制备三苯甲醇实验装置

『壹』 哪位学长或学姐能帮帮小妹，三苯甲醇怎么制备

以金属镁和溴苯在无水乙醚的环境樱拦链中反应制脊孙备Grignard试剂,并将Grignard试剂与二苯甲酮反应衡碰制备三苯甲醇;

『贰』 用乙酸乙酯与钠制备乙酰乙酸乙酯的实验中副反应有什么怎么分离副产物

13.2羧酸微生物和取代羧酸

（一）基本概念

1．羧酸衍生物：羧酸分子中羧基上的羟基被其它原子或原子团取代的产物叫做羧酸衍生物。羧酸衍生物包括酰卤、酸酐、酯、酰胺等。

2．取代酸：羧酸分子中烃基上的氢原子被其它原子团取代的产物叫做取代酸。取代酸分为卤代酸、羟基酸、羰基酸。

3．羰基酸：分子中既含有羰基又含有羧基的化合物称为羰基酸。根据所含的是醛基还是酮基，将其分为醛酸和酮酸。

4．羟基酸：分子中含有羧基和羟基的化合物称为羟基酸。羟基酸可分为醇酸和酚酸，羟基连接在脂肪烃基上的是醇酸，连接在芳香烃基上的是酚酸。

（二）基本知识

1．结构

（1）羧酸衍生物的结构

重要的羧酸衍生物有酰卤，酸酐，酯，酰胺。羧酸衍生物在结构上的共同特点是都含有酰基（ ），酰基与其所连的基团都能形成p-π共轭体系，通常p电子是朝着双键方向转移，呈供电子效应。酰氯、酸酐、酯分子间不能通过氢键而缔合，沸点比相应羧酸低。

（2）乙酰乙酸乙酯的互变异构

乙酰乙酸乙酯不是一个结构单一的物质，在室温下存在酮式与烯醇式的互变异构：

92.5% 7.5%

上述结构分别叫做乙酰乙酸乙酯的酮式和烯醇式异构体，在室温下，二者之间以一定比例（92.5％酮式和7.5％烯醇式）呈动态平衡存在；彼此互变的速度极快，不能将二者分离。温度低时互变速度变慢。互变异构现象在生物体内比较常见，烯醇式和酮式的含量随化合物的结构不同而不同，一般以酮式比较稳定，但有时烯醇式为主要形式，甚至完全为烯醇式，如酚。

2．命名

（1）羧酸衍生物的命名

酰卤和酰胺根据酰基称为“某酰某”。

酸酐的命名是在相应羧酸的名称之后加一“酐”字。

酯的命名是根据形成它的酸和醇称为“某酸某酯”。

（2）羟基酸的命名

醇酸是以羧酸为母体，羟基作为取代基来命名的。酚酸是以芳香酸为母体，羟基为取代基来命名的。自然界存在的羟基酸常按其来源而采用俗名。

（3）羰基酸的命名

羰基酸的命名与醇酸相似，也是以羧酸为母体，羰基的位次用阿拉伯数字或希腊字母表示。

3．羧酸衍生物的化学性质

（1）水解反应四种羧酸衍生物都能水解生成相应的羧酸。

反应的活性不同。酰氯和酸酐容易水解，酯和酰胺的水解都需要酸或碱作催化剂，并且还要加热。水解的活性次序是：酰氯＞酸酐＞酯＞酰胺

酯在酸催化下的水解，是酯化反应的逆反应，但水解不完全；在碱作用下水解时，产生的酸可与碱生成盐而破坏平衡体系，所以在足够碱的存在下，水解可以进行到底。酯在碱溶液中的水解反应又叫皂化反应。

