减压蒸馏实验装置

① 减压蒸馏详细资料大全

减压蒸馏(又称真空蒸馏)是分离和提纯化合物的一种重要方法，尤其适用于高沸点物质和那些在常压蒸馏时未达到沸点就已受热分解、氧化或聚合的化合物的分离和提纯。

基本介绍

• 中文名 ：减压蒸馏
• 外文名 ：reced pressure distillation
• 别称 ：真空蒸馏

基本原理,操作,注意事项,

基本原理

液体的沸点是指它的蒸气压等于外界大气压时的温度。化合物的沸点总是随外界压力的不同而变化，某些沸点较高的(200℃以上)的化合物在常压下蒸馏时，由于温度的升高，未达到沸点时往往发生分解、氧化或聚合等现象。此时，不能用常压蒸馏，而应使用减压蒸馏。通过减少体系内的压力而降低液体的沸点，从而避免这些现象的发生。许多有机化合物的沸点在压力降低到1.3-2.0kPa(10-15mmHg)时，可以比其常压下沸点降低80℃-100℃。因此，减压蒸馏对于分离或提纯沸点较高或性质不太稳定的液态有机化合物具有特别重要的意义。 下图表1列出了水和一些有机化合物在不同压力下的沸点。从中可以看出，当压力降低到2.67kPa(20mmHg)时，大多数有机物的沸点比常压(0.1 MPa，760mmHg)下的沸点低100℃-120℃左右；当减压蒸馏在1.33-3.33kPa(10-25mmHg)进行时，大体上压力每相差0.133kPa(1mmHg)，沸点约相差1℃。进行减压蒸馏时，可先据此粗略地估计出相应的沸点。这对具体操作时，选择合适量程的温度计与加热方式都有一定的参考意义。 图1 水和一些有机化合物在不同压力下的沸点 当查不到某个化合物与减压蒸馏所选择的压力相对应的沸点时，可以使用列线图解法(见下图2)来估计其沸点与压力的关系。列线图解法的使用方法如下： 图2 沸点-压力列线图 ①从系统压力标尺(z)上查出压力计所示读数点Z，假设为133.3Pa(1mmHg)。 ②在该压力下观察到的沸点为70℃，从减压沸点标尺(x)上找到此点X。 ③用直尺连线X、Z两点，得该直线与常压沸点标尺(y)的交点Y，即为该化合物在常压下的沸点，为240℃。 或者已知某化合物在常压下的沸点，则需先在标尺y上找出该温度点Y，再从标尺z上找到减压状况的压力读数点Z，连线Y、Z两点作直线并延长至标尺x，得到交点X，即为该化合物在相应减压条件下的沸点。用列线图解法得到的沸点为近似值，在实验中具有一定的参考价值，但此法对于液体有高度缔合作用的化合物缺乏准确性。 此外，还可以使用下列公式近似地求出给定压力下的沸点： 式中， p——液体表面的蒸气压； T——沸点(绝对温度)； A、B——常数。 如以 lg p 为纵坐标， 1/T 为横坐标作图，可以近似地得到一条直线。因此可从两组已知的压力和温度算出A和B的数值，再将所选择的压力代人上式即可算出液体的沸点。

