黄连素的实验装置图

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❷ 生物人教版七年级下册复习题，不要练习册的题，要期末复习题。

一、选择题（每小题只有一个正确答案，请将每小题所选答案填入下面相应的答题栏内，共10分。）

1.樱桃素有“开春第一果”之称，吃起来酸甜可口。这些酸甜物质主要存在樱桃细胞的（ ）

A.细胞壁 B.细胞质 C.液泡 D.叶绿体

2.照明充分的情况下，在显微镜视野内可看清洋葱鳞茎表皮细胞无色的细胞壁和细胞核，但看不清液泡。为了能显示细胞质与液泡的界面，此时应（ ）。

A． 改用凹面反光镜，放大光圈 B.改用平面反光镜，放大光圈

C.改用凹面反光镜，缩小光圈 D.改用平面反光镜，缩小光圈

3.绿色植物进行光合作用的场所和不可缺少的条件分别是（ ）

A.线粒体和光 B.叶绿体和光 C.线粒体和有机物 D.叶绿体和有机物

4.人们在日常生活中，经常与细菌.真菌接触，下列有关说法错误的型指是（ ）

A.细菌能够使食物腐败.伤口红肿化脓，因此，细菌都是有害的

B.细菌细胞和真菌细胞的主要区别是细菌虽有DNA集中的区域，但没有成形的细胞核

C.酿酒.做面包和蒸馒头等离不开真菌中的酵母菌

D.制作豆酱.腐乳.奶酪等食品离不开真菌中的霉菌

5.用你所学的生物知识来判断，下列说法正确的是（ ）

A.如果某同学在透明纸上写一个“b”，那么，在显微镜下的视野中看到的应是“p”

B.生产实践中的扦插.嫁接，椒草用叶生殖，豌豆用种子繁殖都属于无性繁殖

C.人体具有保卫自身的三道防线，其中第三道防线是皮肤和黏膜

D.人体的生命活动主要受到神经系统的调节，但也受到激素调节的影响

6.“国际黑猩猩基因测序与分析联盟”宣布，黑猩猩与人类在基因上的相似程度达到96％以上。这个事例可以说明（ ）。

A.人类和黑猩猩的共同祖先是森林古猿 B.人类是由黑猩猩经过漫长的年代进化而来的

C.人类和黑猩猩有较近的亲缘关系 D.生物具有遗传和变异的特性

7.有一种兰花蜂，在繁殖季节，雄蜂专门采集兰花的香味物质。然后，许多雄蜂聚集在一起，同时将香气释放出来，吸引雌蜂前来交尾。对此现象的分析错误的是（ ）。

A.兰花蜂的这种行为是长期自然选择的结果

B.由于环境因素的影响，兰花的香味物质减少，会导致兰花蜂的数量减少

C.兰花与兰花蜂之间为捕食关系

D.兰花的香味物质不是兰花蜂分泌的性外激素

8.右图为测量动物呼吸作用的密闭实验装置，图中a为红墨水珠，b中装有NaOH溶液。随动物呼吸的进行，试推测玻璃管中的红墨水珠的移动方向是（ ）

A.向左移动 C.先向右再向左移动 B.向右移动 D.先向左再向右移动

9.我国大陆第一个试管婴儿的缔造者是张丽珠教授，这项生物技术是目伏皮前应用最广的生殖辅助技术，这种技术的特点是（ ）

A无性生殖.体外受精.体内发育 B.无性生殖.体内受精.体内发育

C.有性生殖.体外受精.体内发育 D.有性生殖.体外受精.体外发育

10.澳大利亚的科学家巴里·马歇尔和罗宾·沃伦，发现了幽门螺杆菌是引起胃炎和胃溃疡等疾病的病原体，从而获得了2005年的诺贝尔生理学或医学奖。下列哪种结构是幽门螺杆菌所不具有的( )

A.成形的细胞核 B.起保护和支持作用的细胞壁

C.遗传物质DNA D.起运动作用的鞭毛

二、非选择题 （除注明外，每空1分，共40分）

11.2007年5月31日，据央视“东方时空”栏目报道，由于太湖遭受藻类大量繁殖而使水中出现腥味泡沫状漂浮物，导致以太湖水为水源的江苏省无锡市出现了暂时的生活供水紧张现象。上述的腥味泡沫状漂浮物被称为“水华”。为防止此类现象的发生，请你提出至少两条合理化建议：

① ；

② 。

12．(4分)阅读下面《蛇与庄稼》的故缺租差事，然后回答问题。

某沿海曾经发生了一次海啸，许多农田被海水淹没了。洪水过后，那儿的庄稼几年都得不到好收成。后来，老农们想出了一个办法，他们托人去外地买了一批蛇回来，放到田里。说也奇怪，那一年庄稼就获得了丰收。原来那场洪水把深藏在洞里的蛇给淹死了，田鼠却游到树上和山坡上，保住了性命。等洪水退了，田鼠又回到田里糟蹋庄稼。现在田里有了蛇，大量的田鼠让蛇给吃掉了，因而庄稼又得到了好收成。

(1)故事中的农田是一个生态系统，在生态系统中，生物之间吃与被吃的关系构成食物链。请写出故事中的食物链：( )→( ) →( )

(2)该生态系统中的生产者是这条食物链中的 。

(3)该食物链中的蛇在生态系统中属于 者。

(4)这则故事告诉我们：生态系统的自动调节能力是有限的，当外来干扰因素超过调节能力，将会破坏生态系统的 。

13.（5分）阅读材料，回答问题。

材料一 在我国，滥用抗生素的下现象非常普遍，有些人甚至把它当作治疗感冒和咳嗽等疾病的 “万灵丹”。据统计，我国每年约有8万人直接或间接死于滥用抗生素；由于长期使用或用药不当，细菌对抗生素的耐药性逐渐增强。在二战期间，几十到一百单位的青霉素就可以挽救无数伤员的生命，现在相同病情，用几百万单位也没有效果；在某些地方，金黄色葡萄球菌的耐药性，连抗生素的王牌“万古霉素”也无法将其消灭。

材料二 为改变抗生素的不合理使用，2004年7月国家正式实施凭处方购买抗生素的规定，除黄连素和一些非处方灭菌药物外，其它抗生素均要凭医师处方购买和使用。因此，到药店购药须认清处方用药和非处方用药。

（1）产生青霉素的生物与青霉素杀死的细菌相比，两类生物在细胞结构上的主要区别是 。

（2）有的人在注射青霉素后会发生过敏反应（严重的会出现休克，甚至死亡），在这里青霉素相当于 ，进入人体后，引起人体产生了免疫反应。所以注射青霉素前要进行皮试。

（3）购药时，通过看说明书上的“R”和“OTC”标志可以确定是否需要处方，其中表示非处方用药的是 。

（4）试用达尔文的自然选择学说，解释滥用抗生素导致细菌耐药性逐渐增强的原因：（2分）

。

14.（6分）如图是人体血液与组织细胞之间的物质交换示意图，请根据图回答下列问题：

（1）图中红细胞中的氧来自于外界空气，空气中的氧在人体肺的 处进入血液，并与红细胞中的 结合，随血液循环到达组织细胞处，因此，红细胞具有运输氧的功能。

（2）图中血液里的营养物质主要来自于食物，食物在消化道内被消化成可以吸收的营养物质，这些物质主要在 处被吸收进入血液。

（3）组织细胞产生的二氧化碳和其他废物通过毛细血管壁进入血液，血液里的这些废物主要由泌尿系统以尿的形式排出，尿液的主要成分有 等。

（4）按图中血液流动的方向，此处毛细血管流出的血液应该是 ，原因是： 。

15．（6分）结合植物学的相关知识回答问题：

（1）在光亮处用同一种培养液分别培养单细胞绿藻和酵母菌，其结果如右图所示。造成酵母菌数量下降的原因是培养液中缺少 ，而绿藻的数量上升的原因是 。

（2）将一个刚出芽的马铃薯块茎切成大小大相同的4块，每块均带有芽眼。取4个同样大小、质地相同的花盆，分别装满同样的泥土，将每块分别埋于4个花盆约5cm深处的沙土中，按下表要求连续管理培植20天。请回答：

