油脂造化实验装置图

⑴ 皂化反应的实验步骤

皂化反应的步骤如下：

（1）在圆底烧瓶中装入7～8g的硬脂酸甘油脂，然后再加入2～3g的氢氧回化钠、答5mL水和l0mL酒精，加入的酒精的作用为：溶解硬脂酸甘油酯。

（2）隔着石棉网用酒精灯给反应的混合物加热约lOmin，皂化反应基本完成，所得混合物为胶体（填“悬浊液”或“乳浊液”或“溶液”或“胶体”）。

（3）向所得的混合物中，加入食盐，静置一段时间后，溶液分为上下两层，肥皂在上层，这个操作称为盐析。

（4）图中长玻璃导管的作用为冷凝。

⑵ 求实验室减压蒸馏装置图

实验室减压蒸馏装置图如下图所示：

实验原理

1.减压蒸馏适用对象

在常压蒸馏时未达沸点即已受热分解、氧化或聚合的物质

2、减压下的沸点

(1)通常液体的沸点是指其表面的蒸气压等于外界大气压时的温度；

(2)液体沸腾时温度是与外界的压力相关的，即外界压力降低沸点也降低；

(3)利用外界压力和液体沸点之间的关系，将液体置于一可减压的装置中，随体系压力的减小，液体沸腾的温度即可降低，这种在较低压力下进行蒸馏的操作被称为减压蒸馏。

(2)油脂造化实验装置图扩展阅读

注意事项

1.真空油泵的好坏决定于其机械结构和真空泵油的质量，如果是蒸馏挥发性较大的有机溶剂，其蒸气被油吸收后，会增加油的蒸气压，影响泵的抽真空效果；如果是酸性的蒸气，还会腐蚀泵的机件；

另外，由于水蒸气凝结后会与油形成浓稠的乳浊液，破坏了油泵的正常工作。因此，在真空油泵的使用中，应安装必要的保护装置。

2.测压计的作用是指示减压蒸馏系统内部的压力，通常采用水银测压计，一般可分为封闭式和开口式两种。使用时必须注意勿使水或脏物侵入测压计内。水银柱中也不得有小气泡存在。否则，将影响测定压力的准确性。