操作

减压蒸馏的装置及安装方法 完整的减压蒸馏装置系统包括蒸馏、抽气(减压)以及在它们之间的保护及测压装置三部分，如图3所示。整套仪器必须使用圆形厚壁仪器．否则由于受力不匀，易发生炸裂等事故。 图3 减压蒸馏装置图 （1）蒸馏部分包括蒸馏瓶、克氏蒸馏头、直形冷凝管、真空接引管及接受瓶。在圆底烧瓶上插上克氏蒸馏头，在克氏蒸馏头的侧口处插入温度计，直口处插一根毛细管，直至蒸馏瓶底部，距瓶底1-2mm。毛细管的上端加一节带螺旋夹的橡皮管，用以调节进气量。使抽真空时极少量的空气进入液体呈微小气泡，起到搅拌和汽化中心的作用。防止液体暴沸，使蒸馏平稳发生，毛细管口要很细；若太粗，进入的空气太多，则会把瓶内液体冲至冷凝管，电会使压力难以降低。当蒸馏中需要收集不同的馏分而又不能中断蒸馏时，则可用两尾或多尾接液管(如图4所示)。多尾接液管的几个分支管与接受瓶连线，转动多尾接液管，就可以使不同的馏分进入指定的接受瓶中。接受瓶可选择蒸馏烧瓶或吸滤瓶，但不能使用平底烧瓶或锥形瓶。 图4 多尾接引装置 进行半微量或微量减压蒸馏时，如使用能同时加热的电磁搅拌器搅动液体，就可以防止液体的暴沸，便可不安装毛细管，见图5。 图5 不用毛细管的减压蒸馏装置 （2）抽气部分，实验室里通常使用水泵、循环水真空泵或真空油泵来进行抽气减压。 若实验不需要很低的压力时，可使用水泵或循环水真空泵。水泵或循环水真空泵所能达到的最低压力，理论上相当于当时水温下的蒸气压力。例如，水温在25℃、20℃、10℃时，水的蒸气压分别为3167Pa、2338Pa、1227Pa(24mmHg、18mmHg、9mmHg)。在使用水泵或循环水真空泵进行抽气时，应在泵的前端安装安全瓶，以防止负压下降时水流倒吸。停止蒸馏时，应先放气再关泵。 若实验需要较低的压力，就需要使用真空油泵来进行抽气，功能好的真空油泵能抽到133.3Pa(1mmHg)以下。真空油泵的好坏决定于其机械结构和真空泵油的质量，如果是蒸馏挥发性较大的有机溶剂，其蒸气被油吸收后，会增加油的蒸气压，影响泵的抽真空效果；如果是酸性的蒸气，还会腐蚀泵的机件；另外，由于水蒸气凝结后会与油形成浓稠的乳浊液，破坏了油泵的正常工作。因此，在真空油泵的使用中，应安装必要的保护装置。 （3）保护和测压装置部分进行减压蒸馏时，为了防止易挥发、酸性有机物或水蒸气等侵入真空油泵，污染真空泵油，腐蚀泵体，降低真空度，就必须在接收瓶与真空油泵之间顺次安装安全瓶、冷却阱、测压计和吸收塔。 安全瓶应与真空接引管的支口相连，安全瓶不仅可以防止压力降低或停泵时油(或水)倒吸入接受瓶中造成产品污染，而且还可以防止蒸馏时因突然发生暴沸或冲料现象导致物料进入减压系统。另外，装在安全瓶口上的带旋塞双通管可用于调节系统内部压力或放气。有时，由于系统内部压力的突然变化，会导致泵油倒吸，而安全瓶可以有效地避免泵油冲入气体吸收塔内。 冷却阱是用来冷凝被抽出来的沸点较低的馏分，如水蒸气和一些易挥发的物质。冷却阱应置于盛有冷却剂的广口保温瓶(也叫杜瓦瓶)中，冷却剂的选择可视具体情况而定。 测压计的作用是指示减压蒸馏系统内部的压力，通常采用水银测压计，一般可分为封闭式和开口式两种。使用时必须注意勿使水或脏物侵入测压计内。水银柱中也不得有小气泡存在。否则，将影响测定压力的准确性。 吸收塔也称为干燥塔，一般可设2-3个。这些吸收塔中分别装有矽胶(或无水氯化钙)、颗粒状氢氧化钠及片状固体石蜡，分别用以吸收水分、酸性气体和烃类气体。 减压蒸馏的操作方法 减压蒸馏开始时的操作顺序是： 打开真空泵→调好真空度→接通冷凝水→开始加热蒸馏。 具体如下： （1）在圆底蒸馏烧瓶中，放置待蒸馏的液体(不超过蒸馏烧瓶容积的1/2)。按图3所示安装好减压蒸馏装置。 （2）旋紧毛细管上的螺旋夹，打开安全瓶上的双通活塞，然后开启真空泵抽气。慢慢关闭双通活塞，从测压计上观察系统所能达到的真空度。如果达不到所需要的真空度，可能是因为漏气(假如不是真空泵本身效率的限制造成的)，需检查各部分塞子和橡皮管的连线是否严密等，必要时可用熔融的固体石蜡密封(密封只有在解除真空后才能进行)。如果超过所需的真空度，可小心地旋转双通活塞，放入少量空气，以调节至所需的真空度。调节毛细管上的螺旋管，使液体中有连续平稳的小气泡通过(如无气泡，毛细管可能已经阻塞，需要及时更换)。 （3）开启冷凝水，选用合适的加热方式进行蒸馏。加热时，圆底蒸馏烧瓶至少应有2/3浸入浴液中。蒸馏速度以每秒1-2滴为宜。在整个蒸馏过程中，要注意蒸馏情况，不断观察温度计和测压计的读数。在压力稳定的情况下，纯物质的沸程不应超过1℃ - 2℃。在前馏分蒸完后，需要更换接受瓶接受所需的馏分。此时应先移去热源，取下热浴，待稍冷后，慢慢地旋开双通活塞，使系统与大气相通，然后松开毛细管上的螺旋夹，切断真空泵的电源，卸下接受瓶，换上另一洁净的接受瓶，再重复前述操作。如果使用的是多头接引管，则只要转动其位置即可收集不同沸程的馏分。 减压蒸馏结束时的操作顺序恰好相反，先移去热源→关闭冷凝水→体系稍冷后慢慢打开毛细管上的螺旋夹→慢慢打开安全瓶上的双通活塞放气→等体系内外压力平衡后再关闭真空泵。