①生长状况最佳的是 号花盆中的马铃薯。

花盆
温度
光照
水

1号
20 ℃
黑暗
适量

2号
20 ℃
充足
适量

3号
20 ℃
充足
不浇水

4号
20 ℃
充足
持续过量

②4号花盆中的马铃薯最终死亡，原因是 。

③马铃薯的这种繁殖方式属于 ，其优点是 。

16.（4分）我国营养学家将食物按照每日摄取量，形象地设计成五级“平衡膳食宝塔”，如下表将宝塔中各级食物进行具体分。类并提供了较为科学的参考数据。分析下表，回答问题：

在“膳食宝塔”中的位置
食物分类
每日摄取量

Ⅴ级
油脂类
小于25 g

Ⅳ级
豆类和奶类
100-150 g

Ⅲ级
鱼、禽、肉、蛋类
125-200 g

Ⅱ级
果蔬类
400-750 g

Ⅰ级
谷类
450-500 g

（1）我们每天都要吃较大比例的谷类食品，因为谷类食品中的 是人体主要供能物质，该物质在人体内被消化的主要场所是 。

（2）处在发育时期的青少年应多摄取表中Ⅲ、Ⅳ级的食物，原因是 。

（3）小明每天刷牙时牙龈容易出血，到医院看医生医生并未为他开药，而是建议他多摄取表中的 类食物。

17. (4分)请根据卫生部公布的2007年4月全国法定报告传染病疫情回答问题:

报告无发病、死亡的病种
鼠疫、霍乱、传染性非典型肺炎、脊髓灰质炎、人感染高致病性禽流感。

报告发病数居前五位的病种
肺结核、乙肝、痢疾、梅毒和麻疹。

报告死亡数居前五位的病种
狂犬病、肺结核、艾滋病、乙肝和流脑。

(1)采取对疫点3公里范围内的全部家禽进行捕杀、黄焚烧和深埋等措施预防禽流感大规模暴发，是运用了传染病预防中的哪项措施 。

(3)从报告死亡数居前几位的病种不难发现，艾滋病已逐渐成为危害我国的传染病，人感染艾滋病，说明病毒至少破坏了人体免疫系统的第 道防线。艾滋病的全称是 。

(4)狂犬病病原体的生活方式是营 生活。

18．（4分）右图为一测定叶片光合作用装置的示意图，其中叶室为透明玻璃材料制成。请据图分析回答问题：

（l）夏季上午将此装置放到阳光下，气体分析仪能测到含量逐渐减少的气体是 ，该气体含量逐渐减少的原因是 。

（2）气体是如何进出植物叶片的？某同学制作了叶片横切面的临时装片放到显微镜下观察，结果发现 是植物体与外界进行气体交换的“窗口”。他用此装片进一步观察细胞分裂能成功吗？ 。

19.（5分）右图是生物圈中碳循环的示意图，请据图分析回答问题：

（1）图中③表示的生理过程是 。

（2）图中甲代表的生物是 ，它在碳循环中的作用是 。

（3）写出图中的食物链： ，此食物链中含某些重金属浓度最高的生物是 。

2008年初中毕业中考生物第一次质量检测试题参考答案

一、选择题（每小题只有一个正确答案，请将每小题所选答案填入下面相应的答题栏内，共10分。）

题号
1
2
3
4
5
6
7
8
9
10

答案
C
D
B
A
D
C
C
A
C
A

二、非选择题（除注明外，每空1分，共40分）

11. ①推广使用无磷洗衣粉、②生活污水和工业废水处理达标后排放、③农业生产中少施氮肥、磷肥等（答对两条即得分）

12． (1)庄稼→田鼠→蛇 (2)庄稼 (3)消费 (4)(相对)稳定性

13．（1）细胞有无成形细胞核（或细菌细胞无成形细胞核，青霉菌细胞有细胞核） （2）抗原（或过敏源） （3）OTC （4）细菌个体中存在着对抗生素耐药性的变异，在抗生素使用时耐药性强的个体生存下来并繁衍后代，耐药性状遗传给后代；随着抗生素的频繁使用（滥用），细菌耐药性逐渐增强。（第一要点要有细菌存在耐药性变异1分，后面表述正确可得1分）

14.（1）肺泡 血红蛋白 （2）小肠 （3）水.无机盐.尿素 （4）静脉血 此处红细胞中的血红蛋白把它结合的氧释放出来，供细胞利用（或此处血液由含氧丰富.颜色鲜红的动脉血，变成了含氧较少，颜色较暗红的静脉血）

15．（1）有机养分（或营养物质、有机物等） 单细胞绿藻在光下能进行光合作用制造养料 （2）① 2号 ②缺氧，能量供应不足 ③无性生殖（营养繁殖） 繁殖速度快，后代性状较为一致

16．（1）糖类 小肠 （2）该类食品中含有较多的蛋白质 （3）果蔬类（或II及）

17. (1)控制传染源 (2)三 获得性免疫缺陷综合症 (3)寄生

18．二氧化碳 光合作用逐渐增强 气孔 不能

19．呼吸 腐生细菌和真菌 把动植物等残体含有的有机物分解成无机物 乙→丙→丁 丁
一、选择题

1、蜻蜓的发育属不完全变态发育，其发育过程比完全变态少了一个什么时期（ ）

A、卵 B、幼虫 C、蛹 D、成虫

2、20世纪70年代以来，生物科学的新进展、新成就如雨后春笋，层出不穷。为了解决不孕症，1978年诞生了世界上第一例“试管婴儿”。为了证明高度分化的动物体细胞的细胞核仍然保持有全能性，1997年第一只克隆动物“多莉”问世。“试管婴儿”和克隆动物的生殖方式是（ ）
A.都属于有性生殖 B.前者属于有性生殖，后者属于无性生殖
C.都属于无性生殖 D.前者属于无性生殖，后者属于有性生殖

3、牛的体细胞内含有30对染色体，它的精子和卵细胞内的染色体数应是（ ）

A、30对 B、15对 C、15条 D、30条

4、下列关于基因的描述，正确的是（ ）

A．基因只存在于生殖细胞中 B．基因数和染色体数一样多

C．基因在生殖细胞中成单存在 D．生物的某一性状是由一个基因控制

5、我国婚姻法禁止近亲结婚，因为近亲结婚的（ ）

A.后代易得传染病 B.后代都回得遗传病

C.后代存活率很低 D.后代得遗传病的机率增加

6、白化病是一种常见的隐性遗传病, 双亲中一个基因组成的Bb的患病者, 另一个表现正常。那么, 他们的子女发病的可能性是（ ）

A. 25% B. 50 C. 75% D. 全部

7、某细胞中有两对基因，分别位于两对染色体上，下列图解中正确的是（ ）

8、农业上用射线或药物处理农作物种子，获得新品种的原理是射线或药物（ ）
A．直接改变了农作物的某些性状 B．改变了农作物种子中的营养成分
C．淘汰了农作物的某些不良性状 D．使种子里的遗传物质发生了改变

9、下列几种变异中，不能遗传的变异是（ ）
A.人类的皮肤的黑黄白 B.玉米粒的黄白红
C.ABO血型 D.生长在遮阴处的小麦杆细穗小

10、关于生命的起源，下列叙述正确的是（ ）

①生命起源于非生命的物质 ②生命起源于陆地

③原始大气的成分主要是水蒸气、氨气、沼气等 ④现在地球上不可能再形成原始生命
A．①②③ B．①②④ C．①③④ D．②③④

11、化石记录显示，在越晚形成的地层里形成化石的生物（ ）
A.越简单、低等，水生的越多 B.越复杂、高等，水生的越多

C.越复杂、高等，陆生的越多 D.越简单、低等，陆生的越多

12、化石证明有许多物种只存活了相当短暂的时代就逐渐灭绝了，最能解释这一现象的是（ ）
A．缺乏能适应环境变化的可遗传变异 B．缺乏产生变异的能力
C．人类利用遗传学知识改造了这些生物 D．繁殖能力太低而逐渐灭绝了

