萃取实验装置图手绘

⑴ 经验萃取可视化怎么做

​除了会议与培训外，最近我发现在“经验萃取”过程中利用可视化方式，也许是一个很有潜力的应用场景。

前几天我看了孙波老师的《最佳实践萃取》这本书，很薄的一本书但是看完后有有种醍醐灌顶的感觉。书中提出一个简单清晰的框架，把最佳实践萃取过程整理出来，可操作性极强。

所谓的最佳实践(Best Practice)或经验萃取，指的是把公司内专家的隐性经验提炼出来，用结构化的方式，把这些经验变成新手们可以学习的内容。

书中举例：一个航空公司资深的候机楼值班经理有很多处理大面积延误时旅客投诉的经验，能把大事化小、小事化无；而普通的柜台员工往往不懂得应对这些愤怒的旅客，结果把事情越闹越大。所以，航空公司希望把经理的宝贵经验萃取出来，让所有前线员工学会，就有很大的价值。

为什么要专门的“萃取技术”？ 是因为很多时候专家们懂得怎么做，自己却说不清楚或者没说到点上，甚至有些经验已经变成他本能的一部分“隐藏”起来了 。所以，如何设定萃取目标，让专家积极参与，把重要的隐性经验问出来，镇如最后把这些内容整理成方便使用的工具，就是这本书要说的。

孙老师提到在最后结构化呈现的环节会用到很多图表，还有在访谈的时候，有些专家投入起来，自己就会在白板上写写画画，但书中并没有图片参考。

那么有哪些环节可以用上可视化手段？以下是一些例子。

澄清业务需求，用“商业模式画布”和“影响力地图”

萃取项目的第一步是 搞清楚到底业务的痛点以及需求 。有时候像以上航空公司的例子，需求是什么很明确，所以要找哪个专家问什么内容也很直接；不然可能要跟业务负责人讨论出他们的挑战与需求，书中列举了一些问题，比如说：

我们事业部的盈利模式是什么？我们是如何赚钱的？

我们事业部今年的业务目标是什么？（量的描述和质的描述）

你能感知哪些对达成业务目标的不利因素，内部的、外部的、表面的、底层的、业务的、资源的、人才的等等方面？

很多这些问题可以透过 “商业模式画布” 反映出来，可是重点是你怎么用这张画布来讨论，而不是光把它填好。

举个例子（我瞎编备升的）：我的朋友老陈开了一家粤菜餐馆，他当然希望提升收入、降低成本。我们看看他的商业模式画布，餐厅当然透过卖食物饮料给顾客赚钱，价值主张可能是“要提供好吃不贵的粤菜”这种说法，这可能没什么特别的。

但是，如果你按照上面第三个问题的思路，这张表就可以帮助你洞察出一些问题，比如说：在 收入来源 一栏，如果我们细分餐厅不同收入项目，会发现“厨房部（炒菜）”的比例超过7成，“烧味部（冷菜）大概2成，酒水部只有不到1成”；酒水收入是餐厅的重要利润来源，要3成以上才有利可图。这可能就是一个可以提升的机会点。

在 成本结构 上，因为老陈的餐厅强调真材实料，食材成本超过了三成，而且因为重复做的份数不高，导致食材边角料的成本浪费没法摊平。这里又是一个机会点。

再比如说，中菜馆很依赖厨师的技术，大师傅明显能做出吸引顾客再来的品质，可以说是餐厅的 关键资源 ，但是容易恃宠生骄，对管理带来一定难度。这也是一个机会点。

所以顾问要帮助老陈找到可以发力的地方。这时候可以借助 影响力地图 来做一些筛选。 不是所有问题都能透过经验萃取来解决 ， 经验萃取只适合用在那些已知的问题上，而且解决方法是比较稳定、可复制的。 书中提出几种最适合做萃取的情况：

