柑桔皮中果胶和精油的提取实验装置图

⑴ 用蒸馏方法可以提取橘皮精油吗

柑橘皮精油应该是用压榨法取出，
让柑橘皮与果肉分离，压榨果皮即可得到精油和少许果汁，将这种压榨液静止一段时间，精油就可中盯以浮出水面，和果汁分离了。
这是目前柑橘属精油的提取方法。
水碧森蒸汽蒸馏的是别的植物，很少用悔培亩于柑橘属

⑵ 橘皮精油的提取方法

1、冷榨法：将新鲜复柑橘皮放入压榨制机中，通过压力作用将柑橘外果皮上的油囊细胞压破，使精油渗出，并用水喷淋下来，经分离、精制得到冷榨精油。

2、蒸馏法：将新鲜碎柑橘皮放入蒸馏器中，用100 ℃ 水蒸气汽提，柑橘外果皮上的油囊细胞在高温作用下破裂，精油渗出后随水蒸气馏出，经冷凝、分离和精制后得到蒸馏精油。蒸馏法根据蒸馏形式可分为间歇蒸馏法、连续蒸馏法和水中蒸馏法。

(2)柑桔皮中果胶和精油的提取实验装置图扩展阅读：

橘精油具有细致优雅的甜味，除了独特的柑橘皮味之外，还带了少许幽幽花香。橘精油清新的气味有提振精神的作用，常用于平扶沮丧与焦虑。

产品功效：

1、抗发炎，对口角炎很有效。

2、与橙花及薰衣草调和使用，淡化妊娠纹及疤痕。

3、清新的气味有提振精神的作用，常用于平抚沮丧与焦虑。

4、调和肠胃、也能刺激肠胃蠕动、帮助排气；还能镇定消化道，增加胃 口、刺激食欲。

⑶ 求从柑橘皮中提取香精油的方法及实验器材与试剂

(一)产品特色
柑橘皮一般含2％～3％的香精油。香精油在食品工业、化工和医药上应用很广。由于各种柑橘皮香精油的成分和比例有异，香气也不尽相同，因此，不同的品种要分别提取。
(二)工艺流程
原料选取→浸石灰水→漂洗→压榨→过滤和分离→澄清→包装
(三)操作要点说明
(1)原料选择：选择新鲜无霉变的柑橘皮，摊放在阴凉、通风的干燥处。
(2)浸石灰水：将柑橘皮浸泡在浓度为70～80克／升的石灰水中(pH12以上)。为了不使橘皮上浮，上面加压网筛板。浸泡时间为16～24小时，期间翻动两三次，使浸泡均匀，浸到果皮呈黄色，脆面不断为宜。
(3)漂洗：将浸过水的橘皮用流动水漂洗干净，捞起沥干。
(4)压榨：将橘皮均匀地送入螺旋式榨油机内，加压榨出橘皮油。排渣时必须均匀通畅，排出的皮渣要呈颗粒状，在加料的同时要打开喷口，喷射喷淋液(100千克水+1千克硫酸钠+0.3千克小苏打配成pH值7～8)，用量与干橘皮重量相等。使用中要经常调节pH值。
(5)过滤：榨出的油水混合液经布袋过滤，除去糊状残渣。
(6)澄清：分离出的橘皮油在5～10℃下静置5～7天，通过滤纸或石棉纸滤层的漏斗减压抽滤。所得橘皮油为黄色油状液体，具有清甜的橘子香气，比水轻，不溶于水，能溶于7～10倍容积的90％乙醇中。
(7)密封入库：将澄清的橙皮油装在棕色玻璃瓶或陶罐中，尽量装满，加盖，并用硬脂蜡密封，贮藏在阴凉处，以防挥发损失和变质。
从水果中提取香精油的方法有：

蒸馏法 香精油沸点低、比重轻，可随水汽挥发。先用破碎机将原料粉碎成3--5毫米的细粒，然后将细粒放入蒸馏装置内提取香精油。柑橘的花、叶，核果类，如杏、桃、梅、李等的种仁也可以用蒸馏的方法提取香精油。

浸提法 应用有机溶剂可以把香精油浸提出来。最好用沸点低的油醚，所得的香精油品质较好，用酒精较为方便。先将原料破碎(花瓣不用)，保持较低温度以免浸出的香精油挥发，用有机溶剂在密封容器内浸渍，时间一般是3--1 2小时。浸渍完毕放出浸提液，同时轻轻压出原料中的浸液，这些挤压出的浸液可以再次用来浸渍新的原料。如此反复浸渍三次。最后得到较浓的带有原料色素的酒精浸提液，过滤后可作为带酒精的香精油保存。如果需要浓缩的香精油，可将带酒精的浸提液进一步用蒸馏装置以较低温度将有机溶剂回收，回收的有机溶剂还能提取植物中的蜡质和其他成分。

压榨法 桔类果实的香精油主要是以油滴状集中在外果皮的油胞里可施加压力将油胞压破，挤出香精油来。压榨法的具体做法有以下几种：

l、将新鲜的柑橘类果皮以白色皮层朝上，晾晒一天，使果皮水分减少后摔碎，然后用水压机压榨，每100千克(含水分1 5---18％)的干皮可得300--600克黄净的香精油。

