苯乙烯减压蒸馏实验装置

Ⅰ 蒸馏装置

蒸馏装置由三个部分组成：加热气化部分、冷凝部分、接收部分。

注意：

①减压蒸馏时应用克氏蒸馏头，带支管的接液管或使用多头接液管。

②需用毛细管代替沸石，防止暴沸。

③要求用热浴加热，需使用厚壁耐压的玻璃仪器。

两组分的挥发能力相差越大，则上述的增浓程度也越大。在工业精馏设备中，使部分汽化的液相与部分冷凝的气相直接接触，以进行汽液相际传质，结果是气相中的难挥发组分部分转入液相，液相中的易挥发组分部分转入气相，也即同时实现了液相的部分汽化和汽相的部分冷凝。

Ⅱ 乙苯脱氢制苯乙烯实验报告色谱图怎么看

乙苯脱氢实验报告

脱氢实验报告乙苯脱氢制苯乙烯实验乙苯脱氢催化剂

篇一：乙苯脱氢制苯乙烯实验思考题

（1）乙苯脱氢生成苯乙烯反应是吸热还是放热反应？如何判断？如果是吸热反应，则反应温度为多少？本实验采用的什么方法？工业上又是如何来实现的？答：乙苯脱氢生成苯乙烯反应是吸热反应。反应温度升高，平衡向生成乙苯的方向移动。反应温度为540℃。本实验采用采用的方法是接通电源使汽化器、反应器分别逐步升温至预定温度。汽化器温度达到300度，反应器温度达400度左右开始加入已校正好流量的蒸馏水。当反应度达到500度左右时，加入已校正好流量的乙苯，继续升温至540度使之稳定。加热温度用热电偶控制。工业上乙苯脱氢时常加入适量O2，在合适的条件下，O2与生成的H2化合成H2O，相当于移走生成物H2，促进平衡向生成苯乙烯的方向移动。

（2）对本反应而言使体积增大还是减小？加压有利还是减压有利？工业上使如何来实现加减压操作的？本实验采用什么方法？为什么加入水蒸气可以降低烃的分压？

1

答：乙苯脱氢生成苯乙烯为体积增加的反应。从平衡常数与压力的关系可知降低总压P总可使Kn增大，从而增加反应的平衡转化率，故降低压力有利于平衡向脱氢方向移动。工业上，通过加水蒸气和乙苯的混合气来实现减压操作。本实验采用加水蒸气的方法来降低乙苯分压以提高平衡转化。因为水蒸气热容量大；产物易分离；产物不起反应；水蒸气还可以保护裂解炉管；水蒸气还有清焦作用。

（3）在本实验中你认为有哪几种液体产物生成？哪几种气体产物生成？如何分析？

答：液体产物：苯乙烯、乙苯、苯、甲苯。

气体产物：甲烷、乙烷、乙烯、氢气、二氧化碳、（水蒸气）

（4）进行反应物料衡算，需要一些什么数据？如何收集并进行处理？

答：进行反应物料衡算需要乙苯的和水的加入量，精产品水层量和烃层量，并对粗产品中苯、甲苯、乙苯和苯乙烯含量进行分析，从而计算乙苯的转化率、苯乙烯的先择性和收率。

篇二：乙苯脱氢制苯乙烯

实验报告

课程名称：化工专业实验指导老师：成绩：__________________ 实验名称：乙苯脱氢制苯乙烯实验类

型：____ _同组学生姓名：一、实验目的和要求（必填）二、实验内容和原理（必填）三、主要仪器设备（必填）四、操作方法和实验步骤五、实验数据记录和处理六、实验结果与分析（必填）七、讨论、心得

一、实验目的

1、了解以乙苯为原料，氧化铁系为催化剂，在固定床单管反应器中制备苯乙烯的过程。

2、掌握乙苯脱氢操作条件对产物收率的影响，学会获取稳定的工艺条件的方法。册链

3、掌握乙苯脱氢制备苯乙烯的转化率、选择性、收率与反应温度的关系；找出最适宜的反应温度区域。

4、学会使用温度控制和流量控制的一般仪表、仪器。

5、了解气相色谱分析及使用方法。

二、实验内容和原理

1、本实验的主副反应

主反应：C6H5C2H5?副反应：

C6H5C2H3?H2

C6H5C2H5?C6H6?C2H4C6H5C2H5?H2?C6H6

C6H5C2H5?H2?C6H5CH3?C2H4

在水蒸气存在的条件下，还可能发生下列反应：C6H5C2H5?2H2O?

