1. 关于扑炎痛的制备
不知道是你的实验方案本来是这样还是你的在这的描述省略的一些东西，这个贝诺酯（扑炎痛）合成的实验方案是有点问题的...
整个实验阿司匹林，氯化亚砜，扑热息痛的配料比是1：1：0.952
第一步的阿司匹林酰化过程中吡啶应该不是什么主要问题，关键的反应温度（你没有写出来，那我也不写出来，呵呵），反应时间的确该在1小时左右，很奇怪的是你的实验方案判断反应终点的标准是“无气泡生成”？！我想问下，在反应中老师教你们判断反应是否完全是看三角瓶里面还是看冷凝管的白色尾气，建议考虑下后者...
第二步中加丙酮也没有定量的，是要根据你的反应情况来定的，大致是残余物的一半
问题最大的是第三步！冰浴的温度要控制好，最最重要的是PH值。“未调前反应物碱性较大，使用浓盐酸调PH，但是调完后出现了黑色不溶物且较大，反应物颜色棕黄色”这是你的原话，整个反应都要在碱性条件下进行，PH要是在10以上，你反而担心碱性较大加浓盐酸...你先看下反应式，是要先将扑热息痛变成钠盐在和第一步的产物乙酰水杨酰氯反应的，而且在加完第一步的反应产物后的反应过程中，要不断测PH，并准备氢氧化钠溶液不断调PH的，因为反应会使体系的PH值下降，而你黑色胶状物主要是你的盐酸和PH值惹的祸...
我说提问者呀，怎么看了答案还不给我分哪，在网络这种依靠到处COPY得分，鱼龙混杂的地方想答个题得点分不容易呀，要不是看上这个分数收入还比较可观...见谅见谅，呵呵而且你评为最佳答案，我就把那个温度告诉你（如果你还不知道的话），嘿嘿
2. 您好，看见了关于扑炎痛合成的回答，还有一些问题想请教您：
1、可来能该同学的操作中或者样源品中代入了微量的杂质铁。
2、现象基本正常。
3、可以用TLC的，酰氯不是那么的不稳定，有的酰氯拿来过柱子都是可以的。
4、白色不溶物可能是酰氯水解形成酸了。检查你体系是否无水，特别是用来溶解酰氯的溶剂是否无水处理过。