A. 气质联用仪突然断电了对仪器影响大吗
如果没有备用电源供电的话,影响很大。由于离子源那部分是高真空的,停电导致突然释放真空,倒吸会把泵油吸回机器,导致机器性能出现大问题。
仪器介绍
气质联用仪
气质联用仪是指将气相色谱仪和质谱仪联合起来使用的仪器。
基本应用
气质联用仪被广泛应用于复杂组分的分离与鉴定,其具有GC的高分辨率和质谱的高灵敏度,是生物样品中药物与代谢物定性定量的有效工具。
质谱仪的基本部件有:离子源、滤质器、检测器三部分组成,它们被安放在真空总管道内。
接口:由GC出来的样品通过接口进入到质谱仪,接口是气质联用系统的关键。
接口作用
1 压力匹配——质谱离子源的真空度在10-3Pa,而GC色谱柱出口压力高达105Pa,接口的作用就是要使两者压力匹配。
2 组分浓缩——从GC色谱柱流出的气体中有大量载气,接口的作用是排除载气,使被测物浓缩后进入离子源。
常见接口技术
1 分子分离器连接(主要用于填充柱)
扩散型——扩散速率与物质分子量的平方成反比,与其分压成正比。当色谱流出物经过分离器时,小分子的载气易从微孔中扩散出去,被真空泵抽除,而被测物分子量大,不易扩散则得到浓缩。
2 直接连接法(主要用于毛细管柱)
在色谱柱和离子源之间用长约50cm,内径0.5mm的不锈钢毛细管连接,色谱流出物经过毛细管全部进入离子源,这种接口技术样品利用率高。
3 开口分流连接
该接口是放空一部分色谱流出物,让另一部分进入质谱仪,通过不断流入清洗氦气,将多余流出物带走。此法样品利用率低。
B. 色质联用和气相色谱的区别和优缺点有哪些
色谱的优势在于分离,为混合物的分离提供了最有效的选择,但其难以得到物质的结构信息,主要依靠与标准物对比来判断未知物,对无紫外吸收化合物的检测还要通过其它途径进行分析。质谱能够提供物质的结构信息,用样量也非常少,但其分析的样品需要进行纯化,具有一定的纯度之后才可以直接进行分析。因此,人们期望将色谱与质谱联接起来使用以弥补这两种仪器各自的缺点。
HLPC-MS除孙尺了可以分析差手气相色谱-质谱(GC-MS)所不能分析的强极性、难挥发、热不稳定性的化合物之外,还具有以下几个方面的优点虚凯嫌:
①分析范围广,MS几乎可以检测所有的化合物,比较容易地解决了分析热不稳定化合物的难题;
②分离能力强,即使被分析混合物在色谱上没有完全分离开,但通过MS的特征离子质量色谱图也能分别给出它们各自的色谱图来进行定性定量;
③定性分析结果可靠,可以同时给出每一个组分的分子量和丰富的结构信息;
④检测限低,MS具备高灵敏度,通过选择离子检测(SIM)方式,其检测能力还可以提高一个数量级以上;
⑤分析时间快,HPLC-MS使用的液相色谱柱为窄径柱,缩短了分析时间,提高了分离效果;
⑥自动化程度高,HPLC-MS具有高度的自动化。
C. 请问气质联用仪的工作原理是怎么样呀有什么用途
气质联用仪是什么?是用来做什么测试的呢?
气质联用仪是指将气相色谱仪和质谱仪联合起来使用的仪器。质谱法可以进行有效的定性分析,但对复杂有机化合物的分析就显得无能为力;而色谱法对有机化合物是一种有效的分离分析方法,特别适合于进行有机化合物的定量分析,但定性分析则比较困难。
因此,这两者的有效结合必将为化学家及生物化学家提供一个进行复杂有机化合物高效的定性、定量分析工具。像这种将两种或两种以上方法结合起来的技术称之为联用技术,将气相色谱仪和质谱仪联合起来使用的仪器叫做气-质联用仪。
气质联用仪一般应用于什么?色谱仪与质谱仪是如何实现联用的呢?
