⑴ 分馏实验步骤
把酒精灯放在铁架台上,根据酒精灯高度固定铁圈,放好石棉网
将蒸馏烧瓶固定在铁架台上,在蒸馏烧瓶上塞好带温度计的橡皮塞。
连结好冷凝管。把冷凝管固定在铁架台上,将冷凝管进水口的橡皮管的另一端和自来水龙头相连接,将和出水口连接的橡皮管的另一端放入水槽中
检查气密性(利用对固定装置微热的方法检查)。
向蒸馏烧瓶中放几片碎瓷片,再用漏斗向烧瓶中加入原油,塞好带温度计的橡皮塞;把接受器连接在冷凝管的末端,并伸入接受装置(如锥形瓶)中。
⑵ 常压蒸馏和简单分馏的原理、意义、装置及安装、基本操作与注意事项
当液态物质受热时蒸气压增大,待蒸气压大到与大气压或所给压力相等时液体沸腾,即达到沸点.所谓蒸馏就是将液态物质加热到沸腾变为蒸气,又将蒸气冷却为液体这两个过程的联合操作.
分馏:如果将两种挥发性液体混合物进行蒸馏,在沸腾温度下,其气相与液相达成平衡,出来的蒸气中含有较多量易挥发物质的组分,将此蒸气冷凝成液体,其组成与气相组成等同袭亩野(即含有较多的易挥发组分),而残 留物中却含有较多量的高沸点组分(难挥发组分),这就是进行了一次简单的蒸馏.
如果将蒸气凝成的液体重新蒸馏,即又进行一次气液平衡,再度产生的蒸气中,所含的易挥发物质组分又有增高,同样,将此蒸气再经冷凝而得到的液体中,易挥发物质的组成当拍喊然更高,这样我们可以利用一连串的有系统的重复蒸馏,最后能得到接近纯组分的两种液体.
应用这样反复多次的简单蒸馏,虽然可以得到接近纯组分的两种液体,但是这样做既浪费时间,且在重复多次蒸馏操作中的损失又很大,设备复杂,所以,通常是利用分馏柱进行多次气化和冷凝,这就是分馏.
在分馏柱内,当上升的蒸气与下降的冷凝液互凝相接触时,上升的蒸气部分冷凝放出热量使下降的冷凝液部分气化,两者之间发生了热量交换,其结果,上升耐悉蒸气中易挥发组分增加,而下降的冷凝液中高沸点组分(难挥发组分)增加,如果继续多次,就等于进行了多次的气液平衡,即达到了多次蒸馏的效果.这样*近分馏柱顶部易挥发物质的组分比率高,而在烧瓶里高沸点组分(难挥发组分)的比率高.这样只要分馏柱足够高,就可将这种组分完全彻底分开.工业上的精馏塔就相当于分馏柱.
⑶ 刺形分馏柱的使用方法
1、首先安装分馏装置并加料,在蒸馏烧瓶中加人待蒸馏的原料,其用量不超过烧瓶容积的1/2,再加人几粒沸石。
2、其次加热分馏。
3、最后结束汪明分馏时,先停止加热使柱内液体流回烧瓶,稍后关闭冷却水。按困友告相反顺序拆卸装置。告弊
⑷ 实验室分馏装置
实验室中简单的分馏装置包括:热源、蒸馏器(一般用圆底烧瓶)、专分馏柱、冷凝管和接收器五属个部分.
在有馏出液滴出后,调节浴温使得蒸出液体的速度控制在每2~3秒1滴
如果分馏速度太快,产品纯度下降
利用蒸馏和分馏来分离混合物的原理是一样的,实际上分馏就是多次的蒸馏.分馏是借助于分馏往使一系列的蒸馏不需多次重复.一次得以完成的蒸馏.
现在,最精密的分馏设备已能将沸点相差仅1-2℃混合物分开,所以两种沸点很接近的液体组成的混合物能用分馏来提纯.