2、将柑橘类的外皮即有色层剥下，可以榨出占有色皮层重量约有1％的香精油。

压榨法采用机械操作，即先将新鲜果皮以饱和的石灰水浸泡6--8小时，使果皮变脆硬，油胞易破，以利于压榨。处理的果皮以压榨机进行榨油。此机具有破碎及压榨两种性能，能连续流水作业。压出的香精油用高压水冲下，经过滤后，引入高速离心机分出香精油。此法叫做压榨离心法。此法提取不需加热，被称为“冷油，品质好价值高。压榨后的残渣还可用蒸馏法再行取油。

柚香精油
柑橘香精油是香料工业最重要的天然原料之一，广泛应用于食品和日化等行业。柚果有独特的芳香，但至今无法化学合成，也不能用其他柑橘代替。柚香精油主要存在于外果皮，含量约0．5%。过去用冷榨法或蒸馏法提取，近来中国农业科学院柑橘研究所研制出柚专用磨油机，并成功地用其提取柚冷磨油。
图示冷磨、冷榨和蒸馏3种方法提取柚香精油的生产工艺流程。冷磨法系用机械方法破坏油胞，同时，用喷淋水把油洗出来，再通过离心分离而得。由于未经化学处理和热处理，故冷磨油质量最好，价值最高。冷榨法是先用石灰水浸泡果皮，使之硬化，再压契油胞，并用水喷淋把油洗出，通过离心分离而得。这种香精油虽也未经热处理，但石灰水硬化处理时，对其品质有一定影响，经济价值次之。蒸馏法是把果皮粉碎后，或把冷磨或冷榨取油后排出的残渣、废水进行蒸馏所得。由于加热时，使精油的一些关键组分如醛类和酯类等含氧化合物分解或转化为其他物质，因而油质下降。下面简述柚冷磨油和冷榨油的提取工艺。
(一)冷磨油 冷磨油的工艺流程是：
原料清洗→磨油→过滤→分离→精制→成品
1．原料清洗 将果实表面杂质污物洗净，用0．5%na2co3溶液浸泡1～3min，清水漂洗沥干后待用。
2．磨油 用爱文娜式磨油机磨油。先将原料倒入加料斗中，由自动加料门徐徐放入磨盘上，由于磨盘的转动使果实在磨盘上不断转动，果皮油胞被盘上许多尖刺擦破，流出皮精油。同时，打开喷淋水将油冲洗下来，流入接受槽内。注意喷水量应与加料量和离心机分离量保持一致，否则会影响出油。
3．过滤及分离 将油水混合液通过筛滤机过滤，流入贮槽。用泵送入离心机中分离出精油。根据不同柚品种选用恰当的分水环，一般采用直径105～110。混合液进入离心机的流量要保持稳定，流量过大，易出混油，流量过小，则影响产量。分离完毕，让离心机空转2～3min，大量冲入清水，把残存于旋鼓内的油冲出。
4．精制 由于分离出的精油中含有少量水分和杂质，需在5～8℃的冷库中静置5～7天，让杂质下沉，用虹吸管吸出上层澄清油即可。
5．包装和贮存 将精制过的精油装入棕色玻璃瓶或白铁桶内，尽量装满，加盖密封、低温贮存，并防阳光辐射。
(二)冷榨油
冷榨油的工艺流程如下：
原料选择→浸石灰水→漂洗→压榨→过滤→分离→精制→成品
1．原料选择 选用新鲜无霉烂的柚果皮作为原料。
2．浸石灰水 其作用在于使果皮保持适宜的硬脆度，利于压榨、过滤和分离，提高出油率。浸泡可采用静止法和循环法，保持phl2。静止法石灰水的浓度为2%～4%，固液比为1：6，时间12～20h；而循环法的浓度为2%～3%，固液比为1：5，时间8～12h。浸到果皮呈黄色，无白心，脆而不断为宜。
3．漂洗 将浸过石灰水的柚皮用流动水漂洗干净，捞起沥干。
4．压榨 将果皮均匀地送入螺旋式榨油机内，加压榨出皮精油，同时用喷淋水洗出皮精油，收集于接料斗。喷淋液按每100kg水加1kg硫酸钠、0．3kg碳酸氢钠的比例配制，ph7～8，使用中经常调节ph。喷淋量应与果皮加料量和离心机的分离量相适应。
余下过滤、分离、精制和包装贮存的方法与冷磨油相同，不再细述。
(三)超临界流体提取技术
柑橘香精油是由萜烯烃类及高级醇类、醛类、酮类、酯类等含氧化合物组成。其中前者占95%以上，对柑橘香气特征贡献很小并易氧化变质，尽管后者所占比例很小，但却是柑橘油香味的主要来源。因此生产上需进一步浓缩脱萜。这不仅可以提供更高的风味强度，而且由于萜烯类浓度的下降而提高了产品的稳定性和溶解度，同时也由于体积的减小可以降低贮存和运输费用。
目前使用蒸气蒸馏、真空蒸馏、溶剂萃取以及吸附方法来获得无萜柑橘油的浓缩物。但这些方法的缺点是产量低，产品质量下降，残留有萃取溶剂，浓缩油的风味与原来的冷榨油有差异。与上述方法相比，超临界流体提取技术具有潜在的优越性。
超临界提取就是利用超临界流体为萃取剂提取液体或固体中某些有效成分的分离技术，最常用的超临界流体是二氧化碳。超临界流体粘度与气体接近，是液体的1%，而扩散系数比液体大100倍，因而传质速度快，当温度、压力有较小变化时会导致它对混合物各组分溶解度有很大变化。萃取剂回收方便并易除尽。由于它在低温无氧环境下进行，适于提取各种热敏性和易氧化物质，耗能低，无溶剂污染问题，萃取的得率高，已广泛在食品和香料工业上应用。最近calame和steiner(1982)用超临界二氧化碳在30mpa和40℃的条件下，从柠檬果皮中提取精油，产率高达0．9%，而且同冷榨油相比，含有较少的醛和较多的醇类，香味好。日本也报道了以超临界二氧化碳提取柚精油效果最好，产品的单萜碳化氢值低，而麝香草酚含量高，能保持柚子天然香气的特征。另据temelli(1988、1990)报道，用超临界二氧化碳在8．3mpa、70℃的条件下处理柑橘油，几乎完全除去萜烯类化合物，剩下的是高浓度的含氧化合物。国内清华大学(1996)在13．7～15．7mpa压力下，用超临界二氧化碳萃取的甜橙油香味浓郁，且富含天然色素，可与进口优质油相媲美。总之，这项新技术值得进一步开发利用。

