1. 卡尔费休水分仪的操作方法是什么
卡尔费休水分仪(也称为微量水分测定仪)原理
通过卡尔费休方法进行的水分定量是使用卡尔费休溶液定量样品中水含量的方法,该方法使用在吡啶和甲醇存在下与碘和二氧化硫定量反应的水,如以下反应式所示。
H2O + I2 + SO2 + 3C5H5N = 2(C5H5N + H)I- + C5H5N․SO3
C5H5N․SO3 + CH3OH =(C5H5N + H)O-SO2․OCH3
所以整体反应变成
H 2 O + I 2 + SO 2 + 3C 5 H 5 N + CH 3 OH = 2(C 5 H 5 N + H)I-+(C 5 H 5 N + H)O-SO 2 OCH 3。
卡尔费休水分仪设备
1)滴定装置:两个自动滴定管,滴定瓶,搅拌器和恒压电流滴定装置。由于卡尔费休溶液具有很好的吸收性,因此必须将设备制成不会被外界吸收的溶液。干燥剂是硅胶或氯化钙(用于水分测量)。
试剂
1)卡尔费休制甲醇
将5g镁粉加到1L甲醇中,并用带有氯化钙管的回流冷却器将混合物回流1小时,必要时加入0.1g氯化汞以促进反应。
气体停止产生后,将甲醇蒸馏除去水分,以防止水分进入。1 mL该溶液中的水分应为0.5 mg或更少。
2)卡尔费休的吡啶
将氢氧化钾或氧化钡添加到吡啶中,将瓶盖紧密盖好并放置几天,然后在避开水分的同时进行蒸馏,并进行储存以防止水分进入。1 mL该溶液中的水分应为1 mg或更少。
3)卡尔费休的解决方案
A)准备
将63 g碘溶于100 mL吡啶中的卡尔·费休(卡尔费休)并冷却。接下来,当通过干燥亚硫酸气体的增加量达到32.3 g时,停止通过亚硫酸气体,将用于卡尔费休的甲醇添加至500 mL,并在使用前放置24小时或更长时间。该流体量会随着时间而变化,因此每次编写时都会表示出来。避开潮湿处并存放在阴凉处。
B)操作
根据操作方法,将25 mL用于卡尔费休的甲醇放入滴定瓶中,并事先用卡尔费休溶液滴定至终点,以使烧瓶无水。接下来,精确称量50 mg水,迅速放入滴定瓶中,剧烈摇晃,然后用卡尔费休溶液滴定至终点。
如下获得与1 mL卡尔费休溶液相对应的水(H2O)毫克数f。
f =水量(H2O)/滴定水(H2O)所消耗的卡尔费休溶液的量(mL)
4)水和甲醇标准溶液
A)准备
在1升干燥的量瓶中加入500毫升卡尔·费休甲醇,添加2.5毫升水,并将卡尔费休的甲醇加入1升。该标准溶液的表达将在卡尔·费休溶液的表达结束后立即进行。将该溶液着色并储存在阴凉处,避免潮湿。
B)操作
根据操作方法,将25 mL用于卡尔费休的甲醇放入干燥的滴定瓶中,然后预先用卡尔费休溶液滴定至终点,以使烧瓶变为无水。然后,准确添加10 mL的卡尔·费休溶液,并用制备的水/甲醇标准溶液滴定至终点。
f= f×10 /滴定消耗的水和甲醇的标准溶液量(mL)
卡尔费休水分仪测试方法
用卡尔费休溶液滴定应避免水分,原则上应在与滴定时相同的温度下滴定。将两个铂电极浸入滴定瓶的溶液中,适当调节可变电阻器,使其流过恒定电流(5至10微安),滴入卡尔费休溶液,随着滴定的进行,电路中的微安培针剧烈摇晃并在几秒钟内返回到原始位置。当达到适当的终点时,微安表(50至150微安)的振荡持续30秒或更长时间。处于此状态的时间作为适当的终点。
但是,在反向滴定的情况下,如果卡尔费休溶液过多,则微安培计的针头会断裂,并在到达终点时返回到其原始位置。
回复者:华天电力
2. 化学,什么叫自动调零滴定管,半微量滴定管
自动调零滴定管automatic burette将贮液瓶与具塞滴定管通过磨口塞连接在一起的装置。使用时,用打气球向贮液瓶内加压,使瓶中的标准溶液压人滴定管中。滴定管顶端零标线处熔接了一个回液尖嘴,使零线以上的溶液自动流回贮液瓶中,以自动调节零点。