13、裸子植物和被子植物都是从_______进化来的。（ ）

A.原始藻类 B.古代蕨类植物 C.古代苔藓植物 D.原始生命

14、下列不属于生存竞争的是（ ）

A．同一片森林里的树木争夺阳光、水份和营养物质

B．食性相同的动物争夺食物

C．狼与鹿的捕食与反捕食

D．大豆从根瘤菌中获取氮素，根瘤菌从大豆中获取养料

15、人工选择所以能培育出新品种来，自然选择所以能形成新的物种，它们共同的选择基础是（ ）

A．生物都有很强的繁殖能力 B．生物的遗传和变异是普遍存在的

C．生物都在进行生存竞争 D．人和自然的选择力量

16、长期使用某种抗菌素，发现抗菌素的效果越来越差。从达尔文观点来看，这是由于（ ）

A．抗菌素浓度增加使病原体抗药性也增加

B．抗菌对病原体逐代选择的结果

C．病原体由于接触抗菌素产生了抗药性

D．抗菌素引起的病原体的抗药性在后代中不断积累和加强

17、小张患了感冒，需要用药，以下用药方法正确的是（ ）

A.感冒糖浆很甜，可以多喝点
B.用茶服药，可以促进人体对药物的吸收

C.到医院请医生诊断，凭医生的处方到医院药房拿药

D.当感冒病情减轻，就停止服药

18、我国早在10世纪，人们就已经采用将轻症天花病人的痘浆接种到健康人身上的方法，来预防天花。这里所说的痘浆和这种方法分别属于（ ）
A.抗体 非特异性免疫 B. 抗体 特异性免疫
C.抗原 非特异性免疫 D. 抗原 特异性免疫

19、下例实例中，不属于非特异性免疫的例子是（ ）

A.皮肤的屏障作用阻挡细菌进入 B.泪液或唾液中的溶菌酶溶解病菌

C.血液中的白细胞吞噬病菌 D.患过天花的人对天花病毒具有不再感染性

20、青少年应从小养成健康的生活习惯。下列不属于健康的生活习惯是（ ）
A.生活有规律 B.合理膳食 C.合理用药 D.适量烟酒

二、填空题

21、右图为生产上常用的营养生殖方法中的___________方法，其中①是_____

22、“黄梅时节家家雨, 青草池塘处处蛙。” 青蛙的发育属于很特殊的一类，它的

的发育过程属于____________发育，试写出青蛙的发育过程：_________________________________。

23、“种豆得豆，种瓜得瓜”这句话说明生物具有_________现象。“世界上没有两片完全相同的叶子，”这句话说明生物的__________在自然界普遍存在。

24、2005年10月17日，搭乘宇航员费俊龙和聂海胜的神州6号飞船顺利返回地面，随之返回的还有不少植物种子，这些种子受到太空射线的照射，使基因发生改变，从而培养出新作物品种，由此可见，_____________能为生物进化提供原始材料，这个过程属于生物进化中的________________。

25、很多野生动物本身就是一个 体，如青蛙、蛇、穿山甲携带钩虫、旋毛虫等；鸟、鼠、兔、刺猬、蝙蝠等可能有病毒潜伏。

26、法国著名科学家巴斯德在研究牲口患炭疽病时，进行了如下实验：把供实验的绵羊分为甲、乙两组，甲组绵羊用毒性已削弱的炭疽病病原菌注射，它们感染后没有发病；乙组没有注射。十天后，对甲、乙两组绵羊同时注射毒性极强的炭疽病病原菌，经过一段时间，甲组绵羊全部正常生活，而乙组的绵羊全部死亡，请回答：实验中，甲组绵羊第二次注射后没有发病的现象属于 免疫；乙组绵羊在实验中起到的作用是 。

27、从生物进化的历程来看，生物进化的趋势是：由_________到_________，由_________到__________，由_________到__________。

28、有计划地进行预防接种简称_____________，是预防传染病简便易行的手段。

29、亲代的性状通过___________传给子代。

30、2007年1月15日据中央电视台报道，新发现2例人感染禽流感病例，对于禽流感病人采用集中收治、隔离治疗的方法符合预防传染病流行中的___________环节。

31、下表为某家庭成员特征调查表，根据表格内容，简要回答下列问题：

性状类型
父亲性状
母亲性状
女儿性状

眼睑特征
双眼皮
双眼皮
单眼皮

耳垂特征
有耳垂
无耳垂
无耳垂

舌头特征
能卷舌（Aa）
能卷舌（Aa）
能卷舌

①父母均为双眼皮，而女儿为单眼皮，此现象称为______________。由此可知父亲的基因组成为___________，母亲的基因组成为___________，女儿的基因组成为_____________。此对夫妇再生一个孩子，出现双眼皮的几率为____________。

②父亲有耳垂，母亲无耳垂，女儿无耳垂。可知父亲的基因组成为___________，母亲的基因组成为___________，女儿的基因组成为_____________。

③已知能卷舌相对于不卷舌为显性，父母都是能卷舌，女儿也能卷舌，此现象称为_______________。若此对夫妇再生一个孩子，出现能卷舌的几率为____________。

32、验证酒精对水蚤心率的影响：实验室常用体积分数为95％的酒精配制不同浓度的酒精溶液。学生在实验时配制如下的不同浓度梯度的酒精：1％、3％、5％、8％、10％、15％、20％等。在15℃左右的室温中经过大量的实验，并在实验中选择10秒内水蚤跳动范围在30～36次之间的成年水蚤为材料，经过多次实验得到以下平均数值。现将在不同酒精浓度梯度下的水蚤在10秒内的心脏跳动次数列表如下：

酒精浓度
清水
1％
3％
5％
8％
10％
15％
20％

10秒内心脏跳动次数
33
30
28
24
22
21
18
死亡

根据上述实验结果，回答下列问题：

（1）将以上数据转在坐标系内表示出来，并将其连成一条曲线。

（2）上述图表表明，水蚤心率很容易受到___________的影响，即水蚤心率会随着酒精浓度的增加而______________。

（3）当酒精的体积分数达到20％时，水蚤会因为酒精浓度过大而导致___________。分析其原因，就很容易得出，酒精具有______________作用，所以会减缓心脏的跳动。

33、艾滋病是人类社会最为关注的一种疾病，在2002年上半年，我国艾滋病病毒感染人数比2001年同期增长了16.7%，累计感染总人数已增长到100万人。如果不采取积极有效的措施，专家估计到2010年时，我国实际艾滋病病毒感染人数将达到1000万人。2005年12月1日第18个世界艾滋病日主题为“行动起来，遏制艾滋”。 强调了全社会的各个方面都要行动起来，恪尽职守、履行承诺。

（1）艾滋病的传播途径有哪些？________________、_______________、________________。

（2）如何对待艾滋病人？谈谈你的看法。

（3）如今因吸食毒品而感染上艾滋病的人不计其数，每年的6月26日是联合国确定的国际禁毒日请设计一句公益广告词，倡导人们珍惜生命，远离毒品___________________________________。