⑸ 分馏实验报告_分馏实验报告实验步骤
篇一:分馏实验报告广东工业大学
学院专业班组、学号 姓名 协作者教师评定
实验题目 分馏
一、实验目的
了解分馏的原理与意义,分馏柱的种类和选用方法。学习实验室里常用分馏的操作方法。 二、分馏原理
利用普通蒸馏法分离液态有机化合物时,要求其组分的沸点至少相差30℃,且只有当组分间的沸点相差110℃以上时,才能用蒸馏法充分分离。所谓分馏(fractional distillation)就是蒸馏液体混合物,使气体在分馏柱内反复进行汽化、冷凝、回流等过程,使沸点相近的混合物进行分离的方法。即:沸腾着的混合物蒸汽进行一系列的热交换而将沸点不同的物质分离出来。实际上分馏就相当于多次蒸馏。当分馏效果好时,分馏出来的(馏液)是纯净的低沸点化合物蔽埋租,留在烧瓶的(残液)是高沸点化合物。
影响分馏效率的因素有:①理论塔板;②回流比;③柱的保温。
实验室常用的分馏柱为vigreux柱(或刺式分馏柱、维氏分馏柱、韦氏分馏柱、维格尔分馏柱)。使用该分馏柱的优点是:仪器装配简单,操作方便,残留在分馏柱中的液体少。 三、实验仪器与药品
电热套、圆底烧瓶、分馏柱、温度计、冷凝管、接液管、丙酮。能与水、甲醇、乙醇、乙醚、氯仿、吡啶等混溶。能溶解油脂肪、树脂和橡胶。五、实验装置六、实验步骤 (一)填表及作图
1、在圆底烧瓶内放置40ml混合液(体积比:丙酮∶水=1∶1)及2粒沸石,按简单分馏装置图2-11安装仪器。
2、开始缓缓加热,并控制加热程度,使馏出液以1-2s/d的速度蒸出。 将初馏出液收集于量筒中,观察并记录柱顶温度及接受器a的馏出液总体积。继续蒸馏,(从5ml开始)记录每增加1ml馏出液时的温度及总体积。注意温度突变时位置。曲线,讨论分馏效率。 数据记录:
(二)纯化丙酮
(1)液旦待圆底烧瓶冷却后,加入馏液,补加2粒沸石。安装好分馏装置。 (2)收集56~62℃以下的馏液。此馏液为纯丙酮。
馏液总体积ml,回收率=馏液总体积/40= %。 (3)观察62~98℃的馏液 共 滴。 产品:丙酮,无色易挥发和易燃液体,有微香气味。 讨论:(很重要,请填写!)
七、思考题篇二:蒸馏与分馏实验预习报告
蒸馏与分馏
目的:1. 掌握普通蒸馏、分馏的原理和操作方法,了解其意义。
2. 学习安装仪器的基本方法。
3. 学会用常量法测定液态物质的沸点。
原理:蒸馏liquid分馏liquid
1、蒸馏
沸点: a
bgas gasliquid (纯) liquid (a)
每种纯液态有机物在一定的压力下具有固定的沸点,当液态有机物受热时,蒸气压增大,待蒸气压达到大气压或所给定的压力时,即p 蒸=p 外,液体沸腾,这时的温度称为液体的沸点。(饱和蒸汽压:当液体汽化的速率与其产生的气体液化的液体速率相同时的气压。) (沸点与压强的关系:沸点和当水汽压力与环境压力相等时的温度有关,也就是说,沸点和气压是有关的。通常情况下我们所说的沸点都是在标准大气压下测量得到的(即101325帕斯卡,或1atm)。在海拔较高的地区,由于气压较低,沸点也相对低得多。当气压上升,物体的沸
点相应上升,达到临界点时,物体的液态和气态相一致。物体的沸点不可能提高到临界点以上。反之,当气压下降,物体的沸点相应下降,
