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色谱分离实验的实验装置

发布时间:2023-05-07 13:51:53

㈠ 气相色谱仪的结构可分为什么

气相色谱辩洞仪的结构可分为什么?

气相色谱仪主要有气路系统、进样系统、分离系统、温控系统和检测记录系统等组成。

一、气路系统:

包括气源、气体净化、气体流速控制和测量。为获得纯净、流和缓速稳定的载气。

二、进样系统:

包括进样器和气化室唤灶模。进样器分气体进样器和液体进样器,气化室是将液体样品瞬间气化的装置。

三、分离系统:

根据各组分在流动相和固定相中分配系数或吸附系数的差异,使各组分在色谱柱中得到分离。

四、温控系统:

控制气化室、柱箱和检测器的温度。

五、检测记录系统:

将各组分的浓度或质量转变成电信号并记录。

㈡ 薄层色谱实验为什么要在密闭容器中进行

在密来闭容器中进行为了自防止溶剂挥发,使溶剂的蒸汽压在密闭容器中迅速达到平衡,防止溶液跑样不均匀。

薄层色谱法(TLC),系将适宜的固定相涂布于玻璃板、塑料或铝基片上,成一均匀薄层,待点样、展开后,根据比移值(Rf)与适宜的对照物按同法所得的色谱图的比移值(Rf)作对比;

用以进行药品的鉴别、杂质检查或含量测定的方法,薄层色谱法是快速分离和定性分析少量物质的一种很重要的实验技术,也用于跟踪反应进程。

(2)色谱分离实验的实验装置扩展阅读:

薄层层析可根据作为固定相的支持物不同,分为薄层吸附层析、薄层分配层析、薄层离子交换层析、薄层凝胶层析(分子筛凝胶)等。一般实验中应用较多的是以吸附剂为固定相的薄层吸附层析。

吸附是表面的一个重要性质。任何两个相都可以形成表面,吸附就是其中一个相的物质或溶解于其中的溶质在此表面上的密集现象。

在固体与气体之间、固体与液体之间、吸附液体与气体之间的表面上,都可能发生吸附现象。

㈢ 纸色谱法适于分离哪些种类的混合物

纸色谱法用于分离固体混合物。
纸色谱法(filter paper chromatography)指的是把一种溶剂固定在固体的支持物(固定相) 上,由于滤纸纤维对水有较强的亲和力,一般能吸附其自身质量22%的水,其中,6%的水以氢键与纤维素牢固结合,这些水即称为固定相。被水饱和的有机相(如正丁醇乙醚水系统) 为流动相。当流动相从含有氨基酸样品的滤纸上流过时,氨基酸就在固定相与流动相之间连续进行分配。
如果分离液体混合物,则可以用分液漏斗。
分液漏斗,是一种玻璃实验仪器,包括斗体,盖在斗体上口的斗盖。斗体的下口安装一三通结构的活塞,活塞的两通分别与两下管连接。可使实验操作过程利于控制,减少劳动强度,当需要分离的液体量大时,只需搬动活塞的三通便可将斗体内的两种液体同时流至下管,无需更换容器便可一次完成。在初中阶段分液漏斗的主要作用则是控制化学反应的速率。本装置是科学研究、化学实验中一种功能较好的实验器皿。

㈣ 色谱法检测乙醇含量实验中,为什么选用fid检测器

选用fid检测器的原因:

  1. FID检测器是一种高灵敏度通用型检测器,它几乎对所有的有机物都有响应,而对无机物、惰性气体或火焰中不解离的物质等无响应或响应很小。

  2. FID检测器对气体流速、压力和温度的变化不敏感。

  3. 线性范围宽,结构简单,可与毛细管直接相连。

  4. 它的灵敏度比热导检测器高100-10000倍,检测限拆滑达10-13g/s,对温度不敏感,响应快,适合连接开管柱进行复杂样品的分离。

FID检测器的原理:

FID检测器工作原理氢火焰离子化检测器(FID)的工作原理是含碳有森茄机物在氢火焰中燃烧时,产生化学电离,发生下列反应:CH+O→CHO++eCHO++H2O→H2O+CO反应产生的正离子在一个电场作用下被收集到负电极上,产生微弱此御察电流,经放大后得到色谱信号。

㈤ 常用的色谱仪器有哪两大类,各自有何特点

色谱仪器分为气相色谱和液相色谱,还有气相色谱质谱联用仪等;

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那么,高效液相色谱仪(HPLC,)如何选型?

