Ⅰ 饲料厂测脂肪含量主要是测什么啊什么原理呢
饲料中脂肪含量主要用索氏提取法测定。
脂肪是丙三醇(甘油)和脂肪酸结合成的脂类化合物,能溶于脂溶性有机溶剂。
是利用脂肪能溶于脂溶性溶剂这一特性,用脂溶性溶剂将脂肪提取出来,借蒸发除去溶剂后称量。整个提取过程均在索氏提取器中进行,通常使用的脂溶性溶剂为乙醚,或沸点为30℃~60℃的石油醚。用此法提取的脂溶性物质除脂肪外,还有游离脂肪酸、磷酸、固醇、芳香油及某些色素等,故称为“粗脂肪”。同时,样品中结合状态的脂类(主要是脂蛋白)不能直接提取出来,所以该法又称为游离脂类定量测定法。
操作指南:插上电源插头,按下绿按钮(电源开关)和黄按钮(鼓风开关),将“设定/测量”按钮置于设定挡,调节“温度设定”旋钮,使显示器中的数字为所需的温度,再将“设定/测量”按钮置于测量挡,此时显示器中的数字表示烘箱内的实际温度。将加热旋钮(一共有3个)打到适当的挡位,烘箱开始加热。此时绿灯亮,当温度达到所设定值时,红灯亮,烘箱停止加热。以后烘箱会一直通过不断的加热-停止过程来保持恒温,红绿灯也会相应地交替闪亮。请注意,本实验由于设定温度为120℃,故在取出被烘干物品时,请戴上手套。
搭建装置:用铁架台、2只十字夹、2只龙爪、2根乳胶管和1套索氏提取仪来搭建装置。注意按照由下而上的顺序来搭建,参见图2-7~图2-11。固定点分别是平底烧瓶的颈部和提取管的颈部,索氏提取仪的高度以平底烧瓶的瓶颈略高于恒温水浴锅的液面为宜。注意:用龙爪夹玻璃仪器时,要先用手找好感觉,不能太紧(否则会夹破)也不能太松(否则会打滑而导致索氏提取仪的标准磨口接口漏气)。高颂
称取样品的重量根据材料中脂肪的含量而定。通常脂肪含量在10%以下的,称取样品10~20g。脂肪含量为50%~60%的,则称取样品2~4g。
将样品在80℃~100℃电热鼓风干燥箱内烘去水分,一般烘4h,烘干时要避免过热。样品颗粒不宜太大,一般要在研钵中研碎样品。样品若是液体,应将一定体积的样品滴在滤纸上,在60℃~80℃电热鼓风干燥箱内烘干后,再进行实验。
准备工作:将恒温水浴锅的水温事先加热(80℃)。务必保证提取管和烧瓶内干燥、洁净;若否,将其洗净并置于干燥箱内120℃烘干。
折滤纸斗:取一张Ø11cm的滤纸,折成筒状,再将其一端折起来封死,便做成了滤纸斗。
称样:先取少量饲料,在碾钵中用碾锤彻底捣碎作为实验样品。参照实验设备和器材①,将滤纸斗在电子天平上称重,然后用药勺取2勺(约2g)样品装入滤纸斗中,把滤纸斗的开口处折起来封死;防止样品泄出滤纸斗。调整滤纸斗的高度,使其放在抽提管中时略低于虹吸管的上弯头处。将装好样品的滤纸斗放在电子天平上称重,两质量之差即为样品的戚核郑质量。
提取:将索氏提取仪按照图2-7~图2-11所示,从下至上安装。首先安装好烧瓶,并调整其高度,使其刚好能浸入水浴锅中的水中。将装置从水浴锅的水中取出,继续安装提取管,把装有样品的滤纸斗放入提取管内,向提取管中缓缓倒入石油醚直至液面达到虹吸管上弯头部,正好虹吸一次;再向提取管中倒入石油醚,使其液面达到第一次液面的一半。用乳胶管将冷凝管与自来水管相连,将冷凝管安装到提取管上,检查一下,确保所有接口均对接完好(不漏气,不打滑)。轻轻打开自来水(冷凝用),将索氏提取仪整个装置放入恒温水浴锅中加热提取(水温80℃左右),请观看软件中的视频《索氏提取仪的安装》。提取时间2~4h,约虹吸20次以上,记录每次虹吸所需的时间和虹吸次数。附注:若要将样品的粗脂提取完全,提取时间至少为12h以上。氏大由于实验时间的限制,我们的提取率只能达到80%左右。