i直至三相点,类似地,物体的沸点不能降低到三相点以下。) 【没有找到压强与非典 的具体关系,只知道呈非线性关系,在1atm处大致为线性关系】 临界点:在热力学中,临界点是可使一物质以液态存在的最高温度或以气态存在的最高压力,当物质的温度、压力超过此界线——即临界温度及临界压力——会相变成同时拥有液态及气态特征的流体:超临界流体。
临界温度下的p-v等温线上,在临界点处的一阶、二阶导数均为零,即:
液—气—液的过程:
蒸馏就是将液态物质加热到沸腾变为蒸气,又将蒸气冷凝为液体这两个过程的联合操作。如果将某液体混合物(内含两种以上的物质,这几种物质沸点相差较大,一般大于30℃)进行蒸馏,那么沸点较低者先蒸出,沸点较高者后蒸出,不挥发的组分留在蒸馏瓶内,这样就可以达到分离和提纯的目的。纯液态有机物在蒸馏过程中沸点变化范围很小(一般0.5-1.0℃)。根
据蒸馏所测定的沸程, 可以判断该液体物质的纯度(定性)。
(共沸物:按一定比宏兆例混合的两种或三种液体可形成具有固定沸点的混合物。在沸腾时,其气液平衡体系中,气相与液相组成一致,无法用分馏法分离)
归纳起来,蒸馏的意义有以下三个方面:
① 分离和提纯液态有机物。
② 测出某纯液态物质的沸程,如果该物质为未知物,那么根据所测得
的沸程数据,查物理常数手册,可以知道该未知物可能是什么物质。
③ 根据所测定的沸程可以判断该液态有机物的纯度。【这种判断似乎是
定性的,具体应该如何判断?】
2、分馏
普通蒸馏只能分离和提纯沸点相差较大的物质,一般至少相差30℃以上才能得到较好的分离效果。对沸点较接近的混合物用普通蒸馏法就难以分开。虽经多次的蒸馏可达到较好的分离效果,但操作比较麻烦,损失量也很大。在这种情况下,应采取分馏法来提纯该混合物。 分馏的基本原理与蒸馏相类似,所不同的是在装置上多一个分馏柱,使
气化、冷凝的过程由一次变为多次。简单地说,分馏就是多次蒸馏。
分馏就是利用分馏柱来实现这“多次重复”的蒸馏过程。当混合物的蒸
气进入分馏柱时,由于柱外空气的冷却,蒸气中高沸点的组分易被冷凝,所以冷凝液中就含有较多高沸点物质,而蒸气中低沸点的成分就相对地增多。冷凝液向下流动时又与上升的蒸气接触,二者之间进行热量交换,使上升蒸气中高沸点的物质被冷凝下来,低沸点的物质仍呈蒸气上升;而在冷凝液中低沸点的物质则受热气化,高沸点的物质仍呈液态。如此经多次的液相与气相的热交换,使得低沸点的物质不断上升最后被蒸馏出来,高沸点的物质则不断流回烧瓶中,从而将沸点不同的物质分离。分馏是分离提纯沸点接近的液体混合物的一种重要的方法。 (分馏柱:1、填充式分馏柱是在柱内填上各种惰性材料,以增加表面积。填料 包括玻璃珠、玻璃管、陶瓷或螺旋形、马鞍形、网状等形状的金属
片或金属丝,它效率较高,适合分离一些沸点差距较小的化合物。 2、韦氏分馏柱结构简单,且比填充式分馏柱黏附的液体少,缺点
是比同样长度的填充柱分馏效率低,适合分离少量且沸点差距较大
的液体,若欲分离沸点差距很近的液体化合物,则必须使用精密分
馏装置ii)
实验准备:
仪器:圆底烧瓶(50ml 2 个),直形冷凝管(1 支),接引管(又称牛角管,1 支),锥形瓶(2 个),蒸馏头(1 个),温度计套管(1 个), 100℃温度计(1 支),分馏柱(1 支),量筒(50ml,1 个)。
药品:丙酮(20ml), 丙酮–水溶液(v /v=1∶1,20ml)。
物理常数:
装置图:
仪器安装要点:
1. 蒸馏烧瓶大小的选择:视待蒸馏液体的体积而定。通常为蒸馏液体的体积占蒸馏烧瓶容量的1/3-2/3。加料时不能直接从蒸馏头上口倒入,应用长颈漏斗或卸下圆底烧瓶加料。(烧瓶不应过大,否则会产生大的“滞留量——在瓶内无法蒸出”)
2. 冷凝管的选择
蒸(分)馏用的冷凝管主要有直形冷凝管及空气冷凝管,若被蒸馏物质的沸点低于140℃,使用直形冷凝管,在夹套内通冷却水。若被蒸馏物质的沸点高于140℃,直形冷凝管的内管及外管接合处易发生爆裂,故应改用空气冷凝管。
3. 以热源为基准,根据由下到上,由左到右(或由右到左)的原则,首先将装有待蒸馏物质的圆底烧瓶固定在铁架台上,然后插入蒸馏头,顺次连接冷凝管、接引管、锥形瓶,最后插入温度计套管和温度计。在同一桌面上,安装两套蒸馏装置时,必须是蒸馏瓶对蒸馏瓶(头对头),或锥形瓶对锥形瓶(尾对尾),避免着火。【无法想像?】
4. 温度计水银球的正确位置是:水银球的上端与蒸馏头支管的下侧在同一水平面上,使水银球能完全被蒸气所包围。(分馏时,液体沸腾时,蒸汽不会立即到达顶端,温度计读数变化较小,需等待一段时间)
5. 冷凝管通冷却水的方向应从冷凝管的下端进水,上端出水,并且上端的出水口应朝上,以保证冷凝管的夹层中充满水。
6. 仪器安装完成后,检查各个磨口是否紧密相连,防止漏气。无论从正面或侧面来观察,全套仪器的轴线都应在同一平面内,铁架台都应整齐地放在仪器的背部,做到美观端正、横平竖直。(气密性检查:将冷凝管末端插入水中,用手紧紧捂住蒸馏瓶底部,看是否有气泡冒出。)
7. 常压蒸馏必须与大气相通,不能把系统密闭起来,所以接引管的支管口不能堵塞。用不带支管的接引管时,接引管与接受瓶之间不能用塞子塞住。
8. 接受瓶可以用锥形瓶或梨形瓶、圆底瓶,但不能用烧杯等敞口的器皿来接受。(锥形瓶是盛装液体的,而烧杯一般用于物质反应。蒸馏的的蒸出物一般沸点较低,挥发性强,锥形瓶的口较小,可以防止挥发)
实验步骤:
操作要点:
(1)通冷却水:
加热前,先通冷却水。冷却水不必开得太大,以免冲水并浪费水。
(2)加热:(适当使用热浴加热,避免受热不均匀:水浴——加热温度不超过100 度;油浴——加热温度在100~250度,容器内物料温度一般比油浴温度低20度左右) ① 加热前在蒸馏烧瓶中加入2 颗沸石,以防止液体暴沸,使沸腾保持平稳。如果事先忘记加入沸石,必须等液体冷却后补加,决不能在液体加热到沸腾时补加,否则会产生剧烈的爆沸。如果间断蒸馏,每次蒸馏前都要重新加入沸石。 (沸石:具有化学稳定性的表面多孔物质,孔中的空气在加热时膨胀溢出,形成小泡,在沸腾时作为汽化中心或汽化核。)
② 加热速度先快后慢,当液体开始沸腾时,可以看到蒸气慢慢上升,同时液体回流。当蒸气的顶端到达到水银球部位时,温度急剧上升,这时更应注意控制加热温度,使温度计水银球上总是保持有液珠(气液平衡),此时,液体和蒸气保持平衡,温度计所显示的温度才是真正
的液体沸点。因此必须严格控制加热,调节蒸馏速度,蒸馏时以从冷凝管流出液滴的速度约1~2 滴/ 秒为宜,而分馏时液滴的速度约1 滴/ 2~3 秒。
(加热火焰:火焰不可太大,否则会导致蒸馏瓶颈部过热,蒸汽直接受热,使水银球温度过高;火焰也不可过小,否则水银球无法被液汽滴浸润,温度过低或不规则) (流出液滴速度:蒸馏——为保持水银球上的液滴,需要控制温度与流出速度。
分馏——分馏时,气相中的低沸组分与高沸组分会发生热量交换,