气质联用仪被广泛应用于复杂组分的分离与鉴定,其具有GC的高分辨率和质谱的高灵敏度,是生物样品中药物与代谢物定性定量的有效工具。质谱仪的基本部件有:离子源、滤质器、检测器三部分组成,它们被安放在真空总管道内。接口:由GC出来的样品通过接口进入到质谱仪,接口是气质联用系统的关键。
接下来由实验室专家为您介绍气质联用仪主要组成部分。
GC-MS主要由以下部分组成:色谱部分、气质接口、质谱仪部分(离子源、质量分析器、检测器)和数据处理系统。
一、色谱部分
色谱部分和一般的色谱仪基本相同,包括柱箱、气化室和载气系统。除特殊需要,多数不再装检测器,而是将MS作为检测器。此外,在色谱部分还带有分流/不分流进样系统,程序升温系统,压力、流量自动控制系统等。色谱部分的主要作用是分离,混合物样品在合适的色谱条件下被分离成单个组分,然后进入质谱仪进行鉴定。色谱仪是在常压下工作,而质谱仪需要高真空,因此,如果色谱仪使用填充柱,必须经过一种接口装置-分子分离器,将色谱载气去除,使样品气进入质谱仪。如果色谱仪使用毛细管柱,因为毛细管中载气流量比填充柱小得多,不会破坏质谱仪真空,可以将毛细管直接插入质谱仪离子源。
二、气质接口
气质接口是GC到MS的连接部件。最常见的连接方式是直接连接法,毛细管色谱柱直接导入质谱仪,使用石墨垫圈密封(85%Vespel+15%石墨),接口必须加热,防止分离的组分冷凝,接口温度设置一般为气相色谱程序升温最高值。
三、质谱仪部分
质谱仪既是一种通用型的检测器,又是有选择性的检测器。它是在离子源部分将样品分子电离,形成离子和碎片离子,再通过质量分析器按照质荷比的不同进行分离,最后在检测器部分产生信号,并放大、记录得到质谱图。
1、离子源
离子源的作用是接受样品产生离子,常用的离子化方式有:
电子轰击离子化(electron impact ionization,EI)EI是最常用的一种离子源,有机分子被一束电子流(能量一般为70eV)轰击,失去一个外层电子,形成带正电荷的分子离子(M+),M+进一步碎裂成各种碎片离子、中性离子或游离基,在电场作用下,正离子被加速、聚焦、进入质量分析器分析。
EI特点:
⑴、结构简单,操作方便。
⑵、图谱具有特征性,化合物分子碎裂大,能提供较多信息,对化合物的鉴别和结构解析十分有利。
⑶、所得分子离子峰不强,有时不能识别。
本法不适合于高分子量和热不稳定的化合物。
化学离子化(chemicalionization,CI)将反应气(甲烷、异丁烷、氨气等)与样品按一定比例混合,然后进行电子轰击,甲烷分子先被电离,形成一次、二次离子,这些离子再与样品分子发生反应,形成比样品分子大一个质量数的(M+1)离子,或称为准分子离子。准分子离子也可能失去一个H2,形成(M-1)离子。
CI特点
⑴、不会发生象EI中那么强的能量交换,较少发生化学键断裂,谱形简单。
⑵、分子离子峰弱,但(M+1)峰强,这提供了分子量信息。
3、场致离子化(fieldionization,FI)适用于易变分子的离子化,如碳水化合物、氨基酸、多肽、抗生素、苯丙胺类等。能产生较强的分子离子峰和准分子离子峰。
