胱氨酸的制备实验装置图

1. 半胱氨酸的合成方法

1.锡粒还原法 将胱氨酸溶于稀盐酸中，过滤，滤液加入锡粒升温回流2h。将还原液用水稀释，移去剩余锡粒，通入硫化氢使饱和，过滤，滤渣用少量水洗，将洗、滤液合并，减压浓缩，冷却结晶，过正漏颤滤、干燥得L-半胱氨酸盐酸搜清盐.
2.电解还原法 将蒸馏水、盐酸、胱氨酸加入电解槽搅拌溶解，维持在50℃以下电解至终点。将所得电解液通硫化氢数小时，过滤。滤液加活性炭脱色，过滤后减压浓缩，冷却结晶，过滤，干燥，得L-半胱氨酸盐酸盐
3. 合成：可由蛋白质（如人发）用盐酸水解，再以氧化举败铜处理，以硫化氢分解而成。也可由胱氨酸降解而得。

2. N-乙酰-L-半胱氨酸的生产方法

以L-半胱氨酸与醋酐乙酰化即得
中和： 将无结晶水的L-半胱氨酸盐酸盐溶于0.8倍的蒸馏水中，经水浴微热溶解后倒人预先铺有活性炭的布氏漏斗中抽滤，取滤液并加入乙醇 (95%)，再加入吡啶搅拌后，放人冰水浴中冷却，再置人冰箱中过夜，析出结晶，过滤取结晶，用CHCl3洗涤，压干。迅速放人真空干燥器中干燥，得L-半胱氨酸。
乙酰化：将L-半胱氨酸投入反应罐中，加入冰醋酸、三氯甲烷，在剧烈搅拌下加入醋酐。反应罐夹层加热至35℃左右后，停止加热，罐内温度逐渐上升至82-85℃，为控制温度过逗中凳高，在70℃左右时开始冷却，维持50℃左右搅拌半小时后，过滤取滤液，并减压浓缩，当比较黏稠时，再加适量水浓缩。如此反复几次，当浓缩液为半胱氨酸1.8倍左右培槐时，冷却并加入少许L-半胱氨酸晶体接种，放山旅入冰箱中过夜、结晶，过滤取结晶压干，用乙醚洗涤，得乙酰半胱氨酸粗品。
精制： 粗品放入0.5-0.6倍的蒸馏水中溶解，加5%活性炭脱色，过滤取滤液，放人冰箱中过夜，析出结晶，过滤取结晶，压干，用乙醚洗涤，真空干燥，得乙酰半胱氨酸精品。

3. 急求高手解决！！！胱氨酸试剂纯度测定实验方案设计（2个实验方法不同的方案）

．实验原理：
在溴酸钾的标准溶液中，加入过量的溴化钾，将溶液酸化，发生反应生成溴。在有过量溴存在的强酸性溶液中（盐酸浓度1mol/L），胱氨酸和溴1：5发生反应，剩余的溴用碘化钾还原，析出的碘可用硫代硫酸钠标准溶液滴定。

二．实验内容和实验步骤：

1．硫代硫酸钠标准溶液的配制：称取约3.1-3.2g的带5个结晶水的硫代硫酸钠，用新鲜蒸馏水溶解，加入少量碳酸钠，稀释到约500ml，贮在棕色瓶子里。

2．准确称取0.1740-0.1744g溴酸钾基准物质和2g溴化钾，溶解后定量转入250ml容量瓶，移取25.00ml该溶液，加25ml水，10ml（1+1）盐酸，放5-8分钟，然后加入20ml10%的碘化钾，再放5-8分钟，用硫代硫酸钠滴定到淡黄色，加2ml淀粉溶液，继续滴定到蓝色消失，迟指迅记下消耗硫代硫酸钠的体积。