高效液相色谱仪的选型,归结起来就是2个问题:如何确定高效液相色谱仪的配置?如何选择高效液相色谱仪的品牌?

今天我们就来谈谈第一问题,如何确定高效液相色谱仪的配置?

高效液相色谱仪可以分为5大部分:高压输液泵单元、进样器单元、分离单元、检测器单元、色谱数据处理单元,下面我们来逐一分析,谈谈高效液相色谱仪的选型细则。

1、高压输液泵单元的配置选型:

高效液相色谱仪的高压输液方式分为等度方式、梯度方式两大类别。

等度方式:在色谱分析过程中,流动相中各个组分的比例不随时间发生变化,例如某次分析过程中流动相中甲醇与水的比例是50:50一直保持不变,那么这种就叫做等度方式。

梯度方式:在色谱分析过程中,流动相中各个组分的比例随时间发生发生变化,例如某次分析过程中,随着时间的推移,流动相中其中一种(或几种)溶剂比例逐渐增大、另一种或几种溶剂的比例逐渐减少,最终那么这种输液方式就叫做梯度方式。

相应以上2种流动相输液方式,有等度泵和梯度泵这两种配置方式。

等度泵:一般采用单泵来作为高压输液泵单元,这是一种最简单最经济的配置方式。

梯度泵:又分为高压梯度、低压梯度。

高压梯度:常用的是二元高压梯度泵,也有三元高压梯度泵;我们通常所说的双泵,就是指“二元高压梯度泵”。有几元高压,则必须有几台泵;高压梯度泵单元,除了几台高压泵之外,还需要有配套的流动相混合装置(通常采用混合器);由于是高压混合的梯度方式,所以通常不太会产生气泡,脱气机通常可以不用配备。

低压梯度:与高压梯度“有几元高压就用几台泵”所不同的是,低压梯度只需要一台高压泵,但是在高压泵的前端,需要加上比例阀(有的公司称为低压梯度单元),通过比例阀来调节几种不同流动相进入高压泵的比例,从而实现梯度淋洗。因为低压下各种不同溶剂混合时可能产生吸热或放热,所以对于低压梯度泵单元来说,流动相脱气机与混合器一样,都是必不可少的。

高效液相色谱仪(HPLC)的高压输液泵单元的选型,主要是根据所检测项目方法的所需来定,方法中流动相输液是等度方式,那么等度泵(单泵)即可满足需求;如果方法中规定需要用到梯度淋洗输液方式,那么就需要选择梯度泵了。

在一些有HPLC分析方法开发任务的单位,为了满足将来可能的方法开发需要,即便暂时不需要梯度泵,也往往会配备梯度泵以利拓展方法。

2、进样器单元的配置选型

高效液相色谱仪(HPLC)的进样器单元,有2种配置可供选择:手动进样器、自动进样器。

手动进样器:无论是国产还是进口大牌,例如沃特世(Waters)、岛津(Shimadzu)、安捷伦(Agilent),世界上绝大多数公司均采用美国Rheodyne公司生产的六通进样阀作为高效液相色谱仪的手动进样阀。

自动进样器:自动进样器的最大优点就是,能极大的提高设备使用效率、减少人力成本。例如一个公司的HPLC使用部门,可以在下午下班之前,把未做完的50个样品都放进自动进样器内,然后设定分析程序、仪器清洗程序、关机程序,然后所有的人都可以下班,无需派人值守,第二天早上打印图谱、上报数据即可。

3、分离单元(高效液相色谱柱)

色谱柱是高效液相色谱仪的核心部件。

色谱法最核心的机制就是把样品中各个组分进行有效分离,而实现分离靠的就是色谱柱。

色谱柱选择时需要考虑四大参数:固定相类型(填料种类)、柱长、柱内径、填料粒度。

固定相类型:目前主要有硅胶基质的ODS(碳十八)、氨基、氰基、苯基、硅胶等色谱柱,以及高分子聚合物的固定相填料。目前ODS(碳十八)应用最为广泛,高效液相色谱法大约有80%分离采用的就是ODS(碳十八)填料。