C6H5CH3?CO2?3H2

此外还有芳烃脱氢缩合及苯乙烯聚合生成焦油。这些连串

副反应的发生不仅使反应的选择性下降，而且极易使催化剂表面结焦进而活性下降。

2、影响本反应的因素：(1) 温度的影响

乙苯脱氢反应为吸热反应,△H00，从平衡常数与温度的关系式??lnKpH0可知，提高温度州迅孙可增大平衡

2

T

P

RT

常数，从而提高脱氢反应的平衡转化率。但是温度过高副反应增加，使苯乙烯选择性下降，能耗增大，设备材质要求增加，故应控制适应的反应温度。本实验的反应温昌咐度为540~600℃。(2) 压力的影响

乙苯脱氢为体积增加的反应，从平衡常数与压力的关系式K

Kn

p当△γ0时，降低??总?可知，?n?

i??

P

总压P总可使Kn增大，从而增加了反应的平衡转化率，故降低压力有利于平衡向脱氢方向移动。本实验中

加水蒸气的目的是降低乙苯的分压，以提高乙苯的平衡转化率。较适宜的水蒸气用量为：水：乙苯=1.5:1（体积比）或8：1（摩尔比）。(3) 空速的影响

乙苯脱氢反应系统中有平行副反应和连串副反应，随着接触时间的增加，副反应也增加，苯乙烯的选择性可能下降，故需采用较高的空速，以提高选择性。适宜的空速与催化剂的活性及反应温度有关，本实

-1

验乙苯的液空速以0.6h适宜。

3、催化剂

本实验实用GS-08催化剂，以Fe，K为主要活性组分，添加少量的IA，IIA，IB族以稀土氧化物为助剂。

三、实验装置、实验准备物料及仪器

1、乙苯脱氢制苯乙烯实验装置流程见下图：

1-水计量管；2-乙苯计量管；3、4进料泵；5-气化室；6-反应室；7-冷凝器；8-集液罐；9-H2流量计；10-N2流量计；11-湿式气体流量计；12-N2压力表

2、药品：乙苯（分析纯）1瓶；瓶蒸馏水一桶；氮气一钢瓶

3、实验器具：电子天平一台；色谱一台（测液体浓度）；秒表一只（或用手机等其他代替）100ml量筒2个；100ml 烧杯4个；100ml分液漏斗2个；1ug色谱取样管2个

四、操作方法和实验步骤

1、实验任务：测定不同温度下乙苯脱氢反应的转化率、苯乙烯的选择性和收率，考察温度对乙苯脱氢反应转化率、苯乙烯选择性和收率的影响。

2、主要控制指标：

（1）汽化温度控制在300℃左右，（2）反应器前温度控制在500℃，（3）脱氢反应温度为540℃、600℃，（4）水：乙苯=1.5:1（体积比）。

（5）控制乙苯加料速度为0.5ml/min，蒸馏水进料速度为0.75ml/min。3、具体操作步骤

（1）了解并熟悉实验装置及流程，搞清物料走向及加料、出料方法。

（2）仪表通电，待各仪表初始化完成后，在各仪表上设定控制温度：汽化室温度控制设定值为300℃、反应器前温度控制为500℃，反应器温度控制值为540℃。

（3）系统通氮气：接通电源，系统通氮气，调节氮气流量为20l/h。

（4）汽化器升温，冷却器通冷却水：打开汽化室加热开关，汽化室逐步升温，并打开冷却器的冷却水。（5）开反应器前加热和反应器加热：当汽化器温度达到200℃后，打开反应器前加热开关和反应器加热开关。