参考答案

一、1～5.C B D C D 6～10.A C D D B 11～15.C A B D B 16～20.D C D D D

二、21.嫁接、接穗 22.变态、受精卵→蝌蚪→青蛙 23.遗传、变异

24.变异、人工选择 25.病原 26.特异性、对照

27.简单、复杂、低等、高等、水生、陆生

28.计划免疫 29.精子或卵细胞

30.控制传染病 31.（1）变异、Aa、Aa、aa、75％

（2）Aa、aa、aa （3）遗传、75％

32.（1）略 （2）酒精 逐渐减少 （2）死亡 麻醉

33、（1）血液传播、性（接触）传播、母婴传播

❸ 鸡爪黄连的成分药理

根状茎人药。根状茎含小檗碱；全草含小檗碱(Berberine)7—9%、黄连碱(Coptisine)、甲基黄连碱(Worenine)、掌叶防己碱(Palmatine)、非洲防己碱(polumbamiile)等；还含黄柏酮(Obakunone)、黄柏内酯(Obakulactone)。现已证明，黄连和小檗碱对溶血性链球菌、脑膜炎球菌、肺炎双球菌、霍乱弧菌、炭疽杆菌及金黄色葡萄球菌等，均有较强的抑菌作用；其作用等于或优于磺胺，而弱于链霉素及氯霉素。但黄连的粗提物与纯小菜碱(黄连素)的抗菌作用基本上是一致的。
据《中药志》记载，黄连主要含小檗碱，又称黄连素，含量5.20—7.89%。另外，尚含黄连碱、甲基黄连碱、巴马亭、药根碱(Jatrorrhizine)；这些生物碱的含量均在0.5%以下；还含有木兰花碱(Magnoflorine)、青荧光酸(LulhiCaeruleic acid)及阿魏酸(Ferulic acid)等。 抗微生物和抗原虫作用黄连及小檗碱（Berberine）对金黄色葡萄球菌、溶血链球菌、肺炎链球菌、霍乱弧菌、炭疽杆菌、痢疾杆菌等均有较强抗菌作用，对白喉、枯草、百日咳、布氏、结核 等杆菌也有抑制作用，金黄色葡萄球菌、溶血链球菌和福氏痢疾杆菌对Berberine易产生抗药性，但与青霉素、链霉素与金霉素之间无交叉抗药举帆蚂性 。黄连煎剂及水浸液对堇色毛癣菌、絮状表皮癣菌、白色念珠菌、星形奴卡菌等14种皮肤真菌有抑制作用。对体外及鼠体内阿米巴原虫、沙眼衣原体、滴虫均有抑制作用。
降血糖作用黄连煎剂和Berberine灌服可降低正常小鼠血糖，Ber的降血糖作用可能通过抑制糖原异生或促进糖原酵解所致。
抗血小板聚集及溶栓作用Berberine对富含血小板凝块的收缩有非常显着的抑制作用。Ber抑制凝块收缩后，对尿正埋激酶和链激酶引发的凝块溶解有明显的促进作用，有助于抢救心、脑轿返动脉血栓病人 。
对心血管系统的作用
对心脏及血流动力学作用静注Berberine对犬心有较强的正性肌力作用，使心律减慢，舒张压下降，脉压增加，总外阻力下降，每搏输出量增加。
抗心肌缺血作用Berberine可提高小鼠耐缺氧的能力，使兔实验性心肌梗死范围和程度减少。
抗心律失常作用谷维素能明显增加Ber口服生物利用度。二者混合制成的黄谷素口服可对抗大鼠乌头碱。冠脉结扎诱发的心律失常。黄谷素抑制延迟外向钾电流和尾电流是其抗心律失常机制。
对脑损伤的保护作用脑缺血使脑内兴奋性氨基酸如谷氨酸（Glu）大量增多。Ber可明显抑制Glu诱导的脑细胞C-fos高表达，抑制Glu引起细胞内钙离子升高。可能是其治疗脑缺血性疾病的机制之一。
抗肿瘤作用Berberine不论在体外和体内试验对小鼠肉瘤S180都有明显抑制作用。黄连对鼻咽癌和宫颈癌、裸鼠移植瘤也有抑制作用。
毒性黄连及Berberine口服治疗量相当安全，小鼠腹腔注射Ber LD50为24.3mg/kg。 ①抗微生物及抗原虫作用一细菌：体外试验证明，黄连或小檗碱对溶血性链球菌、脑膜炎球菌、肺炎双球菌、霍乱弧菌、炭疽杆菌以及金黄色葡萄球菌皆有较强的抑菌作用；对痢疾杆菌、白喉杆菌、枯草杆菌、绿色链球菌均有抑制作用；对肺炎杆菌、百日咳杆菌、鼠疫杆菌、布氏杆菌、破伤风杆菌、产气荚膜杆菌、结核杆菌等亦有效；对变形杆菌、大肠杆菌、伤寒杆菌则作用较差，对宋内氏痢疾杆菌，副伤寒杆菌、绿脓杆菌则几无作用。由于实验方法之不同，各家报告有些差异。对痢疾杆菌，以舒氏痢疾杆菌的敏感度较高，其次弗氏、宋内氏最差。其作用等于或优于磺胺而弱于链霉素及氯霉素。黄连粗提取物与纯小檗碱的抗菌作用，基本上是一致的；但也有少数情况，对某种细菌的作用不完全一致的。煎剂即有良好的抗菌作用，对链霉素、氯霉素、土霉素抗药后，小檗碱仍有抗菌作用，也有报告，加用小檗碱可恢复肠道细菌对上述药物的敏感性；在体外及体内的试验中，它与链霉素、磺胺对葡萄球菌还显示有协同作用。小檗碱与磺胺类药物对痢疾杆菌同时发生抗药性的菌株虽较多，但并无完全的交叉耐药性。在试管中对百日咳杆菌有显着的抑菌作用，虽然其最低有效浓度高于链霉素与氯霉素，但其临床疗效至少不低于链霉素与氯霉素。对白喉杆菌，体外有抑菌作用；但口服黄连，不能保护白喉杆菌对豚鼠的致死作用，也未能减轻或抑制局部反应的发生以及皮内注射白喉毒素的局部反应。对鸟型、牛型、人型结核杆菌皆有抑制作用。由于所用培养基及菌株等条件的不同,其抑制作用有较为显着的，也有不显着的，一般远不及对氨水杨酸。体内试验，对接种结核杆菌的小鼠、家兔、豚鼠的疗效均不十分显着。有人报告，1：2000小檗碱与结核菌在体外作用三日后，并不影响细菌对豚鼠的致病力，如作用14日后，则可使其致病力降低1/2。二其他微生物及原虫：在鸡胚试验中，黄连对各型流感病毒、新城病毒均有一定的抑制作用。在试管中对十余种常见致病性真菌有广泛而显着的抑制。对钩端螺旋体，在试管中有相当强的杀灭作用，小檗碱在7.5微克/毫升，黄连水煎剂在1.9毫克/毫升时，即有显着作用。黄连煎剂及硫酸小檗碱在体外及体内均有抗阿米巴原虫作用，体外试验，其效力相当于依米丁的1/128，汉防己甲素的1/4；体内试验相当于汉防己甲素的1/16。此外，尚有抗滴虫、抗黑热病原虫、抗锥虫、杀草履虫等作用。由于其作用广泛，有人认为可作为防腐剂，其酚系数在5～20之间。黄连抑菌的有效成分，一般认为是小檗碱。黄连生药炒焦后，小檗碱含量有所降低，抗菌力亦随之减弱。它低浓度（约为10毫克/100毫升）为抑菌，高浓度（约为20毫克/100毫升）为杀菌。其杀菌作用原理较为复杂，尚未完全阐明。小檗碱能抑制金黄色葡萄球菌的生长与呼吸，抑制细菌的葡萄糖及糖代谢中间产物的氧化过程，特别是脱氢反应。与维生素PP及B有较显着的拮抗作用；偏碱性时，能使大肠杆菌、粪链球菌的吡哆醛与酶蛋白的结合受到抑制，在酸性时则否，能抑制细菌对蛋白质的合成；黄连及其复方制剂可使金黄色葡萄球菌溶血素及血浆蛋白凝固酶的效价降低。在对霍乱弧菌的研究中证明，小檗碱可能伤害了细胞膜，而导致细胞内成分的改变；它不影响核酸合成，而增加蛋白质的分解过程，对脂肪酸成分（饱和的及不饱和的）也有改变。据报道，它能增强白细胞及肝脏网状内皮系统的吞噬能力；能使动物因感染而产生的代谢障碍，如心肌糖元及某些酶活性之降低，有所恢复。对豚鼠对布氏杆菌活菌菌苗的免疫反应，小檗碱（单用或与磷胺并用）在早期用药时，稍呈抑制，晚期则并无影响。金黄色葡萄球菌、溶血性链球菌与弗氏痢疾杆菌对单用小檗碱极易产生抗药性。某些细菌还可从培养基中同化小檗碱；但对青霉素、链霉素、金霉素、异烟肼、对氨水杨酸之间并无交叉耐药性。据报道，用黄连组成复方后，抗药性之形成远较单用时为小，抗菌效力还有所提高。