如果速度过快,交换不充分,会导致两者一起蒸出,无法达到分离的目的)
(3)观察沸点及馏分的收集:
① 蒸(分)馏过程中,在达到收集物沸点之前常有沸点较低的液体先蒸出,这部分馏液称为前馏分或馏头。
② 当温度计的读数稳定时,另换接收瓶截取馏分并记录下这部分液体开始馏出时和最后一滴的温度,即是该馏分的沸点范围(简称“沸程”)。馏分的沸点范围越窄,则馏分的纯度越高;若要截取馏分的沸点范围已有规定,即可按规定截取。(当温度从恒定值发生波动,并且下降后不再上升即可停止蒸馏,记录该馏分的最高温度)篇三:蒸馏与分馏实验报告 实验一 蒸馏与分馏
一、实验目的
1. 掌握普通蒸馏、分馏的原理和操作方法,了解其意义。
2. 学习安装仪器的基本方法。
3. 学会用常量法测定液态物质的沸点。
二、基本原理
蒸馏liquidgasliquid(纯)
分馏
1、蒸馏
(1)什么是沸点: aliquidbgasliquid(a)
每种纯液态有机物在一定的压力下具有固定的沸点,当液态有机物受热时,蒸气压增大,待蒸气压达到大气压或所给定的压力时,即p蒸=p外,液体沸腾,这时的温度称为液体的沸点。
(2)液—气—液的过程
蒸馏就是将液态物质加热到沸腾变为蒸气,又将蒸气冷凝为液体这两个过程的联合操作。如果将某液体混合物(内含两种以上的物质,这几种物质沸点相差较大,一般大于30℃)进行蒸馏,那么沸点较低者先蒸出,沸点较高者后蒸出,不挥发的组分留在蒸馏瓶内,这样就可以达到分离和提纯的目的。
纯液态有机物在蒸馏过程中沸点变化范围很小(一般0.5-1.0℃)。根据蒸馏所测定的沸程, 可以判断该液体物质的纯度。
归纳起来,蒸馏的意义有以下三个方面:
① 分离和提纯液态有机物。
② 测出某纯液态物质的沸程,如果该物质为未知物,那么根据所测得的沸程数据,查物理常数手册,可以知道该未知物可能是什么物质。
③ 根据所测定的沸程可以判断该液态有机物的纯度。
2、分馏
普通蒸馏只能分离和提纯沸点相差较大的物质,一般至少相差30℃以上才能得到较好的分离效果。对沸点较接近的混合物用普通蒸馏法就难以分开。虽经多次的蒸馏可达到较好的分离效果,但操作比较麻烦,损失量也很大。在这种情况下,应采取分馏法来提纯该混合物。 分馏的基本原理与蒸馏相类似,所不同的是在装置上多一个分馏柱,使气化、冷凝的过程由
一次变为多次。简单地说,分馏就是多次蒸馏。
分馏就是利用分馏柱来实现这“多次重复”的蒸馏过程。当混合物的蒸气进入分馏柱时,由于柱外空气的冷却,蒸气中高沸点的组分易被冷凝,所以冷凝液中就含有较多高沸点物质,而蒸气中低沸点的成分就相对地增多。冷凝液向下流动时又与上升的蒸气接触,二者之间进行热量交换,使上升蒸气中高沸点的物质被冷凝下来,低沸点的物质仍呈蒸气上升;而在冷凝液中低沸点的物质则受热气化,高沸点的物质仍呈液态。如此经多次的液相与气相的热交换,使得低沸点的物质不断上升最后被蒸馏出来,高沸点的物质则不断流回烧瓶中,从而将沸点不同的物质分离。分馏是分离提纯沸点接近的液体混合物的一种重要的方法。
三、实验准备
仪 器:圆底烧瓶(50ml 2个),直形冷凝管(1支),接引管(又称牛角管,1支),锥形瓶(2个),蒸馏头(1个),温度计套管(1个),100℃温度计(1支),分馏柱(1支),量筒(50ml,1个)。
药 品:丙酮(20ml),丙酮–水溶液(v /v=1∶1,20ml)。