3．溴酸钾标准溶液的配制：准确称取1.3360g干燥的溴酸钾，溶解并转移到100ml容量瓶中，移取25.00ml进入100ml容量瓶再稀释到刻度。

4．从稀释后的溴酸钾标准溶液中移25.00ml到锥形瓶中，加过量溴化钾固体和25ml 2mol/L的盐酸。放在冰浴中并盖上表面皿，放30分钟。

5．准确称取0.21-0.22gL-胱氨酸试剂，用稀盐酸溶解后装入100ml容量瓶中，移取25.00ml加入步骤4中的溶液里，适当摇动反应5-10分钟。

6．加入22-25ml 2mol/L的氢氧化钠溶液，再加入0.2mol/ L的碘化钾溶液20ml，立即用硫代硫酸钠滴定到淡黄色，加入淀粉指示剂，继续逗者滴定到蓝色刚好消失，记下消耗的硫代硫酸钠体积。

三．L-胱氨酸试剂纯度的计算过程：
标定硫代硫酸钠标准溶液的码此浓度为C，滴定时消耗体积V，L-胱氨酸试剂质量为m，则L-胱氨酸试剂的纯度=（0.0012-2VC/5）*240.3/m*100%。

4. L-盐酸半胱氨酸的制法

1.提取、电解法
由人发(或猪毛)水解,提纯,精制后,电解还原,再经过滤、浓缩、析晶、干燥拦皮,可得成品。
将10mol/L的盐酸720kg加入到水解罐中,加热至70～80℃,迅速投入人发或猪毛400kg,继续加热到100℃,并于1～1.5h内升温至110～117℃,水解6.5～7h(从100℃计),冷却。然后放料,过滤。滤液在搅拌下加入30%～40%的工业氢察衡漏氧化钠溶液,当pH值达到3.0后,碱液迅速加入,直到pH值败烂4.8为止,静置36h,分取沉淀后再离心甩干,即得胱氨酸粗品。称取胱氨酸粗品150kg,加入10mol/L盐酸约90kg,水360kg,加热至65～70℃,搅拌溶液0.5h,再加入活性炭12kg,升温到80～85℃,保温0.5h,板框压滤。再将滤液加热到80～85℃,边搅拌边加入30%氢氧化钠,直至pH4.8时停止。静置,使结晶沉淀,虹吸上清液(可回收胱氨酸和酪氨酸),分取底部沉淀后再离心甩干,然后进入第二次脱色工序。称取胱氨酸粗品100kg,加入1mol/L盐酸500L,加热到70℃,再加入活性炭3～5kg。升温至85℃,保温搅拌0.5h,板框压滤。按滤液体加入约1.5倍蒸馏水,加热至75～85℃,搅拌下用12%氨水中和至pH3.5～4.0,此时胱氨酸结晶析出。结晶离心甩干,以蒸馏水洗至无氯离子,真空60～70℃下干燥,即得胱氨酸精品。将胱氨酸、蒸馏水和盐酸加入电解槽中搅拌溶解,控制在50℃以下电解至终点。将所得的电解液通入H 2 S使之饱和。过滤去渣,滤液再加活性炭脱色,过滤去炭渣后,滤液减压浓缩,浓缩液冷却结晶,离心分离,干燥,可得L-半胱氨酸盐酸盐。
2.酶法
【用途】
1.用于治疗放射性药物中毒、重金属中毒、中毒性肝炎、血清病等,并能预防肝坏死症。
其用法及剂量为：肌注,每次100～200mg,每日1～2次。
2.用于化妆品的烫发精,防晒霜,生发香水,养发精中。
3.作为食品添加剂,用于面包中促进谷蛋白形成及促进发酵、出模,防止氧化。用于天然果汁,防止维生素C氧化及色变。
【安全性】遮光、密闭,在阴凉干燥处保存。