柱长:色谱柱的长度越长,分离效果越好,但是背压也就越大、柱子价格就会越贵。目前柱长应用较多的是375px、500px、625px这三个长度,尤其以625px最多。

柱内径:其它几个柱参数不变的情况下,高效液相色谱柱的内径越小,分离度越好(分离度越高),但是柱负载量越小。常用柱内径是3.9mm、4.6mm、6.0mm,尤其以4.6mm为最常用。

填料粒径:根据色谱法的速率理论,填料粒径越小,分离效果越好;但是填料粒度越小,在同样的流动相输送流速下,对于高效色谱仪高压泵的背压也就越大,对于高压泵的加压能力、密封性能也就要求越高。高效液相色谱仪一般采用3微米、5微米或10微米的填料粒径,而3微米以下粒径的填料,通常应用于超高效液相色谱仪。高效液相色谱法应用最多的是5微米粒径的填料。

分离单元还有另外两个问题需要掂量:是否需要配预柱(保护柱)、是否需要配柱温箱。

预柱(保护柱):预柱(保护柱)的存在,会加大色谱死体积,会降低柱效,所以除非样品特别脏、或有特别多的高分子物质会堵塞分析柱,否则尽量不用预柱(保护柱)。

柱温箱:因为高效液相色谱法对于温度的些微波动并不特别敏感,除了一些对于柱温稳定性要求特别高的分离,高效液相色谱法很多情况下并不需要配置柱温箱。当然,如果采购预算足够多,安装柱温箱确实能有更好的色谱出峰时间重复性。

4、检测器单元的配置选型

高效液相色谱仪的检测器有很多种,最常见的是紫外检测器,还有示差检测器、荧光检测器、二极管阵列检测器、蒸发光散射检测器等等。

紫外检测器:是一种选择性检测器,几乎是所有HPLC检测器里面价格最便宜、应用最广泛的一种检测器,适合于测定有紫外吸收的物质(带苯环、杂环、双键叁键的物质)。紫外检测器的特点是灵敏度很高、适用性很广泛。

示差检测器:是一种通用型检测器,但是它的灵敏度低于紫外检测器,而且它对于流速比较敏感。示差检测器主要用来对一些没有紫外吸收的物质进行检测,例如糖类、高分子聚合物等等。

荧光检测器:仅仅适合于在紫外光照射下能发射荧光的物质,例如维生素A、维生素D、黄曲霉毒素等检测。高效液相色谱仪的荧光检测器的特点是灵敏度高、但适用范围较窄。

二极管阵列检测器:是紫外检测器的一个变种,二极管阵列检测器的特点是灵敏度较紫外检测器低、但是能做三维图谱,特别适合于医药研发类的应用。

蒸发光散射检测器:蒸发光散射检测器是一种新型的通用型检测器,未来的趋势是可以替代示差检测器等来检测无紫外吸收的物质,但是目前价格非常昂贵。

5、色谱数据处理单元

高效液相色谱仪的色谱数据处理单元,有数据处理机和色谱工作站两种,随着电脑的普及与应用,色谱数据处理机已经渐渐被淘汰,目前以色谱工作站为主流。

色谱工作站又分为可否反控两大类。

可反控工作站:不但能记录与处理色谱数据,而且可以反控高效液相色谱仪的各个组成单元。因为一些控制指令接口与数据传输的技术性问题,可反控工作站一般是各大仪器厂商自行研发与设计的,互相之间不能通用。

不可反控工作站:仅能记录与处理色谱数据,不可反控高效液相色谱仪。不可反控工作站通常是外挂式的,包含硬件和软件两大部分,硬件部分主要是一个A/D转换器,将高效液相色谱仪传输来的模拟信号转换成数字信号,再输进计算机;软件部分主要功能就是把硬件传输来的数字信号转换成图谱并进行积分计算等操作。

不可反控工作站的优点是通用性强,但是不可反控仪器、不便进行自动化操作。

二极管阵列检测器必须要用特殊的三维色谱软件。

综上所述,搞清楚了高效液相色谱仪的高压输液泵单元、进样器单元、分离单元、检测器单元、色谱数据处理单元的选型考量细则,那么我们才可以在尽量节约经费的情况下,选到我们所需要的仪器配置了。