注意事项

（1）当被蒸馏物中含有低沸点物质时，应先进行常压蒸馏，然后用真空泵减压蒸去低沸点物质。最后再用真空泵减压蒸馏。 （2）根据化合物的沸点不同，选用合适的加热方法。不能用明火直接加热，通常选用水浴或油浴，总的要求是加热均匀，尽量避免局部过热。控制浴温，保持比液体的沸点高20℃-30℃。 （3）蒸馏沸点较高的物质时，最好用石棉绳或石棉布包裹克氏蒸馏头的两颈，以减少散热。 （4）要特别注意真空的转动方向。如果真空泵接线位置搞错，则会使真空泵反向转动，导致水银冲出压力计，造成污染。 （5）蒸馏完毕，或蒸馏过程中需要中断(例如调换毛细管、接受瓶)时，应先灭去火源，撤去热浴，待稍冷后缓缓解除真空，使系统内外压力平衡后，方可关闭油泵。否则，由于系统中的压力较低，油泵中的油会吸入吸收塔。

② 在实验室,蒸馏用的主要仪器有哪些

实验室进行蒸馏时，用到的仪器有酒精灯、石棉网、橡胶塞和冷却管、玻璃管和蒸馏瓶、铁支架、玻璃瓶。

③ 常减压蒸馏装置工艺包含那些主要设备,描述其结构和工作原理

常减压蒸馏装置工艺包含哪些主要设备描述其结构和工作原理包含的设备肯定就是分阶段分类型的一些装备和设置，他们的结构和工作原理肯定是也是有一定的说明的。

④ 减压蒸馏装置为了保护真空泵,各个装置起什么保护作用

这部分主要包括安全瓶、冷却阱、测压计和吸收塔。。

图3-5 减压蒸馏的保护和测压装置
(1)安全瓶 安装在接收器与冷却阱之间，一般用壁厚耐压的吸滤瓶，瓶口上装一个二孔橡皮塞。一孔插二通活塞，其活塞以上部分拉成毛细管；另一孔插导管，导管与冷却阱相连接。安全瓶的作用一是用以调节系统压力使之稳定在所需真空度上；二是在实验结束或中途需暂停时从活塞缓缓放进空气解除真空；三是防止油泵中的泵油或水泵中的水倒吸人接收瓶中，造成产品污染；四是防止物料进入减压系统。
(2)冷却阱 其构造如图3-6所示，将其放在盛有冷却剂的广口保温瓶中，其作用在于将沸点甚低、在冷凝管中未能被冷凝下来的蒸气进一步冷却液化，以免其进入油泵。冷却剂的选用视需要而定，常用的冷却剂有：液氮（-195～-210℃）、干冰十丙酮（-70～-80℃），结晶氯化钙与碎冰（-54.9℃，143g CaCl2·3H2O+100g碎冰）、食盐十碎冰（-21.3℃，33g氯化钠+100g碎冰）。

图3-6 冷却阱
(3)吸收塔吸收塔又称干燥塔，吸收塔的作用在于吸收水蒸气、酸性气体和有机物蒸气（主要是烃类），以免其污染泵油，腐蚀机件，降低油泵所能达到的真空度。因为油泵吸收有机物蒸气后，有机蒸气可以溶解于泵油中，水蒸气凝结在泵里会使泵油乳化，这二者都会增加泵油的蒸气压，使油泵的真空度降低；而酸性气体会腐蚀泵的机件．破坏气密性。通常设二至三个。前一个装无水氯化钙（或硅胶），用来除去水蒸气；后一个装颗粒状的氢氧化钠，用来除去酸性蒸气。有时还需加一个装石蜡片的吸收塔，用来吸收烃类等有机气体。要注意应及时更换填充物，否则起不到保护真空泵的作用；平时不用时，应将吸收塔封闭起来，以免水蒸气进入。如果用水泵进行减压蒸馏，可不用冷却阱和吸收塔，如图3-7所示。