回收石油醚:提取2h后,当石油醚在提取管中的液面即将达到虹吸管的上弯头处时,从水浴锅中
取出索氏提取仪装置,室温冷却5~10min;取下平底烧瓶,将提取管的下端口插入回收瓶中,倾斜装置,提取管中的石油醚会虹吸而流入回收瓶中,达到回收的目的。再装上平底烧瓶,继续放入恒温水浴锅中加热直至冷凝管下端无石油醚滴下,表明平底烧瓶中的石油醚已经蒸干。注意:必须蒸干后才能放入干燥箱烘干,否则会引起火灾。取下平底烧瓶,回收提取管中的石油醚。
称量粗脂质量:将平底烧瓶放入120℃的电热鼓风干燥箱中烘15min,取出冷却后称重(须戴手套,以免烫伤)。再将平底烧瓶用洗涤剂洗净,于120℃的电热鼓风干燥箱中烘干(约15min),取出冷却后称重,两者的质量之差就是粗脂的质量。
计算样品粗脂的含量(%)=(粗脂的质量/样品的质量)*100%
Ⅱ 实验室用完的石油醚、丙酮、戊二醛分别怎么处理啊可以直接倒入水槽吗
有机试剂是要专门回收的,不能乱倒.
实验室里应该有专门的有机试剂废液桶.
Ⅲ 怎样用索氏抽提器回收石油醚
待测油脂被提取出后,没经过提纯吗?(我的理解是,应该把石油醚蒸馏出来,剩下比较纯的油脂进行检测),若实验流程有这一步,石油醚自然就分离出来了,但要注意蒸出的石油醚可能不纯,腊肠里的一些沸点比石油醚低(或稍高于石油醚 或与石油醚共沸)的组分会溶在蒸出的石油醚里。
以上正常方法只需加一套蒸馏装置(有必要的话还需要分馏装置或减压蒸馏装置)。
若只有索氏提取器,可以在筒内(提取管内)放一个大小合适的玻璃器皿(不溶于石油醚的器皿也可),到容器要满时,暂停加热,回收石油醚,如此循环,比较麻烦。
不加容器也行,虹吸发生之前停止加热,缺点是不好把握时机,因余热滴馏下的几滴就可能形成虹吸。
这个方法,待回收废液装在提取瓶(下边的烧瓶)内,回收的石油醚滴馏在提取管内,回收完毕时,提取瓶里剩下油脂和残渣。
这种不得已的方法比较繁琐,挥发浪费的石油醚也比较多,尤其是待回收的废液量比较大时。
同蒸馏类似,该方法回收的石油醚也可能不纯,不进一步提纯的话,最好用于要求不严格的同一类实验。
另外:这类实验,磨口不易涂凡士林(凡士林溶于石油醚等溶剂),可以缠一圈聚四氟乙烯带(生料带)。
Ⅳ 薯蓣皂苷元的提取分离及鉴定实验中应该注意哪些问题
实验指导及注塌闹袭意事项
1.原料经酸水解后应充分洗涤呈中性,以弯姿免烘干时炭化.
2.在干燥水解原料的过程中,应注意压散团块和勤翻动,以利快干. 3.在连续回流提取过程中,由于使用的石油醚极易挥发损失,故水浴温度不宜过高,能使石油醚微沸即可.此外可加快冷凝水的流速,以增加冷凝效果.
4.回收石油醚的蒸馏操作,不必另换蒸馏装置.只将索氏提取器中的滤纸筒取出,再照原样装好,继续加热回收烧瓶中的溶剂,待溶剂液面增加至高虹吸管顶部弯曲处1cm处,暂停回收,取下提取器,将其中石油醚移置另外容器中,如此反复操作,即可完成回收石油醚的操作.
5.在连续提取过程中,欲检查有效团兄成分是否提取完全,可取提取器中提取液数滴,滴于白瓷皿中,挥散溶剂,观察有无残留物,然后进行醋酐-浓硫酸反应.若反应呈阴性,示已提尽.