企业的核心优秀人才离职率高

企业的某些特定岗位需要批量复制人才

企业的人员构成各异，背景有差距（需要快速互相学习与融合）

企业是行业的标杆御滚启，想打造行业标准的

以上三个问题，要提升酒水收入，可以透过套餐捆绑销售，可以打折促销，也可以透过萃取店长（推销专家）的经验，让普通服务员也学会怎么在客人点单的时候推销酒水。

至于食材浪费的问题，需要老陈跟厨师一起改良菜单，这不是经验萃取能做的。

最后大师傅的管理问题，也许老陈可以学一些沟通方法，更可能的是多找几个备胎，或者用股权、分红把大师傅绑定。这些都不是经验萃取能做的。

2. 描绘场景地图，用亲和图或思维导图

跟老陈讨论半天，终于理清他们的需求在哪，然后挑选一个适合做专家经验萃取的工作任务，接下来就要 明确这个工作任务发生的场景 。按照书中 “人物”、“渠道”与“活动”这几个维度 ——这几个维度只是出发点，不是规定的，而且有多少个维度、要不要分场景，有很多不同情况——顾问和老陈描绘了以下几个场景：

他们在讨论的过程中还发现，店长不只懂得推销酒水，还会给顾客建议菜式的搭配，比如说：4个人用餐，点什么凉菜、热菜，味道/口感的组合，而且不会让顾客觉得他在硬推高价菜式，相反普通服务员在点单时只会愣在那里一问三不知，所以这是一个值得也适合做经验萃取的工作任务。

3. 在萃取过程，灵活运用“流程”、“关系”和“对比”三种图

理清了业务需求，描绘好工作任务发生的场景后，就可以进入萃取的环节，书中提出三种主要做法： 阅读专家的工作文档、个人访谈、专家工作坊 三种做法。

访谈是最主要的做法，因为我们要萃取的是 专家身上的隐性经验， 特别是他在做某个任务时，如何接受信息、思考与决策的这些认知步骤 ，这些步骤只能透过面对面的沟通获取。

专家工作坊更适合就同一种任务类型，在企业内有很多不同专家的情况，可以透过工作坊形式，让他们碰撞出最佳的做法。

书中提出一个 SPAS框架 ：

a. 萃取过程的 第一步是先听专家分享故事 ，比如说：在老陈的餐馆，我们访谈了店长阿强，先让他说一些在点单环节时常常会遇到的问题，让他先热身，再把访谈带到具体点单时他的独到经验。这个时候在白板上记录关键点会很有帮助，可以大概按照 “故事曲线” 来记录，特别要 抓住那些难题、有冲突的地方，这些地方才能带出专家的隐形经验，还有要注意跟原来设定的场景相关 。

如果是一个团队在总结经验，使用“历史绘图（History Mapping)"是一个很好的做法。注意做的时候要大家面对着图，边聊边画，这样才能激发大家的联想。

b. 从听故事开始，顾问要懂得 替专家作出总结 ，逐渐 拼凑出专家在某个场景下的操作过程 ，这里就很像“用户故事地图”，因为专家可能说的是一个大概的阶段，也可能说的是一个具体的步骤，所以透过在地图上挪动便利贴的高度，可以反映这种层次差异。

c. 在某个场景快要萃取完的时候，顾问还需要 审查萃取的内容是否有效 ，不够还要专家补充，特别是顾问需要引导专家说出 每个步骤中，新手会遇到的挑战以及专家是如何克服这些挑战的 。这时候用一张简单的对比图就可以整理好，专家的考虑点也可以用关系图表达出来。

d. 就算如何记录，在现场录下来、写下来的东西还是会比较凌乱，所以在 访谈结束后要尽快进行结构化的整理 ，这个时候各种图表就大派用场。

4. 输出成不同的图表和故事板

萃取出来的专家经验，有五种比较常见的传播形式：

a. 岗位操作流程与宝典：

在老陈的餐厅里，顾问把店长阿强的点单经验提炼成《顾客点单流程》、《如何提升酒水销售》、《如何给顾客建议菜品搭配》等PPT，他把PPT印成小册子给每个服务员一份，再安排岗位辅导。老陈希望陆续把各种运营经验提炼成一本大宝典，帮助餐厅拓展成一家连锁店。

这种操作流程最好有照片甚至视频示范，如果没办法复原一个个的场景，用手绘插图也可以。

b. 培训课程:

不管是1-2天的面授课、1-3小时微课、研讨会等。

c. 岗位辅导：

顾问还给老陈准备了一份辅导材料，以后新的店长加入可以按照辅导材料的步骤来培训服务员，这就 规范了“师傅”的话术与动作，不同“师傅”教出来的服务员也是一致的 。辅导材料还应该帮助管理者引导员工在不同阶段、任务后进行 自我反思，同时给予反馈 。

d. 辅助工具：

主要是随手可用的 模板、清单、工作表、话术卡 等。阿强把《顾客点单流程》中的话术打印成小卡片，每个服务员发一张，他们就可以随时复习。

e. 案例：

案例用 讲故事的方法， 带出在不同场景下的挑战点和解决方法，有情感、有细节，是最佳实践的最佳载体 。做好之后可以分发给员工阅读，也可以用座谈会形式让大家研讨。老陈的餐厅虽然小，但也有一些值得分享的故事，比如说：他们如何替一个要求很高的顾客，给他母亲办寿宴，中间又要安排特别的菜式，又要到处张罗布置摆设；最后寿宴很成功，让他们一家人变成忠诚客户之余，还介绍了很多朋友过来。这就是一个“如何超出顾客期望”的成功案例。

提防假经验萃取

经验萃取看起来很好，做起来有什么坑吗？当然有的，比如说：一个销售他业绩很好，你去访谈他听他讲了一大堆，原来他业绩好是因为他跟客户的关系很铁，这是没法复制的。另外，业绩好的销售、技术能力很强的专家，也会担心“教会徒弟，饿死师傅”，所以要注意公司的绩效考核机制，最好能设置一些奖励，鼓励专家分享经验，另一方面要多表扬专家们，或者让一群专家有“高手过招”的热情。孙老师在书中好几次提到这一点，另外我推荐庞涛老师在微信上的这篇文章：《销售经验萃取落地必须要避开的8个大坑》。

总结

《最佳实践萃取》书中最主要介绍的是一对一专家访谈时的操作过程，而专家研讨会的介绍不太多，孙老师比较强调要维持众多专家参与的热情，以及在研讨会安排不同的分组让专家们更多互相激发、学习的机会，这里引导技术也可以贡献很多做法，当然在“人数多、没有明确答案”的场景下，视觉思维就更有用武之地了。

⑵ 分液装置示意图

解；（1）温度计水银球应处在蒸馏烧瓶的支管口附近，冷凝管应从下口回进水，上口出水，以保证水充答满冷凝管，起到充分冷凝的作用；
故答案为：温度计插入蒸馏烧瓶中部的位置；冷凝管中自来水进入的方向；
（2）A仪器的名称为：蒸馏烧瓶；B仪器的名称为冷凝管；
故答案为：蒸馏烧瓶； 冷凝管；
（3）萃取、分液实验中所用主要玻璃仪器的名称是分液漏斗；静置后应先打开分液漏斗上端活塞使瓶内外气压相等；
故答案为：分液漏斗；打开分液漏斗上端活塞．

⑶ 肉桂酸的制备装置图

肉桂酸的制备实验

一、实验原理

利用珀金（Perkin）反应制备肉桂酸。一般认为脂肪酸钾盐或钠盐为催化剂，提供CH3COO-
负离子，从而使脂肪酸酐生成负碳离子，然后负碳离子和醛或羧酸衍生物（酐和酯）分子中的羰基发生亲核加成，形成中间体。

在珀金反应中，是碳酸钾夺取乙酐分子中的α－H， 形成乙酸酐负碳离子。实验所用的仪器必须是干燥的。

主反应：

副反应：

在本实验中，由于乙酸酐易水解，无水醋酸钾易吸潮，反应器必须干燥。提高反应温度可以加快反应速度，但反应温度太高，易引起脱羧和聚合等副反应，所以反应温度控制在150~170℃左右。未反应的苯甲醛通过水蒸气蒸馏法分离。

五、实验装置图

（1）合成装置图

六、思考题

1、本实验利用碳酸钾代替perkin反应中的醋酸钾，使反应时间缩短，那么具有何种结构的醛能进行perkin反应？

答：醛基与苯环直接相连的芳香醛能发生Perkin反应。

2、用水蒸气蒸馏能除去什么？能不能不用水蒸气蒸馏？如何判断蒸馏终点？

答：①除去未反应的苯甲醛；

②不行，必须用水蒸气蒸馏，因为混合物中含有大量的焦油状物质，通常的蒸馏、过滤、萃取等方法都不适用；

③当流出液澄清透明不再含有有机物质的油滴时，即可断定水蒸汽蒸馏结束（也可用盛有少量清水的锥形瓶或烧杯来检查是否有油珠存在）。

3、在perkin反应中，醛和具有R2CHCOOCOCHR2结构的酸酐相互作用，能得到不饱和酸吗？为什么？

答：不能。因为具有(R2CHCO)2O结构的酸酐分子只有一个α-H原子。

4、苯甲醛和丙酸酐在无水丙酸钾存在下，相互作用得到什么产物？

答：得到α-甲基肉桂酸(即：α-甲基-β-苯基丙烯酸)。

5、制备肉桂酸时，往往出现焦油，它是怎样产生的？又是如何除去的？

答：产生焦油的原因是：在高温时生成的肉桂酸脱羧生成苯乙烯，苯乙烯在此温度下聚合所致，焦油中可溶解其它物质。产生的焦油可用活性炭与反应混合物碱溶液一起加热煮沸，焦油被吸附在活性炭上，经过滤除去。

