砷的检测装置

A. 原子荧光光度计检测砷、硒吗，空气中的可以测吗

原唯族大子荧光光度计可以测空气中的砷和硒，空气中的砷和硒需先经过气体富集装置采集吸附、洗脱后方可进入原子荧光中进行检测，我们就是用指竖吉天原子荧光933测的，可以穗衫网络下。

B. 砷的检测

分类: 美食/烹饪
问题描述:

用银盐法测砷时，为什么会测不出？有人说其灵敏度很高，其精度也很高吗？请大侠赐教！

解析:

砷检测(ArsenicCheck™)

概述

可快速检测水龙头或井水是否含砷

易于确认检测结果

灵敏度最低至10ppb

检测剂无味、无毒、可任意使用

砷(俗称砒霜)是一种剧毒自然元素，存在于与之接触过的岩石、掘早土壤和水中。近年来，由于岩石的自然风化、燃油的使用、熔炼矿石、生产半导体、木材防护和杀虫剂的使用导致砷在自然环境中的含量不断增长。业已发现砷在私有或公共供水系统中的含量已经达到美国环境保护署所确定安全饮水标准的100倍。同时，长期在含砷环境下生活，容易引起各种不利于身体健康的病变，比如：肺癌、皮肤癌及其它内部器官的癌变等。

描述

每个检测套具都包含有测定安全饮用水中是否含砷所要求的所判岁雀有化学物质。

原理

应用于水测定的砷检测套具基于所添加的化学物质在存在砷的情况下会产生一种气体的原理来测定。如果经过特殊处理的检测瓶瓶盖垫片从黄色变为棕色，那么表明待测定的水含砷。

灵敏度

在一些实验室的反复测试中，砷检测套具能检测出水样中5-10ppb浓度的砷。

背景

砷是自然环境中的元素，但也是一种剧毒物质并威胁着人类健康。采矿、半导体生产、户外木材保护剂和杀虫剂的使用导致了水被砷污染，世界很多地方发现甚至连井水也被砷污染。砷已经被明确认定为是剧毒物质，并被默认为是肺癌和皮肤癌罪魁之一。世界卫生组织认为井水中砷浓度如果低于100ppb，那么可以安全饮用。

测定流程

如果依照说明书的指示操作，检测过程非常简单、安全。先将待测水样和提供的化学物质(一种粉末状的非毒性、弱酸性物质)充分混合，然后将瓶盖盖严。如果水样雀纤中的砷浓度超过10ppb，30分钟内瓶内将会有气体形成，该气体与经过处理的瓶盖垫片产生化学反应，并在垫片上留下从黄色到棕色变化过程的斑点。

C. 金属砷的检测方法

原子荧光光度法(AFS)。砷不属于金属，带“钅”的才是金属，“石”为常温下固态非金属

D. 砷的测定问题

砷的测定(古蔡氏测砷法)