5. 氨基酸和蛋白质的实验装置图

米勒的实验装复置如图所制示：米勒将水注入左下方的烧瓶内，先将玻璃仪器中的空气抽去．然后打开左方的活塞，泵入甲烷、氨和氢气的混合气体（模拟还原性大气）．再将烧瓶内的水煮沸，使水蒸汽和混合气体同在密闭的玻璃管道内不断循环，并在另一容量为5升的大烧瓶中，经受火花放电（模拟雷鸣闪电）一周，最后生成的有机物，经过冷却后，积聚在仪器底部的溶液内（图中以黑色表示）（模拟原始大气中生成的有机物被雨水冲淋到原始海洋中）．此实验结果共生成20种有机物．其中11种氨基酸中有4种（即甘氨酸、丙氨酸、天冬氨酸和谷氨酸）是生物的蛋白质所含有的．米勒的实验试图向人们证实，生命起源的第一步，从无机小分子物质形成有机小分子物质，在原始地球的条件下是完全可能实现的．
故选：A．

6. 米勒的实验证明了什么

证明了：在原始地球的环境下，合成氨基酸是可能的

米勒模拟实验（Miller’s simulated experiment）一种模拟在原始地球还原性大气中进行雷鸣闪电能产生有机物（特别是氨基酸），以论证生命起源的化学进化过程的实验。1953年由美国芝加哥大学研究生米勒（S.L.Miller）在其导师尤利（H.C.Urey）指导下完成，故名。

指导思想（1）现在远离太阳、历史上可能变化较小的巨行星（如木星和土星），它们的大气都是没有游离氧（O2）的还原性大气，其主要成分是氢（H2）、氦（He）、甲烷（CH4）和氨（NH3）；由此推测原始地球的大气，大概也是这样的还原性大气。（2） 据测定，现在能作用于地球大气层的能源，主要是太阳辐射中的紫外线、雷电和宇宙射线等。其中宇宙射线不足以合成有机物，还原性气体仅吸收短波紫外线，但短波紫外线（波长＜1500埃）在太阳辐射紫外线中仅占极微量，可作有机合成能源的量极少；而每年雷电次数较多，可作有机合成的能量较大，又在靠近海洋表面处释放，这样在原始地球还原性大气中合成的产物就很容易溶于原始海洋之中。基于上述考虑，米勒在实验室内进行了模拟原始地球还原性大气中雷鸣闪电的实验，看看能否合成有机物，特别是氨基酸、核糖、嘧啶、嘌呤等组成蛋白质和核酸的生物小分子。

实验步骤和结果 实验装置如图所示。将水注入左下方的500毫升烧瓶内。先将玻璃仪器中的空气抽去。然后打开左方的活塞，泵入CH4、NH3和H2的混合气体（模拟还原性大气）。再将500毫升烧瓶内的水煮沸，使水蒸汽（H2O）和混合气体同在密闭的玻璃管道内不断循环，并在另一容量为5升的大烧瓶中，经受火花放电（模拟雷鸣闪电）一周，最后生成的有机物，经过冷却后，积聚在仪器底部的溶液内（图中以黑色表示）（模拟原始大气中生成的有机物被雨水冲淋到原始海洋中）。此实验结果共生成20种有机物（如表1所示）。其中11种氨基酸中有4种（即甘氨酸、丙氨酸、天冬氨酸和谷氨酸）是生物的蛋白质所含有的。以后，米勒认为，设想原始地球还原性大气的成分是CH4、N2、微量的NH3和H2O的混合气体更为合理，因为NH3不可能在大气中大量存在，它会溶于海水中。他和他的合作者于1972年在上述混合气体中进行火花放电，结果得到35种有机物，其中有10种组成蛋白质的氨基酸，即甘氨酸（440微克分子，以下均同此单位）、丙氨酸（790）、缬氨酸（19.5）、亮氨酸（11.3）、异亮氨酸（4.8）、脯氨酸（1.5）、天冬氨酸（34）、谷氨酸（7.7）、丝氨酸（5.0）和苏氨酸（～0.8）。若在分析之前进行水解，还可生成天冬酰胺和谷氨酰胺。若增加H2S，则可生成甲硫氨酸。在CH4、NH3、H2O和H2S混合气体中进行光解作用，可以找到半胱氨酸。对CH4及其它碳氢化合物在高温下进行热解，可以得到苯丙氨酸、酪氨酸和色氨酸。到目前为止，用米勒模拟实验和其它类似实验，已能合成出20种天然氨基酸中的17种；其余三种（赖氨酸、精氨酸和组氨酸）相信在改进技术之后，不久亦能合成。