半微量滴定管容量10mL,刻度最小0.05mL,最小可读到0.01mL。
滴定管是滴定时可以准确测量滴定剂消耗体积的玻璃仪器,它是一根具有精密刻度,内径均匀的细长玻璃管,可连续的根据需要放出不同体积的液体,并准确读出液体体积的量器。
根据长度和容积的不同,滴定管可分为常量滴定管、半微量滴定管和微量滴定管。 常量滴定管容积有50mL、25mL,刻度最小0.1mL,最小可读到0.01mL。
半微量滴定管容量10mL,刻度最小0.05mL,最小可读到0.01mL,其结构一般与常量滴定管较为类似。
微量滴定管容积有1mL、2mL、5mL、10mL,刻度最小0.01mL,最小可读到0.001mL。
3. 自动电位滴定仪的使用方法
仪器安装连接好以后,插上电源线,打开电源开关,电源指示灯亮。经15分钟预热后再使用。
1 mV测量
1.1 “设置”开关置“测量”,“pH/mV”选择开关置“mV”;
1.2 将电极插入被测溶液中,将溶液搅拌均匀后,即可在读取电极电位(mV)值;
1.3 如果被测信号超出仪器的测量范围,显示屏会不亮,作超载报警。
2 pH标定及测量
2.1 标定:仪器在进行pH测量之前,先要标定。一般来说,仪器在连续使用时,每天要标定一次。其步骤如下:
a) “设置”开关置“测量”,“pH/mV”开关置“pH”;
b) 调节“温度”旋钮,使旋钮白线指向对应的溶液温度值;
c) 将“斜率”旋钮顺时针旋到底(100%);
d) 将清洗过的电极插入pH值为6.86的缓冲溶液中;
e) 调节“定位”旋钮,使仪器显示读数与该缓冲溶液当时温度下的pH值相一致(见附录1);
f) 用蒸馏水清洗电极,再插入pH值为4.00(或pH值为9.18)的标准缓冲溶液中,调节斜率旋钮使仪器显示读数与该缓冲溶液当时温度下的pH值相一致(见附录1);
g) 重复(e)~(f)直至不用再调节“定位”或“斜率”调节旋钮为止,至此,仪器完成标定。标定结束后,“定位”和“斜率”旋钮不应再动,直至下一次标定。
2.2 pH测量
经标定过的仪器即可用来测量pH,其步骤如下:
a) “设置”开关置“测量”,“pH/mV”开关置“pH”;
b) 用蒸馏水清洗电极头部,再用被测溶液清洗一次;
c) 用温度计测出被测溶液的温度值;
d) 调节“温度”旋钮,使旋钮白线指向对应的溶液温度值;
e) 电极插入被测溶液中,搅拌溶液使溶液均匀后,读取该溶液的pH值。
3 滴定前的准备工作
3.1 按第5节安装好滴定装置,在试杯中放入搅拌棒,并将试杯放在JB-1A搅拌器上。
3.2 电极的选择:取决于滴定时的化学反应,如果是氧化还原反应,可采用铂电极和甘汞电极和钨电极;如属中和反应,可用pH复合电极或玻璃电极和甘汞电极;如属银盐与卤素反应,可采用银电极和特殊甘汞电极。
4 电位自动滴定
4.1 终点设定:“设置”开关置“终点”,“pH/mV”开关置“mV”,“功能”开关置“自动”,调节“终点电位”旋钮,使显示屏显示你所要设定的终点电位值。终点电位选定后,“终点电位”旋钮不可再动。
4.2 预控点设定:预控点的作用是当离开终点较远时,滴定速度很快;当到达预控点后,滴定速度很慢。设定预控点就是设定预控点到终点的距离,其步骤如下:
“设置”开关置“预控点”,调节“预控点”旋钮,使显示屏显示你所要设定的预控点数值。例如:设定预控点为100mV,仪器将在离终点100mV处转为慢滴。预控点选定后,“预控点”调节旋钮不可再动。
4.3 终点电位和预控点电位设定好后,将“设置”开关置“测量”,打开搅拌器电源,调节转速使搅拌从慢逐渐加快至适当转速。
4.4 揿一下“滴定开始”按钮,仪器即开始滴定,滴定灯闪亮,滴液快速滴下,在接近终点时,滴速减慢。到达终点后,滴定灯不再闪亮,过10秒左右,终点灯亮,滴定结束。