一、目的与要求：
1、掌握古蔡氏法测定砷含量的原理方法。
二、原理：
样品经消化后，以碘化钾、氯化亚锡将高价砷还原为三价砷然后与锌粒和酸产生的新生态氢生成砷化氢，再与溴化汞试纸生成黄色至橙色的色斑比较定量。
三、试剂与仪器：
1、 5％溴化汞乙醇溶液
2、 溴化汞试纸：将滤纸剪成直径为2cm的圆片，浸泡于溴化汞乙醇溶液中。使用前取出，使其自然干燥后备用。
3、 40％酸性氯化亚锡溶液：称取20克氯化亚锡（Sncl2.2H2O），溶于12.5毫升浓盐酸中，用水稀释至50毫升。另加2颗锡粒于溶液中。
4、 10％醋酸铅溶液。
5、 醋酸铅棉花：将脱脂棉浸泡于10％醋酸铅溶液中，1小时后取出，并使之疏松，在100℃烘箱内干燥，取出置于玻璃瓶中塞紧保存备用。
6、 醋酸铅试纸：将普通滤纸浸入10％醋酸铅溶液中，1小时候取出，自然晾干，剪成条状（8×5cm），置于瓶中保存，备用。
7、无砷锌细粒。
8、浓盐酸。
9、20％碘化钾溶液。
10、10％硝桐碧酸镁溶液。
11、氧化镁；
12、砷标准溶液：精确称取预先在硫酸干燥器中干燥过的或在100℃干燥2小时的三氧化二砷0.1320克，溶于l0毫升lN氢氧化钠溶液中，加1N硫酸溶液10毫升将此溶液仔细地移入1000毫升容量瓶中， 并用水稀释至刻度。此液每毫升含0.1毫克砷。使用时可将此液稀释成每毫升含l或10mg的砷。
13、1N氢氧化钠：量取52毫升氢氧化钠饱和溶液，注入l000毫升不含二氧化碳的水中，混匀。
14、1N硫酸溶液。
15、古蔡氏砷斑法测定器(见下图)
四、操作方法：
1、样品处理：准确称取样品10克，置于瓷坩埚中，加入氧化镁粉2克，10％硝酸镁溶液10毫升，在水浴上蒸干。小火炭化后，移入550℃高温炉中灰化至白色灰烬，冷却，加人l0毫升浓盐酸溶解残渣，然后用水移入100毫升量瓶中，并稀释至刻度，摇匀。
2、样品分析：准确吸取样品溶液20毫升，移入砷斑法测定器，分别置于三角瓶中，分别加入每毫升含1mg的砷的标准溶液0.0、1.0、2.0、3.0、4．0、5.0毫升。于各瓶中加入20％碘化钾溶液5毫升。40％氯化亚锡溶液2毫升于样品溶液中再加入浓盐酸13毫升，于标准溶液中各加入浓盐酸15毫升，并各加入水使总体积为45毫升。放置10分钟后。加入锌粒5克迅速装上已装有溴化汞试纸，醋酸铅棉花和滤纸的试砷管。在25-30℃下避光放置45分钟。取出溴化汞试纸，将样品和标准色斑目测比较，求出样品溶液中的含砷量。
计算：
砷(mg/kg)=C/W×100
C：相当于砷的标准量(mg)
W：测定时样液相当于样品的重量(g)，
说明：
(1)吸取样品溶液的量可视样品中含砷量而定，最后总体积达45毫升即可。
(2)样品色斑相雀或当于砷的量应扣除空白液的色斑相当于砷的量。
(3)试剂空白只允许呈现极浅的淡黄色(一般不应显色)砷斑。如空白显色砷，应找出原因。
(4)对试剂要求纯度高，必须是无砷锌粒，一级盐酸。
(5)装入醋酸铅棉花时，不要太紧和太软，紧与松要适应。
(6)加入锌粒时，要每加一次锌粒，立即盖上一支预先准备好的醋酸铅棉花，溴化汞试纸的玻璃管。
(7)如样品中含有锑，也能够生成与砷斑类似的锑斑，锑能溶解在80％乙醇中，而砷斑不溶解。
实验（二） (DDC-Ag)比色法
一、原理
样品消化后，以碘化钾，氯化亚锡顷轮伍将高价砷还原为三价砷，然后与锌粒和酸产生的新生态氢声称砷化氢，经银盐溶液吸收后，形成红色胶态物，与标准系列比较定量。
二、试剂与仪器
1、砷的吸收：称取0.25克DDC-Ag和0.25克奎宁（C20H24O2N2）,溶于100毫升氯仿中静置过夜，必要时过滤。澄清的吸收液应贮于棕色瓶中。
奎宁的处理：一般奎宁以盐类形式存在，如硫酸奎宁。将它溶于沸水中，加入1N氢氧化钠溶液使溶液呈碱性，此时有大量奎宁析出。过滤，氯渣用水洗涤数次，然后溶于氯仿中此氯仿液置于分液漏斗中，用水洗至水层呈中性，氯仿层用无水硫酸钠干燥后，蒸发氯仿，残氯仿液置于分液漏斗中，用水洗至水层呈中性。氯仿层用无水硫酸钠干燥后，蒸发氯仿，残渣以少量丙酮处理之，即得到奎宁粉末。
砷吸收液中加奎宁的目的，是使吸收液呈碱性，能加速胶态银稳定的形成。其他如吡啶也有类色作用。
2、其他试剂的配制同古蔡氏砷班法。
3、分光光度计；
4、砷化氢吸收装置：如下图所示。