6、在肉桂酸制备实验中，为什么要缓慢加入固体碳酸钠来调解pH值？

答：对于酸碱中和反应，若加入碳酸钠的速度过快，易产生大量CO2的气泡，而且不利于准确调节pH值。

7、久置的苯甲醛中有何杂质？如何除去？为什么要除去苯甲醛中的杂质？

答：久置的苯甲醛中含有较多的苯甲酸杂质；采用蒸馏的方法除去；若不先除去，则混在肉桂酸产品中，由于结构相似，不易除去。

8、制备肉桂酸时为何采用水蒸汽蒸馏？

答：因为在反应混合物中含有未反应的苯甲醛油状物，它在常压下蒸馏时易氧化分解，故采用水蒸汽蒸馏，以除去未反应的苯甲醛。

9、在肉桂酸制备实验中，能否在水蒸汽蒸馏前用氢氧化钠代替碳酸钠来中和水溶液？

答：不能。因为苯甲醛在强碱存在下可发生Cannizzaro反应。

10、用水蒸气蒸馏的物质应具备什么条件？

答：(1)随水蒸气蒸出的物质应不溶或难溶于水；

(2)在沸腾下与水长时间共存而不起化学变化；

(3)在一定大气压下，要有一定的蒸汽压。

11、什么情况下需要采用水蒸汽蒸馏？

答：下列情况需要采用水蒸气蒸馏：

(1)混合物中含有大量的固体，通常的蒸馏、过滤、萃取等方法都不适用。

(2)混合物中含有焦油状物质，采用通常的蒸馏、萃取等方法都不适用。

(3)在常压下蒸馏会发生分解的高沸点有机物质。

12、怎样正确进行水蒸汽蒸馏操作？

答：（1）在进行水蒸气蒸馏之前，应认真检查水蒸气蒸馏装置是否严密。

（2）开始蒸馏时，应将T形管的止水夹打开，当水蒸气发生器里的水沸腾，有大量水蒸气溢出时再旋紧夹子，使水蒸气进入三颈烧瓶中，并调整加热速度，以馏出速度2—3滴/秒为宜。

（3）操作中要随时注意安全管中的水柱是否有异常现象发生，若有，应立即打开夹子，停止加热，找出原因，排除故障后方可继续加热。

附： 1、肉桂酸制备合成方法综述:

http://wenku..com/view/dc409efa700abb68a982fb4c.html

2、视频:
肉桂酸的制备

http://v.youku.com/v_show/id_XMTgzMzkwMTE2.html

⑷ 请说一下,高中阶段所要学习~的萃取的实验步骤是什么所要用到的仪器呢

萃取是利用系统中组分在溶剂中有不同的溶解度来分离混合物的单元操作，利用相似相溶原理，萃取有两种方式：

液-液萃取，用选定的溶剂分离液体混合物中某种组分，溶剂必须与被萃取的混合物液体不相溶，具有选择性的溶解能力，而且必须有好的热稳定性和化学稳定性，并有小的毒性和腐蚀性。如用苯分离煤焦油中的酚；用有机溶剂分离石油馏分中的烯烃； 用CCl4萃取水中的Br2.