㈥ 高效液相色谱仪的使用和原理分析

高效液相色谱仪(HPLC)是分析实验室常用的测试仪器之一,其应用越来越广泛。此种仪器在使用过程中,难免会出现各种各样的问题,并将直接影响到所测数据的准确性和仪器的正常工作。操作者如果能了解故障的成因,即可清楚预防和排除这些故障的方法,就可正确地使用仪器并最大限度地发挥仪器的性能。今天我们要从以下几个方面和您分享下在使用高效液相色谱仪中需注意的几个问题。

一、使用试管的问题

1、试管的洁净问题。

高效液相色谱分析法是一个很灵敏的分析方法,如果因使用不洁净的试管,便会影响试验结果的准确性。例如,在用甲醇作溶剂来溶解样品时,所用的小试管是用橡胶塞来做盖子的,因此,在每次进样时,都有一个保留时间固定的干扰峰存在,后经证实,此干扰峰是由甲醇浸泡橡胶塞而溶下的组分所产生,换用玻璃试管后,干扰峰消除。

2、塑料试管的溶解问题。

近年来,一次性塑料试管给试验人员带来了极大的方便,但是,在使用过程中一定要注意有机溶剂对试管的溶解现象,在利用此种试管提取样品时,有些有机溶剂(如氯仿等)对管壁有溶解现象,这些被溶解下来的物质有时也能在检测器上产生信号,从而干扰样品的测定。这时,可用相同的实验条件先行试验一下,看看不含被抽提物时,提取液在检测器上能否产生干扰信号,如确有干扰信号存在,就只能换用耐有机溶剂的玻璃试管了。

3、被测样品在试管壁上的吸附问题。

这个问题也应引起注意,否则也会影响测试结果的准确性,在治疗药物监测(TherapeuticDrugMonitoring,TDM)中,有些被测药物如阿米替林,丙咪嗪等易吸附在玻璃试管的管壁上,因此,操作中宜采用聚丙烯管,为防止提取中吸附现象的发生,可采用0.5%的已二胺已烷液做为提取剂,可有汪困效地防止吸附。

二、操作进样阀的问题

目前,在分析型高效液相色谱仪中常用的进样阀是7725型进样阀,其内部的六通阀结构使进样操作非常方便,但是,如果使用不当,也会带来问题。例如,在高效液相色谱法的试验过程中,有时会有异常色谱峰的出现以及重现性不好的问题,这主要是由于操作方法不当所引起,要想解决此类问题,需从以下几个方面入手。

1、进样量的控制。

用进样阀来进样时,阀内的样品环是定量的,(一般分析型进样阀的样品环体积为20ul),由于进样时,注射到进样阀内的样品溶液在样品环的管路中有径向的速度梯度(即管轴处比管壁处的液流速度快)。因此,要想使样品环中充满样品溶液,从而使用进样阀来准确地定量,则必须使进样量大于样品环体积的2倍。如果用注射器来控制进样量,则最大只能注射样品环体积1/2的量,这样才能防止部分样品由溢流管溢出从而导致定量分析的误差。

2、进样阀的清洁问题。

如果样品环中有上次进样时样品的残留,必然会污染下次注射进的样品,为防止这种现象的发生,应按下列步骤操作:a.进样阀有2个位置,INJECT和LOAD。首先在LOAD位置时,以注射器将流动相注入进样阀内清洗几次,每次用量大约40ul;b.然后将进样阀板手扳至INJECT位置时,再以流动相清洗几次,每次用量还是40ul;c.最后,再将样品注射到进样阀里。

按照上述的步骤操作,可以避免由进样阀引起的污染,从而使干扰峰消除并提高分析结果的准确性。

3、进样阀溢流管的堵塞。

有时,进样阀的溢流管会发生堵塞现象,向进样阀内注射样品时,注射针推不动。此故障是由于溢流管的堵塞所致。堵塞的原因多半是由于溶解样品的流动相用的是盐溶液,而其中的盐在溢流管的排空端口处结晶所致。此时,可用小烧杯盛少量蒸馏水对溢流管口稍加浸泡,端口处盐的结晶就能被溶解掉,故障排除。如能在每次进样完成之后,用蒸馏水反复冲洗至溢流管团庆中的盐分全部冲出,则可避免此故障的发生。