氨基酸生成的可能机理 米勒在火花放电的头125小时内，不断打开“U”形管的活塞抽样，进行分析，发现首先合成了大量的氰化物和醛类；以后它们的合成速度逐渐下降，而在整个实验期间，均以近乎恒定的速度合成氨基酸，其反应过程大致如下：

就是说，首先甲烷与氨作用生成氰，甲烷与水作用生成醛类；然后氰、醛类与氨作用生成氨基腈（aminoni- trile）；氨基腈水解就生成氨基酸。

星际分子和陨石资料的佐证 上述过程现今在宇宙和其他天体还在发生，星际分子和陨石中有机物的发现可以证明。据我国天文工作者统计，到1985年为止，已发现星际分子66种，其中除氨、氰等十几种无机分子外，大都是含C的有机化合物如甲醛、甲醇、甲酸、乙醇、丙炔腈（N≡C-C≡CH）等。星际分子中甲醛和氰的量很大，与米勒放电实验中最初的中间产物相同。当它们与氨反应再经水解就能生成氨基酸。1969年9月28日，一颗碳质球粒陨石（carbonaceous chon- drite）堕落在澳大利亚的麦启逊（Murchison）镇，经克文沃尔登（K.A.Kvenvolden）等化验，发现含有18种氨基酸，其中有6种（甘、丙、缬、脯、谷、天冬）是生物所含有的，其种类与含量同米勒放电实验生成的颇为相似（见表2）。此外，1971年沃森（G.Wat-son）用紫外线照射含有NH3、CH2OH和HCHO的混合气体25天，结果获得了甘氨酸、谷氨酸与少量的天冬氨酸、苏氨酸、丝氨酸、脯氨酸、亮氨酸和异亮氨酸。这个实验没有水，原料都是已知的星际分子。以上种种事实表明，原始大气由无机物生成生物小分子不但是可能的，而且这种过程现在宇宙间仍在发生。

科学意义 生命起源是一个极其复杂而又难以研究的问题。虽然19世纪70年代恩格斯在《反杜林论》中就指出：“生命的起源必然是通过化学的途径实现的”；20世纪20年代奥巴林和霍尔丹也相继提出生

命起源的化学进化观点，即认为在原始地球的条件下，无机物可以转变为有机物，有机物可以发展为生物大分子和多分子体系，直到演变出原始的生命体；但这些都只是理论的推测，还缺乏令人信服的实验证据。米勒首次在实验室内模拟原始地球还原性大气中的雷鸣闪电，结果从无机物合成出有机物，特别是多种组成蛋白质的氨基酸，这是生命起源研究的一次重大突破。后来，科学家们仿效米勒的模拟实验，已合成出大量

表2麦启逊陨石中检测到的与模拟放电

实验中生成的氨基酸之比较

对甘氨酸的克分子（=100）之比：*0.05～5；**0.5～5；***5～50；****＞50

与生命有关的有机分子。例如，有人用紫外线或γ射线照射稀释的甲醛（HCHO）溶液获得了核糖和脱氧核糖（1966）；用紫外线照射HCN获得了腺嘌呤和鸟嘌呤；用丙炔腈（N≡C-C≡CH）、KCN和H2O，在100℃下加热一天得到了胞嘧啶（1966）；将NH3、CH4、H2O与聚磷酸加热到100～140℃获得了尿嘧啶（1961）；将腺嘌呤和核糖的稀溶液与磷酸或乙基偏磷酸盐（ethyl- metaphosphate）放在一起，用紫外线照射，可生成腺苷（1977）；将腺苷、乙基偏磷酸盐封入石英玻璃管中用紫外线照射，可产生腺苷酸（A）（1966）。此外，长链脂肪酸也可通过在高压下用γ射线照射乙烯和CO2而获得。可以说，几乎全部的生物小分子，现在都可以通过模拟原始地球的条件，在实验室内合成了。