（6）开始通蒸馏水并继续通氮气：当反应器温度达400℃

时，开始加入蒸馏水，控制流量为0.75ml/min，氮气为10l/h。

（7）停止通氮气加乙苯：当反应器内温度升到540℃左右并稳定后，停止通氮气，开始加入乙苯，流量控制为0.5ml/min。

（8）记下乙苯加料管内起始体积，并将集液管内的料液放空。

（9）物料在反应器内反应50分钟左右，停止乙苯进料，该通氮气，流量为10l/h。并继续通蒸馏水，保持汽化室和反应器内的温度。

（10）记录此时乙苯体积，算出原料加入反应器的体积：（11）将粗产品从集液管内放入量筒内静置分层。

（12）分层完全后，用分液漏斗分去水层，称出烃层液体质量。

（13）量取少量烃层液样品，用气相色谱分析组成，并计算出各组分的百分含量。

（14）改变反应器控制温度为600℃，继续升温，当反应器温度升至600℃左右并稳定后，再次加入乙苯入反应器反应，重复之前操作，并记录相关数据。

（15）反应结束后，停止加乙苯。反应温度维持在500℃左右，继续通水蒸气，进行催化剂的清焦再生，约半小时后停止通水，停止各反应器加热，通氮气清除反应器内的氢气，并使实验装置降温。实验装置降温到300℃以下时，可切断

电源，切断冷却水，停止通氮气，整理好试验现场，离开实验室。（16）对实验结果进行分析讨论。

五、实验数据记录和处理

表1实验数据记录表

计算示例：

以温度为540℃为例进行计算

乙苯加入量：FF=(39.1?11.6)×0.867=23.8425g

乙苯消耗量：RF=23.8425?20.3371×0.623037=11.1717g 苯乙烯生成量：P=20.3371×0.351317=7.1448g 乙苯转化率：α=

RFFF

×100%=

P/M1RF/M0

11.171723.8425

×100%=46.8562%

×100%=65.1843%

苯乙烯选择性：S=×100%=

7.1448/10411.1717/106

苯乙烯的收率：Y=α×S×100%=0.468562×0.651843×100%=30.5429%

六、实验结果与分析

1、乙苯转化率和温度关系

实验中温度升高，乙苯转化率增大。乙苯脱氢反应为吸热反应，?H0，从平衡常数与温度的关系式

??lnKp??H0可知，提高温度可增大平衡常数，从而提高脱氢反应的平衡转化率。TRT2??P

2、苯乙烯选择性与温度关系

实验中升高温度，苯乙烯选择性降低。温度升高使副反应增加，苯乙烯选择性下降。从产物色谱图可以看出，600℃下色谱图中有四个明显的峰，而540℃下的色谱图中仅苯乙烯、乙苯的峰较明显。3、苯乙烯收率

实验中升高温度，苯乙烯收率增加。

七、讨论、心得

1、由温度升高后乙苯的转化率增大，确定该反应是吸热。适度的升温有利于主反应的进行，但随着温度升高，副反应增加，使苯乙烯选择性下降；且温度过高，能耗增大，设备材质要求增加。因而不是反应温度越高越好。

2、乙苯脱氢为体积增加的反应。从平衡常数与压力的关系式

KP?Kn

p

总?可知，当△γ0时，降?n?

i??

低总压P总可使Kn增大，从而增加了反应的平衡转化率，故减压有利于平衡向脱氢方向移动。本实验中加蒸馏水是为了产生水蒸气，目的是降低乙苯的分压，以提高乙苯的平衡转化率。不能用自来水代替蒸馏水。3、试验中生成的苯乙烯、苯、甲苯在常温下为液态，而生成的氢气、二氧化碳、乙烷、乙烯为气态。可根据产物沸点来判定。篇三：4乙苯脱氢4-6小时

实验十一乙苯脱氢与产物分离实验

一、实验目的：

1、了解以乙苯为原料，氧化铁系为催化剂，在固定床单管反应器中制备苯乙烯的过程。

2、学会稳定工艺操作条件的方法。

3、掌握乙苯脱氢制苯乙烯的转化率、选择性、收率与反应温度的关系；找出最适宜的反应温度区域。

4、了解气相色谱分析方法。

二、实验原理：

1、本实验的主副反应

乙苯脱氢生成苯乙烯和氢气是一个可逆的强烈吸热反应，只有在催化剂存在的高温条件下才能提高产品收率，其反应如下：主反应：C6H5C2H5 副反应：C6H5C2H5

C6H5C2H3 + H2 C6H6 + C2H4

C2H4 + H2 C2H6

C6H5C2H5 + H2 C6H6+ C2H6C6H5C2H5 C6H5－CH3+ CH4

此外，还有部分芳烃脱氢缩合、聚合物以及焦油和碳生成。

2、影响本实验的因素（1）温度的影响

乙苯脱氢反应为吸热反应，△H

?H??lnKP?