②对循环系统的作用
静脉注射或口服小檗碱对麻醉（犬、猫、兔）或不麻醉（大鼠）动物，均可引起血压下降。一般剂量时，持续时间不长，重复给药，无增强作用及耐受现象。降压作用与心脏无关，因为在一般剂量或小剂量时，它能兴奋心脏，增加冠状动脉血流量，大剂量方抑制心脏；即使再增加剂量，在离体蟾蜍或猫的心脏上亦无停搏现象。降压与血管的扩张有关，因为降压的同时，脾、肠、肾及四肢容积皆有增大，蟾蜍血管灌流及家兔寓体肾脏灌流，也都证明它能直接扩张血管。小檗碱的降压作用不受苯海拉明和利血平化的影响；阿托品可阻断其降压作用（麻醉大鼠），但不影响乙酰胆碱的降压反应；因此其作用可能是直接兴奋毒蕈碱样受体。对降压原理中的各方面因素进行了不少的研究以后，一般认为，其降压乃由于对血管的直接作用与增强乙酰胆碱（见下节）两种因素而来。有若干原理至今尚未获圆满解释，如麦角毒能将小檗碱的降压作用翻转为升压作用；注射大量阿托品后，乙酰胆碱的升压作用可被小檗碱翻转为降压作用等，皆有待继续研究。
③对乙酰胆碱等的作用
小檗碱在哺乳类心脏标本（心肺装置、离体猫心、离体兔心耳、离体猫心耳）上，小剂量能增强乙酰胆碱的作用，大剂量则对抗之，在整体动物上也是这样，小剂量增强乙酰胆碱或电刺激迷走神经外周端引起的血压下降，大剂量则削弱此种反应。在兔耳、蛙下肢灌流、离体兔肠、支气管等标本上，小檗碱都能增强乙酰胆碱的作用；亦可增强电刺激鼓索神经、注射毛果芸香碱引起的唾液分泌。在对家兔瞳孔的试验中，局部用药，小檗碱（0.5%）可增强乙酰胆碱的作用。此外，它还能显着增强乙酰胆碱对蛙腹直肌的作用，小剂量时呈现显着的抗箭毒样作用，剂量过大，则又可增强某些药的箭毒样作用。在整体动物身上也可观察到抗箭毒样作用，但在体内，作用发生很慢，与毒扁豆碱不同.其作用强度（兔垂头及小鼠的毒性试验）不如毒扁豆碱，其衍化物可有更强的抗箭毒样作用。总之，小檗碱具有双相作用；它对乙酰胆碱的增强作用，与其抗胆碱酯酶有关，在犬、马血清、兔脑匀浆胆碱酯酶的活力测定中，都确定它的抗胆碱酯酶的作用，但效力仅及新斯的明的1/200。另一方面，小檗碱对乙酰胆碱的拮抗作用，则可能与其化学结构同属季铵化合物，因而二者之间发生相互竞争性拮抗所致。
小檗碱还有某些抗肾上腺素样作用，在小檗碱引起麻醉动物降压的过程中，肾上腺素的升压反应被大大削弱，但很快即恢复。小檗碱能拮抗肾上腺素及其同类物如去甲肾上腺素、异丙肾上腺素、甲氧胺等在麻醉兔身上引起的心律不整、心率变慢以及心电图的改变。
④对平滑肌的作用
小檗碱除对血管平滑肌起松弛作用外，对其他平滑肌如子宫、膀胱、支气管、肠胃道等都具有兴奋作用。对离体豚鼠及猫的子宫有显着的兴奋作用，甚至超过北美黄连碱，此点在妇产科应用上有意义。黄连煎剂对离体兔肠，低浓度使肠的紧张度上升，浓度过高反引起弛缓。
⑤对胆汁分泌及血液的影响
小檗碱有利胆作用，增加胆汁形成，使胆汁变稀，对慢性胆囊炎患者，口服有良好效果。在慢性试验中，小檗碱对大鼠口服（20毫克/公斤）、肌肉注射（2毫克/公斤）可降低血清胆甾醇。黄连的热水浸液对家兔在饲喂胆甾醇或切除甲状腺后，可使升高的血清C/P值较早的恢复正常或降低血脂质水平。对家兔的苯肼性动脉硬化症，三黄粉（黄连、黄芩、大黄）可使升高的c/P值有所下降。早年报告的降低血糖的作用，未被证实。据报道，小檗碱及某些苦味健胃药（丁香中的石竹萜烯等）有抗贫血作用。对注射苯肼及二胺甲苯引起贫血的家兔，小檗碱可使红细胞的减少幅度较对照组少而血红蛋白也有某些增高。但也有报告，未发现黄连粉末有此作用。早年报告的小檗碱能减少白细胞，抑制白细胞的阿米巴样运动，未被证实，一般剂量时，它对白细胞并无影响。
⑥抗癌、抗放射及对细胞代谢的作用
以前认为小檗碱系原浆毒或细胞分裂毒，它与秋水恼、白屈菜碱同属芪胺类化合物，并与秋水仙有协同作用。在组织培养试验中，抑制细胞呼吸、氧的摄取并引起细胞的脂肪性变，萤光照相显示小檗碱存在于细胞内之颗粒中。它的抑制细胞呼吸，主要是由于抑制了丙酮酸的氧化脱羧所致，对异丁烯二酸、延胡索酸、醋酸、无氧糖醇解等并无影响。也有认为，它之抑制呼吸，主要是抑制黄酶，而癌组织的黄酶含量低，故较正常细胞对小檗碱更为敏感，还有报告它能抑制癌细胞的核酸合成，抑制嘌呤核甙酸合成的中间体羧胺的利用。尽管在试管中有制癌作用，但对小鼠艾氏腹水癌的治疗作用效果不佳。小檗碱对小鼠遭受Coγ-射线照射而致的死亡有某些保护作用，从体外酵母菌的试验中得知，此种保护可能与小檗碱改变了细胞内微粒体表面的某些特性有关。
⑦其他作用
小檗碱小剂量能加强小鼠大脑皮层的兴奋过程，大剂量可削弱之；同时它也能加强抑制过程。小檗碱对颈动脉体、骨髓及肠管的化学感受器有兴奋作用；颈动脉注射与静脉注射本药不同，不是引起恒定的降压反应，而是引起血压的波动性改变。此种现象可能与它对颈动脉体的反射性升压作用这一因素有关。在对大鼠的巴豆油肉芽囊的实验中，用组织学的方法证明，小檗碱皮下注射，可帮助机体加强对炎症病灶形成屏障的作用。黄连的甲醇提取液有抗炎作用（大鼠足踝浮肿法及巴豆油肉芽囊性炎症法等），局部给药也能使肉芽肿重量减轻，其作用近似保泰松。据称小檗碱有解热、抗利尿、局部麻醉、镇静、镇痛、延长戊巴比妥睡眠时间以及降低家兔眼内压等作用，无雌性激素样作用。黄连与萱草根同时或在较短时间内同服，可降低后者对小鼠的毒性。
⑧吸收、分布、排泄
小檗碱口服不易吸收。肠外给药，吸收入血后迅速进入组织，血浓度不易维持；人类口服0.4克盐酸小檗碱后30分钟血浓度为100微克%（体外杀菌浓度大约为20毫克%），随后逐渐减少，即使重复给药，每4小时0.4克，血浓度亦不见增高。在体内，几乎所有组织均有小檗碱的分布，而以心、肾、肺、肝等为最多。它在各组织中贮留的时间甚为短暂，24小时后仅有微量，主要在体内进行代谢，也有少部分（6.4%）经肾排出。兔口服后，亦能吸收，并能在血中停留72小时，尿中亦有排泄，组织中以心脏中浓度最高，胰、肝次之。大鼠口服，吸收甚微。注射给药，则主要进入心、胰、肝、大网膜脂肪；24小时后仅有胰、脂肪中中仍可查见相当量的小檗碱。仅少量（1%）自尿排出。 小蘖碱的治疗量相当安全，副作用也很少，长期服用也未见任何障碍，一次口服小檗碱2.0克或连用黄连粉100克未见任何副作用。在动物试验中，毒性也很轻，给小鼠口服不易致死，腹腔注射的最小致死量为0.01克/公斤，亦有测得其半数致死量为0.066克/公斤（黄柏或黄连则各为0.52，0.73克/公斤）。猫口服0.1克/公斤可引起全身抑制，呕吐，于8～10天后死亡，呼吸由兴奋转向麻痹，死亡前可发生惊厥。