⑷ 柑橘中果胶提取时的注意事项不要实验步骤，谢谢。。。

1、 要选用皮厚的新鲜柑橘，原料会影响产量。
2、在原料处理中，柑橘皮的大小要切的合适，太大不能使其中的酶失活，太小坑会在挤压时从纱布中漏出。
3、在加热使酶失活时，应保持温度在90℃左右，不要使水沸腾。
4、乙醇沉淀时，不能搅拌溶液，以防打散形成的果胶沉淀。
5、在制作果酱时，加热温度不宜过高，以防蔗糖碳化。

⑸ 乙醇沉析法提取柑橘皮中的果胶

乙醇沉析法提取柑橘皮中的果胶如下：

选取桔皮，将桔皮洗净后切成小块加热，使酶失活，然后进行漂洗。后续进行了酸水解提取和脱色，老师也给我们讲解了一些仪器的操作，使我们受益匪浅。

萃取方法

萃取常在分液漏斗腊腔中进行，一般需萃取4～5次方可分离完全。若萃取剂比水轻侍局橘，且从水溶液中提取分配系数小或振荡时易乳化的组分时，可采用连续液体萃取器。在食品分析中常用溶剂提取法分离、浓缩样品，浸提法和萃取法既可以单独使用也可联合使用。

如测定食品中的黄曲霉毒素B1，先将固体样品用甲醇一水溶液浸取，黄曲霉毒素B1和色素等杂质一起被提取，再用氯仿萃取甲醇一水溶液，色素等杂质不被氯仿萃取仍留在甲醇水溶液层，而黄曲霉毒素B1被氯仿萃取，以此将黄曲霉毒素B1分离。

⑹ 柑橘皮天然果胶的制备、测定及应用

柑橘皮是一种常见的水果副产品，斗大银含有丰富的果胶成分。果胶是一种天然的高分子化合物，具有多种生物活性和应用价值。因此，从柑橘皮中提取天然果胶不仅可以减少资源的浪费，而且可以开发其多种应用。制备天然果胶的方法通常包括提取、纯化和干燥等步骤。其中，柑橘皮提取过程中的酸碱条件、温度、时间等因素会影响果胶的提取率和质量。纯化过程中，采用一些杂质的去除方法，如过滤、沉淀、离心等，可以提高果胶的纯度。干燥过程中，采用气流烘干和真空干燥等方法，可以使果胶保持其原有的生物活性和理化性质。

应用方面，天然果胶具有多种生物活性和应用价值。它可以用于食品、医药、化妆品、纺织品等众多领域。例如，在食品加工中，天然果胶可以作为乳化剂、稳定剂、增塑剂等，改善食品的质感和口感仿早。在医药领域，天然果胶可以作为肠道促进剂，降低胆固醇，预防结肠癌等。在化妆品领域，天然果胶可以作为保湿剂，增加产品的稠度和黏度。在纺织品领域，天然果胶可以作为染料的印染助剂，提高染料的均匀性和牢度。