0，从平衡常数与温度的关系式

RT??T?P

02

可知，提高

温度可增大平衡常数，从而提高脱氢反应的平衡转化率。但是温度过高副反应增加，使苯乙烯选择性下降，能耗增大，设备材质要求增加，故应控制适应的反应温度。（2）压力的影响

乙苯脱氢为体积增加的反应，从平衡常数与压力的关系式KP△γ0时，降低总压P

总可使

P总?

Kn

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可知，当

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乙苯脱氢实验报告
乙苯脱氢实验报告

脱氢实验报告乙苯脱氢制苯乙烯实验乙苯脱氢催化剂

篇一：乙苯脱氢制苯乙烯实验思考题

（1）乙苯脱氢生成苯乙烯反应是吸热还是放热反应？如何判断？如果是吸热反应，则反应温度为多少？本实验采用的什么方法？工业上又是如何来实现的？答：乙苯脱氢生成苯乙烯反应是吸热反应。反应温度升高，平衡向生成乙苯的方向移动。反应温度为540℃。本实验采用采用的方法是接通电源使汽化器、反应器分别逐步升温至预定温度。汽化器温度达到300度，反应器温度达400度左右开始加入已校正好流量的蒸馏水。当反应度达到500度左右时，加入已校正好流量的乙苯，继续升温至540度使之稳定。加热温度用热电偶控制。工业上乙苯脱氢时常加入适量O2，在合适的条件下，O2与生成的H2化合成H2O，相当于移走生成物H2，促进平衡向生成苯乙烯的方向移动。

Ⅲ 苯乙烯，甲基丙烯酸甲酯为什么要减压蒸馏提纯，能否用常压蒸馏提纯

下午好，苯乙烯和MMA都属于具有高度活性的聚合单体，使用减压蒸馏可以确保在最大程度上使其作为液体挥发不发生分子间聚合交联。如果使用常压蒸馏提纯，苯乙烯和MMA在60度以上就会开始发生聚合反应自聚成为预聚物或者直接爆聚成PS和PMMA，在液体表面容易形成一层黏度硬壳严重阻碍物理挥发进程请酌情参考。两者在常温条件下即可发生缓慢自聚自行升高黏度，特别是在受热、偶氮自由基（AIBN）和过氧化自由基（MEKP，TBPB等等）引发下能快速聚合成无色固体。

Ⅳ 求实验室减压蒸馏装置图

实验室减压蒸馏装置图如下图所示：

实验原理

1.减压蒸馏适用对象

在常压蒸馏时未达沸点即已受热分解、氧化或聚合的物质

2、减压下的沸点

(1)通常液体的沸点是指其表面的蒸气压等于外界大气压时的温度；

(2)液体沸腾时温度是与外界的压力相关的，即外界压力降低沸点也降低；

(3)利用外界压力和液体沸点之间的关系，将液体置于一可减压的装置中，随体系压力的减小，液体沸腾的温度即可降低，这种在较低压力下进行蒸馏的操作被称为减压蒸馏。

(4)苯乙烯减压蒸馏实验装置扩展阅读

注意事项

1.真空油泵的好坏决定于其机械结构和真空泵油的质量，如果是蒸馏挥发性较大的有机溶剂，其蒸气被油吸收后，会增加油的蒸气压，影响泵的抽真空效果；如果是酸性的蒸气，还会腐蚀泵的机件；

另外，由于水蒸气凝结后会与油形成浓稠的乳浊液，破坏了油泵的正常工作。因此，在真空油泵的使用中，应安装必要的保护装置。

2.测压计的作用是指示减压蒸馏系统内部的压力，通常采用水银测压计，一般可分为封闭式和开口式两种。使用时必须注意勿使水或脏物侵入测压计内。水银柱中也不得有小气泡存在。否则，将影响测定压力的准确性。