三、流动相(MOBLLEPHASE)的问题

甲醇和乙腈在高效液相色谱分析法中常常被用来配制流动相。高效液相色谱法中常用的试剂最好是高等级的专用试剂,如色谱纯试剂。在要求不太严格时,优级纯甚至分析纯的试剂也能用。高效液相色谱分析法中常用的是紫外检测器,因此,从降低基线噪音和提高分析灵敏度上来考虑,应该使用紫外吸困或念收小且杂质含量少的色谱纯试剂。

1、流动相的过滤。

配制好的流动相在使用前一定要先用0.5um孔径的微孔滤膜来过滤。这是因为溶液中含有很多肉眼难以发现的微小颗粒,如果不把它们滤除掉,就会堵塞泵口、柱头上的过滤器,这样就堵塞了流动相的正常通道,使色谱柱的阻力增加,柱压升高,柱效下降。碰到这种情况时,要换用经过滤的流动相,并将堵塞的滤器拆下来浸泡在20%的硝酸水溶液中以超声波清洗机清洗20分钟,以除去滤片上的堵塞物。

2、流动相的脱气。

流动相在使用前必须脱气,以尽可能的除去溶解在流动相中的气体,否则,这些气体会使柱填料的性能降低,还能够对检测器的信号产生很大的干扰。脱气有多种方法,如超声脱气、真空脱气、氮气脱气等。真空脱气法和氮气流脱气法是目前最常用的脱气法。水和甲醇混合后会产生大量的气泡,如果不脱气就使用,气泡就会进入色谱柱和检测器,并将影响分析工作的正常进行。

四、色谱柱的使用和保养

色谱柱是高效液相色谱仪最主要的部件,被测物质能否被很好的分离和测定,色谱柱的性能起着决定性的作用。因此,在日常工作中,应特别注意色谱柱的正确使用和维修保养,以延长色谱柱的使用寿命。

1、使用预柱和保护柱。

预柱(pre-column)安装于泵和进样器之间,它给色谱柱中的流动相提供了完全的平衡,并防止了对柱填料有破坏作用的组分或污染物进入色谱柱。保护柱(guardcolumn)可以阻挡能够牢固地吸附于色谱柱上的组分进入色谱柱,保护柱应与色谱柱的填料相同。预柱和保护柱可以经常更换,而不需要经常更换色谱柱,这就延长了色谱柱的使用寿命。

2、防止气体进入色谱柱。

有些色谱柱(如凝胶柱)是不允许气泡进入的,否则将会使柱效降低甚至形成微小的难以驱除的气室。因此,为了防止气泡进入色谱柱,一定要使用经过脱气的流动相,并且要严格按照下列步骤来安装色谱柱。a.拆卸下色谱柱入口处的密封螺丝,观察是否有溶剂渗出;b.如有溶剂渗出,即可将色谱柱接到管路上,以避免气泡的进入;c.如无溶剂渗出时,表明色谱柱的此端已经进去空气了,此时,可将色谱柱的出口端接到进样阀上,以流动相来反方向冲洗色谱柱,以便将柱内的空气排除。最好以0.2ml/min的小流量来冲色谱柱,如果溶剂的流速太快或者是压力突然的上升都将会导致柱性能的降低;d.如果流出的溶剂里不含有气泡,说明柱内的气体已经被排出了,再将色谱柱以正确的方向接好,这样气泡就进不到色谱柱里面了。

3、色谱柱的清洗。

为了不使被测物质和杂质停留在色谱柱中,在每次的样品分析工作完成之后,都应及时地清洗色谱柱。首先要用对被测样品洗脱能力强的溶剂来洗脱色谱柱,以分析工作中常用的反相色谱分析法为例,因其先流出的物质是极性大的物质,此时应用100%的甲醇或使用异丙纯、四氢呋喃等极性稍弱的溶剂将吸附在柱内的极性小的物质洗脱下来,洗脱液的用量一般为柱体积的20倍即可。如果流动相是缓冲溶液,则应先用蒸馏水来冲洗色谱柱,以冲掉柱内的盐,然后再用合适的溶剂来冲洗。