综上所述，柑橘皮天然果胶具有多种应用价值，通过制备、测定和应用的研究，可以更好地空宴发挥其生物活性和经济效益。

⑺ 从果皮中提取果胶实验方案

从果皮中提取果胶
一、目的要求
1．学习从柑橘皮中提取果胶的方法.
2．进一步了解果胶质的有关知识.
二、实验原理
果胶物质广泛存在于植物中,主要分布于细胞壁之间的中胶层,尤其以果蔬中含量为多.不同的果蔬含果胶物质的量不同,山楂约为6.6%,柑橘约为0.1.5%,南瓜含量较多,约为7%～17%.在果蔬中,尤其是在未成熟的水果和果皮中,果胶多数以原果胶存在,原果胶不溶于水,用酸水解,生成可溶性果胶,再进行脱色、沉淀、干燥即得商品果胶.从柑橘皮中提取的果胶是高酯化度的果胶,在食品工业中常用来制作果酱、果冻等食品.
三、实验药品、仪器、装置
仪器：恒温水浴、布氏漏斗、抽滤瓶、玻棒、尼龙布、表面皿、精密pH试纸、烧杯、电子天平、小刀、真空泵、柑橘皮（新鲜）.
试剂：1．95%乙醇、无水乙醇.
2．0.2 mol/L盐酸溶液
3．6 mol/L氨水
4．活性炭
四、操作步骤
1．称取新鲜柑橘皮20 g（干品为8 g）,用清水洗净后,放入250 mL烧杯中,加120 mL水,加热至90 ℃保温5～10 min,使酶失活.用水冲洗后切成3～5 mm大小的颗粒,用50 ℃左右的热水漂洗,直至水为无色,果皮无异味为止.每次漂洗都要把果皮用尼龙布挤干,再进行或粗神下一次漂洗.
2．将处理衫亏过的果皮粒放入烧杯中,加入0.2 mol/L的盐酸以浸没果皮为度,调溶液的pH 2.2.5之间.加热至90 ℃,在恒温水浴中保温40 min,保温期间要不断地搅动,趁热用垫有尼龙布(100目)的布氏漏斗抽滤,收凳岩集滤液.
3．在滤液中加入0.5%～1%的活性炭,加热至80 ℃,脱色20 min,趁热抽滤(如橘皮漂洗干净,滤液清沏,则可不脱色).
4．滤液冷却后,用6 mol/L氨水调至pH 4,在不断搅拌下缓缓地加入95%酒精溶液,加入乙醇的量为原滤液体积的1.5倍(使其中酒精的质量分数达50%～60%).酒精加入过程中即可看到絮状果胶物质析出,静置20 min后,用尼龙布(100目)过滤制得湿果胶.
5．将湿果胶转移于100 mL烧杯中,加入30 mL无水乙醇洗涤湿果胶,再用尼龙布过滤、挤压.将脱水的果胶放入表面皿中摊开,在60～70 ℃烘干.将烘干的果胶磨碎过筛,制得干果胶.
五、注意事项
1．脱色中如抽滤困难可加入2%～4%的硅藻土作助滤剂.
2．湿果胶用无水乙醇洗涤,可进行2次.
3．滤液可用分馏法回收酒精.
六、实验现象及结论记录表
七、问题与思考
1．从橘皮中提取果胶时,为什么要加热使酶失活?
2．沉淀果胶除用乙醇外,还可用什么试剂?
3．在工业上,可用什么果蔬原料提取果胶?

⑻ 从橘皮中提取并测定果胶质的原理是什么

生化需氧量槐团（biochemical
oxygen
demand
）简称bod。是表示水中有源闭机物等需氧污染物质含量的一项综合指标。它说明水中有机物处于微生物的生化作用进行氧化分解，使之无机化或气体化时所消耗水中溶解氧的总数量，其单位以ppm（毫克／升）表示。
bod一般指的是微生物可降解的有机物的量，即废水中可降解有机物的量。
bod的测定方法包括：
1.标准稀释法
这种方法是最经典的也是最常用的方法。简单的说，就是测定在20±1℃温度下培养五天前后溶液中的溶氧量的差值。求出来的bod值称为“五日生化需氧量（bod5）”。
2.生物传感器法
其原理是以一定的流量使水样及空气进入流通量池中与微生物传感器接触，水样中溶解性可升华降解的有机物受菌膜的扩散速度达到恒定时，扩散到氧电极表面上的氧质量也达到恒定并且产生一恒定电流，由于该电流与水样中可生化降解的有铅裂橘机物的差值与氧的减少量有定量关系，据此可算出水样的生化需氧量。通常用bod5标准样品对比，以换算出水样的bod5的值。
3.活性污泥曝气降解法
控制温度为30℃-35℃，利用活性污泥强制曝气降解样品2小时，经重铬酸钾消解生物降解后的样品，测定生物降解前后的化学计量需氧量，其差值即为bod。根据与标准方法的对比实验结果，可换算成为bod5值。
4.测压法
在密闭的培养瓶中，水样中溶解氧被微生物消耗，微生物因呼吸作用产生与耗氧量相当的co2,当co2被吸收后使密闭系统的压力降低，根据压力测得的压降可求出水样的bod值。

⑼ 柑橘皮天然果胶的制备需要几次水浴

实验七柑橘皮果胶的提取

一、实验原理

果胶是一种不均一多糖，柑橘皮中含有丰富的果胶。原果胶不溶埋或于水，所以要先加热并用酸水解，水解后的果胶转化为可溶性的果胶，然后用乙醇将其沉淀，可得到果胶的粗提物。

二、实验材料

新鲜橘皮，清液毕0.2mol/L盐酸溶液，5%酒石酸乙醇溶液

三、实验步骤

1.秤取新鲜橘皮10g，剪成小碎片，然后置于研钵中碾碎（越碎越好）；

2.碾碎后的橘皮转置于小烧杯中，放在100℃水浴锅中加热5分钟；

3.将50ml蒸馏水加入小烧杯内，并调pH值至2-2.5；

4.100℃水浴加热30分钟，并趁热过滤；

5.滤液放在电炉上加热并浓缩至原体积的1/3；

6.浓缩液冷却至20℃-30℃后，将其转移至试管中，并沿试管壁缓慢加入5ml左右的5%酒石酸乙醇溶液，静置3分钟后，轻摇试管，观察果胶的沉淀析出。

四、实验结果

描述你所制得的果胶（形状、颜色）

五、思答芹考题

1.果胶存在于植物的什么部位？

2.酸水解前，为什么要100℃水浴加热？

⑽ 水泥中化学成分的测定实验报告 [柑橘皮化学成分分析实验报告]