场解吸离子化(field desorption ionization,FD)用于极性大、难气化、对热不稳定的化合物。
负离子化学离子化(negative ion chemical ionization,NICI)是在正离子MS的基础上发展起来的一种离子化方法,其给出特征的负离子峰,具有很高的灵敏度(10-15g)。2、质量分析
其作用是将电离室中生成的离子按质荷比(m/z)大小分开,进行质谱检测。常见质量分析器有:
四极质量分析器(quadrupoleanalyzer)
原理:由四根平行圆柱形电极组成,电极分为两组,分别加上直流电压和一定频率的交流电压。样品离子沿电极间轴向进入电场后,在极性相反的电极间振荡,只有质荷比在某个范围的离子才能通过四极杆,到达检测器,其余离子因振幅过大与电极碰撞,放电中和后被抽走。因此,改变电压或频率,可使不同质荷比的离子依次到达检测器,被分离检测。
扇形质量分析器
磁式扇形质量分析器(magnetic-sector massanalyzer)被电场加速的离子进入磁场后,运动轨道弯曲了,离子轨道偏转可用公式表示:当H,V一定时,只有某一质荷比的离子能通过狭缝到达检测器。
特点:分辨率低,对质量同、能量不同的离子分辨较困难。
双聚焦质量分析器(double-focusing massassay)由一个静电分析器和一个磁分析器组成,静电分析器允许有某个能量的离子通过,并按不同能量聚焦,先后进入磁分析器,经过两次聚焦,大大提高了分辨率。
3、检测器
离子阱检测器(iontrap detector)
原理类似于四极分析器,但让离子贮存于井中,改变电极电压,使离子向上、下两端运动,通过底端小孔进入检测器。
检测器的作用是将离子束转变成电信号,并将信号放大,常用检测器是电子倍增器。当离子撞击到检测器时引起倍增器电极表面喷射出一些电子,被喷射出的电子由于电位差被加速射向第二个倍增器电极,喷射出更多的电子,由此连续作用,每个电子碰撞下一个电极时能喷射出2~3个电子,通常电子倍增器有14级倍增器电极,可大大提高检测灵敏度。
4、真空系统
由于质谱仪必须在真空条件下才能工作,因此真空度的好坏直接影响了气质联用仪的性能。一般真空系统由两级真空组成,前级真空泵和高真空泵。前级真空泵的主要作用是给高真空泵提供一个运行的环境,一般为机械旋片泵。高真空泵主要有油扩散泵和涡轮分子泵,目前主要应用的是涡轮分子泵谢谢您的解答,言简意赅,容易理解。那么气质联用仪有哪些性能指标呢?气质联用仪的整体性能指标主要有以下几个:质量范围、分辨率、灵敏度、质量准确度、扫描速度、质量轴稳定性、动态范围。
质量范围指的是能检测的最低和最高质量,决定了仪器的应用范围,取决于质量分析器的类型。四极杆质量分析器的质量范围下限1~10,上限500~1200。
分辨率是指质谱分辨相邻两个离子质量的能力,质量分析器的类型决定了质谱仪的分辨能力。四极杆质量分析器的分辨率一般为单位质量分辨力。
