实验室用如下装置制取硫代硫酸钠晶体

A. 硫化钠和碳酸钠为原料、采用下述装置制备硫代硫酸钠，制备反应可表示为：2Na 2 S+Na 2 CO 3 +4SO 2 =3Na

（1）打开K1，关闭K2，进入最后洗气瓶的尾气含有CO
2
、SO
2
．二氧化碳与氢氧化钠反应生成碳酸钠与水，二氧化硫与氢氧化钠反应生成亚硫酸钠与水．反应离子方程式为CO
2
+2OH
-
=CO
3
2-
+H
2
O、SO
2
+2OH
-
=SO
3
2-
+H
2
O，
故答案为：CO
2
+2OH
-
=CO
3
2-
+H
2
O、SO
2
+2OH
-
=SO
3
2-
+H
2
O．
（2）①随反应进行，Na
2
S、Na
2
CO
3
浓度降低，同时生成二氧化碳，所以锥形瓶中溶液碱性减弱，pH将减小，故答案为：减小；
②直接打开锥形瓶中瓶塞取样，二氧化硫会逸出，污染空气．故用注射器吸取溶液样品除操作简便外，还具有的优点是防止二氧化硫污染空气，
故答案为：防止二氧化硫污染空气早碰；
③锥形瓶内溶液pH小于7时会导致产品分解，当溶液pH已接近于7，应停止实验，用左边的洗气瓶吸收二氧化硫，防止污染空气，故应关闭K1，打开K2，
故答案为：关闭K1，打开K2；
（3）vmL0.010mol/L碘水溶液中n（I
2
）=v×10
-3
L×0.010mol/L=v×10
-5
mol，则：
2Na
2
S
2
O
3
～～～～～～～I
2

2
1
n（Na
2
S
2
O
3
）
v×10
-5
mol
所以n（Na
2
S
2
O
3
）=2×v×10
-5
mol=2v×10
-5
mol
Na
2
S
2
O
3
?5H
2
O晶体的质量为2v×10
-5
mol×248g/mol=496v×10
-5
g．
则该样品纯度为
496v
×10
-5
g
mg
×100%=
0.496v
m
%，
故答案为：
0.496v
m
%；
（4）①探究亚硫酸钠浓度对亚硫酸钠转化率的影响，亚硫酸钠浓度浓度不同，其它条件应该帆厅相同，所以1、2两组实验，溶液的pH值相同，故a=10，
故答案为：10；
②要探究溶液pH、反应温度、硫粉质量对亚硫酸钠转化率的影响，其它条件应相同情况下，应进行溶液pH不同对比实验、反应温度不同对比实验、硫粉质量不同对比实验，除实验1、2外，至少还需进行陆轿谈3次对比实验，故答案为：3；
③硫为固体，不影响平衡的移动，故答案为：硫为固体，不影响平衡的移动．

B. 硫代硫酸钠的制备

称取2克硫粉，研碎后置于100毫升烧杯中，用1毫升乙醇润湿，再加入6克亚硫酸钠，30毫升水，放入磁子，置于磁搅拌器上，调好转速，加热庆含至沸腾，誉液笑保持微沸40分钟以上，直至少量硫粉漂浮在液面上，注意，若体积小于20毫升应加水至20毫升以上，趁热过滤，应将长颈漏斗先用热水预热后过滤，滤液用蒸发皿蒸至溶液微黄色浑浊为止。冷却，即有大量晶体析出，若放置一段时间仍没有晶体析出，是形成过饱和溶液，可采用埋携磨擦器壁或加一粒硫代硫酸钠晶体引种，破坏过饱和状态。减压抽滤，并用少量乙醇5至10毫升洗涤晶体，抽干，放入40摄氏度烘箱烘40分钟。一开始就用乙醇润湿，所以考虑到减少其他杂质的混入，乙醇是有机溶剂，可以用来洗涤。使得到的晶体更纯。

C. 硫代硫酸钠的制备实验报告

硫代硫酸钠的制备实验报告:

(3)实验室用如下装置制取硫代硫酸钠晶体扩展阅读：

1.亚硫酸钠法由纯碱溶液与二氧化硫气体反应，加入烧碱中和，加硫化碱除去杂质，过滤，再将硫磺粉溶解在热亚硫酸钠溶液中进行反应，经过滤、除杂质、再过滤、加烧碱进行碱处理，经浓缩、过滤、结晶、离心脱水、筛选，制得硫代硫酸钠成品。反应方程式：