固-液萃取，也叫浸取，用溶剂分离固体混合物中的组分，如用水浸取甜菜中的糖类；用酒精浸取黄豆中的豆油以提高油产量；用水从中药中浸取有效成分以制取流浸膏叫“渗沥”或“浸沥”。

虽然萃取经常被用在化学试验中，但它的操作过程并不造成被萃取物质化学成分的改变（或说化学反应），所以萃取操作是一个物理过程。
萃取是有机化学实验室中用来提纯和纯化化合物的手段之一。通过萃取，能从固体或液体混合物中提取出所需要的化合物。这里介绍常用的液－液萃取。

基本原理

利用化合物在两种互不相溶（或微溶）的溶剂中溶解度或分配系数的不同，使化合物从一种溶剂内转移到另外一种溶剂中。经过反复多次萃取，将绝大部分的化合物提取出来。

分配定律是萃取方法理论的主要依据，物质对不同的溶剂有着不同的溶解度。同时，在两种互不相溶的溶剂中，加入某种可溶性的物质时，它能分别溶解于两种溶剂中，实验证明，在一定温度下，该化合物与此两种溶剂不发生分解、电解、缔合和溶剂化等作用时，此化合物在两液层中之比是一个定值。不论所加物质的量是多少，都是如此。

⑸ 实验四固-液萃取及升华提取

一、实验目的

1. 通过从茶叶中提取咖啡因学习固-液萃取的原理及方法。

2. 掌握索氏提取器的原理及其作用。

3. 掌握升华原理及操作。

二、实验原理

茶叶中含有多种黄嘌呤衍生物的生物碱，起主要成分为含量约占1%~5%的咖啡因（Caffeine,又名咖啡碱），并含有少量茶碱和可可豆碱，以及11%~12%的丹宁酸（又称鞣酸），还有约0.6%的色素、纤高洞敏维素和蛋白质等。

咖啡因的化学名为1，3，7-三甲基-2，6-二氧嘌呤，其结构为：

纯咖啡因为白色针状结晶体，无臭，味苦，置于空气中有风化性。易溶于水、乙醇、氯仿、丙酮、微溶于石油醚，难溶于苯和乙醚，它是弱减性物质，水溶液对石蕊试纸呈中性反应。咖啡因在 C时失去结晶水并开始升华， C升华显著， 时很快升华。无水咖啡因的熔点为 。

咖啡因具有刺激心脏，兴奋大脑神经和利尿等作用，因此可单独作为有关药物的配方。咖啡因可由人工合成法或提取法获得。本实验采用索式提取法从茶叶中提取咖啡因。利用咖啡因易溶于乙醇，易升华等特点，以95%乙醇作溶剂，通过索氏提取器（或回流）进行连续提取，然后浓缩、焙炒而得粗制咖啡因，再通过升华提取得到纯的咖啡因。

三、实验装置

1. 索氏提取器：见图2-17。

2. 回流提取装置：在无索氏提取器的情况下，可采用回流冷凝装置（图3-13）。但一般回流冷凝装置所戚枝用溶剂量较大，且提取效果较索氏提取器差。

3. 升华装置：具有较高蒸气压的固体物质，在加热到熔点以下，不经过熔融而直接变成蒸气，蒸气遇冷再凝结成固体的过程称为升华。用升华法可制得纯度较高的产品，但此法损失较大。

在蒸发皿中加入已充分干燥的待升华物质，蒸发皿上盖一张带有密集小孔的滤纸，再倒扣一个口径比蒸发皿略小的玻璃漏斗。为避免蒸气逸出，在漏斗颈部塞一小团棉花。图4-31即为常压升华装置。

四、试剂与器材

试剂：茶叶、95%乙醇、生石灰。

器材：60mL索氏提取器一套、蒸发皿、玻璃漏斗、蒸馏头、接受管、50mL锥形瓶、直形冷凝管。

五、实验步骤

称取5g茶叶末，将茶叶装入滤纸套筒中，把套筒小心地插入索氏提取器中，取50mL95%乙醇加入60mL平底烧瓶中，加入几粒沸石，按图2-17安装好装置。水浴加热，连续提取2~2.5h后，提取液颜色较淡，待溶液刚刚虹吸流回烧瓶时，立即停止加热。
安装好蒸馏装置（见图3-2），水浴上进行蒸馏，蒸出大部分乙醇并回收乙醇。残液（约5~10mL）倒入蒸发皿中，加入2g研细的生石灰粉，在玻棒不断搅拌下蒸汽浴上将溶剂蒸干。再在石棉网上用小火小心地将固体焙炒至干。

取一只合适的玻璃漏斗，罩在隔以刺有许多小孔的滤纸的蒸发皿上（图4-31）。用小火小心加热升华，若漏斗上有水汽应用滤纸擦干。当滤纸上出现白色针状物时，可暂停加热，稍冷后仔细收集滤纸正反面的咖啡因晶体。残渣经拌和后可用略大的火再次升华。合并产品后称量，测熔点。产量约20~30mg。