Ⅳ 石油醚回收装置使用方法
通过循环的方法。
可以在筒内提取管内放一个大小合盯辩适的玻璃器皿不溶于石油醚的器皿渣罩也可,到容器要满时,暂停加热,回收石油醚,如此循环。
石凯梁缺油醚是无色透明液体,有煤油气味。主要为戊烷和己烷的混合物。不溶于水,溶于无水乙醇、苯、氯仿、油类等多数有机溶剂。
Ⅵ 回收石油醚为什么用减压装置
因为更安全。回收困厅石油醚的时候温度可高达150度左右,而且非常难以回收,为了防止意外,所以用减压装饰,这样更加的安全。回收利用的一种。指从废物中分离出来拆启的有用物质经过物理或旅尺如机械加工成为再利用的制品。
Ⅶ 脂肪检测的原理是什么实验操作流程
脂肪检测方法可用索式提取法:
一、索式提取法(经典方法)
1、原理:
样品经前处理后,放入圆筒滤纸内,将滤纸筒置于索式提取管中,利用乙醚或石油醚在水浴中加热回流,使样品中的脂肪进入溶剂中,回收溶剂后所得到的残留物,即为脂肪(粗脂肪)
采用这种方法测出游离态脂,此外还含有磷脂、色素、蜡状物、挥发油、糖脂等物质,所以用索氏提取法测得的脂肪为粗脂肪。
2、 适用范围与特点
索氏提取法适用于脂类含量较高,结合态的脂类含量较少,能烘干磨细,不宜吸湿结块的样品的测定。此法只能测定游离态脂肪,而结合态脂肪无法测出,要想测出结合态脂肪需在一定条件下水解后变成为游离态的脂肪方能测出。
另外此法是经典方法,对大多数样品结果比较可靠,但需要周期长,溶剂量大。
二、实验操作流程
1、滤纸筒的制备
将滤纸剪成长方形8×375px ,卷成圆筒,直径为150px,将圆筒底部封好,最好放一些脱脂棉,避免向外漏样。
2、称取样品,将样品烘干磨细,称取一定量与纸筒封好上口,最好用测定水的样品。
3、索式抽提器的准备
索氏抽提器由三部分组成,回流冷凝管、提取管、提脂瓶组成。提脂瓶在使用前需烘干并称至恒重。其它要干燥。
4、抽提
将装好样的纸筒放入抽提管 , 倒入乙醚,乙醚的量从提取管加入,加入的量为提取瓶体积的2/3 接上冷凝装置,在恒温水浴中抽提,水浴温度大约为55℃左右,可用滤纸检验,理论值抽提6-8小时,实际值3-4小时,但也根据样品性质来决定。
5、回收乙醚
当乙醚在提取管内即将虹吸时立即取下提取管,将其下口放到乙醚回收瓶内,使之倾斜,然后将提取瓶放到100-150℃烘箱烘至恒重。
6、计算
脂肪%= (W2-W1)/W x 100
W2——瓶和样品重(g)W1——瓶子重量(g) W——样品重量(g)
或:脂肪%=(抽提后滤纸与样品重量—抽提前滤纸重量)/样品重量 × 100
滤纸筒应事先放入烧杯与100-105℃烘箱烘至恒重。
(7)实验室回收石油醚装置扩展阅读:
索式提取法注意事项
(1)样品应干燥后研细,装样品的滤纸筒一定要紧密,不能往外漏样品,否则重做。
(2)放入滤纸筒的高度不能超过回流弯管,否则乙醚不易穿透样品,使脂肪不能全部提出,造成误差。
(3) 碰到含多糖及糊精的样品要先以冷水处理,等其干燥后连同滤纸一起放入提取器内。
(4) 提取时水浴温度不能过高,一般使乙醚刚开始沸腾即可(约45℃左右),回流速度以8-12次/时为宜。
(5) 所用乙醚必需是无水乙醚,如含有水分则可能将样品中的糖以及无机物抽出,造成误差。
(6) 若用干样品测定脂肪,可按下式计算原来样品脂肪的含量
脂肪(%)= (W1-W2)(100-A) / W
A— 100克样品中水分的含量(g)
(7) 冷凝管上端最好连接一个氯化钙干燥管,这样不仅可以防止空气中水分进入,而且还可以避免乙醚挥发在空气中。这样可防止实验室微小环境空气的污染,如无此装置,塞一团干脱脂棉球亦可。