7. 半胱氨酸怎么配制1%浓度的溶液

1、首先准备好量杯，半胱氨酸羡漏，水兄盯烂，搅拌棒等物品。
2、其次按照10毫升半胱氨酸以及1000毫升的水倒入量杯。
3、最后将该溶液进行搅拌即可获则兄得1%浓度的半胱氨酸溶液。

8. 如何进行米勒实验

试验本身不难，但是要合理就可以，它是生化进化方面的很著名的试验。试验设备就是一个蒸馏，循环，冷却的设备，连续进行加热7天，要求有放电设备，电极，玻璃导管，烧瓶或者蒸馏烧瓶，冷凝管，加热装置，

中学生完全可以做，但是球形的有电极的玻璃球是一个缓冲和反应装置，所以不能太大（那样反应体积小），也不能太小（蒸汽在冷凝之前的体积要考虑好），图示和原理都简单，但是还要动脑实践，多实践，多改进，注意安全，用电小心。

祝你成功！

goodluck！

实验步骤和结果实验装置如图所示。将水注入左下方的500毫升烧瓶内。先将玻璃仪器中的空气抽去。然后打开左方的活塞，泵入CH4、NH3和H2的混合气体（模拟还原性大气）。再将500毫升烧瓶内的水煮沸，使水蒸汽（H2O）和混合气体同在密闭的玻璃管道内不断循环，并在另一容量为5升的大烧瓶中，经受火花放电（模拟雷鸣闪电）一周，最后生成的有机物，经过冷却后，积聚在仪器底部的溶液内（图中以黑色表示）（模拟原始大气中生成的有机物被雨水冲淋到原始海洋中）。此实验结果共生成20种有机物（如表1所示）。其中11种氨基酸中有4种（即甘氨酸、丙氨酸、天冬氨酸和谷氨酸）是生物的蛋白质所含有的。以后，米勒认为，设想原始地球还原性大气的成分是CH4、N2、微量的NH3和H2O的混合气体更为合理，因为NH3不可能在大气中大量存在，它会溶于海水中。他和他的合作者于1972年在上述混合气体中进行火花放电，结果得到35种有机物，其中有10种组成蛋白质的氨基酸，即甘氨酸（440微克分子，以下均同此单位）、丙氨酸（790）、缬氨酸（19.5）、亮氨酸（11.3）、异亮氨酸（4.8）、脯氨酸（1.5）、天冬氨酸（34）、谷氨酸（7.7）、丝氨酸（5.0）和苏氨酸（～0.8）。若在分析之前进行水解，还可生成天冬酰胺和谷氨酰胺。若增加H2S，则可生成甲硫氨酸。在CH4、NH3、H2O和H2S混合气体中进行光解作用，可以找到半胱氨酸。对CH4及其它碳氢化合物在高温下进行热解，可以得到苯丙氨酸、酪氨酸和色氨酸。到目前为止，用米勒模拟实验和其它类似实验，已能合成出20种天然氨基酸中的17种；其余三种（赖氨酸、精氨酸和组氨酸）相信在改进技术之后，不久亦能合成。

氨基酸生成的可能机理米勒在火花放电的头125小时内，不断打开“U”形管的活塞抽样，进行分析，发现首先合成了大量的氰化物和醛类；以后它们的合成速度逐渐下降，而在整个实验期间，均以近乎恒定的速度合成氨基酸，其反应过程大致如下：