六、注意事项

1. 加入生石灰起中和作用，以除去单宁酸等酸性的物质。生石灰一定要研细。

2. 乙醇将要蒸干时，固体易溅出皿外，应注意防止着火。

3. 升华前，一定要将水分完全除去，否则在升华时漏斗内会出现水珠。遇此情况，则用滤纸迅速擦干水珠并继续焙烧片刻而后升华。

4. 升华过程中必须严格控制加热温度。

七、实验结果与讨论

纯咖啡因为白色针状晶体，实验结果可用电子天平称量。本实验如没有索氏提取器，也可用回流方法来提取咖啡因。

八、思考题

1. 索氏提取器的原理是什么？与直接用溶剂回流提取比较有何优点？

2. 升华前加入生石灰起什么作用？

3. 升华操作的原理是什么？

4. 为什么在升华操作中，加热温度一定要控制在被升华物熔点以下？

5. 为什么升华前要将水分除尽？

6. 除了升华还可以用何方法提取咖啡因？

B 咖啡因的红外颤帆吸收光谱测定

一、实验目的

1. 了解傅立叶变换红外光谱仪的工作原理，学习AVATAR360FT-IR的使用方法。

2. 掌握常用的固态物质红外制样方法—溴化钾压片法。

3. 学习利用红外吸收光谱对有机化合物结构进行定性鉴定的方法。

二、实验原理

1. 红外吸收光谱是有机化合物结构鉴定的重要方法之一，它主要能提供有机物中所含有官能团等信息。有关红外吸收光谱的基本原理参阅4.2.3节。

2. 测定红外光谱时，不同类型的样品须采用不同的制样方法。固态样品一般可采用压片法和糊状法制样。压片法是将样品与溴化钾粉末混合研磨细和匀后，压制成厚度约为1mm的透明薄片；糊状法是将样片研磨成足够细的粉末，然后用液体石蜡或四氯化碳调成糊状，然后将糊状物薄薄地均匀涂布在溴化钾晶片上。由于石蜡或四氯化碳本身在红外光谱中有吸收，所以在解析谱图时要将它们产生的吸收峰扣除。图4-32是液体石蜡和四氯化碳的红外吸收光谱图。

3. 测绘样品的红外光谱图仅仅是化合物结构坚定工作的第一步，更重要的是对红外光谱图进行解析。红外光谱图中有很多吸收峰，含有丰富的结构信息，但其中有许多我们还不能准确地解释。对于初学者来说，主要应掌握4000~1500 官能团特征频率区的吸收峰和1500 以下一些重要吸收峰的回归，并学会红外标准谱图的查阅或标准谱库的计算机检索方法。

三、仪器和试剂

1. AVATAR360FT-IR红外光谱仪或其他型号的红外谱仪器。

2. 红外干燥灯、不锈钢镊子和样品刮刀、玛瑙研钵、试样纸片、压模、压片机、磁性样品架、无水乙醇浸泡的脱脂棉等。

3. 样品和试剂：实验十七A中提取的咖啡因、溴化钾粉末。

四、实验方法

1. 开启仪器，启动计算机并进入OMNIC窗口（见第4.2.3节相关内容）。

2. 压片法制样：取1~2mg干燥试样放入玛瑙研钵中，加入100mg左右的溴化钾粉末，磨细研匀。按照图4-33顺序放好压模的底座、底摸片、试样纸片和压模体，然后，将研磨好的含试样的溴化钾粉末小心放入试样纸片中央的孔中，将压杆插入压模体，在插到底后，轻轻转动使假如的溴化钾粉末铺匀。把整个压模放到压片机的工作台垫板上（见图4-34），旋转压力丝杆手轮压紧压模，顺时针旋转放油阀到底，然后，缓慢上下压动压把，观察压力表。当压力达到 （约100~120 ）时，停止加压，维持2~3min，反时针旋转放油阀，压力解除，压力表指针回到“0”，旋松压力丝杆手轮，取出压模，即可得到固定在试样纸片孔中的透明晶片。将试样纸片小心放在磁性样品架的正中间，压力磁性片。制好的试样供下一步收集样品图时用。

3. 绘制试样咖啡因的红外光谱图并进行标准谱库检索（详见第4.2.3节）。整个过程包括（1）设定收集参数；（2）收集背景；（3）收集样品图；（4）对所得试样谱图进行基线校正，标峰等处理；（5）标准谱库检索；（6）打印谱图。