❹ 黄连中小檗碱薄层色谱捡拾的步骤主要有

(coptischinensisfranch)的干燥根茎。黄连性寒，味苦，归心、脾、胃、肝、胆、大肠经，具有清热燥湿、泻火解毒之功效。黄连的主要药效组分为生物碱，主要包括小檗碱、巴马汀、防己碱、小檗红碱等，其中小檗碱是黄连中含量最高的生物碱，也是其最主要的活性物质，具有抗腹泻、抗炎、免疫促进、降血压、抗心律失常、降血糖等作用。

目前从黄连中提取小檗碱的方法有多种，如回流法、浸提法、超声辅助法、微岩镇波法和纤维素酶辅助法等，其中超声波辅助提取法和微波法需要采用昂贵的提取设备，纤维素酶辅助法需要使用具有生物活性的酶，生产成本较高。因此，小檗碱在提取时比较常用的方法是回流法和浸提法。但这两种方法对小檗碱提取时提取时间长且提取率较低，在应用时具有一定的局限性。如张晓梅等在《基于不同分离技术对黄连提取物制备工艺的研究》(《中医药导报》2016年3月底22卷第6期)采用乙醇回流的方法对黄连进行提取，具体方法是：称取黄连药材2kg，加40％乙醇(9倍、5倍、4倍)回流提取3次，第1次提取1.5h，地2、3次分别提取45min，合并3次醇提液，浓缩至7700ml(即每1ml相当于0.26g原材料)，取250ml留样，进行冷冻干燥(-50℃，0.01～0.02mpas，30h)，研细。采用该方法对黄连中小檗碱进行提取时，小檗碱的提取率仅能达到4.7％。

技术实现要素：

本发明的目的是提供一种小檗碱的提取方法，能够提高小檗碱的提取率。

为了实现以上目的，本发明所采用的技术方案是：

一种小檗碱的提取方法，包括以下步骤：将中药粉体和提取溶剂置于提取容器中，密闭提取容器后在100～140℃进行提取，提取结束后固液分离，得到小檗碱提取液；

所述提取溶剂为乙醇和水的混合液，提取溶剂中的乙醇的体积浓度为30～70％；中药粉体选自黄连粉体、黄柏粉体中的一如滚种或两种。

本发明采用溶剂热法对中药中的小檗碱进行提取，在溶剂热法的条件下，提取溶剂的物化性质，如极性、溶解能力、介电常数、表面张力等，都会发生突变，从而具有高活性、高传质速率的特点。本发明的小檗碱的提取方法具有以下优点：1)整个提取过程是在密闭的提取体系内进行的，有效的防止了提取溶剂的挥发；2)提取过程中所使用的提取溶剂安全无毒，有利于提取物的后处理；3)提取方法操作简便，所需设备廉价易得，提取成本低；4)由于溶剂热是在较高的温度下进行提取的，因此提取溶剂会在密闭的提取容器内产生一定的自生压力，在较高温度和自生压力的协同作用下，促使了植物细胞壁的裂解或水解，减小溶剂渗透、扩散到细胞内部的阻力，使细胞内的活性组分能够高效、快速地溶出，有效提高了小檗碱的提取效率、提取率以及粗品中小檗碱的含量，其中黄连中小檗碱的提取率为6.01～8.53％，对黄连中小檗碱进行提取得到的小檗碱的固体粗提物中小檗碱的含量为35～43％。总而言之，本发明的小檗碱的提取方法，具有快速、高效、绿色环保等优点。

对中药粉体的提取时间没有限定，但提取时间过短时，小檗碱的提取率低，中药浪费严重，提取时间过长时，提取效率降低。优选的，在100～140℃提取的时间为10～60min。

为了在使小檗碱充分溶出的同时能够减少杂质的溶出，优选的，每1g中药粉体对应采用的提取溶剂的体积为10～60ml。

优选的，所述中药粉体是将中药干燥处理后粉碎得到；所述干燥处理的温度为50～80℃，时间为2～6h。

优选的，所述中药粉体的粒径为40～80目。如果粒径低于40目，提取溶剂无法完全渗透到粉体内部，造成提取不完全，提取率降低；粒径高于80目，小檗碱提取率无显著差别，但需延长离心分离时间。因此，优选的中药粉体的粒径为40～80目。

优选的，中药粉体和提取溶剂在所述提取容器中的填充率为60～80％。填充率对提取效果的影响表现为填充率低于60％，反应釜内的自生压力低，不利于细胞壁的破裂，提取率低；若填充率高于80％，虽然提取率高，但反应釜内压力过高，存在一定的安全隐患。

优选的，所属提取粗橡粗溶剂中乙醇浓度为30～70％。提取溶剂中乙醇浓度越大，在相同的提取条件下，反应釜内的自生压力也越大。但如果提取溶剂中乙醇浓度低于30％，反应釜内的压力较小，对粉体细胞壁的破坏程度就小，不利于植物细胞内活性物质的溶出；如果提取溶剂中乙醇溶度大于70％，提取溶剂的极性变小，小檗碱为中极性物质，根据相似相溶原理，极性太小不利于小檗碱的溶解。因此，优选的乙醇浓度为30～70％。

上述小檗碱的提取方法还可以将得到的小檗碱提取液进行干燥处理，得到小檗碱的粗提物。此外，还可以进一步对得到的小檗碱提取液作其他处理，如进行盐析对小檗碱进行纯化处理。

附图说明

图1为实验例1中小檗碱提取率测定时采用的标准曲线。

具体实施方式

以下结合具体实施方式本发明的技术方案作进一步的说明。

以下实施例中采用的不锈钢反应釜的容积均为100ml。

实施例1

本实施例的小檗碱的提取方法，包括以下步骤：

1)将原材料黄连在50℃温度下干燥6小时，粉碎至80目，得黄连粉末；

2)按照每1g黄连粉末对应10ml提取溶剂比例，取步骤1)中得到的黄连粉末和提取溶剂置于聚四氟乙烯内衬的不锈钢反应釜内，控制填充率为80％；采用的提取溶剂为乙醇和水的混合液，混合液中乙醇的体积浓度为30％；

3)将反应釜密闭后置于温度为100℃的烘箱中，提取10分钟；

4)提取结束后，从烘箱内取出反应釜，自然冷却至室温，打开反应釜，将聚四氟乙烯反应釜中的内容物离心分离，得到小檗碱提取液。

实施例2

本实施例的小檗碱的提取方法，包括以下步骤：

1)将原材料黄连在80℃温度下干燥2小时，粉碎至40目，得黄连粉末；

2)按照每1g黄连粉末对应采用60ml提取溶剂比例，取步骤1)中制得的黄连粉末与提取溶剂置于聚四氟乙烯内衬的不锈钢反应釜内，控制填充率为60％；采用的提取溶剂为乙醇和水的混合液，混合液中乙醇的体积浓度为70％；

3)将反应釜密闭后置于温度为140℃的烘箱中，提取20分钟；

4)提取结束后，从烘箱内取出反应釜，自然冷却至室温，打开反应釜，将聚四氟乙烯反应釜中的内容物离心分离，得到小檗碱提取液。

实施例3

本实施例的小檗碱的提取方法，包括以下步骤：

1)将原材料黄连在60℃温度下干燥3小时，粉碎至60目，得黄连粉末；

2)按照每1g黄连粉末对应采用40ml提取溶剂比例，取步骤1)中制得的黄连粉末与提取溶剂置于聚四氟乙烯内衬的不锈钢反应釜内，控制填充率为80％；采用的提取溶剂为乙醇和水的混合液，混合液中乙醇的体积浓度为50％；