灵敏度:气质联用仪一般采用八氟萘作为灵敏度测试的化合物,选择质量数272的离子,以1pg八氟萘的均方根(RMS)信噪比来表示。灵敏度的高低不仅与气质联用仪的性能有关,测试条件也会对结果产生一定影响。
质量准确度为离子质量测定的准确性,与分辨率一样取决于质量分析器的类型。四极杆质量分析器属于低分辨质谱,质量准确度为0.1u。
扫描速度定义为每秒钟扫描的最大质量数,是数据采集的一个基本参数,对于获得合理的谱图和好的峰形有显著的影响。
质量轴稳定性是指在一定条件下,一定时间内质量标尺发生偏移的程度,一般多以24h内某一质量测定值的变化来表示。
动态范围决定了气质联用仪的检测浓度范围。
D. 液相色谱质谱联用系统的主要用途
1 蛋白,核酸测序, 二硫键定位 2 蛋白氏蚂翻译后修饰分析 3 生物大分子饥稿间相互作用 4 分子结构歼肢埋解析 5 药物代谢途径分析 6 农药残留分析, 食品检测
E. 液质联用的简介
色谱的优势在于分离,为混合物的分离提供了最有效的选择,但其难以得到物质的结构信息,主要依靠与标准物对比来判断未知物,对无紫外吸收化合物的检测还要通过其它途径进行分析。质谱能够提供物质的结构信息,用样量也非常少,但其分析的样品需要进行纯化,具有一定的纯度之后才可以直接进行分析。因此,人们期望将色谱与质谱联接起来使用以弥补这两种仪器各自的缺点。
据统计,已知化合物中约80%的化合物是亲水性强、挥发性低的有机物,热不稳定化合物及生物大分子,这些化合物的分析不适宜用气相色谱分析,只能依靠液相色谱。如果能成功地将液相与质谱联接使用,这一技术将在生物、医药、化工和环境等领域大有应用前景。为达到这一目的需要一个起“接口”作用的装置将液相与质谱联接起来。
这个接口要解决三个主要的问题:
(1)液相色谱中使用的流速较大,而质谱需要一个高真空环境工作;
(2)要从流动相中提供足够的离子供质谱分析;
(3)去除流动相中杂质对质谱可能造成的污染。
近年来,液相色谱-质谱联用在技术及应用方面取得了很大进展,在环境、医药研究的各领域应用越来越广泛,且随着现代化高新技术的不断发展及液相色谱质谱联用技术自身的枣纳优点,液相色谱质谱联用技术必将在未来几年不断发展且发挥越来越重要的作用。
HPLC-MS除了可以分析气相色谱-质谱(GC-MS)所不能分析橡塌的强极性、难挥发、热不稳定性的化合物之外,还具有以下几个方面的优点:
①分析范围广,MS几乎可以检测所有的化合物,比较容易地解决了分析热不稳定化合物的难题;
②分离能力强,即使被分析混合物在色谱上没有完全分离开,但通过MS的特征离子质量色谱图也能分别给出它们各自的色谱梁岩圆图来进行定性定量;
③定性分析结果可靠,可以同时给出每一个组分的分子量和丰富的结构信息;
④检测限低,MS具备高灵敏度,通过选择离子检测(SIM)方式,其检测能力还可以提高一个数量级以上;
⑤分析时间快,HPLC-MS使用的液相色谱柱为窄径柱,缩短了分析时间,提高了分离效果;
⑥自动化程度高,HPLC-MS具有高度的自动化。
F. 气相色谱质谱联用仪(GC-MS)的具体功能作用是什么
色素、食品添加剂!