4. 收集样品图完成后，即可从样品室中取出样品架。并用浸有无水乙醇的脱脂棉将用过的研钵、镊子、刮刀、压模等清洗干净，置于红外干燥灯下烘干，以备制下一个试样。

五、谱图解析

1. 对照试样的结构，对红外谱图中的吸收峰进行归属。4000~1500 区域的每一个峰都应讨论，小于1500 的吸收峰选择主要的进行归属。归属时可参考图4-20和附录3。

2. 记录计算机谱库检索的结果，并对检索结果进行评价和讨论。

六、注意事项

1. 制样时，试样量必须合适。试样量过多，制得的试样晶片太“厚”，透光率差，导致收集到的谱图中强峰超出检测范围；试样量太少，制得的晶片太“薄”，收集到的谱图信噪比差。

2. 红外光谱实验应在干燥的环境中进行，因为红外光谱仪中的一些透光部件是由溴化钾等易溶于水的物质制成，在潮湿的环境中极易损坏。另外，水本身能吸收红外光产生强的吸收峰，干扰试样的谱图。

七、思考与讨论

1. 化合物的红外光谱是怎样产生的？它能提供哪些重要的结构信息？

2. 为什么甲基的伸缩振动出现在高频区？

3. 单靠红外光谱解析能否到未知物的准确结构，为什么？

4. 含水的样品是否能直接测定其红外光谱，为什么？

⑹ 在制备叔丁基氯时,为什么发生乳化

实验 叔丁基氯的制备(t-butyl chloride)

叔丁基氯是一种有机化合物，在室温下为无色的液体。它微溶于水，在溶剂化过程中，有进行自发性溶剂解的趋势。该化合物有易燃性和挥发性，它的主要用途是作为起始分子进行亲核取代反应，以合成从醇到醇盐的一系列物质。

叔丁基氯溶于水这种极性亲质子性溶剂时，庞大的氯取代基被水夺走， 从脂肪链上分离，使化合物形成一对离子，从而生成碳正离子，在与一个水分子反应之后形成叔醇，同时生成盐酸。如果用更强的亲核试剂来进行此反应，产物不一定为醇，而是亲核试剂作为取代基与叔碳相连。

【实验目的】

（1）由叔醇的SN1反应制备叔卤代烃；

（2）学习分液漏斗的使用，小量有机液体的洗涤、干燥及低沸点液体的蒸馏。

【实验原理】

本实验由叔丁醇和浓盐酸反应生成叔丁基氯。

反应方程式如下：




【仪器试剂】

仪器： 50 mL锥形瓶（2个 ）、100 ℃温度计（2个）、50 mL圆底烧瓶、125 mL分液漏斗、接液管、蒸馏头、直形冷凝管、温度计套管、10 mL量筒、250 mL电热套各一个

试剂： 9.5 mL（7.4g，0.1mol）叔丁醇，25 mL浓盐酸，5%碳酸氢钠，无水氯化钙

装置：




图4-11-1萃取装置 图4-11-2蒸馏装置

【实验步骤】

在125 mL分液漏斗中，放置9.5 mL叔丁醇和25.0 mL浓盐酸。先勿塞住漏斗，轻轻旋摇1min，然后将漏斗塞紧，翻转后摇振2~3min。注意及时打开活塞放气，以免漏斗内压力过大，使反应物喷出。静置分层后分出有机相，依次用等体积的水、5%碳酸氢钠溶液、水洗涤。用碳酸氢钠溶液洗涤时，要小心操作，注意及时放气。粗产品放入干燥的锥形瓶中，加入无水氯化钙1～2g，塞上瓶塞，间歇振荡，干燥30min后，滤入蒸馏瓶中。干燥后的产物在水浴上蒸馏。接受瓶用冰水浴冷却，收集48~52℃馏分并称重，计算产率。