2.硫化碱法利用硫化碱蒸发残渣、硫化钡废水(含有碳酸钠和硫化钠)配制成的原料液与二氧化硫反应，澄清后加入硫磺粉进行加热反应，经蒸发、冷却结晶、洗涤、分离、筛选，制得硫代硫酸钠成品。反应方程式：

3.制取无水硫代硫酸钠所用的原料为五水硫代硫酸钠。将纯净的五水硫代硫酸钠结晶加热使其全部溶解在本身的结晶水中，并在100℃以下加热浓缩，至析出大量无水结晶时，分离出晶体，并在100℃以下干燥。

4.采用脱水法。五水硫代硫酸钠结晶用蒸汽间接加热，使其溶于本身的结晶水中，经浓缩、离心脱水、干燥、筛选，制得无水硫代硫酸钠成品。

5.综合法的主要成分为硫化钠、亚硫酸钠、硫磺和少量氢氧化钠。料液经真空蒸发、活性炭脱色、压滤、冷却、结晶、离心脱水筛分后即为成品。

6.硫酸钠中和法,主要成分为硫化钠和少量碳酸钠的废料时。

用途

主要用于照相业作定影剂。其次作鞣革时重铬酸盐的还原剂、含氮尾气的中和剂、媒染剂、麦杆和毛的漂白剂以及纸浆漂白时的脱氯剂。还用于四乙基铅、染料中间体等的制造和矿石提银等。

D. 硫代硫酸钠的制备是什么

硫代硫酸钠的制备是实验目的、实验原理、仪器和药品、实验内容。

一、实验目的

1、了解用Na2S2O3和S制备硫代硫酸钠的方法。

2、学习用冷凝管进行回流的操作。

3、熟悉减压过滤、蒸发、结晶等基本操作。

4、进一步练习滴定操作。

二、实验原理

1、利用反应Na2SO3＋SNa2S2O3制备硫代硫酸钠，鉴别Na2S2O3的特征反应为：

在含有S2O2－3的溶液中加入过量的Ag NO3溶液，立刻生成白色沉淀，此沉淀迅速变黄、变棕，最后变成黑色。

2、硫代硫酸盐的含量测定是利用下列反应：

但亚硫酸盐也能与I2－KI溶液反应：

所以，用标准碘溶液测定Na2S2O3含量前，先要加甲醛使溶液中的Na2SO3与甲醛反应，生成加合物CH2（Na2SO3）O，此加合物还原能力很弱，不能还原I2－KI溶液中的I2。

三、仪器和药品

1、仪器

圆底烧瓶（500m L）、球形冷凝管、量筒、减压过滤装置、表面皿、烘箱、锥形瓶、滴定管（50m L）、滴定台、移液管（25m L）、蒸发皿、托盘天平、分析天平。

2、药品

淀粉溶液（0.5％）、中性甲醛溶液（40％）（配制方法：40％甲醛水溶液中加入两滴酚酞，滴加Na OH溶液（2g／L）至刚呈微红色）。

四、实验内容

1、制备Na2S2O3·5H2O

在圆底烧瓶中加入12g Na2SO3、60m L去离子水、4g硫黄，按图2.1安装好回流装置，加热煮沸悬浊液，回流1h后，趁热用减压过滤装置过滤；将滤液倒入蒸发皿，蒸发滤液至开始析出晶体。

取下蒸发皿，冷却，待晶体完全析出后，减压过滤，并用吸水纸吸干晶体表面的水分；称量产品质量，并按Na2SO3用量计算产率。

2、产品的鉴定

（1）定性鉴别

取少量产品加水溶解，取此水溶液数滴加入过量Ag NO3溶液，观察沉淀的生成及其颜色变化。若颜色由白色→黄色→棕色→黑色，则证明有Na2S2O3。

（2）定量测定产品中Na2S2O3的含量

称取1g样品（精确至0.1mg）于锥形瓶中，加入刚煮沸过并冷却的去离子水20m L使其完全溶解；加入5m L中性40％甲醛溶液，10m LHAc－Na Ac缓冲溶液（此时溶液的p H≈6），用标准碘水溶液滴定；近终点时，加1～2m L淀粉溶液，继续滴定至溶液呈蓝色，30s内不消失即为终点。