图3-7 水泵减压装置
(4)测压计测压计的作用是指示减压蒸馏系统的压力。实验室中常用的是水银压力计，如图3-8所示。

图3-8 测压计
图3-8(a)为封闭式水银压力计，两臂液面高度之差即为蒸馏系统中的真空度。测定压力时，可将管后木座上的滑动标尺的零点调整到右臂的汞柱顶端线上，这时左臂的汞柱顶端线所指示的刻度即为系统的真空度。其优点是短小轻巧，读数方便，较为安全；缺点是装汞较麻烦，常常因为有残留空气富集与左臂的上端，使测量不够准确。图3-8 (b)为开口式水银压力计，两臂汞柱高度之差，即为大气压力与系统中压力之差。因此蒸馏系统内的实际压力（真空度）应是大气压力减去这一压力差。开口式压力计两臂长度均需超过760 mm，装载水银较多，比较笨重，读数方式也比较麻烦，由于开口，水银蒸气易逸散到空气中，较不安全；但读数比较准确，装汞也较容易。图3-8 (c)为转动式麦氏真空规，是用来测量较高真空度的压力表，当体系内压力降至1mmHg以下时使用，测量真空快而简单。但使用时应注意以下几点：①看真空度读数时应先开启真空系统的活塞，稍过一会儿再将表慢慢转至直立状，注意旋转不能过快；②比较毛细管水银应升至零点；③看完读数后应将表立即慢慢恢复横卧式，再看时再旋转；④不看真空度时应关闭通真空系统的活塞。所有的压力计使用时都应避免水或其他污物进入压力计内，否则将严重影响其准确度。
(5)缓冲瓶安装在吸收塔与油泵之间，一般用壁厚耐压的吸滤瓶。其作用是，当系统内压力发生突然变化而导致泵油倒吸时，避免泵油冲入吸收

⑤ 求实验室减压蒸馏装置图

实验室减压蒸馏装置图如下图所示：

实验原理

1.减压蒸馏适用对象

在常压蒸馏时未达沸点即已受热分解、氧化或聚合的物质

2、减压下的沸点

(1)通常液体的沸点是指其表面的蒸气压等于外界大气压时的温度；

(2)液体沸腾时温度是与外界的压力相关的，即外界压力降低沸点也降低；

(3)利用外界压力和液体沸点之间的关系，将液体置于一可减压的装置中，随体系压力的减小，液体沸腾的温度即可降低，这种在较低压力下进行蒸馏的操作被称为减压蒸馏。

(5)减压蒸馏实验装置扩展阅读

注意事项

1.真空油泵的好坏决定于其机械结构和真空泵油的质量，如果是蒸馏挥发性较大的有机溶剂，其蒸气被油吸收后，会增加油的蒸气压，影响泵的抽真空效果；如果是酸性的蒸气，还会腐蚀泵的机件；

另外，由于水蒸气凝结后会与油形成浓稠的乳浊液，破坏了油泵的正常工作。因此，在真空油泵的使用中，应安装必要的保护装置。

2.测压计的作用是指示减压蒸馏系统内部的压力，通常采用水银测压计，一般可分为封闭式和开口式两种。使用时必须注意勿使水或脏物侵入测压计内。水银柱中也不得有小气泡存在。否则，将影响测定压力的准确性。

⑥ 安装减压蒸馏装置应注意什么问题

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减压蒸馏装置由蒸馏，抽气，测压和保护四部分组成。
注意：①减压蒸馏时应用克氏蒸馏头，带支管的接液管或使用多头接液管。
②需用毛细管代替沸石，防止暴沸。
③要求用热浴加热，需使用厚壁耐压的玻璃仪器。
四、Steps in Vacuum Distillation:
1、 按图把仪器安装好，检查系统的气密性。先旋紧毛细管上的螺旋夹子，打开安全瓶上的二通活塞，然后开泵抽气，逐渐关闭二通活塞，系统压力达到所需真空度且保持不变，说明系统密闭。若压力有变化，说明漏气，分别检查各接口，必要时加涂少量真空脂密封。
2、 加入需蒸馏的液体，不得超过容积的1/2，关闭安全瓶上的活塞，开泵抽气，通过螺旋夹调节毛细管导入空气，使能冒出一连串小气泡为宜。
3、 当系统达到所需压力且稳定后，开启冷凝水，热浴加热，蒸馏，控制馏出速度为1~2滴/秒。
4、 蒸馏完毕后，撤热源，慢慢打开毛细管上的螺旋夹，并缓慢打开安全瓶上的活塞，平衡系统内外压力，然后关泵。