物理常数:四、仪器安装要点
1. 蒸馏烧瓶大小的选择:视待蒸馏液体的体积而定。通常为蒸馏液体的体积占蒸馏烧瓶容量的1/3-2/3。加料时不能直接从蒸馏头上口倒入,应用长颈漏斗或卸下圆底烧瓶加料。
2. 冷凝管的选择
蒸(分)馏用的冷凝管主要有直形冷凝管及空气冷凝管,若被蒸馏物质的沸点低于140℃,使用直形冷凝管,在夹套内通冷却水。若被蒸馏物质的沸点高于140℃,直形冷凝管的内管及外管接合处易发生爆裂,故应改用空气冷凝管。
3. 以热源为基准,根据由下到上,由左到右(或由右到左)的原则,首先将装有待蒸馏物质的圆底烧瓶固定在铁架台上,然后插入蒸馏头,顺次连接冷凝管、接引管、锥形瓶,最后插入温度计套管和温度计。在同一桌面上,安装两套蒸馏装置时,必须是蒸馏瓶对蒸馏瓶(头对头),或锥形瓶对锥形瓶(尾对尾),避免着火。
4. 温度计水银球的正确位置是:水银球的上端与蒸馏头支管的下侧在同一水平面上,使水银球能完全被蒸气所包围。
5. 冷凝管通冷却水的方向应从冷凝管的下端进水,上端出水,并且上端的出水口应朝上,以保证冷凝管的夹层中充满水。
6. 仪器安装完成后,检查各个磨口是否紧密相连,防止漏气。无论从正面或侧面来观察,全套仪器的轴线都应在同一平面内,铁架台都应整齐地放在仪器的背部,做到美观端正、横平竖直。
7. 常压蒸馏必须与大气相通,不能把整个体系密闭起来,所以接引管的支管口不能堵塞。用不带支管的接引管时,接引管与接受瓶之间不能用塞子塞住。
8. 接受瓶可以用锥形瓶或梨形瓶、圆底瓶,但不能用烧杯等敞口的器皿来接受。
五、实验操作
1、实验步骤:
蒸馏:
20ml
2颗沸石
记录沸程蒸气冷凝纯丙酮(量出体积,计算回收率)
分馏:
20ml2颗沸石
蒸气
记录沸程
2、操作要点
(1)通冷却水:
加热前,先通冷却水。冷却水不必开得太大,以免冲水并浪费水。
(2)加热:
① 加热前在蒸馏烧瓶中加入2颗沸石,以防止液体暴沸,使沸腾保持平稳。如果事先忘记加入沸石,必须等液体冷却后补加,决不能在液体加热到沸腾时补加,否则会产生剧烈的爆沸。如果间断蒸馏,每次蒸馏前都要重新加入沸石。
② 加热速度先快后慢,当液体开始沸腾时,可以看到蒸气慢慢上升,同时液体回流。当蒸气的顶端到达到水银球部位时,温度急剧上升,这时更应注意控制加热温度,使温度计水银球上总是保持有液珠,此时,液体和蒸气保持平衡,温度计所显示的温度才是真正的液体沸点。因此必须严格控制加热,调节蒸馏速度,蒸馏时以从冷凝管流出液滴的速度约1~2滴 / 秒为宜,而分馏时液滴的速度约1滴 / 2~3秒。
(3)观察沸点及馏分的收集:
① 蒸(分)馏过程中,在达到收集物沸点之前常有沸点较低的液体先蒸出,这部分馏液称为前馏分或馏头。
② 当温度计的读数稳定时,另换接收瓶截取馏分并记录下这部分液体开始馏出时和最后一滴的温度,即是该馏分的沸点范围(简称“沸程”)。馏分的沸点范围越窄,则馏分的纯度越高;若要截取馏分的沸点范围已有规定,即可按规定截取。
③ 蒸馏时,圆底烧瓶中的液体不许蒸干,残留液至少0.5ml,否则易发生事故(瓶碎裂等)。
(4)蒸馏结束:
先停止加热,移开热源,待冷却后,再停止通水,拆下仪器。拆除仪器的顺序与装配仪器顺序分馏冷凝纯丙酮(量出体积,计算回收率)相反。
六、实验提问
(1)什么是沸点?测沸点有何意义?如果液体具有恒定的沸点,那么能否认为它是单纯物质?