注意:到达终点后,不可再揿“滴定开始”按钮,否则仪器将认为另一极性相反的滴定开始,而继续进行滴定。
4.5 记录滴定管内滴液的消耗读数。
5 电位控制滴定
“功能”开关置“控制”,其余操作同第4条。在到达终点后,滴定灯不再闪亮,但终点灯始终不亮,仪器始终处于预备滴定状态,同样,到达终点后,不可再揿“滴定开始”按钮。
6 pH自动滴定
6.1 按本节第2.1条进行标定;
6.2 pH终点设定:“设置”开关置“终点”,“功能”开关置“自动”,“pH/mV”开关置“pH”,调节“终点电位”旋钮,使显示屏显示你所要设定的终点pH值;
6.3 预控点设置:“设置”开关置“预控点”,调节“预控点”旋钮,使显示屏显示你所要设置的预控点pH值。例如,你所要设置的预控点为2pH,仪器将在离终点2pH左右处自动从快滴转为慢滴。其余操作同本节的4.3—4.5条。
7 pH控制滴定(恒pH滴定):“功能”开关置“控制”,其余操作同第6条。
8 手动滴定
8.1 “功能”开关置“手动”,“设置”开关置“测量”;
8.2 揿下“滴定开始”开关,滴定灯亮,此时滴液滴下,控制揿下此开关的时间,即控制滴液滴下的数量,放开此开关,则停止滴定。
4. 自动电位滴定仪有哪些型号都有什么特点
型号有:ZDJ-4A,ZDJ-4B,ZD-2
特点:
1.采用液晶显示屏,中文操作界面,能显示有关测试参数和测量结果
2.具预滴定、预设终点滴定、空白滴定或手动滴定功能,且可根据用户习惯生成专用滴定模式
3.选用不同的电极可进行:酸碱滴定、氧化还原滴定、沉淀滴定、络合滴定、非水滴定等多种滴定及pH测量
4.搅拌系统采用PWM调制技术,软件调速,低噪音
5.有RS-232通讯接口,可接TP-16,打印测试数据、滴定曲线和计算结果
6.选用雷磁滴定专用软件可与计算机通讯,可在计算机上即时显示。另可对滴定模式进行编辑和修改,实现遥控操作,并进行多种统计结果的计算
7.滴定系统采用抗高氯酸腐蚀的材料,可进行多种滴定反应
pH值或电极电位的控制滴定;
用人工手动电位滴定法进行容量分析;
pH测定;
电位测定--测量电极的电位或其它毫伏值。
自动电位滴定仪的误差来源主要有仪器误差和操作误差:仪器误差是仪器本身的滴定控制精度误差,和电信息获取和识别的误差,还有就是仪器终点识别方法的误差,这些误差是仪器生产厂商在设计生产仪器过程中就有的,腔肆用户无法左右,这误差的大小一般也代表了仪器本身的质量水平。操作亩圆纤误差则是用户自己分析操作过程中产生的误差,主要有:设置方法时采取了不合适的参数值,比如搅拌速度,最小滴定量,滴定速度,计算公式的选择,还有就是样品的称量误差,试剂的配置误差等,这些误差是由使用的方法和操作过程中产生的,和仪器操作者的技术水平和技能相关,是可以通过提高使用技能减少的。
1 用途
CBS-1D全自动电位滴定仪适用于一般以电位为检测指标的容量分析,可做为青霉素检测的专用仪器。
2 检测原理
全自动电位滴定仪采用柱塞式滴定方法,由单片机控制柱塞的滴定过程,采集电极的动态信号。在滴定过程中,滴定池内溶液产生不同的电位变化,当△E/△V的电位变化大于门限值后为等当点值,满足设定条件,仪器转到制停程序,停止滴定并给出测定结果。
3 工作原理
CBS-1D全自动电位滴定仪(以下简称滴定仪)的工作原理,是通过测量电极电位变化,来测量离子浓度。首先选用适当的指示电极和参比电极,与被测溶液组成一个工作电池,然后加入滴定剂。在滴定过程中,由于发生化学反应,被测离子的浓度不断发生变化,因而指示电极的电位随之变化。在滴定终点附近,被测离子的浓度发生突变,引起电极电位的突跃迅仿,因此根据电极电位的突跃可确定滴定终点,并给出测定结果。