凝胶滤过色谱法(GelFiltrationChromatography)中所使用的凝胶柱常用缓冲溶液做流动相,用完之后当然要用蒸馏水来冲洗。如果是连续操作,可以将缓冲溶液置于柱内过夜,但最好是维持小流速(<0.5ml/min)以防止缓冲盐的析出,如果流动相中含有卤化物,即使是停一夜,也必须要用蒸馏水将色谱柱冲洗干净,以防止它们对柱体的腐蚀。

4、色谱柱的存放。

如果色谱柱暂时不用,存放时要注意以下几点:

a.几天之内的短期放置,应先用溶剂冲洗好色谱柱(如凝胶柱则用蒸馏水来冲洗),再把色谱柱的两头用密封螺丝密封好即可。

b.如果色谱柱长期不用,仅用上述方法来处理就不行了,这时应使用色谱柱使用说明书中所指明的溶剂来充满色谱柱,反相柱一般使用甲醇,正相柱则可用正已烷或庚烷,而凝胶柱则不能用水了,因柱内如果有微生物的生长则会使柱效降低,此时应用0.05%的NaNs水溶液(防腐剂)来冲洗色谱柱,再将色谱柱封严。色谱柱长期放置时,一定要将色谱柱的两端封严,以防止由于溶剂挥发而造成的柱填料干缩现象,因这可导致柱效的严重降低。

c.色谱柱应贮存在室温下,如果放置于0℃以下的环境里,柱内就会结冰,这也将导致柱效的降低。

高效液相色谱仪的构造高效液相色谱仪(HPLC)一般由高压输液系统、进样系统、分离系统、记检测系统、数据处理系统等几部分组成。制备型仪器还需配有馏份收集系统。为了取得较好的分析结果,HPLC仪器对于准确度、精确度、灵敏度及结果重现性有较高的要求。

高效液相色谱仪的工作原理

储液器中的流动相被高压泵打入系统,样品溶液经进样器进入流动相,被流动相载入色谱柱(固定相)内,由于样品溶液中的各组分在两相中具有不同的分配系数,在两相中作相对运动时,经过反复多次的吸附-解吸的分配过程,各组分在移动速度上产生较大的差别,被分离成单个组分依次从柱内流出,通过检测器时,样品浓度被转换成电信号传送到记录仪,数据以图谱形式打印出来。

(6)色谱分离实验的实验装置扩展阅读:

高效液相色谱仪的构造高效液相色谱仪(HPLC)一般由高压输液系统、进样系统、分离系统、记检测系统、数据处理系统等几部分组成。制备型仪器还需配有馏份收集系统。为了取得较好的分析结果,HPLC仪器对于准确度、精确度、灵敏度及结果重现性有较高的要求。

A

BOUT

高压输液系统

高压输液系统包括:溶剂储液瓶、溶剂脱气装置、高压输送泵以及梯度洗脱装置。其中,高压输液泵是高效液相色谱仪的主要部件之一,输送压力达150—350×105Pa。输液系统要为HPLC仪器提供流量恒定、准确、无脉冲的流动相,流量的精度和长期的重复性要好,同时还要提供精度好、准确度高、重现性好的多元溶剂梯度。因此,输液泵的好坏直接影响着整个系统的质量和分析结果的可靠性。

进样系统:进样能在试样引入色谱柱,有六个接口:1,4之间接定量环;2接高压泵;3接色谱柱;5,6接废液管。

色谱分离系统:色谱柱通常为不锈钢柱,内装各种填充剂。常用的填料为硅胶,可用于正相色谱;化学键合固定相,根据键合的基团不同,可用于反相或正相色谱。其中、最常用的是十八烷基键合硅胶,即ODS柱,可用于反相色谱或离子对色谱。

检测系统:检测系统用于连续检测色谱柱流出的物质,进行定性定量分析。要求其灵敏度高、噪音小、基线稳定、响应值的线性范围宽等。近年来各国都在研究开发新的检测技术,进一步扩大了HPLC的应用。