E. 无水硫代硫酸钠的制备

实验二十一 硫代硫酸钠的制备实验目的：学习用试剂级的硫化钠制备硫代硫酸钠的方法；练习抽滤、气体发生、器皿连接操作。实验原理：Na2SO3+2H2SO4(浓)=2NaHSO4+SO2+H2O2Na2S+Na2CO3+4SO2=3Na2S2O3+CO2反应完毕，过滤得到的硫代硫酸钠溶液经蒸发浓缩，冷却，析出晶体Na2S2O3�6�15H2O，抽滤、洗涤并干燥即为产品。基本操作：1.气体的发生、净化和收集2.固体的溶解、过滤、蒸发、结晶及固液分离基本操作教学重点及难点：气体发生、器皿连接操作以及硫代硫酸钠的含量测定的原理。实验内容：1.称量：根据反应方程式计算称取硫化钠、碳酸钠，亚硫酸钠和浓硫酸放入相应的容器中。2.熟悉安装装置的要领，按图安装制备硫代硫酸钠的装置，进行反应。3.反应进行约1小时，溶液的pH约等于7时，停止通入SO2气体。4.双层滤纸减压过滤所得的硫代硫酸钠溶液经蒸发浓缩，冷却，析出晶体Na2S2O3�6�15H2O，抽滤、洗涤并干燥即为产品。基本要求：1.预习实验，明确实验目的，理解实验原理。2.熟练气体的发生、收集和净化基本操作。3.掌握回流装置的安装及回流操作。注意事项：1.硫代硫酸钠制备时，硫酸滴加的速度不能快，必要时可适当加加热以加快反应速度。2.整个制备过程中特别要注意防止倒吸。3.反应结束后烧瓶中生成的硫酸氢钠易结成硬块不易倒出，可将洗气瓶中的氢氧化钠溶液倒入其中进行中和，既利用了废弃的溶液，又使烧瓶易于洗涤。4.Na2S- Na2CO3溶液的颜色由乳白-黄-乳白反复多次，不能单看时间，要以溶液的pH约为7为准。 二。硫代硫酸钠是最重要的硫代硫酸盐，俗称“海波”，又名“大苏打”，是无色透明单斜晶体。易溶于水，不溶于乙醇，具有较强的还原性和配位能力，是冲洗照相底片的定影剂，棉织物漂白后的脱氯剂，定量分析中的还原剂。有关反应如下:2AgBr + 2Na2S2O3 ══ [Ag(S2O3)2]3- + 2NaBr 2Ag+ + S2O32- ══ Ag2S2O3 Ag2S2O3+H2O==== Ag2S↓ + H2SO4 （此反应用作 S2O32- 的定性鉴定） 2S2O32- + I2 ══ S4O62- + 2I- Na2S2O3·5H2O的制备方法有多种,其中亚硫酸钠法是工业和实验室中的主要方法： Na2SO3 + S + 5H2O ══ Na2S2O3·5H2O 反应液经脱色、过滤、浓缩结晶、过滤、干燥即得产品。Na2S2O3·5H2O于40～45℃熔化，48℃分解，因此，在浓缩过程中要注意不能蒸发过度。五、实验内容与步骤 1、5.0g Na2SO3（0.04mol）于100mL烧杯中，加50mL去离子水搅拌溶解。2、取1.5g 硫磺粉于100mL烧杯中（思考题1），加3mL乙醇充分搅拌均匀（思考题2），再加入Na2SO3溶液，隔石棉网小火加热煮沸，不断搅拌至硫磺粉几乎全部反应。3、停止加热，待溶液稍冷却后加1g活性炭，加热煮沸2分（思考题3）。4、趁热过滤至蒸发皿中，于泥三角上小火蒸发浓缩至溶液呈微黄色浑浊（思考题4）。5、冷却、结晶（思考题5）。6、减压过滤，滤液回收（思考题6、思考题7、思考题8）。7、晶体用乙醇洗涤，用滤纸吸干后，称重，计算产率（思考题9）。8、取一粒硫代硫酸钠晶体于点滴板的一个孔穴中，加入几滴去离子水使之溶解，再加两滴0.1mol·L-1 AgNO3 ，观察现象，写出反应方程式。9、取一粒硫代硫酸钠晶体于试管中，加 1mL去离子水使之溶解，再分成两份，滴加碘水，观察现象，写出反应方程式。10、取10滴 0.1 mol·L-1 AgNO3于试管中，加10滴 0.1 mol·L-1 KBr，静置沉淀，弃去上清液。另取少量硫代硫酸钠晶体于试管中，加1mL去离子水使之溶解。将硫代硫酸钠溶液迅速倒入AgBr沉淀中，观察现象，写出反应方程式。六、注意事项1.蒸发浓缩时，速度太快，产品易于结块；速度太慢，产品不易形成结晶。2.反应中的硫磺用量已经是过量的，不需再多加。3.实验过程中，浓缩液终点不易观察，有晶体出现即可。