4 仪器特性
⑴ 滴定结果更准确
滴定过程采集信号为0.1 mV,滴定最小进给量可达到0.0025 ml,比其他普通滴定仪进给为提高10倍左右。
⑵ 全中文显示,操作简便,自动化程度更高
仪器采用中文显示,参数设置方便明了,仪器自动进行滴定,终点时自动报警,并可打印出测试报告结果。
⑶ 具有动态进给和定量进给方式
动态进给滴定方式随着电位变化自动调节进给量,此方式用于青霉素降解物滴定时更为有效。
⑷ 可判别多个等当点
仪器拥有与国外同类电位滴定仪器相当的精确功能,可设1~9 等当点,具有等当点停、体积停两种制停方式。
5 主要功能
按滴定化学反应类型分:酸碱滴定、氧化还原滴定、络合滴定和沉淀滴定等。
按滴定溶剂的不同分:水溶液滴定和非水滴定。
按滴定方式的不同分:化学滴定、青霉素含量测定、青霉素标定和青霉素降解物测量。
打印检测报告。
6 技术指标
滴 定 精 度:0.1 μl
分 辨 率:0.1 mv
最 小 进 给 量:0.002 ml
滴 定 速 率:0.5 ml/s
滴定管分辨率:1/10,000
滴定管重现性:±0.2 %
管体积绝对误差:滴定终点重复性偏差极限0.1 %
PH 值:±0.01
结果显示单位:% ppm ㎎
显 示 方 式:中文显示
环 境 温 度:5 ~ 40 ℃
环 境 湿 度:< 65 %(避免露状天气)
工 作 电 源:AC 220 V±10% 50 Hz±5%
主 机 重 量:15 ㎏
主 机 尺 寸:443×230×180㎜
电位滴定终点的确定,不必知道终点电位的确定值,只要测得电位值的变化,就可通过作图法或者二阶微商法确定滴定终点。
检测原理:自动电位滴定仪采用柱塞式滴定方法,由单片机控制柱塞的滴定过程,采集电极的动态信号。在滴定过程中,滴定池内溶液产生不同的电位变化,当△E/△V的电位变化大于门限值后为等当点值,满足设定条件,仪器转到制停程序,停止滴定并给出测定结果。
自动电位滴定仪的工作原理是通过测量电极电位变化,来测量离子浓度。首先选用适当的指示电极和参比电极,与被测溶液组成一个工作电池,然后加入滴定剂。在滴定过程中,由于发生化学反应,被测离子的浓度不断发生变化,因而指示电极的电位随之变化。在滴定终点附近,被测离子的浓度发生突变,引起电极电位的突跃,因此根据电极电位的突跃可确定滴定终点,并给出测定结果。 分析测试网络网乐意为你解答实验中碰到的各种问题,祝你实验顺利,有问题可找我,网络上搜下就有。
自动电位滴定仪特性:滴定结果更准确、全中文显示,操作简便,自动化程度更高、具有动态进给和定量进给方式、可判别多个等当点等。
电位滴定仪最见用的有瑞士万通、瑞士梅特勒。这两家的最好。
其它还有德国肖特、法国雷迪美特等。
国产有北京先驱、北京潮声、山东淄渤、上海精科等
万通比较经典的型号有799GPT、798MPT、794Basic、702SM等,较新的型号有808、809、835、836
梅特勒有DL5x系列(DL50Graphix、DL53、DL55、DL58)
DL7x系列(DL70ES、DL77)
T50、T70、T90系列,T系列是中文的
电位滴定仪正确操作步骤:
A、接通电源,仪器预热 10 分钟。
B、仪器在测量被测溶液前,先要标定,在连续使用时,每天标定一次即可,标定分一点标定法和二点标定法,常规测量时采用一点标定 法,精确测量时要采用二点标定法。
C 一点标定法: 仪器电极插拔去 Q9 短路插头,接上复合电极,用蒸馏水冲洗电 极, 然后浸入缓冲溶液中, (如被测溶液为酸性, 则缓冲溶液要用 PH=4, 反之则要用 PH=9 的缓冲溶液。)将“斜率”电位器顺时针旋到底,温 度电位器调到实测溶液的温度值。 调节“定位”电位器,使数显所显示的 PH 值为该温度下缓冲溶 液的标准值(见附录 2)此时仪器标定结束,各个旋扭不能再动,就可 以测量未知的被测溶液了。