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自己看一下吧

⑦ 蒸馏装置

蒸馏装置由三个部分组成：加热气化部分、冷凝部分、接收部分。

注意：

①减压蒸馏时应用克氏蒸馏头，带支管的接液管或使用多头接液管。

②需用毛细管代替沸石，防止暴沸。

③要求用热浴加热，需使用厚壁耐压的玻璃仪器。

两组分的挥发能力相差越大，则上述的增浓程度也越大。在工业精馏设备中，使部分汽化的液相与部分冷凝的气相直接接触，以进行汽液相际传质，结果是气相中的难挥发组分部分转入液相，液相中的易挥发组分部分转入气相，也即同时实现了液相的部分汽化和汽相的部分冷凝。

⑧ 减压蒸馏实验步骤

减压蒸馏的操作方法

减压蒸馏开始时的操作顺序是：

打开真空泵→调好真空度→接通冷凝水→开始加热蒸馏。

具体如下：

（1）在圆底蒸馏烧瓶中，放置待蒸馏的液体(不超过蒸馏烧瓶容积的1/2)。按图3所示安装好减压蒸馏装置。

（2）旋紧毛细管上的螺旋夹，打开安全瓶上的双通活塞，然后开启真空泵抽气。慢慢关闭双通活塞，从测压计上观察系统所能达到的真空度。如果达不到所需要的真空度，可能是因为漏气(假如不是真空泵本身效率的限制造成的)，需检查各部分塞子和橡皮管的连接是否严密等，必要时可用熔融的固体石蜡密封(密封只有在解除真空后才能进行)。如果超过所需的真空度，可小心地旋转双通活塞，放入少量空气，以调节至所需的真空度。调节毛细管上的螺旋管，使液体中有连续平稳的小气泡通过(如无气泡，毛细管可能已经阻塞，需要及时更换)。

（3）开启冷凝水，选用合适的加热方式进行蒸馏。加热时，圆底蒸馏烧瓶至少应有2/3浸入浴液中。蒸馏速度以每秒1-2滴为宜。在汪神整个蒸馏过程中，要注意蒸馏情况，不断观察温度计和测压计的读数。在压力稳定的情况下，纯物质的沸程不应超过1℃ - 2℃。在前馏分蒸完后，需要更换接受瓶接受所需的馏分。此时应先移去热源，取下热浴，待稍冷后，慢慢地旋开双通活塞，使系统与大气相通，然后松开毛细管上的螺旋夹，切断真空泵的电源，卸下接受瓶，换上另一洁净的接受瓶，再重复前述操作。如果使用的是多头接引差陵祥管，则只要转动其位置即可收集不同沸程的馏分。

减压蒸馏结束时的操作顺序恰好相反，先移去热源→关闭冷凝水→体系稍冷后慢慢打开毛细管上的螺旋夹→慢慢打开安全瓶上的双通活塞放气→等体系内外压力平衡后再关闭虚搏真空泵。

⑨ 安装实验室减压蒸馏装置

装置安装：

从左向右依次安装蒸馏烧瓶、Y型管、蒸馏头、直型冷凝管、真空接液管、接收瓶，真空接液管的支管连接一个安全瓶，安全瓶的支管连接在抽气泵上。启动抽气泵，旋紧安全瓶上旋塞和毛细管上螺旋夹，检查整个装置的气密性。待达到所需的真空度后，放开安全瓶上旋塞，恢复系统的常压状态。

气化中心设置：减压蒸馏时不能用碎瓷片、一端封口的断毛细管等形成气化中心，可以用一根上端粗、下端细的两端开口毛细管从蒸馏头直管上伸入蒸馏烧瓶液面下，上端用胶管连接并用螺旋夹控制。也可以用磁力搅拌器带动搅拌子形成气化中心。

注意事项：

1,仪器安装好后,先检查系统是否漏气.

2,蒸馏完毕,除去热源,慢慢旋开夹在毛细管上的橡皮管的螺旋夹,待蒸馏瓶稍冷后再慢慢开启安全瓶上的活塞,平衡内外压力,(若开得太快,水银柱很快上升,有冲破测压计的可能),然后才关闭抽气泵.如果空气被允许从别的某处进入装置中而控制毛细管的螺旋夹却仍旧关闭着,那么液体就可能倒灌而在毛细管中上升.