3)将反应釜密闭后置于温度为120℃的烘箱中，提取50分钟；

4)提取结束后，从烘箱内取出反应釜，自然冷却至室温，打开反应釜，将聚四氟乙烯反应釜中的内容物离心分离，得到小檗碱提取液。

实施例4

本实施例的小檗碱的提取方法，包括以下步骤：

1)将原材料黄连在60℃温度下干燥3小时，粉碎至60目，得黄连粉末；

2)按照每1g黄连粉末对应采用30ml提取溶剂比例，取步骤1)中制得的黄连粉末与提取溶剂置于聚四氟乙烯内衬的不锈钢反应釜内，控制填充率为72％；采用的提取溶剂为乙醇和水的混合液，混合液中乙醇的体积浓度为70％；

3)将反应釜密闭后置于温度为120℃的烘箱中，提取50分钟；

4)提取结束后，从烘箱内取出反应釜，自然冷却至室温，打开反应釜，将聚四氟乙烯反应釜中的内容物离心分离，得到小檗碱提取液。

实施例5

本实施例的小檗碱的提取方法，包括以下步骤：

1)将原材料黄连在70℃温度下干燥3小时，粉碎至60目，得黄连粉末；

2)按照每1g黄连粉末对应采用20ml提取溶剂比例，取步骤1)中制得的黄连粉末与提取溶剂置于聚四氟乙烯内衬的不锈钢反应釜内，控制填充率为70％；采用的提取溶剂为乙醇和水的混合液，混合液中乙醇的体积浓度为60％；

3)将反应釜密闭后置于温度为110℃的烘箱中，提取60分钟；

4)提取结束后，从烘箱内取出反应釜，自然冷却至室温，打开反应釜，将聚四氟乙烯反应釜中的内容物离心分离，得到小檗碱提取液。

实施例6

本实施例的小檗碱的提取方法，包括以下步骤：

1)将原材料黄连在70℃温度下干燥3小时，粉碎至60目，得黄连粉末；

2)按照每1g黄连粉末对应采用30ml提取溶剂比例，取步骤1)中制得的黄连粉末与提取溶剂置于聚四氟乙烯内衬的不锈钢反应釜内，控制填充率为75％；采用的提取溶剂为乙醇和水的混合液，混合液中乙醇的体积浓度为60％；

3)将反应釜密闭后置于温度为130℃的烘箱中，提取40分钟；

4)提取结束后，从烘箱内取出反应釜，自然冷却至室温，打开反应釜，将聚四氟乙烯反应釜中的内容物离心分离，得到小檗碱提取液。

实施例7

本实施例的小檗碱的提取方法，包括以下步骤：

1)将原材料黄柏70℃温度下干燥3小时，粉碎至60目，得黄柏粉末；

2)按照每1g黄柏粉末对应采用40ml提取溶剂比例，取步骤1)中制得的黄柏粉末与提取溶剂置于聚四氟乙烯内衬的不锈钢反应釜内，控制填充率为80％；采用的提取溶剂为乙醇和水的混合液，混合液中乙醇的体积浓度为40％；

3)将反应釜密闭后置于温度为130℃的烘箱中，提取35分钟；

4)提取结束后，从烘箱内取出反应釜，自然冷却至室温，打开反应釜，将聚四氟乙烯反应釜中的内容物离心分离，得到小檗碱提取液。

实施例8

本实施例的小檗碱的提取方法，包括以下步骤：

1)将原材料黄柏和黄连70℃温度下干燥3小时，粉碎至60目，得黄柏和黄连粉末；

2)按照每1g黄柏和黄连的混合粉末(黄连和黄柏质量比为1:1)对应采用40ml提取溶剂比例，取步骤1)中制得的黄柏和黄连粉末与提取溶剂置于聚四氟乙烯内衬的不锈钢反应釜内，控制填充率为80％；采用的提取溶剂为乙醇和水的混合液，混合液中乙醇的体积浓度为70％；

3)将反应釜密闭后置于温度为120℃的烘箱中，提取50分钟；

4)提取结束后，从烘箱内取出反应釜，自然冷却至室温，打开反应釜，将聚四氟乙烯反应釜中的内容物离心分离，得到小檗碱提取液。

对比例1

本对比例的小檗碱的提取方法，包括以下步骤：

1)将原材料黄连在60℃温度下干燥3小时，粉碎至60目，得黄连粉末；

2)按照每1g黄连粉末对应采用30ml提取溶剂比例，将步骤1)中制得的黄连粉末与提取溶剂置于烧瓶内；采用的提取溶剂为乙醇和水的混合液，混合液中乙醇的浓度为70％；

3)安装回流装置，在80℃水浴回流提取50分钟；

4)提取结束后，自然冷却至室温，将烧瓶中的内容物离心分离，得到小檗碱提取液。

实验例

1)采用紫外分光光度法分别取实施例1～8及对比例1中制得的小檗碱提取液检测其中的小檗碱的浓度，计算各实施例中制得的小檗碱提取液中小檗碱的质量，进而计算小檗碱的提取率，具体过程如下：

i)绘制标准曲线：精密称取小檗碱标准品5mg，用50％甲醇溶解并定容至10ml的容量瓶中，得标准品储备液。然后取小檗碱储配液逐级稀释成2.5μg/ml、5μg/ml、7.5μg/ml、10.0μg/ml、12.5μg/ml的标准溶液，紫外分光光度计检测。以345nm处的吸光度为纵坐标(y)，标准品浓度为横坐标(x)绘制标准曲线，如图1所示，标准曲线回归方程为y＝0.0161x-0.0318，r2＝0.9993。

ii)小檗碱提取率的计算：小檗碱提取率＝(总提取液中小檗碱的质量/药材粉末质量)×100％，结果见表1。

2)取各实施例及对比例的小檗碱提取液在常温下挥发溶剂并进行干燥处理，得到小檗碱粗提物固体，根据以上测得的小檗碱提取液中小檗碱的浓度，计算所得小檗碱粗提取固体中小檗碱的质量百分含量，结果见表1。

表1实施例1～8中小檗碱提取率以及

干燥所得固体中小檗碱的含量

由表1可知，在每1g黄连粉末对应采用30ml提取溶剂，提取溶剂中乙醇浓度70％，提取时间50min，提取温度120℃的条件下，小檗碱的提取率最高为8.53％，是相同提取条件下乙醇回流法的1.4倍，这主要是由于在溶剂热的条件下，提取温度更高，分子运动更加剧烈，提升了提取溶剂进出细胞的交换速率。同时，密闭的提取体系提升了提取压力，使植物细胞壁破裂或裂解的更加充分，减小细胞内含物的溶出阻力。因此，溶剂热法具有更高的提取率。此外，采用本发明的小檗碱的提取方法，还可以提高小檗碱提取液溶质中小檗碱的含量，将小檗碱提取液挥发溶剂并进行干燥处理所得的小檗碱粗提物中小檗碱的质量百分含量可达43％。