F. 硫代硫酸钠实验室制法

将硫粉溶于沸腾的亚硫酸钠的碱性溶液中，可制得硫代硫酸钠。
Na2SO3+S=Na2S2O3(加热)

G. 硫代硫酸钠的实验室制备方法

硫代硫酸钠的合成方法较多，有亚硫酸钠法、硫化碱法等。

1、亚硫酸钠法由纯碱溶液与二氧化硫气体反应，加入烧碱中和，加硫化碱除去杂质，过滤，再将硫磺粉溶解在热亚硫酸钠溶液中进行反应，经过滤、除杂质、再过滤、加烧碱进行碱处理，经浓缩、过滤、结晶、离心脱水、筛选，制得硫代硫酸钠成品。反应方程式：

2、硫化碱法利用硫化碱蒸发残渣、硫化钡废水(含有碳酸钠和硫化钠)配制成的原料液与二氧化硫反应，澄清后加入硫磺粉进行加热反应，经蒸发、冷却结晶、洗涤、分离、筛选，制得硫代硫酸钠成品。反应方程式：

3、制取无水硫代硫酸钠所用的原料为五水硫代硫酸钠。将纯净的五水硫代硫酸钠结晶加热使其全部溶解在本身的结晶水中，并在100℃以下加热浓缩，至析出大量无水结晶时，分离出晶体，并在100℃以下干燥。

4、采用脱水法。五水硫代硫酸钠结晶用蒸汽间接加热，使其溶于本身的结晶水中，经浓缩、离心脱水、干燥、筛选，制得无水硫代硫酸钠成品。

5、综合法的主要成分为硫化钠、亚硫酸钠、硫磺和少量氢氧化钠。料液经真空蒸发、活性炭脱色、压滤、冷却、结晶、离心脱水筛分后即为成品。

6、硫酸钠中和法,主要成分为硫化钠和少量碳酸钠的废料时。

(7)实验室用如下装置制取硫代硫酸钠晶体扩展阅读：

药理学：

为氰化物的解毒剂之一（与高铁血红蛋白形成剂合用于氰化物过量中毒），在酶的参与下能和体内游离的（或与高铁血红蛋白结合的）氰离子相结合，使变为无毒的硫氰酸盐排出体外而解毒。

抗过敏作用。临床上用于皮肤瘙痒症、慢性荨麻疹、药疹等。

治疗降压药硝普钠过量中毒。

治疗可溶性钡盐（如硝酸钡）中毒。

治疗砷、汞、铋、铅等金属中毒（但应首选二巯基丙醇类及依地酸类药物）。

参考资料：

硫代硫酸钠--网络

H. 硫代硫酸钠（Na2S2O3）俗称保险粉，可用于照相业作定影剂，也可用于纸浆漂白作脱氯剂等．实验室可通过如

（1）②为充分冷却，应使冷水充满冷凝管，纤拍激则应向冷凝管的a处通入水，故答案为：a；
④温度增大硫化钠在酒精中溶解度增大，热溶液过滤得到滤液中主要是硫化钠的酒精溶液，故答案为：趁热过滤；
⑤热的滤液通过冷却、结晶、过滤得到晶体，故答案为：冷却结晶，过滤；
（2）装置中氢氧化钠是吸收尾气的主要作用，因为原料气二氧化硫是污染性气体不能排放到空气中，以防止污染空气；换做盐酸进行反应产物中除了硫代硫酸盐外，在酸性条件下发生反应生成贺判单质硫和氯化钠，反毁袜应的方程式为4HCl+2Na₂S+SO₂=4NaCl+3S↓+2H₂O，
故答案为：吸收SO₂等有害气体，防止污染空气；4HCl+2Na₂S+SO₂=4NaCl+3S↓+2H₂O；
（3）①KIO₃、KI和HCl可配制标准碘溶液，利用KIO₃、KI在酸溶液中发生的氧化还原反应生成单质碘，反应的离子方程式为：IO₃^-+5I^-+6H⁺=3I₂+3H₂O，
故答案为：IO₃^-+5I^-+6H⁺=3I₂+3H₂O；
②用配制的碘溶液滴定硫代硫酸钠，利用碘单质遇碘单质变蓝指示反应终点；碘溶液具有氧化性，应选用酸式滴定管，
故答案为：淀粉溶液；酸式滴定管；
③刚看到溶液局部变色就停止滴定，可能还没有达到滴定终点，消耗的碘少，则浓度偏低，故答案为：偏低．