根据检测需要的不同检测器可分为紫外检测器(UVD)、示差折光检测器(RID)、电化学检测器(ECD)、红外检测器(IRD)、核磁共振检测器(NMRD)、质谱检测器(MSD)、蒸发光散射检测器(ELSD)、小角度激光散射检测器(LALLSPD)。

数据处理系统:高效液相色谱的分析结果除可用记录仪绘制谱图外,还可使用微处理机和色谱数据工作站来记录和处理色谱分析的数据。



㈦ 气相色谱实验室设计及注意问题

没搞明白你的题目意思,分两种情况告诉你
一、做实验研发方面的
1、要搞清楚你测试的是挥发性杂质还是含量或者溶剂残留
2、所用的溶剂应该能够分离开
3、色谱条件的确定(柱温、DET、INJ的温度、柱流量、分流比)对分离的影响
二、实验室设计
1、气相色谱仪要设计通风(因为有毒溶剂多)
2、气瓶放置的位置要安全。(H2等气体易燃、易爆)
3、逃生路线
4、仪器电源等

㈧ 各类物理化学仪器中,(色谱仪、光谱仪、质谱仪、粒度仪、密度仪、粘度仪、吸附仪),哪种技术最难

色谱仪,为进行色谱分离分析用的装置。包括进样系统、检测系统、记录和数据处理系统、温控系统以及流动相控制系统等。现代的色谱仪具有稳定性、灵敏性、多用性和自动化程度高等特点。有气相色谱仪、液相色谱仪和凝胶色谱仪等。这些色谱仪广泛地用于化学产品,高分子材料的某种含量的分析,凝胶色谱还可以测定高分子材料的分子量及其分布。
光谱仪,又称分光仪。以光电倍增管等光探测器在不同波长位置,测量谱线强度的装置。其构造由一个入射狭缝,一个色散系统,一个成像系统和一个或多个出射狭缝组成。以色散元件将辐射源的电磁辐射分离出所需要的波长或波长区域,并在选定的波长上(或扫描某一波段)进行强度测定。分为单色仪和多色仪两种。
质谱仪又称质谱计。分离和检测不同同位素的仪器。即根据带电粒子在电磁场中能够偏转的原理,按物质原子、分子或分子碎片的质量差异进行分离和检测物质组成的一类仪器。
粒度仪是用物理的方法测试固体颗粒的大小和分布的一种仪器。根据测试原理的不同分为沉降式 粒度仪、沉降天平、激光粒度仪、光学颗粒计数器、电阻式颗粒计数器、颗粒图像分析仪等。
电子密度仪是将现代微电子技术与阿基米德原理相结合而研发出来的新型密度测试仪器,此仪器改变敏亏了传统密度测试的繁琐操作,实现了不规则样品的快速准确测量。能满足现代产品生产及新材料研究过程中对样品密度的精确测量要求。
粘度仪即粘度计可分为旋转粘度计、乌氏粘度计、奥氏粘度计和毛细管粘度计等,各类使用范围不同,但学习和使用而言,旋转式粘度计较为好用。如旋转粘度计m303115广泛应用于测定油脂、油漆、涂料、塑料、食品、药物、胶粘剂等各种流体的动力粘度。该仪器结构简单、价格便宜、方便实用,因而广受欢迎。其旋转粘度计其智能化较强。
吸附仪我倒没接触过,但看其分类也挺多的,宏观上有物理和化学的,其概念和用途也好学不到那里去,但是如果是智能的仪器,只要学会其操作步骤原理不必多究,倒也不是难事。
相比较而言,在我所使用的仪器中我觉得光谱仪是 最难使用的,要想学好主要是要对光有足够的掌握和了解冲伍才能得心应手,其实验操作也不好控制和处理。
但学习也是因人而异,也靠个人的兴趣所向,不能笼统的以偏概全。总体而言,要想向纵深学习和发展,学习那类的东西都得花时间和精力才能学好和掌握。天上不会白白的掉馅饼的,没有知识的储备和勤奋的努力总想一蹴而就,投机取巧学习什么桥判神都觉得难。

㈨ 茨维特实验如何制样

茨维特实验如何制样,这个你要查看相关实验说明需要准备的环境和相关材料等基础设施。

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