❺ 请问对苯二酚的实验室制法

对苯二酚及邻苯二酚
简介：这两个化合物是极其重要的中间体，
应用领域极其广泛，国内需求量很大。邻苯二
酚是重要的医药中间体，可用来制造止咳素、
丁子香酚、黄连素和异丙肾上腺素等。另外，
还可用于抗氧剂、杀菌剂、染料、香料等制备。
对苯二酚主要用作照相的显影剂，还可用于橡
胶和汽油的抗氧剂。目前国内所采用的生产一I：
艺成本高，劳动强度大，三废大。新工艺采用
先进的邻苯二酚联产对苯二酚的生产l_[艺，即
苯酚在TS-1合成分子筛的催化作用下，与双氧
水作用发生羟基化反应，生成邻、对苯二酚。
此工艺优点在于原料易得，反应条件温和， 反
应副产物绝大部分为水，苯二酚选择性高达99
％以上，三废污染小，产品成本低，符合当今
绿色化学的发展趋势，经济效益和社会效益都
非常好。对苯二酚及邻苯二酚产品纯度均为>98
％。所需厂房面积400 m。。主要设备有：反应
器、蒸馏釜、真空系统等设备。主要原材料有：
苯酚、丙酮、双氧水等原料。这两个产品目前
市场需求量大，其中邻苯二酚每年均需要进口。
由于环境保护的需要，国内许多采用传统工艺
生产对苯二酚的企业目前均在减产或停产。
2001年每吨产品成本<2．3万元，目前市场售价
又升高。(SUP7939)
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气体抗溶剂过程(GA S) 是由Gallagher 和Krukon is 等[ 1 ] 于1989 年首先提出的, 其最初的实
验操作是一个间歇的过程。1993 年Sang2Do Yeo
等[ 2 ]将其改进为连续过程, 并成功地应用于胰岛素
超细颗粒的制备。与传统的喷雾干燥、气流粉碎、研
磨、冷冻干燥等方法相比, 连续GA S 过程制备的颗
粒具有粒径分布窄、生物成分不易失活等优点。1998
年Rererchon[ 3～ 4 ]对近几年超临界抗溶剂过程研究
作了总结与回顾, 证明这一过程在某些领域是非常
有效的。利用该方法, 人们已经得到了有用的微颗粒
和亚微颗粒产品。本文将该方法应用于对苯二酚颗
粒的制备过程, 通过改变操作参数(溶液浓度和溶液
流量等) , 研究过程变量对颗粒形貌和尺寸的影响。
1 实验部分
1. 1 实验装置
实验装置如图1 所示, 包括液体进料系统、二氧
化碳进料系统、结晶器、气液分离器及气体流量计
量、温度控制和压力控制等6 个部分。该装置的最高
操作压力为25M Pa, 最高操作温度为200°C。温度、
压力、液体流速和气体流速的测量精度分别为
±0. 1°C、± 0. 1M Pa、± 0. 01L öm in 和± 0. 02Lö
m in。
图1 超临界制细过程工艺流程图
F ig. 1 Schemat ic fo r ult ra2fine part icle p reparat ion
using SCF
1—So lution supp ly; 2—M etering pump; 3—P ressure
gauge; 4—Check valve; 5—One2way valve; 6—F ilter; 7—
Cylinder; 8—Recing value; 9—D ryer; 10—Comp resso r;
11—YT22 p ressure regulato r; 12—Nozzle; 13—Crystalliz2
er; 14—Samp ler; 15—Temperature contro l system; 16—
Co il heater; 17—Separato r; 18—Ro tameter; 19—W et test
meter
1. 2 实验方法
超临界CO 2 作为抗溶剂连续结晶过程中的溶
液与抗溶剂是以并流或逆流的方式连续进入结晶器
的, 溶液通过喷嘴进入有利于形成细小的液滴。超临
界CO 2 对液滴中溶剂的萃取将导致其中溶质浓度
急剧增大, 当液滴中溶质浓度大于其饱和浓度时, 溶
质将从溶液中快速结晶出来形成颗粒。
实验前, 使用丙酮配制对苯二酚溶液并用定性
滤纸过滤以防阻塞液体泵。检查喷嘴是否正常并安
装收集产品所需的载玻片。装配结晶器并检查气密
性, 启动温度、压力和流速控制装置, 并使其控制在
实验所需的温度、压力和流速要求(实验中CO 2 为
6. 00L öm in～ 10. 00L öm in )。待抗溶剂CO 2 稳定
15m in～ 20m in 后, 开启液体计量系统, 将对苯二酚2
丙酮溶液经喷嘴喷入结晶器, 同时记录操作时间与
溶液流量。观察转子流量计, 使之保持在设定值, 并
通过湿式流量计进行记录校正。在实验操作过程中,
观察与记录系统温度、压力和流量的数值及变化情
况, 并进行调节与控制。
为了确保溶剂不会再次溶解溶质, 在喷射结束
后用CO 2“吹洗”颗粒40m in～ 60m in。此时, 保持
CO 2 的流量在6. 00L öm in～ 10. 00L öm in (室温、常
压)。
在T = 310°C 和p = 8. 0M Pa 的操作条件下, 使
用生物显微镜照片观察了溶液浓度与流速对产品颗
粒形貌和尺寸的影响。
2 实验结果与分析
2. 1 装置可靠性验证
文献[ 5 ]以丙酮为溶剂, 利用连续GA S 过程
(T = 310°C, p = 8. 0M Pa, w = 0. 12 和V = 5mLö
m in) 制备了对苯二酚颗粒。在该条件下, 颗粒呈棒
状与棱柱形。本文以对苯二酚2丙酮2二氧化碳为研
究物系, 实验温度和压力分别控制在310°C 和8. 0
M Pa, 喷嘴孔径为D = 50Lm, 溶液浓度分别为C =
110göL 和5göL , 溶液流速分别为2. 00mL öm in 和
12. 00mL öm in, 抗溶剂流量为V CO 2= 6mL öm in。结
合图2 发现实验在不同溶液流量条件下制备的对苯
二酚颗粒的形貌只有两种: 棒状(小流量: 2. 00mLö
m in ) 和棱柱形(大流量: 12. 00mL öm in)。得到了与
文献[5 ]类似的实验结果, 说明自行搭建的装置具有
一定的可靠性。
2. 2 溶液流速对颗粒形貌与尺寸的影响
图2 (a) 和图2 (b) (C = 110göL ) 是在不同溶液
流量条件下实验得到的颗粒生物显微镜照片。图2
( a) 得到了平均粒径为40Lm～ 50Lm 的棱柱形结
晶; 图2 (b) 中的晶体颗粒呈棒状, 长度约100Lm。由
此可见, 增大溶液流量可以减小颗粒粒径; 在较大的
流量下生成颗粒的形貌是棱柱形, 而在较小的流量
时则是棒状颗粒。产生该现象的原因可以解释如下:
较大的流量在喷嘴出口处流速较大, 从而使其受到
的剪切力较大, 由此形成尺寸较小的液滴, 颗粒粒径
也较小; 反之, 流量较小导致在喷嘴出口处的流速较
小, 从而使其受到的剪切力较小, 形成的液滴尺寸较
大, 生成的颗粒粒径也较大。颗粒形貌由结晶动力学
和结晶时间所决定。对于该物系, 较小流速下, 易于
形成棒状颗粒; 而在大流速下则呈棱柱形。
图2 (c) 和图2 (d) (C = 5göL ) 是另一组流量条
件下得到的颗粒照片。图2 (c) 得到了5Lm～ 10Lm
的棱柱形结晶颗粒; 而图2 (d) 中的样品颗粒呈棒
状, 长度约为8Lm～ 12Lm。可见, 图2 (a) 与图2 (b)
和图2 (c) 与图2 (d) 具有相同的规律。
图2 苯二酚颗粒光学显微镜照片
F ig. 2 Pho tograph s fo r hydroquinone part icles
( a ) —V = 12. 00mL öm in, C = 110göL ; ( b ) —V = 2. 00mLöm in,
C= 110göL ; ( c ) —V = 12. 00mLöm in, C = 5göL ; ( d ) —V =
2. 00mL öm in, C= 5göL
2. 3 溶液浓度对颗粒形貌与尺寸的影响
比较图2 (a) 和图2 (c) , 得到不同浓度条件下颗
粒形貌和尺寸的变化规律。溶液浓度增大, 颗粒粒径
增大; 但溶液浓度对颗粒形貌几乎不产生影响。此规
律亦可由图2 (b) 和图2 (d) 比较中得出。由于溶液浓
度的减小使晶体颗粒尺寸明显减小, 结晶过程中分
子碰撞的机率下降, 可用于晶体成核与生长的物质
减少, 从而造成颗粒直径的大幅度下降。这一结论与
Th iering 等[ 6 ]对甲醇2p 2HBA 2CO 2 体系的实验结果
一致。
3 结论
本研究进行了对苯二酚物系的GA S 过程超细
颗粒制备实验, 将实验结果与文献结果相比较, 验证
了实验装置的可靠性; 考察了实验过程中不同溶液
浓度和气体流量对产品颗粒的粒径和形貌的影响。
结果表明, 在该研究的范围内, 溶液流量增大颗粒粒
径减小, 而溶液浓度增大颗粒粒径增加; 流量较大时
( 12. 00mL öm in) , 产品颗粒为棱柱形晶体, 流量较
小时(2. 00mL öm in) , 产品颗粒为棒状晶体。
参考文献:
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