聚酰亚胺的合成实验装置

① 聚酰亚胺纤维的纺制

聚酰亚胺纤维纺丝方法分为湿法纺丝和干法纺丝，根据纺丝浆液是聚酰亚胺还是聚酰胺酸，有一步法纺丝和二步法纺丝之分。
第一步是将聚酰胺酸的浓溶液经湿法或干法喷丝得到聚酰胺酸纤维，第二步是将第一步纺制的聚酰胺酸纤维经化学环化或热环化得到的聚酰亚胺纤维，因而称为二步法。
二步法纺制聚酰亚胺纤维是研制聚酰亚胺纤维以来一直普遍使用的方法。
纤维的拉抻工序可以在第一步进行，也可在第二步酰亚胺化的过程中进行，或者每一步都进行一定的拉伸。 1、聚酰胺酸浆液常用的溶剂有二甲基甲酰胺（DMF）、二甲基乙酰胺（DMAc）、二甲基亚砜（DMSo）、N一甲基．2一吡咯烷酮（NMP）等非质子极性溶剂。因此聚酰胺酸纤维中残留的溶剂比较容易洗净，有利于雀升芦后期的酰亚胺化和拉伸工序的进行。
2、日本的神田拓马报道，将4，4-二苯醚二胺（4，4'－ODA）和均苯四甲酸二酐（PMDA）在NMP中缩聚生成聚酰胺酸溶液，经湿法纺丝、热环化或化学环化、290℃的热拉伸后，得到的ODA－－PMDA聚酰亚胺纤维强度仅为0.36～0．40GPa，初始模量为6．6～7.2GPa，而延伸率却高达8．3%～9．7%。采用一氯对苯二胺（CIPPD）、4．4-联苯胺（BzD）、2一氯．4，4-联苯胺（C1Bz）和2，2'－二氯．4，4'－联苯胺（DiC1Bz）替代二胺ODA进行无规共聚，经湿法纺线和化学环化或热环化制得的聚酰亚胺纤维，其物理机械性能大大提高。
3、日本帝人公司在NMP中合成聚酰胺酸溶液，将该溶液挤入空气，然后进入以90：l0的水一NMP混合液为凝固浴中，在拉伸浴中拉伸2倍，卷绕，然后进入第二步工序，将聚酰胺酸纤维浸在醋酸酐和吡啶的混合液中进行化学酰亚胺化，温度为20—70℃，得到聚酰亚胺纤维。此时得到的聚酰亚胺纤维的物理机械性能并不很高，采用高温（450～6OO℃）处理，同时对纤维进行小倍数的拉伸．可使聚酰亚胺大分子发生部分交联，进一步提高纤维的物理机械性能，其抗张强度2-20GPa．初始模量顷带145GPa。
4、NASA的Clair与其合笑埋作者以BTDA和4，4一ODA为单体在DMAc中缩合聚合得到可以纺丝的聚酰胺酸浓溶液，以乙醇或乙二醇的水溶液为凝固浴，干湿法纺制聚酰胺酸纤维。纤维去除溶剂干燥后，分别在100T；、2OO℃和3OO℃下拉伸热处理纤维各1h，得到的聚酰亚胺纤维的强度0．19GPa，初始模量3．6GPa。