G. 服务器蓝色接口旁边接口作用是什么
蓝段拿色接口为显余燃州示器的vga接口,旁边竖蔽的9针接口为串口接口,过去串口设备比较常见,现在基本没有了,除了一些特殊行业,例如医疗行业,医疗器械会用到串口设备。
H. 气质联动仪原理
气-质联用
GC/MS被广泛应用于复杂组分的分离与鉴定,其具有GC的高分辨率和质谱的高灵敏度,是生物样品中药物与代谢物定性定量的有效工具。
质谱仪的基本部件有:离子源、滤质器、检测器三部分组成,它们被安放在真空总管道内。 接口:由GC出来的样品通过接口进入到质谱仪,接口是色质联用系统的关键。
l接口作用:
l压力匹配——质谱离子源的真空度在10-3Pa,而GC色谱柱出口压力高达105Pa,接口的作用就是要使两者压力匹配。
l组分浓缩——从GC色谱柱流出的气体中有大量载气,接口的作用是排除载气,使被测物浓缩后进入离子源。
常见接口技术有:
l分子分离器连接 (主要用于填充柱)
l扩散型——扩散速率与物质分子量的平方成反比,与其分压成正比。当色谱流出物经过分离器时,小分子的载气易从微孔中扩散出去,被真空泵抽除,而被测物分子量大,不易扩散则得到浓缩。
l直接连接法(主要用于毛细管柱)
l在色谱柱和离子源之间用长约稿薯50cm,内径0.5mm的不锈钢毛细管连接,色谱流出物经过毛细管全部进入离子源,这种接口技术样键谨者品利用率高。
l开口分流连接
l该接口是放空一部分色谱流出物,让另一部分进入质谱仪,通过不断流入清洗氦气,将多余流出物带走。此法样品利用率低。
离子源
离子源的作用是接受样品产生离子,常用的离子化方式有:
l电子轰击离子化(electron impact ionization,EI)
lEI是最常用的一种离子源,有机分子被一束电子流(能量一般为70eV)轰击,失去一个外层电子,形成带正电荷的分子离子(M+ ) , M+进一步碎裂成各种碎片离子、中性离子或游离基,在电场作用下,正离子被加速、聚焦、进入质量分析器分析。
lEI特点:
l电离效率高,能量分散小,结构简单,操作方便。
l图谱具有特征性,化合物分子碎裂大,能提供较多晌察信息,对化合物的鉴别和结构解析十分有利。
l所得分子离子峰不强,有时不能识别。
l本法不适合于高分子量和热不稳定的化合物。
l化学离子化(chemical ionization,CI)
l将反应气(甲烷、异丁烷、氨气等)与样品按一定比例混合,然后进行电子轰击,甲烷分子先被电离,形成一次、二次离子,这些离子再与 样品分子发生反应,形成比样品分子大一个质量数的(M+1) 离子,或称为准分子离子。准分子离子也可能失去一个H2 ,形成(M-1)离子。
lCI 特点
l不会发生象EI中那么强的能量交换,较少发生化学键断裂,谱形简单。
l 分子离子峰弱,但(M+1) 峰强,这提供了分子量信息。
场致离子化(field ionization,FI)
l适用于易变分子的离子化,如碳水化合物、氨基酸、多肽、抗生素、苯丙胺类等。能产生较强的分子离子峰和准分子离子峰。 场解吸离子化( field desorption ionization, FD)
l用于极性大、难气化、对热不稳定的化合物。 负离子化学离子化(negative ion chemical ionization,NICI)
l是在正离子MS的基础上发展起来的一种离子化方法,其给出特征的负离子峰,具有很高的灵敏度( 10-15 g)。
I. 白糖放入水中,消失了,是化学变化还是物理变化
物理。化学变化是由新物质的生成。白糖溶解只是白糖分子溶于水分子中,没生成新物质,因此说是物理变化。
J. 、试说明GC-MS和LC-MS分别能提供哪些信息
GC-MS是指气相色谱仪经接口与质谱计结合而构成的气相色谱-质谱法的分析仪器。GC-MS中气相色谱仪相当于质谱仪样品预处理器,而质谱仪则是气相色谱的凳庆检测器,通过接口将二者有机地结合。因此,接口是色谱-质谱联用技术的关键装置。理想的接口应能除去全部的载气(或流动相)而使待测物毫消迟无损失地从色谱仪传输给质谱仪,气相色谱-质谱联用仪最常用的接口是直接倒入型接口。直接导入型接口是将毛细管的末端直接引入质谱仪的离子源内,色谱柱中的流出物直接进入离子化区。这种接口的优点是结构比较简单,只是起到保护插入毛细管柱和控制温度的作用。与GC-MS相比,LC-MS的衔接更为复杂,首先需要解决的是高压液相和低压气相的矛盾。拿粗李早期LC-MS接口技术的研究主要集中在去除LC的流动相方面,直到研究出电喷雾电离的接口后,LC-MS才有了突破性地发展,真正实现了仪器的商品化并被广泛地应用。