就是说，首先甲烷与氨作用生成氰，甲烷与水作用生成醛类；然后氰、醛类与氨作用生成氨基腈（aminoni-trile）；氨基腈水解就生成氨基酸。

9. L-胱氨酸的合成方法

合成方法主要有三种：
①利用空气氧化L-半胱氨酸的碱 性水溶液。②从毛发中提取,特别是马毛中含量可达8%。利用毛发在110℃下在酸中水解,或角质蛋 白的水解运手陪,除去杂质后,用碱中和至pH=4.8,进行结晶,可得粗制品,再加热溶于盐酸,加 入活性炭脱色,过滤,滤液用氨中和,重结晶,洗涤,直至不含氯离子及铁离子为止。③生产酪氨酸的副产物
工业上主要从毛发中提取，收率可达7.5-8%。实际生产中有的只达5%。
具体为：将浓度为10mol/L的盐酸720kg加入到水解罐中，加热薯山至70～80℃，迅速投入人发或猪400kg，继续加热到100℃，并于1～1.5h内升温110～117℃，水解6.5～7h（ 从100℃起计） ，冷却，过滤。滤液在搅拌下加入30%～40%的工业氢氧化钠溶液，当ph值达3.0后，碱液减速加入，直到ph值4.8为止，静置36h，分取沉淀，离心甩干，即得胱氨酸粗品 （Ⅰ） ，母液中含有谷氨酸、精氨酸和亮氨酸等。称取胱氨酸粗品（Ⅰ）150kg，加入10mol /L盐酸约90kg，水360kg ，加热至65～70℃，搅拌溶解0.5h，再加入活性炭12kg，升温到80～90℃，保温0.5h，板框压滤。滤液加热到80～85℃，过搅拌边加入30%氢氧化钠，直至ph4.8时停止。静置，使结晶沉淀，虹吸上旁蠢清液，分取底部沉淀后再离心甩干，得胱氨酸粗品 （ Ⅱ） 。称取胱氨酸粗品 （ Ⅱ）100kg ，加入1mol/L盐酸500L，加热至70℃，再加入活性炭3～5kg。然后升温至85℃，保温搅拌0.5h ，板框压滤。滤液中加入滤液体积约1.5倍蒸馏水，加热至75～80℃，搅拌下用12%氨水中和至ph3.5-4.0，此时胱氨酸结晶析出。结晶离心甩干，以蒸馏水洗至无氯离子，真空干燥，即可得胱氨酸成品。人发的收率可达8%，猪毛的收率可达5%。

10. 从头发中提取胱氨酸

一、操作过程：

（1）酸水解：将清静猪毛80公斤放入160公斤浓度为30％的工业盐酸中边升温边搅拌，温度从100℃水解至120℃，共水解10个小时，然后加入2.5公斤活性炭，搅匀使其无色，将脱色后的水解液趁热过滤，所得滤液用苛性钠溶液（浓度30％）中和至PH值为4．8，然后让其静止结晶，所得结晶物，即为粗品胱胺酸。

（2）精制：将粗品胱铵酸溶于1．5N工业盐酸中加热至85℃加入适量活性炭（加入量为粗品的10％）搅匀，脱色后趁热笑祥过滤没稿，滤液加热至80～90℃，用氨水中和至PH值为4．8结晶后过滤，滤液收集用于制胱氨酸，过滤所得结晶体用1N盐酸溶液全溶后加热至80～90℃碰察搏加入适量的活性炭（加入量约为结晶体的5％）搅匀脱色后趁热过滤，加入2％EDTA于滤液中使其脱铁，搅拌半小时后过滤得无色透明滤液，此滤液再用2号砂芯滤珠过滤，滤液用蒸馏水稀释（水量为滤液量的2～3倍），然后加热至80℃搅拌均匀，用氨水（CP）中和至PH值为4～4．1，冷却静置、结晶后过滤，所得晶体用无离子水洗涤，经检验无氯根即可，然后二60～70℃烘干，粉碎过筛，经分析合格后的产品即可装箱。
===================
http://d.wanfangdata.com.cn/Periodical_spkx200707060.aspx
http://d.wanfangdata.com.cn/Periodical_ajshswzy200002010.aspx
http://d.wanfangdata.com.cn/Periodical_pgkxygc200702012.aspx
http://d.wanfangdata.com.cn/Periodical_hgzy200701036.aspx
=============
对不起，只找到这些，自己下载文献看看吧。