(2)什么是蒸馏、分馏?两者在原理、装置、操作方面有何异同?蒸馏的意义?
(3)什么是暴沸?如何防止暴沸?
(4)蒸馏装置中温度计的位置是怎样的?位置太高或太低对实验结果有何影响?
(5)蒸馏速度太快或太慢,对实验结果有何影响?
(6)分馏柱的分馏效率的高低取决于哪些因素?
⑹ 分馏所需的装置
分馏装置在实验室里有酒精灯蒸馏烧瓶温度计冷凝管接液管锥形瓶等组成在工业上有加热炉蒸馏塔组成
⑺ 分馏使应注意哪些操作要点
一、确定组分间的沸点差应该小于30度。
二、搭好装置,要注意,如果要得到很纯的产物,这最好在装置的尾部加上一个干燥器,但别把系统密封。根据要分离的组分的沸点差选择合适的分馏柱,柱太短则分离效果不好,太长则太费时宴枣氏间,要合理选择。装置接口处不能漏气,但也千万不要用真空硅酯涂抹,否则很有可能带进产物中。
三、开始蒸馏后,切忌加热速度太快,且加热要均匀,如果没有太高的对无水的要求,可以加入一点沸石,防止爆沸。如果有很高的无水无氧的要岩缺求,则可能还要氮气保护,加出水剂。加热开始后,最好在分馏柱上缠上一些布,是分馏柱内的温度受到外界的影响减小到最小。
四、原料液开始沸腾并有晌散液体蒸出时,要开始观察分馏柱上的温度计的指数变化,一直要到温度恒定在滴出3-5滴后再开始收集,前液不要,保证纯度。分馏出的液体流出的速度在每秒一滴左右,不要太快。
⑻ 分馏实验报告
蒸馏与分馏
一、实验目的
了解分馏的原理;掌握分馏的应用范围;掌握仪器选用及内安装方法。容
二、实验原理
分馏:通过分馏柱一次加热实现多次蒸馏的过程。用于分离沸点相近的液体。
三、实验装置如图
四、实验步骤
分馏操作:
1.圆底烧瓶中加入15mL丙酮和15mL水,再加2-3粒沸石
2.安装分馏装置
3.加热,控制回流比约4:1,滴出速度为2-3秒1滴
4.收集56-62、62-72、72-98、98-100度的馏分
5.画出分馏曲线,与蒸馏曲线进行比较。。
五、分析讨论
1、控制加热速度对得到纯馏分极为重要,加热快,纯度低;加热慢,使得温度变化较大,无法判断收集终点。
2、温度计位置要准确,否则影响收集组分的纯度及数量。
3、不要将所有液体蒸干,以防起火或爆炸。
4、操作要轻,防止玻璃仪器破损,不用的仪器及时放入原位。放置于桌面时要注意不要碰倒或滚落地上。
5、沸石起沸腾中心的作用,可防止爆沸。当液温降低,沸腾停止,需要二次加热时,需更换沸石。
⑼ 关于分馏的实验装置
1.利用沸点不同进行分离。分馏柱中不断冷凝又气化 2分馏相当于多次蒸馏,效果好 3回流比,就是每蒸出一滴回流基几滴 4分馏柱的作用相当于球形冷凝管当然没有导管 5没水的是空气冷凝管
⑽ 石油分馏实验装置
(1)带有支管的烧瓶为蒸馏烧瓶,故答案为:蒸馏烧瓶;冷凝管.
(2)水银温度计测定的是蒸汽的温度,故答案为:测定馏分的温度.
(3)为了充分冷凝,需从下管进水,故答案为:F.