经济型电位滴定仪
D、二点标定法: 仪器拔去 Q9 短路插头,接入复合电极,斜率电位器顺时针旋足, 将温度电位器调到被测溶液的实际温度值,先将电极浸入 PH=7 的缓冲溶液中。 调节“定位”电位器,使仪器数显 PH 值为该缓冲溶液在此温度下的标准值(见附录 2)如被测溶液是酸性,则将电极从 PH=7 的缓冲 溶液中取出,用蒸馏水冲洗干净,然后插入 PH=4 的缓冲溶液中,如 被测溶液是碱性则应插入 PH=9 的缓冲溶液中,然后调节“斜率”电 位器,使此时的数显为该温度下的标准值。 反复进行上述两点校正, 直到不用调节“定位”和“斜率”而两 种缓冲溶液都能达到标准值为止。将电极从缓冲液中取出,用蒸馏水 冲洗干净就能测量未知的被测液了。
E、测量电极电位 拔出 Q9 短路插头,接上各种适合的离子选择电极和参比电极。 仪器“选择”开关置“mv”档(此时“定位”,“斜率”和温度都不 起作用)将电极浸入被测溶液中,此时仪器显示的数字句是该离子选 择电极的电极电位(mv 值),并自动显示正负极性。
本仪器可以用于各种类型的电位滴定,用户根据不同的电极,插 后面板的电极插孔,如有的电极不能直接插入Q9插孔中,则可用本仪器提供的 Q9 插头;连线用鳄鱼夹住电极头即可。
A、装好滴定装置,将电磁阀两头的硅胶管分别用力套 入滴定管和滴液管的接头上。
B、将电磁阀插入仪器后部的插孔中,在滴定管中加入标准溶液。
C、按“快滴”键,调节电磁阀螺丝,使标准液流下,赶走液路部分 全部气泡。
D、按“慢滴”键,同样调节电磁阀螺丝,使慢滴速度为每滴 0.02ml 左右。
E、重新加满标准液,按短滴键,使滴定管中的标准液调节到零刻度。
F、选择开关置“预设”档,调节预设电位器至使用者所滴溶液的终 点电位值,mv 值和 PH 值通用,如终点电位为-800mv,则调节终点电 位器使数显为-800,如终点电位为 8.5PH,则调节终点电位器使数显 为 850 即可。
G、预设好终点电位后,选择开关按使用要求置mv或PH档,此时“预 设”电位器就不能再动了。
H、用户在作滴定分析时,为了要保证滴定精度,不能提前到终点也 不能过滴,同时又不能使滴定一次的时间太长,本仪器设有长滴控制 电位器,即在远离终点电位时,滴定管溶液直通被滴液,在接近终点 时滴定液短滴(每次约 0.02ml)逐步接近终点,到达终点时(±3mv 或 ±0.03PH)停滴,延时 20 秒左右,电位不返回即终点指示灯亮,蜂鸣器响。
两种方式,一是仪器默认的突跃点终点法,另一种是设定固定值,比如固定PH为8
什么牌子没有说,大概解释一下。
1打开开关
2配置好合适的电极和配套的参比电极,例如氧化还原滴定需要配备金属铂电极和参比电极。
3电极活化,例如上面的电极就需要泡在饱和氯化钾溶液中24小时进行活化。
4滴定观察电位,发现电位明显突变后即到达终点。
5. 自动电位滴定装置是由什么组成
自动电位滴定装置:
1)JB-1A型搅拌器
2)电极夹
3)电磁阀
4)电磁阀螺丝
5)橡皮管
6)滴管夹
7)滴定管
8)滴管夹固定螺丝
9)弯式回滴管架
10)管状滴答管架
11)螺帽
12)夹套
13)夹芯
14)支头螺钉
15)安装螺纹
16)紧圈
自动电位滴定装置是由分电计和滴定系统两部分组成。
原理是:选用适当的指示电极和参比电极与被测溶液组成一个工作电池,随着滴定剂的加入,由于发生化学反应,被测离子的浓度不断发生变化,因而指示电极的电位随之变化。在滴定终点附近,被测离子浓度发生突变,引起电极电位的突跃,因此,根据电极电位的突跃可确定滴定终点。