1-150ml锥形瓶 2-气管
3-醋酸铅棉花 4-10ml刻度离心管
三、操作方法：
1、样品处理：按古蔡砷斑法的样品处理，所得的灰分，加水l0毫升，1：1 H2S04溶液10毫升，使残渣溶解，并过滤于100毫升容量瓶中，用水稀释至刻度。
2、样品分析：吸取一定量样品溶液(视样品中含砷量而定)置于三角烧瓶中。另准确吸取每毫升相当于1微克砷的标准溶液0.0、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0毫升，分别置于三角烧瓶中。在盛有样品溶液或标准溶液的三角烧瓶中各加入水60毫升，l：1H2SO4溶液15毫升，15％碘化钾溶液5毫升,40％氯化亚锡溶液2毫升，摇匀，放置10分钟后，加入锌粒6克，立即塞紧带有玻璃弯管的橡皮塞，并将出口的尖管浸插在预先加有5毫升.吸收液的比色试管中，在室温下(25℃左右)反应吸收40分钟。取下吸收管，用氯仿补足各管的吸收液的体积至5毫升。用分光光度计于500nm波长处测定光密度。根据各标准管读得的光密度绘制标准曲线。根据样品溶液测得的光密度，从标准曲线中查得相应的砷含量。
计算：
砷(mg／kg)=C/W×1000
C：相当于砷的标准量(mg)；
W：测定时样品溶液相当样品的重量(g)
注：
（1）砷的反应吸收尽量控制在25℃左右进行。天热时测定，吸收管应放在冰水中，避免吸收液挥发。
（2）使用无砷锌粒时，最好加人两颗颗粒较大的锌粒，其余仍用细锌粒。如全部用细锌粒，反应太激烈。

E. 检测重金属铅，汞，砷需要用什么仪器

目前市场上有便携式痕量重金属检测仪，可以测砷、汞、铅、镉、锌、铜等离子。主要品牌有美国UniBest、澳大利亚MTI、英国Wagtech等。用原子吸收、或ICP测的话，太慢。不过精度和重复性比便携式的仪器要好很多。

F. 检验食品添加剂中的砷和铅等重金属的仪器哪里有卖，价格是多少

1 食品级重金属检测（铅，砷，镉，汞等）的检测仪器要用ICP-MS
大概200W一台。比较好的牌子是美国PE公司的。国产没有。
建议你们如果是企业的话，还是不要去考虑买ICP-MS，购买费用高，而且使用成本和维护成本也高。
2 快速检测重金属（铅，砷，镉，汞等）的也有，进口的要60W，热电，安捷伦，PE公司都有。国产的有天瑞，大概20W左右。但是快速检测的做不了食品。
3 另外分光光度计一般都是买紫外-可见分光光度计，这个买国产的完全可以满足要求，721就不要了，那是70年代的产品。一般的大概在5K左右，牌子比较多。
4 怎么抽样，这个不好说，你可以去网络一下相关的抽样标准，按照标准来做比谁讲的都准都好。

G. 实验 氢化物发生—原子荧光法测定土壤中的总砷含量

(1)实验目的

本实验采用氢化物发生—原子荧光法测定各类土壤中的总砷含量。

(2)实验原理

砷的酸性溶液在氢化物发生器中，与还原剂硼氢化钾发生氢化反应，生成砷化氢气体。以氩气为载气，将砷化氢气体导入石英炉中进行原子化，受热的砷化氢解离成砷的气态原子。砷原子受到光源特征辐射线的照射而被激发产生原子荧光，荧光信号到达检测器变为电信号，经电子放大器放大后由读数装置读出结果。产生的荧光强度与试样中被测元素的含量成正比，可以从校准曲线查得被测元素的含量。

土壤中大多数元素经分解后也能进入待测溶液中，如 Cu²⁺、Co²⁺、Ni²⁺、Cr⁶⁺、Au³⁺、Hg²⁺等，对测定有干扰，氏拦早加入硫脲即可消除。

方法检出限为0.4μg/L。

(3)实验仪器

原子荧光光谱仪；砷双阴极空心阴极灯；电热板；50mL比色管。

(4)试剂和溶液

本试验方法所用试剂除特殊注明外，衡滚均指分析纯试剂。所述溶液如未指明溶剂，均系水溶液。

a.王水溶液(1∶1)，现用现配。取3 份浓盐酸(优级纯)与l份浓硝酸(优级纯)混合均匀，然后用水稀释。

b.氢氧化钠溶液(ρ=100g/L)，称取10g氢氧化钠，用去离子水溶解，定容于100mL容量瓶中。

c.氢氧化钾溶液(ρ=1g/L)，称取0.1g氢氧化钾，用去离子水溶解，定容于100mL容量瓶中。

d.硼氢化钾-氢氧化钾溶液，称取1.5g硼氢化钾溶于100mL氢氧化钾溶液(c)中。用时现配。

e.盐酸溶液(1∶1)，优级纯。

f.硫脲-抗坏血酸溶液：称取 5g 硫脲(优级纯，H₂NCSNH₂)、5g 抗坏血酸(C₆H₈O₆)溶于水中，稀释至100mL。用时现配。

g.盐酸溶液(1∶9)，优级纯。

(5)砷标准储备溶液(1.00g/L)

称取0.6600g预先在110℃下烘干2 h的三氧化二砷(优级纯)于小烧杯中，加入10mL氢氧化钠溶液[(4)b]，加热溶解，无损移入500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。