综合化学实验

------柑橘皮化学成分分析报告

一、实验背景

1、柑橘皮营养价值

随着人类对营养、健康意识的增强和物质文明的迅速发展，使得食品向自然、粗糙、低热值、低盐、低脂肪、符合原物、方便等方向发展，整个社会对营养食品越来越关注。 关于柑桔果皮的营养价值与药用价值，国内外资料都有较详尽的介绍，尤其是近年来，美国、巴西、日本、中国等国科学家在柑桔果皮的营养及综合利用方面做了大量的研究，并取得了可喜成果。柑橘皮是柑橘果实加工后余留的最大比例副产品，其内含丰富的生理活性成分以及磷、钙、铁、锌等微量元素。其所含营养成分除氨基酸外，其余均高于果肉，尤其是富含具有一定生理活性成分如维生素C 、类黄酮等物质，使柑橘皮及其提取物具有多重生理功效。

2、设计思路

3、实验目的

（1）掌握水溶剂浸渍法提取维生素C 和微量元素。

（2）掌握醇类回流法提取类黄酮成分。 （3）掌握水蒸气蒸馏提取香精油成分。 （4）掌握碘量法测定维生素C 含量。

（5）掌握原子吸收光谱测定金属离子。 （6）掌握紫外光谱法测定类黄酮含量。

（7）掌握建立GC 混合物分离的色谱条件，并以外标法测定相关物质的含量。

二、实验原理

1、柑橘皮有效成分的提取

从天然产物中提取化学成分，常用的方法有溶剂提取法、水蒸气蒸馏法及升华法。 （1）溶剂提取法

溶剂提取法是实际工作中应用最普遍的方法，根据天然产物中各化学成分的溶解性能，选用对有效成分溶解度大而对其他成分溶解度小的溶剂，用适当的方法将有效成分尽可能完全地从药材组织中溶解出来。溶剂提取法的基本原理是在渗透、扩散作用下，溶剂渗透入药材组织细胞内部，溶解可溶性物质，形成细胞内外溶质的浓度差而产生渗透压，在渗透压的配山猜作用下，细胞外的溶剂不断进入药材组织中，溶解可溶性成分，细胞内的浓溶液不断向外扩散，如此反复，直至细胞内外溶液浓度达到动态平衡即完成一次提取。滤出此溶液，再加入新溶剂，使细胞内外产生新的浓度差，提取可继续进行，直至所需成分全部或大部分溶出。

溶剂提取法的关键是选择合适的溶剂，一种好的溶剂应对所提成分有较大的溶解度，而对共存杂质的溶解度很小。良好溶剂的选择应遵循“相似相溶”的经验规律。一般说来，只要溶剂的极性与化学成分的极性相似，化学成分就易被溶解。按照溶剂极性大小顺序以及溶解性能不同，可将其分为水、亲水性有机溶剂、亲脂性有机溶剂三类：

水是强极性溶剂，对药材组织的穿透力大，中药中某些亲水性成分如糖类、蛋白质、氨基酸、鞣质、有机酸盐、生物碱盐、大多数苷类、无机盐等，都可以水为提取溶剂。柑橘皮中维C 和微量元素由于其很好的水溶性，故用水作溶剂提取。

亲水性有机溶剂 是指甲醇、乙醇、丙酮等极性较大且能与水相互混溶的有机溶剂，其中乙醇最为常用。 柑橘皮中的类黄酮物质在醇中有很好的溶解性，可用乙醇回流的方法提取。

亲脂性有机溶剂如石油醚、苯、乙醚、氯仿、醋酸乙酯等，此类溶剂的特点是极性小，与水不能混溶，具较强的选择性，只能提取亲脂性成分，如挥发油、油脂、叶绿素、树脂、某些游离生物碱及一些苷元等。

溶剂的选择要综合考虑溶剂的极性、被提取成分及共存的其他成分的性质三方面的因素来决定，同时还应兼顾考虑溶剂是否使用安全、价廉易得、浓缩方便等特点。

（2）培型水蒸气蒸馏

水蒸气蒸馏是用来分离和提纯液态或固态有机化合物的一种方法，常用于下列几种情况：（1）某些沸点高的有机化合物，在常压下蒸馏虽可与副产品分离，但易被破坏；（2）混合物中含有大量树脂状杂质或不挥发性杂质，采用蒸馏、萃取等方法都难于分离；（3）从较多固体反应物中分离出被吸附的液体。

使用水蒸气蒸馏这种分离方法是有条件限制的，被提纯物质必须具备以下几个条件：（1）不溶或难溶于水；（2）与沸水长时间共存而不发生化学反应；（3）在100℃左右必须具有一定的蒸气压（一般不小于1.33 kPa）

柑橘香精油由唯肢柠檬烯,beta-蒎烯等纯碳氢烯烃和高级醇类, 醛类, 酮类, 酯类组成的含氧化合物组成。这些成分不溶于水, 沸点较高, 易被空气中的氧气氧化。因此常用水蒸气蒸馏提取。

2、 维生素C 的测定原理

维生素C 是可溶于水的无色结晶，是一种分子结构最简单的维生素。维生素C 有防治坏血病的功能，所以在医药上常把它叫做抗坏血酸。维生素C 在水溶液中易被氧化，在碱性条件下易分解，维生素C 具有较强的还原性，在酸性条件下，可被2，6-二氯靛酚氧化。