纯粹叔丁基氯的沸点为52℃，折光率nD201.3877。

【注意事项】

1. 在反应物刚混合时，切记不可盖上盖子振摇分液漏斗，否则会因压力过大，将反应物冲出。

2. 当加大入饱和碳酸氢钠溶液时有大量气体产生，必须缓慢加入并慢慢地旋动开口的漏斗塞直至气体逸出基本停止。再将分液漏斗塞紧，缓缓倒置后，立即放气。

3. 注意实验过程中放出的溶液应单独保留至实验最后，以免因判断错误而导致实验失败。

4.分液漏斗使用完毕后应清洗干净，最后在活塞处垫上纸片，以免粘连。

5. 所用蒸馏仪器必须全部烘干

⑺ 实验室制备环己酮的反应原理为：其反应的装置示意图如图1（夹持装置、加热装置略去）：环己醇、环己酮、

（1）①仪器B的名称是分液漏斗，故答案为：分液漏斗；
②蒸馏操作时，一段时间后发现未通冷凝水，不能立即接通冷凝水，防止骤冷将冷凝管炸裂，应该等到装置冷却后再通冷凝水，故答案为：停止加热，冷却后通自来水；
③环己酮和水能形成具有固定组成的混合物，具有固定的沸点，蒸馏时能被一起蒸出，所以蒸馏难以分离环己酮和水的混合物．环己酮和水能够产生共沸，采取蒸馏是不可取的，建议采用精馏，故答案为：环已酮和水形成具有固定组成的恒沸物一起蒸出；
（2）漂粉精和冰醋酸反应生成的次氯酸具有较强的氧化性，使用漂粉精和冰醋酸来代替，这样避免使用有毒的Na₂Cr₂O₇，故答案为：避免使用有毒的Na₂Cr₂O₇；（3）①联系制取肥皂的盐析原理，即增加水层的密度，有利于分层，环己酮的提纯时应首先加入NaCl固体，使水溶液的密度增大，将水与有机物更容易分离开来，然后向有机层中加入无水MgSO₄，出去有机物中少量的水，然后过滤，除去硫酸镁晶体，再进行蒸馏即可，故答案为：cdba；
②加入NaCl固体，使水溶液的密度增大，将水与有机物更容易分离开来，故答案为：增加水层的密度，有利于分层，减小产物的损失；
（4）由萃取剂对金属离子的萃取率与pH的关系可知，调节溶液PH在3.0～3.5之间，可使Mn²⁺完全沉淀，并防止Co²⁺转化为Co（OH）₂沉淀，故答案为：b．

⑻ 谁能详细讲解一下高一化学萃取实验

一、检漏。操作:关闭活塞，分液漏斗中加水，塞紧上口玻璃塞，倒置。若不漏，再将玻璃塞拧180°，倒置。若不漏，则装置不漏液。
二、振荡。在分液漏斗中加入萃取剂和待萃取液体，倒转分液漏斗用力震荡，并不时旋开活塞放气(因为萃取剂易挥发，防止分液漏斗内气压过大造成问题)，最后关闭活塞，将分液漏斗放正。
三、静置。将分液漏斗放在铁架台的铁圈中，静置分层。
四、分液。打开玻璃塞，旋开活塞从下口放出下层溶液，上层溶液从上口倒出。
●常用萃取剂中，四氯化碳密度比水大，苯、汽油密度都比水小。

⑼ 海洋植物如海带、海藻中含有丰富的碘元素，碘元素以碘离子的形式存在．实验室里从海藻中提取碘的流程如图

（1）①分离难溶性固体和溶液采用过滤的方法，海藻灰难溶于水，碘离子易属于水，所以该操作为过滤，故答案为：过滤；
②碘在有机溶剂中的溶解度大于在水溶液中的溶解度，所以可以采用萃取的方法萃取出碘水中的碘，然后采用分液的方法分离，故答案为：萃取；分液；
（2）碘易溶于四氯化碳和苯，且四氯化碳和苯都符合萃取剂选取标准，所以可以用四氯化碳或苯作萃取剂，如果选四氯化碳作萃取剂，四氯化碳密度大于水，所以有机层在下方，且溶液呈紫红色，如果选苯作萃取剂，苯密度小于水，在水的上方，且溶液呈紫红色，故答案为：CCl₄（或C₆H₆）；下（或上）；紫红；
（3）A是蒸馏烧瓶、B是冷凝管，故答案为：蒸馏烧瓶；冷凝管；
（4）温度计测量馏分温度，所以温度计水银球应该位于蒸馏烧瓶支管口处，冷凝管中上口为出水口、下口为进水口，否则易炸裂冷凝管，导致产生安全事故，故答案为：温度计水银球位置在液面下方；冷凝管进出水方向上进下出．

⑽ 萃取和分液的实验现象及结论 详细见图片

不互溶，出现分层现象，上层或下层有颜色，颜色不一样，下层从下口放出，上层从伤口倒出。精锐教育。