（2）醇解和氨解酰氯、酸酐和酯都能进行醇解和氨解反应，所得主要产物分别为酯和酰胺（ ）。

酯的醇解生成另一种酯和醇，这种反应称为酯交换反应。此反应在有机合成中可用于从低级醇酯制取高级醇酯（反应后蒸出低级醇）。

水解、醇解和氨解反应，对于水、醇和氨来说，是其中的活泼氢原子被酰基所取代的反应。这种在化合物分子中引入酰基的反应称为酰化反应，所用试剂叫酰化剂。

羧酸衍生物的酰化能力强弱顺序为：酰卤＞酸酐＞酯＞酰胺。实际应用常选酰氯和酸酐。

（3）酰胺的化学性质

酸碱性酰胺因氮原子上的未共用电子对与碳氧双键形成p-π共轭，碱性很弱，接近于中性。酰亚胺显弱酸性。

与亚硝酸的反应氨基被羟基取代，生成相应的羧酸，同时放出氮气。

霍夫曼（Hofmann）降级反应酰胺与次卤酸钠的碱溶液作用，脱去羧基生成比原来少一个碳的胺的反应，称为霍夫曼降级反应。

4．羟基酸的性质

⑴酸性羟基连在脂肪烃基上时，由于羟基是吸电子基团，因此醇酸的酸性比相应的羧酸强，羟基距羧基越近，对酸性的影响就越大。在酚酸中，羟基处于羧基的邻位时，其氢原子能与羧基氧原子形成分子内氢键，降低了羧基中羟基氧原子的电子云密度，使氢原子更易解离，同时也使形成的羧酸负离子稳定化。这是邻羟基苯甲酸酸性增强的主要原因。

⑵醇酸的脱水反应α-羟基酸受热时，两分子间相互酯化，生成交酯。

β-羟基酸受热发生分子内脱水，主要生成α,β-不饱和羧酸。

γ-和δ-羟基酸受热，生成五元和六元环内酯。

⑷酚酸的脱羧羟基处于邻对位的酚酸，对热不稳定，当加热到熔点以上时，则脱去羧基生成酚。

5．羰基酸的性质

α-酮酸与稀硫酸共热时，脱羧生成醛；与浓硫酸共热时，脱羰生成少一个碳原子的羧酸。

β-酮酸在高于室温的情况下，即脱去羧基生成酮，此反应称为酮式分解。

β-酮酸与浓碱共热时，α-和β-碳原子间的键发生断裂，生成两分子羧酸盐，此反应称为酸式分解。

例1用系统命名法命名下列化合物。

⑴ ⑵ ⑶
⑷ ⑸CH3OOC（CH2）4COOCH3⑹
分析：⑴不饱和脂肪酸命名时，双键应放在主链中，苯环做取代基，编号由羧基开始。

⑵二元羧酸，要将2个羧基放在主链的两端，所以该化合物母体是丙二酸。

⑶取代酰卤，以酰卤为母体，链上的羟基做取代基。

⑷这是一个由邻苯二甲酸脱水形成的酸酐。

⑸这是一个二元羧酸形成的酯，母体是六个碳的已二酸。

⑹这是芳香族羧酸，苯环为取代基，脂肪酸为母体，编号由羧基开始。

解：（1）3-苯基丙烯酸（2）乙基丙二酸（3）3-羟基戊酰氯。

（4）邻苯二甲酸酐（5）已二酸二甲酯（6）3-甲基-4-氯苯甲酸。

例2用化学方法鉴别下列化合物：乙酸、乙二酸、丙二酸。

分析：三种物质都是羧酸，它们既有通性又有特性，利用特性可以鉴别。

解：乙酸无变化无变化

丙二酸无变化产生气泡

乙二酸褪色

例3按酸性由强至弱顺序排列：乙酸、草酸、苯酚、乙醇。

分析：苯酚中的羟基氧原子能与苯环形成p-π共轭，酚羟基电离出氢离子后共轭体系较稳定，因而，苯酚的酸性强于乙醇；在乙酸分子中，羟基氧原子能与羰基形成p-π共轭，羧基电离出氢离子后，两个氧原子与碳原子间的共价键平均化，剩余的酸根离子更稳定，因此，乙酸的酸性强于苯酚；草酸分子中相当于在乙酸分子的α碳原子上连一个强吸电子基团，增强了羧基电离的能力，因而草酸的酸性最强。

解：酸性由强至弱顺序：草酸＞乙酸＞苯酚＞乙醇

例4某有机化合物分子式为C7H6O3，可溶于NaHCO3水溶液中，与FeCl3有颜色反应；在碱性条件下与乙酸酐反应生成C9H8O4；在酸催化下与甲醇反应生成C8H8O3；硝化后主要得到两种一元硝化产物。试推测该化合物的结构并写出各步反应式。

分析：由能溶于NaHCO3水溶液中并与FeCl3有颜色反应，说明显酸性物质是酚类；与乙酸酐反应生成C9H8O4是酰基化反应，在原分子中酚羟基上的氢原子换成乙酰基；在酸催化下与甲醇反应生成C8H8O3是羧酸与醇的酯化反应；由此可初步推断此有机化合物是苯环上有酚羟基和羧基。又因硝化后主要得到两一元硝化产物，进一步说明两官能团的相对位置是在邻位。