临用时，取一定量的上述溶液，用(1∶9)盐酸溶液[(4)g]准确稀释成含砷1.00mg/L的标准工作溶液。

(6)试样制备

称取能通过0.149mm筛孔的已风干试样0.5g(精确至0.0001g)，置于50mL具塞比色管中，加数滴水湿润样品，加10mL(1∶1)王水溶液[(4)a]，加塞后小心摇匀，在室温下放置过夜。次日，于沸水浴中加热消解2 h，其间摇动一次，取出冷却，加水定容。同时做空白试验。

(7)分析步骤

A.样品测定

吸取5.00mL清亮试液于10mL比色管中，加2.5mL硫脲-抗坏血酸溶液[(4)f]，充分摇匀，加2mL(1∶1)盐酸溶液[(4)e]，加水至刻度，摇匀，放置15min。以(1∶9)盐酸溶液[(4)g]为载体、以硼氢化钾-氢氧化钾溶液[(4)d]为还原剂、以氢气为载气，将样品吸入氢化物发生器中，将产生的砷化氢气体导入电热石英炉中进行原子化，将测得的荧光强度减去试剂空白的荧光强度后，从校准曲线上求出试液中砷的含量。

B.绘制校准曲线

分别吸取含砷1.00mg/L的标准工作溶液0.00mL、0.50mL、1.50mL、2.50mL、5.00mL、7.50mL于50mL比色管中，加歼雀10mL(1∶1)盐酸溶液[(4)e]，摇匀，加12.5mL硫脲-抗坏血酸溶液[(4)f]，加水至刻度，充分摇匀，即为含砷0.00mg/L、0.01mg/L、0.03mg/L、0.05mg/L、0.10mg/L、0.15mg/L的标准系列溶液，放置15min，与试样在相同条件下测量样品的荧光强度。

(8)数据处理及结果计算

现代岩矿分析实验教程

式中：w(As)为土壤砷的质量分数(mg/kg)；ρ为从校准曲线查得的砷的浓度(mg/L);V为测定试样体积(mL)，本方法为10mL；D为分取倍数，本方法为50/5；m为试样质量(g)。

重复试验结果以算术平均值表示，保留两位小数。表6.6为重复试验结果所允许的相对标准偏差。

表6.6 重复试验结果允许的相对标准偏差

注：加入硫脲将As⁵⁺还原成低价后才能有效地生成砷化氢；加入硫脲后应充分摇匀使其溶解；试样酸度不宜过大，一般在c(HCl)=1.2 mol/L为宜；20多种常见元素，其质量浓度在100mg/L或大于100mg/L时，对此法不产生干扰，但Ag、Au、Bi的质量浓度最好分别低于5mg/L、3mg/L、20mg/L。