其结构如下所示：

滴定法是维生素C 含量测定最主要的方法，滴定法主要有2，6一二氯靛酚滴定法和碘量法。本实验用碘量法。

碘的标定： I 2 + 2S2O 32- → 2I- + S4O 62- 硫代硫酸钠的标定： 6H + + IO3- +5I- → 3I2 + 3H 2O I 2 + 2S2O 32- → 2I- + S4O 62-

以碘酸钾为基准物，在酸性条件下与过量的碘化钾反应生成I 2与2S 2O 32-反应。 3、 原子吸收光谱测定金属离子

柑橘皮中的微量金属元素主要有钾、钙、铁、锌等，这些金属离子的含量测定可以原子吸收光谱法测定。待测的柑橘皮的提取液在空气-乙炔火焰中原子化，在光路中分别测定锌对特定波长谱线的吸收。含量计算需要先建立各个金属的标准工作曲线。

4、 紫外光谱测定黄酮类化合物

黄酮类化合物是一类具有C6一C3一C6 结构的酚类化合物的总称，目前已从柑橘中鉴定出来的黄酮类化合物有6O 余种，最常见的为橙皮苷、柚皮苷、新橙皮苷、柚皮素芸香苷等二氢黄酮类。橙皮苷是目前柑橘属黄酮中最主要的研究对象，橙皮苷（又称陈皮苷或桔皮苷）为二氢黄酮苷类化合物，是橙皮素与葡萄糖和鼠李糖结合形成的苷类。由于橙皮苷和Al(NO3) 3溶液在80℃反应15min 后能形成黄色络合物，通过波长扫描，可测其420nm 有最大吸收，通过橙皮苷对照品的系列溶液得到工作曲线后，进行样品中橙皮苷含量的测定。

5、气相色谱测定香精油

柑橘皮中含有多种香精油，其中含量最大的4种香精油分别是：柠檬烯，beta-蒎烯，

芳樟醇，乙酸芳樟醇。这四种成分沸点不高，受热基本稳定，可用GC 进行含量测定。

三、实验仪器与试剂

仪器：滴定管（酸式、碱式）、移液管、碘量瓶、烧瓶、冷凝管、容量瓶、锥形瓶、铜壶、布氏漏斗、抽滤瓶、圆底烧瓶、研钵、循环水式多用真空泵、SpectAA220原子吸收光度计、UV-2501PC 型紫外-可见分光光度计、气相色谱仪GC-2014C

试剂：橘皮、乙醇（95%）、氯仿、碘酸钾、硫代硫酸钠、盐酸（2%）、硫酸（3M ）、1426mg/L Zn 2+离子储备液、橙皮苷标准液等

四、实验步骤

1、 维生素C 提取及含量测定

（1）柑橘皮水溶性成分的提取：新鲜柑橘皮50g 称量，剪成20*20cm细条，加80mL2%的HCl ，浸泡0.5小时，抽滤，再加50ml2%盐酸，浸泡0.5h ，抽滤，再加50ml2%盐酸，浸泡0.5h ，抽滤，合并三次滤液，定容到250mL ，移取10mL 保存用于原子吸收分析，剩

余用于维生素C 测定。

（2） 维生素C 的含量测定

a.Na 2S 2O 3溶液的配制（0.01mol/L）:称取约0.7895g 的硫代硫酸钠结晶固体于小烧杯内，加少量蒸馏水溶解，定容于250ml 容量瓶中，转移到棕色瓶中备用。

b. I2溶液的配制（0.01mol/L）已配好。

c. 碘酸钾标准溶液配制：差量法准确称取碘酸钾0.1052g ，放入碘量瓶中，加20ml 水，3ml3ml/L的H 2SO 4和10ml 的10%的KI ，用蒸馏水稀释定容到250ml 。

d. 硫代硫酸钠溶液的标定：用水冲洗碱式滴定管，再用少量硫代硫酸钠溶液润洗，然后加入硫代硫酸钠至0刻度以上，排气；用移液管移取KIO 3标准溶液25.00mL ，加入3mL 3M的硫酸、10mL 10%碘化钾溶液，用硫代硫酸钠滴定该碘酸钾溶液至浅黄色，加入2mL 淀粉指示剂，滴定至无色且30s 内不变色；重复三次上述操作并记录数据；

e.I 2溶液的标定

用移液管移取25.00mL ）I 2溶液到碘量瓶中，用硫代硫酸钠滴定至浅黄色，加入2mL 淀粉指示剂，滴定至无色；重复三次上述操作并记录数据；

f. 用标定好的碘溶液滴定样品，将240ml 的维C 提取液倒至锥形瓶中，滴定前加入2mL 淀粉指示剂 ，滴定至淡蓝色。 2、AAS 测Zn

（1）标准溶液的配制：称取0.2981g 氧化锌基准物，用6mol/L的HCl 定容至100ml ，稀释100倍后，分别移取0.50ml 、1.00ml 、1.50ml 、2.00ml 、2.50ml 上述溶液至编号为1-5的50mL 容量瓶中，稀释定容后待用。

（2）工作曲线绘制及样品含量测量：按浓度重低到高的顺序依次测定1-5号容量瓶中不同浓度标准液的的吸光度并记录数据绘制工作曲线。标准液测定完毕后，取步骤1中所移取出的10.00mL 维C 提取液，用尼龙滤网抽滤该维C 提取液，抽滤完成后测定其吸光度。 3、橙皮苷的提取和含量测定