(8)如果没有无水乙醚可以自己制备,制备方法如下:在100ml乙醚中,加入无水石膏50克,振摇数次,静止10小时以上,蒸馏,收集35℃以下的蒸馏液,即可应用。
(9)将提取瓶放在烘箱内干燥时,瓶口向一侧倾斜45度防止挥发物乙醚易与空气形成对流,这样干燥迅速。
(10)如果没有乙醚或无水乙醇时,可以用石油醚提取,石油醚沸点30-60℃为好。
(11)使用挥发乙醚或石油醚时,切忌直接用火源加热,应用电热套、电水浴、电灯泡等。
(12) 这里恒重的概念有区别,它表示最初达到的最低重量,即溶剂和水分完全挥发时的恒重,此后若在继续加热,则因油脂氧化等原因会导致重量增加。
(13) 在干燥器中的冷却时间一般要一致。
Ⅷ 谁有实验室废弃物处理的方法啊越全面越好
实验室废弃物的处理
一、实验室一般化学废弃物(化学废液)的处理
实验室化学废液产量大,处理任务重,是三废处理中的重要环节。废液处理必须分类收集、安全存放,严禁随意排放。在废液桶上将废弃物的详细情况,如废弃物的成份、含量、性质、收集日期、负责人等信息填写在废液收集单上,贴上标签,由专职人员定期交由学校回收处理。
二、实验室气体废弃物(废气)的处理
1、对少量的有毒气体可通过通风设备(通风橱或通风管道)经稀释后排至室外,通风管道应有一定高度,使排出的气体易被空气稀释。
2、大量的有毒气体必须经过处理如吸收处理或与氧充分燃烧,然后才能排到室外,如氮、硫、磷等酸性氧化物气体,可用导管通入碱液中,使其被吸收后排出。
3、对于生物安全柜、超净工作台、紫外灯等采用紫外臭氧杀菌的设备,由于臭氧分解的半衰期为20~50min,因此消毒结束后,需关闭紫外灯至少半个小时以上再进行无菌操作实验。
三、实验室固体废气物(废渣)的处理
对固体废弃物的处理,同废液处理类似,需根据其性质进行分类收集处理,禁止随意混合存放。其中,需特别的注意事项如下:
1、存放实验废弃物必须使用标记有“医疗废物”的专用黄色塑料袋,存放生活垃圾必须使用黑色塑料袋。
2、使用过的微生物、细胞等培养材料的固体废弃物,如:培养基、培养瓶、培养皿、培养板等需经过有效的消毒处理(如高压蒸汽灭菌30min、或有效氯溶液浸泡2-6h)后方可丢弃或清洗。
3、鉴于溴化乙锭(EB)的强诱变性,研究院不鼓励使用EB染料,建议选用毒性小的新型替代染料(如荧光染料、花箐类染料等)。如果一定要使用EB,则EB污染过的废弃物严禁随意丢弃,必须经过有效的净化处理(如使用专业的EB清除剂或采用活性炭吸附、氧化使其失活等方法)。
(8)实验室回收石油醚装置扩展阅读:
化学废弃物按污染物形态分类
(1)废水。实验室产生的废水包括多余的样品、标准曲线及样品分析残液、失效的贮藏液和洗液、大量洗涤水等。几乎所有的常规分析项目都不同程度存在着废水污染问题。这些废水中成分包罗万象,包括最常见的有机物、重金属离子和有害微生物等及相对少见的氰化物、细菌毒素、各种农药残留、药物残留等。
(2)废气。实验室产生的废气包括试剂和样品的挥发物、分析过程中间产物、泄漏和排空的标准气和载气等。通常实验室中直接产生有毒、有害气体的实验都要求在通风橱内进行,这固然是保证室内空气质量、保护分析人员健康安全的有效办法,但是月直接污染了环境空气。实验室废气包括酸雾、甲醛、苯系物、各种有机溶剂等常见污染物和汞蒸汽、光气等较少遇到的污染物。
(3)固体废物。实验室产生的固体废物包括多余样品、分析产物、消耗或破损的实验用品(如玻璃器皿、纱布)、残留或失效的化学试剂等。这些固体废物成分复杂,涵盖各类化学、生物污染物,尤其是不少过期失效的化学试剂,处理稍有不慎,很容易导致严重的污染事故。