⑶ 制取乙酸乙酯实验

乙酸乙酯的制备 一、 实验目的1． 掌握乙酸乙酯的制备原理及方法，掌握可逆反应提高产率的措施。2． 掌握分馏的原理及分馏柱的作用。3． 进一步练习并熟练掌握液体产品的纯化方法。 二、 实验原理乙酸乙酯的合成方法很多，例如：可由乙酸或其衍生物与乙醇反应制取，也可由乙酸钠与卤乙烷反应来合成等。其中最常用的方法是在酸催化下由乙酸和乙醇直接酯化法。常用浓硫酸、氯化氢、对甲苯磺酸或强酸性阳离子交换树脂等作催化剂。若用浓硫酸作催化剂，其用量是醇的0.3%即可。其反应为：酯化反应为可逆反应，提高产率的措施为：一方面加入过量的乙醇，另一方面在反应过程中不断蒸出生成的产物和水，促进平衡向生成酯的方向移动。但是，酯和水或乙醇的共沸物沸点与乙醇接近，为了能蒸出生成的酯和水，又尽量使乙醇少蒸出来，本实验采用了较长的分馏柱进行分馏。 三、 药品及物理常数药品名称分子量(mol wt)用量(ml、g、mol)熔点(℃)沸点(℃)比重(d420)水溶解度(g/100ml)冰醋酸60.058ml（0.14mol）16.71181.049易溶于水95%乙醇46.0714ml（0.23mol） 78.40.7893易溶于水乙酸乙酯88.12 77.10.9005微溶于水浓硫酸 5ml 1.84易溶于水 其它药品饱和碳酸钠溶液、饱和氯化钠溶液、饱和氯化钙溶液、无水碳酸钾 四、 实验装置图 五、 实验流程图 六、 实验步骤在100ml三颈瓶中，加入4ml乙醇，摇动下慢慢加入5ml浓硫酸，使其混合均匀，并加入几粒沸石。三颈瓶一侧口插入温度计，另一侧口插入滴液漏斗，漏斗末端应浸入液面以下，中间口安一长的刺形分馏柱（整个装置如上图）。仪器装好后，在滴液漏斗内加入10ml乙醇和8ml冰醋酸，混合均匀，先向瓶内滴入约2ml的混合液，然后，将三颈瓶在石棉网上小火加热到110－120℃左右，这时蒸馏管口应有液体流出，再自滴液漏斗慢慢滴入其余的混合液，控制滴加速度和馏出速度大致相等，并维持反应温度在110－125℃之间，滴加完毕后，继续加热10分钟，直至温度升高到130℃不再有馏出液为止。馏出液中含有乙酸乙酯及少量乙醇、乙醚、水和醋酸等，在摇动下，慢慢向粗产品中加入饱和的碳酸钠溶液（约6ml）至无二氧化碳气体放出，酯层用PH试纸检验呈中性。移入分液漏斗中，充分振摇（注意及时放气！）后静置，分去下层水相。酯层用10ml饱和食盐水洗涤后，再每次用10ml饱和氯化钙溶液洗涤两次，弃去下层水相，酯层自漏斗上口倒入干燥的锥形瓶中，用无水碳酸钾干燥。将干燥好的粗乙酸乙酯小心倾入60ml的梨形蒸馏瓶中（不要让干燥剂进入瓶中），加入沸石后在水浴上进行蒸馏，收集73－80℃的馏分。产品5－8g。七、 操作要点及说明1、本实验一方面加入过量乙醇，另一方面在反应过程中不断蒸出产物，促进平衡向生成酯的方向移动。乙酸乙酯和水、乙醇形成二元或三元共沸混合物，共沸点都比原料的沸点低，故可在反应过程中不断将其蒸出。这些共沸物的组成和沸点如下：共沸物组成 共沸点（1）乙酸乙酯91.9%，水8.1% 70.4℃（2）乙酸乙酯69.0%，乙醇31.0% 71.8℃（3）乙酸乙酯82.6%，乙醇8.4%，水9.0% 70.2℃最低共沸物是三元共沸物，其共沸点为70.2℃，二元共沸物的共沸点为70.4℃和71.8℃，三者很接近。蒸出来的可能是二元组成和三元组成的混合物。加过量48%的乙醇，一方面使乙酸转化率提高，另一方面可使产物乙酸乙酯大部分蒸出或全部蒸出反应体系，进一步促进乙酸的转化，即在保证产物以共沸物蒸出时，反应瓶中，仍然是乙醇过量。2、本实验的关键问题是控制酯化反应的温度和滴加速度。控制反应温度在120℃左右。温度过低，酯化反应不完全；温度过高（＞140℃），易发生醇脱水和氧化等副反应：故要严格控制反应温度。要正确控制滴加速度，滴加速度过快，会使大量乙醇来不及发生反应而被蒸出，同时也造成反应混合物温度下降，导致反应速度减慢，从而影响产率；滴加速度过慢，又会浪费时间，影响实验进程。3、用饱和氯化溶液洗涤之前，要用饱和氯化钠溶液洗涤，不可用水代替饱和氯化钠溶液。粗制乙酸乙酯用饱和碳酸钠溶液洗涤之后，酯层中残留少量碳酸钠，若立即用饱和氯化钙溶液洗涤会生成不溶性碳酸钙，往往呈絮状物存在于溶液中，使分液漏斗堵塞，所以在用饱和氯化钙溶液洗涤之前，必须用饱和氯化钠溶液洗涤，以便除去残留的碳酸钠。乙酸乙酯在水中的溶解度较大，15℃时100g水中能溶解8.5g，若用水洗涤，必然会有一定量的酯溶解在水中而造成损失。此外，乙酸乙酯的相对密度（0.9005）与水接近，在水洗后很难立即分层。因此，用水洗涤是不可取的。饱和氯化钠溶液既具有不的性质，又具有盐的性质，一方面它能溶解碳酸钠，从而将其双酯中除去；另一方面它对有机物起盐析作用，使乙酸乙酯在水中的溶解度大降低。除此之外，饱和氯化钠溶液的相对密度较大，在洗涤之后，静置便可分离。因此，用饱和氯化钠溶液洗涤既可减少酯的损失，又可缩短洗涤时间。4、注意事项（1） 加料滴管和温度计必须插入反应混合液中，加料滴管的下端离瓶底约5mm为宜。（2） 加浓硫酸时，必须慢慢加入并充分振荡烧瓶，使其与乙醇均匀混合，以免在加热时因局部酸过浓引起有机物碳化等副反应。（3） 反应瓶里的反应温度可用滴加速度来控制。温度接近125℃，适当滴加快点；温度落到接近110℃，可滴加慢点；落到110℃停止滴加；待温度升到110℃以上时，再滴加。（4） 本实验酯的干燥用无水碳酸钾，通常只少干燥半个小时以上，最好放置过夜。但在本实验中，为了节省时间，可放置10分钟左右。由于干燥不完全，可能前馏分多些 装置图粘贴不了

⑷ 石油分流实验装置图

（1）蒸馏烧瓶冷凝管（2）支管口附近便于测量蒸气温度（3）出水进水保证冷水与热的气体的流向相反，提高冷凝效率；冷凝管易充满水（4）加入防止暴沸的物质——碎瓷片

⑸ 实验室制取乙酸乙酯的制取装置图和步骤

一、制取乙酸乙酯的装置图：
二、实验操作：
1、制取乙酸乙酯的化学式：
CH3COOH+CH3CH2OH=（浓硫酸,加热专)CH3COOC2H5+H2O（可逆反应）
2、具体属实验步骤：
1）、按照实验要求正确装置实验器具
2）、向大试管内装入碎瓷片（防止暴沸）
3）、向大试管内加入适量的（约两毫升）无水乙醇
4）、边震荡边加入2ml浓硫酸（震荡）和2ml醋酸
5）、向另一个试管中加入饱和碳酸钠溶液
6）、连接好实验装置（导管不能插入碳酸钠溶液中导管口和液面保持一定距离防倒吸）
7）、点燃酒精灯，加热试管到沸腾
8）、待试管收集到一定量产物后停止加热，撤出试管b并用力振荡，然后静置待分层，分离出乙酸乙酯层、洗涤、干燥。乙酸乙酯就制取好了。实验结束后，将装置洗涤干净
三、装置中通蒸汽的导管不能插在饱和碳酸钠溶液之中目的：
防止由于加热不均匀，造成Na2CO3溶液倒吸入加热反应物的试管中。

⑹ 如图为制取乙酸乙酯的实验装置图．回答下列问题：（1）揭示实验原理①乙酸与乙醇在催化剂存在的条件下加

（1）①酯化反应中羧酸提供羟基，醇应该氢原子，所以反应的机理可以表示为CH₃COOH+H¹⁸OCH₂CH₃