（1） 乙醇回流提取橙皮苷：定量20g 橘皮在80ml 乙醇中回流2小时，过滤，用乙醇定容到100ml 容量瓶中，备用。

2+

（2） 橙皮苷含量的测定：

储备液：称取0.0989g 橙皮苷配制橙皮苷标准液（2mg/ml），用0.1M 氢氧化钠：乙醇=50:50，定容到50ml 容量瓶中。将储蓄液稀释5倍至0.4mg/ml。

标准曲线绘制：分别精密量取0.50ml 、1.00ml 、2.00ml 、3.0ml 、4.0ml 的橙皮苷标准储备溶液0.4mg/ml，用用0.1M 氢氧化钠：乙醇=50:50定容到50ml 容量瓶中。用移液管准确移取0.25mL 样品于50ml 容量瓶中，用乙醇定容。

（3）将紫外-分光光度计开机预热、设置，将参比液放入比色皿中，调零。自检，波长范围为225~400nm，扫描速度为快。基线校准。打开样品室盖，对移取编号为3的那瓶溶液进行测定，确定最大吸收波长为287.10nm 、361.90nm ，之后按浓度由低到高的顺序，依次测定五个标准品的吸光度并记录数据，最后测定样品的吸光度并记录。

用三号在200-700nm 内确定最大波长。在最大波长处分别测定吸光度值，以 值(y)为横坐标、橙皮苷的含量(x，mg ／m1) 为纵坐标作线性回归，得标准曲线。

样品含量的测定：样品液稀释100倍，在最大吸收波长处测定吸光度。

4、 香精油的提取和分析

（1） 水蒸气蒸馏提取橘皮香精油： 称取30g 的柑橘皮，剪成细条状，进行水蒸气蒸馏，控制水蒸气蒸馏速度，蒸馏1.5h ，收集100-150ml 左右的馏出液， 将馏出液转移到分液漏斗中，用30ml 氯仿萃取一次后，水层继续用20ml 氯仿萃取一次，合并两次氯仿溶液，加无水硫酸钠至溶液澄清，用氯仿定容到50ml 容量瓶中。

（2）气相色谱测定香精油的含量：先进行色谱条件优化选出最优条件在进行样品及标准液的测定，优化条件为：①柱温：恒温180℃保留10min ；②柱温：60℃，以30℃/min的速度

升到180℃，保留0min ；③柱温：60℃，以10℃/min的速度升到180℃，保留0min ；优化完成后，选择最优条件进行样品的测定，并记录数据。

柑橘皮中含量最大的4种香精油分别是：柠檬烯，beta-蒎烯，芳樟醇，乙酸芳樟醇。将上述4中对照品配成标准溶液在GC 上分离得到对照品的色谱图，样品进样，按照外标法测定含量。

五、结果与讨论

1、维生素C 含量分析及讨论

称取0.1052g 碘酸钾，0.7895g 硫代硫酸钠 MKIO3=214 C = 6*（m KIO3/M KIO3）/（V 2-V 1）

相对偏差=|平均值-测量值|/平均值

CI2 = C Na2S2O3*V/20

相对偏差=|平均值-测量值|/平均值

碘溶液滴定Vc 所用体积 10.03ml Mvc=176.13 m（VC ）= C I2*V*MVc =85.64mg 样品中VC 含量=m（VC ）/（样品）=85.64/50=1.7129(mg/g橘皮） 2、金属离子锌含量分析及讨论

由上图，拟合直线方程为：A=0.1679c+0.0590，则浓度c=（A-0.0590）/0.1679 所以样品中Zn 含量为：c=（0.1765-0.0590）/0.1679=0.6998（mg/L） 故T=C*V/m（样品）=0.6998*0.25/50=0.0035（mg/g橘皮） 3

、橙皮苷含量分析及讨论

2+

先用3号0.01584mg/ml的样品测紫外吸收光谱，可得，在λ=287.10nm时，Abs 为0.3977， 在即最大吸收值，所以λmax=287.10nm。 测得的待测溶液如下图：

由上图，样品吸光度为0.3743时，样品中橙皮苷的含量为：c=（0.3744-0.0291）/24.012=0.0（mg/ml）

故T=C*V/m(样品)=0.0144*100*100/10=14.38(mg/g橘皮）

由上图，样品吸光度为0.3352时，橙皮苷含量为c=（0.2860-0.0041）/14.755=0.0191（mg/ml） 故T=C*V/m(样品)=0.0191*100*100/10=19.1（mg/g橘皮） （4）香精油含量分析及讨论 条件一：柱温恒温180℃，保留10分钟

有效组分未完全分离，此条件不适合

条件二：柱温：60℃，以30℃/min的速度升到180℃，保留0min ；

样品分离，分离效果不理想，原因在于程序升温过快

条件三：柱温：60℃，以10℃/min的速度升到180℃，保留0min ；

样品

完全分离，且分离效果较好

由柠檬烯、β-蒎烯、乙酸芳樟酯、芳樟醇的沸点与极性可知，出峰顺序为：β-蒎烯 柠檬烯 芳樟醇 乙酸芳樟酯。

b beta-蒎烯 =m beta-蒎烯/V=0.0462*(10/50/50)=1.848*10-4(g/ml) b 柠檬烯 = m柠檬烯/V =0.0432 *(10/50/50)=1.728*10-4(g/ml) b 芳樟醇= m芳樟醇/V =0.134*(10/50/50)=5.36*10-4(g/ml) b 乙酸芳樟醇= m乙酸芳樟醇/V =0.1672 *(10/50/50)=6.688*10-4(g/ml)

