气相色谱法

根据《中国药典》要求,色谱法用于药物分析时,需按各品种项下要求对色谱系统进行适用性试验,即用规定的对照品溶液或系统适用性试验液进行试验,以判定所用色谱系雹缺统是否符合规定

由于同一检测器对相同质量的不同物质具有不同的响应值,因此不能用峰面积来直接计算物质的量,需要引入校正因子的概念。

相对校正因子 :被测物质i与标准物质s的绝对校正因子之比

1.归一化法:

简便、定量结果与进样量无关,操作条件变化对结果影响小但是必须在一个分析周期内测定所有组分,且检测器对它们都有信号,不能用于微量杂质测定

⑩ 气相色谱尾吹影响点火吗 作用是什么

1、有影响,总进样量分为进柱部分和尾吹部分,优化参数应该视所使用的分析柱而定咐袭,一般大口径分析柱因为柱容较大而不需要设尾吹,0.3毫米以下小口衡搜兄径才需要,具体调节到峰形完漏做整,不出现鬼峰为止,没有固定的参数比。

2、柱后装有尾气吹扫,增加辅助尾吹起,使试样通过检测器加速,减少峰的扩宽,并使局部浓度增大,以提高检测的灵敏度。

阅读全文

与分流进样的尾吹装置的作用是什么相关的资料

热点内容
赤壁有多少机械厂 浏览:778
火灾自动报警装置调试按点 浏览:692
下图是个工具箱下部分 浏览:477
电机轴承过热是什么原因 浏览:985
设备web是什么东西 浏览:757
byd宋仪表盘感叹号什么意思 浏览:372
天然气阀门总是跳 浏览:995
分水器怎么接放水阀门 浏览:953
为什么把脚放到仪表台上 浏览:861
阀门结漏是什么 浏览:293
开铸造厂怎么招合伙人 浏览:982
红外人体测温仪器怎么收费 浏览:314
设备检查包含的内容有哪些 浏览:766
苹果id怎么多设备登录怎么办 浏览:489
地暖分阀门什么样是打开的 浏览:182
机械行业的的1厘是什么 浏览:484
so2实验室制备发生装置图 浏览:874
如何自己配机械键盘 浏览:46
奇瑞a5空调自动装置怎么调 浏览:28
天烨机械制造有限公司怎么样 浏览:298