H. 有简单点的方法测定砷浓度吗

砷盐检查法
附录Ⅷ J 砷盐检查法

标准砷溶液的制备 称取三氧化二砷0.132g，置1000ml量瓶中，加20％氢氧化钠溶
液5ml溶解后，用适量的稀硫酸中和，再加稀硫酸10ml，用水稀释至刻度，摇匀,作为贮
备液。
临用前，精密量取贮备液10ml，置1000ml量瓶中，加稀硫酸10ml,用水稀释至刻度,
摇匀，即得(每1ml相当于1μg的As)。
第一法(古蔡氏法)
仪器装置 如图1。A为100ml标准磨口锥形瓶；B为中空的标准磨口塞，上连导气管
C(外径8.0mm，内径6.0mm),全长约180mm；D为具孔的有机玻璃旋塞袜梁,其上部为圆形平面,
中央有一圆孔，孔径与导气管C的内径一致，其下部孔径与导气管C的外径相适应，将导
气管C的顶端套入旋塞下部孔内，并使管壁与旋塞的圆孔适相吻合。粘合固定；E为中央
具有圆孔（孔径6.0mm）的有机玻璃旋塞盖，与D紧密吻合。
测试时，于导气管C中装入醋酸铅棉花60mg(装管高度为60～80mm)，再于旋塞D的顶
端平面上放一片溴化汞试纸（试纸大小以能覆盖孔径而不露出平面外为宜），盖上旋塞
盖E并旋紧，即得。
标准砷斑的制备 精密量取标准砷溶液2ml，置A瓶中,加盐酸5ml与水21ml，再加碘
化钾试液5ml与酸性氯化亚锡试液5滴，在室温放置10分钟后，加锌粒2g，立即将照上法
装妥的导气管C密塞于A瓶上，并将A瓶置25～40℃水浴中,反应45分钟,取出溴化汞纸试,
即得。
若供试品需经有机破坏后再行检砷，则应取标准砷溶液代替供试品，照各药品项下
规定的方法同法处理后，依法制备标准砷斑。
检查法 取按各药品项下规定方法制成的供试液，置A瓶中,照标准砷斑的制备，自
“再加碘化钾试液5ml”起，依法操作。将生成的砷斑与标准砷斑比较，不得更深。
第二法(二乙基二硫代氨基甲酸银法)
仪器装置 如图2。A为100ml标准磨口锥形瓶；B为中空的标准磨口塞，上连导气管
C(一端的外径为8mm，内径为6mm；另一端长180mm，外径4mm，内径1.6mm，尖端内径为1
mm)。 D为平底玻璃管（长180mm，内径10mm，于5.0ml处有一刻度）。
测试时，于导气管C中装入醋酸铅棉花60mg（装管高度约80mm），并于D管中精密加
入二乙基二硫代氨基甲酸银试液5ml。
标准砷对照液的制备 精密量取标准砷溶液5ml，置A瓶中,加盐酸5ml与水21ml，再
加碘化钾试液5ml与酸性氯化亚锡试液5滴，在室温放置10分钟后，加锌粒2g，立即将导
气管C与A瓶密塞，使生成的砷化氢气体导入D管中，并将A瓶置25～40℃水浴中反应45分
钟，取出D管，添加氯仿至刻度，混匀，即得。
若供试品需经有机破坏后再行检砷，则应取标准砷溶液代替供试品，照各药李好含品项下
规定的方法同法处理后，依法制备标准砷对照液。
检查法 取照各药品项下规定方法制成的供试液,置A瓶中,照标准砷对照液的制备,
自“再加碘化钾试液5ml”起，依法操作。将所得溶液与标准砷对照液同置白色背景上,
从D管上方向下观察、比较，所得溶液的颜色不得比标准砷对照液更深。必要时,可将所
得溶液转移至1cm吸收池中，用适宜的分光光度计或比色计哪笑在510nm波长处以二乙基二硫
代氨基甲酸银试液作空白，测定吸收度，与标准砷对照液按同法测得的吸收度比较，即
得。
【附注】 （1）所用仪器和试液等照本法检查，均不应生成砷斑,或至多生成仅可
辩认的斑痕。
（2）制备标准砷斑或标准砷对照液，应与供试品检查同时进行。
（3）本法所用锌粒应无砷，以能通过一号筛的的细粒为宜，如使用的锌粒较大时,
用量应酌情增加，反应时间亦应延长为1小时。
（4）醋酸铅棉花系取脱脂棉1.0g，浸入醋酸铅试液与水的等容混合液12ml中,湿透
后，挤压除去过多的溶液，并使之疏松，在100℃以下干燥后，贮于玻璃塞瓶中备用。


I. 原子荧光光度计可以用来检测空气中的砷、硒

可以的，用原子荧光光度计可以用来检测空气、废气中砷、硒等重金属慧轮渣元素的含量是有现成的国家标准《HJ 1133-2020 环境空气和废气 颗粒物中砷、硒、铋、锑的测定 原子荧光法》。操作过程可以简述如下：
按标准取样后，进行试样的制备。在制备试样时，取部分滤膜样品用陶瓷剪刀剪成小块置于消解罐，加入硝酸-盐酸溶液。旋紧瓶盖，设定好温度后消解。消解结束后冷却，用水洗内壁，静置前悄半小时后浸提、过滤，至于50.0 ml容量瓶中加水定容，待测。同时取与样品相同批次的空白滤膜做空白试验。取制备好的试料样液，按照所使用的原子荧光光度计桐信所适用的测试条件输入相关参数(在这里使用的是SK-乐析原子荧光光度计，选择其他型号可根据实测样品进行调整)。预热，待仪器稳定后，先测定标准系列溶液，然后测定样品。通过以上操作就可以检测出试样中砷、硒、

J. 砷的测定方法

马氏试砷法

用Zn、盐酸和试样混在一起，将生成的气体导入热玻璃管，若试样中有砷的化版合物存在，就会生成权AsH3，因生成的AsH3在加热部位分解产生As，As积集而成亮黑色的“砷镜”（能检出0.007mgAs）。“砷镜”如果能用次氯酸钠溶液洗涤而溶解，则证明是砷。

化学方程式：As2O3＋6Zn＋12HCl＝2AsH3＋6ZnCl2＋3H2O

如果有原子吸收分光光度计 用原子吸收法更好 可以定量