解：该化合物的结构式为：

例5完成下列反应，写出主要产物：

⑴
⑵
⑶
⑷
⑸
分析：根据化学性质解此题

解：⑴
⑵
⑶
⑷
⑸

『叁』 格氏试剂制三苯甲醇为什么最后不能用算水解

格氏试剂制三苯甲醇为什么最后不能用算水解，因为水会抑制反应，希望我的回答对你有所帮助。

『肆』 三苯甲醇是一种重要有机合成中间体，可以通过如图1所示原理进行合成：实验步骤如下：①如图2所示，在三颈

（1）该反应中放出大量热，“逐滴加入余下的混合液”是为了防止反应过于剧烈版，权
故答案为：反应过于剧烈；
（2）水蒸气蒸馏装置中出现堵塞现象，应该立即停止加热，打开旋塞，防止发生危险，
故答案为：立即打开旋塞，移去热源；
（3）抽滤用到的主要仪器有气泵、布氏漏斗、吸滤瓶； 普通过滤比较慢，抽滤过滤速度较快，
故答案为：布氏漏斗、吸滤瓶；过滤速度快；
（4）由于用80.0%的乙醇溶液重结晶可以除去除去三苯甲醇中的杂质，获得更纯净的产品，
故答案为：提纯三苯甲醇；
（5）由于红外光谱法可鉴定化合物中各种原子团，也可进行定量分析，
故答案为：红外光谱法．

『伍』 三苯甲醇的制备失败原因

一般情况下是反应容器没有充分干燥或者你用手拿过镁条的原因，如果都不是，那你应该考虑误把一般乙醚当作无水乙醚用或者镁条没有打磨光滑的可能。不过我认为还是第一种可能性最大。有时候容器看似烘干了，但是里面还是有很多的水蒸气，必须干燥充分。

『陆』 三苯甲醇的制备

三苯甲醇的制备原理如下：

水蒸汽蒸馏的目的是除去未反应的溴苯和联苯等副产物。水蒸气蒸馏效果要优于一般蒸馏和重结晶:m表示气相下该组分的陵余誉质量；M表示该组分物质摩尔质量；p表示纯物质的蒸气；m(s)/m(水)=p0(s)M（s）/p(水)M（水）

『柒』 制备三苯甲醇实验的成败关键何在为什么为此你该采取哪些措施

关键在于格氏试剂的制备，保证无水环境
因为格氏试剂非常活泼，很易和水反应而导致反应失败。
使用仪器充分烘干，用乙醚蒸汽除去容器内部水汽，制作镁条的时候应迅速且保持干燥。

另外温度和溴苯的加入速度也是关键。不过一般就是指上面那点了

『捌』 三苯甲醇是有机合成中间体．实验室用格式试剂（）与二苯酮反应制备三苯甲醇．已知：①格式试剂非常活波，

（1）可以保持漏斗抄内压强与发生器内压强相等，使漏斗内液体能顺利流下，
故答案为：上下气体压力相同，保证滴加能顺利进行；
（2）合成格氏试剂过程中，为加快反应速率以及提高格式试剂产率可以进行搅拌，适当提高温度实现，
故答案为：搅拌，适当的温度；
（3）依据题干反应信息可知滴入过快会生成联苯，使格氏试剂产率下降，
故答案为：滴加过快导致生成的格氏试剂与溴苯反应生成副产物联苯，导致格氏试剂产率下降；
（4）格式试剂非常活波，易与水反应，加入饱和氯化铵溶液会发生反应导致三苯甲醇产率减小，
故答案为：先将20ml饱和氯化铵溶液一起加入会导致格氏试剂与水反应，使三苯甲醇产率降低；
（5）玻璃管A是为了保证装置内压强平衡，防止倒吸现象；提纯过程中发现A中液面上升说明后面装置不能通过气体，需要旋开螺旋夹移去热源后拆装置进行检查装置气密性，
故答案为：安全管；立即旋开螺旋夹，移去热源，拆下装置进行检查．

『玖』 三苯甲醇是一种重要有机合成中间体，可以通过下列原理进行合成： 实验步骤如下： ①如图1所示，在三颈