提取的精油的GC-FID 谱图

六、 实验结果

1．橘皮Zn 离子的含量为0.6998*0.25/50=0.0035（mg/g橘皮） 2．橘皮中橙皮苷含量为0.0144*100*100/10=14.38(mg/g橘皮） 3．橘皮中维C 含量为85.64/50=1.7129(mg/g橘皮） 4．橘皮中β-蒎烯含量为0.115mg （β-蒎烯）/g(橘皮) 5．橘皮中柠檬烯的含量为0.369mg （柠檬烯）/g（橘皮） 6．橘皮中芳樟醇的含量为0.28mg （芳樟醇）/g(橘皮)

7．橘皮中乙酸芳樟醇的含量为0.318mg （乙酸芳樟醇）/g(橘皮)

七、讨论与分析

（1）维生素C 含量的滴定：

①由Na 2S 2O 3浓度测定的相对平均偏差可见，其滴定实验结果精密度较高；

②由I 2的测定结果及相对平均偏差可见，三次滴定结果相对于Na 2S 2O 3浓度测定时偏大，原因可能由于终点判断不准确、读数不够精准等；

③提取维C 过程中，因为是一次性实验，对实验结果有着不可忽略的误差影响，I 2浓度测定以及Na 2S 2O 3浓度测定的准确与否也会对实验结果产生影响。

④测定中用的是碘量法，该方法简单方便，但是碘易挥发，见光分解。在配置碘溶液时，

加入了KI ，结合成I 3以防止其挥发，分解。滴定时要控制好滴定速度，多摇动。快达到终点时。滴定速度一定要慢。判断变色点要半分钟内不褪色。

-

（2）AAS 测Zn ：

①由工作曲线可见，R 2=0.9976其线性拟合关系较好，基本符合要求；影响线性的原因主要来至溶液的配置过程，如移取液体、读数的准确程度，溶液是否摇匀以及测定时比色皿装液过程中手法所带来的影响等； （3）橙皮苷的提取和含量测定：

A ，由工作曲线可见，在最大波长（λmax=287.10nm）处，样品的吸光度值在所作曲线的线性浓度范围内，实验结果具有一定的代表性；

B ，在非最大波长（λ=361.90nm）处，样品的吸光度值在所作曲线的线性浓度范围之外，说明在361.90nm 波长处，提取液试样中存在其他一些可以在此波长范围很好被吸收的物质。不同分子的原子团和原子，它的发射光谱和吸收光谱不同。因此可以根据其光谱的特征和强度研究化合物的结构和测定其含量。本实验中，橙皮苷对光的特征吸收波长在287.10nm 处，所以当波长为361.90nm 时，溶液中存在着对该波长具有特征吸收的物质。 C ，实验采用紫外分光光度计，柑橘提取液中可能有很多物质在最大吸收波范围内重叠吸收，吸光度并不能准确的反映含量，但是如果采用液相色谱进行分析可以将其中的组分全部分离出来，并且通过图谱信息可以得到柑橘皮中橙皮苷的准确含量。 （4）香精油的提取和分析：

①水蒸气蒸馏时，馏出液的速度不能太快，否则馏出液中有效成分含量很少，得到的谱图峰不明显，给后面的分析带来困难；

②加大鲜橘皮的用量、减慢馏出液滴下速度可有效增加有效峰的强度；

③影响香精油产量的主要因素有：柑橘皮的粉碎程度、水蒸气速率、溶液挥发以及萃取过程中的损失等。因此在实验过程中可适当加大橘皮的粉碎程度，更有利于香精油被蒸出；加快水蒸气的通入量，增大香精油被提取的动力，但通气量也不宜过大，以免蒸出过多的水，为进一步萃取带来不便，进而影响产率。

（5）在配制Na 2S 2O 3溶液时，要用煮沸后冷却的蒸馏水，这是因为水中含有氧气、二氧化 碳和细菌他们会发生反应，反应过程如下：

Na 2S 2O 3 → Na2SO 3 + S↓ S2O 3 + CO2 + H2O → HSO3 + HCO3 + S↓ （微生物） S 2O 3 + 1/2 O2 → SO4 + S↓

此外，水中微量的Cu 2+或Fe 3+等也能促进Na 2S 2O 3溶液分解。 因此配制Na 2S 2O 3溶液时，需要用新煮沸(为了除去CO 2和杀死细菌) 并冷却了的纯水，加入少量Na 2CO 3，使溶液呈弱碱性，以抑制细菌生长。而Na 2S 2O 3溶液不宜加热，加热时会加速空气中的氧气氧化Na 2S 2O 3。。

2-2-2---2+

④通常从柑橘果皮中提取香精油的方法有压榨法、浸提法、水蒸气蒸馏法、超临界流体萃取法。本实验采用的是水蒸气蒸馏法提取柑橘皮中香精油的。选择水中蒸馏提取香精油这种方法的优点是设备简单、成本低、产量大、水分子容易向果皮组织中渗透，水置换出香精油，使精油向水中扩散，在水蒸气作用下形成油水共沸物同时蒸出。水蒸气起到“搅拌”作用。