『壹』 日本肯定列表制度中二氧化硫的检测方法是怎样的
实验法B(比色法)
(1)取样和试料的调制
以一般的采样方法为标准
(2)试料液的调制
首先安装通氧蒸馏的装置,在烧瓶(A)中加入0.1mol/L氢氧化钠溶液20ml、按入装置中;烧瓶(B)中加入蒸馏水20ml、5%的双甲酮酒精1ml13)、叠氮化钠(1-100)1ml14)、乙醇2mll5)、消泡用硅油2滴以及磷酸溶液(1-4)10ml,安入装置中;通过流量计(G)通氮气,再以0.5-0.6L/分的速度通气5分钟,取下烧瓶(B)后,正确称试料2g马上加入进去,再安入装置中;以0.5-0.6L/分的速度通氮气,同时,用环乙喷灯火焰以4-5cm的高度将烧瓶(B)加热,取下烧瓶(A)作为试料液。
(3)空试料液的调制
根据试料液调制(2),把用的试料换为20ml水做同样操作,作为空试料液
(4)检量线用的标准液的调制
正确称量亚硫酸氢钠162.5mg(相当于100mg的SO2)加入0.1mol/L的氢氧化钠溶液,溶解定量100ml,作为标准原液;取标准原液1ml加入0.1mol/L氢氧化钠溶液里,溶解定量为500ml作为标准液(1ml的量含为2µg的二氧化硫(SO2)),标准液在冰室内保存,在2-3日内可以使用。
标准液0、1、2、3中各取4ml及5ml,分别加入0.1mol/L的氢氧化钠,定量为5ml作为检量线用的标准液(在1ml溶液中SO2的含量分别为 0、0.4、0.8、1.2、1.6µg以及2µg)
(5)测定法
①测定
称试料液5ml加入0.1ml蒸馏水,作为烧瓶(A);新的一份试料液5ml加入0.3%的过氧化氢溶液0.1ml作为烧瓶(B),在烧瓶(A)(B)中分别加入1ml副品红.甲醛的混合溶液,震荡,在室温15分钟放置后,分别对照试药图,在波长580nm的吸光度下测定。
②检量线
检量线用的标准溶液分别称取5ml,再分别按照测定①的操作进行,测定吸光度后做成检量线。
③定量
算出试料液的呈色反映后的吸光度[(A)吸光度-(B)吸光度],根据检量线,求出试料液的二氧化硫的浓度 ,再根据下列公式计算出检体中二氧化硫的含量详解9。
二氧化硫(g/kg)=C/1.000 * W * 5* 20/5
C:试料液中的二氧化硫(µg/ml)
W:试料的采取量
『贰』 实验室用如图所示的装置制取二氧化碳时,怎样检查装置气密性
连接装置,用弹簧夹夹住橡胶管,往长颈漏斗中注入水,若能形成稳定水柱,证明气密性良好。
『叁』 二氧化硫蒸馏装置水位怎么看
通过水位计来进行。迅银二氧化硫蒸馏装置的水位通常是通过水位计来进行测量的昌昌汪。水位计通常被安装在蒸馏装置的水箱或其他的水箱中。当液体水位耐仔上升或下降时,水位计上的指针会移动,指示当前的液位高度。
『肆』 为粗略测定空气中SO2的含量,某学习小组设计了如图所示的实验装置进行实验:【资料】①室温下,碘的溶解
(1)b与大气相通,因此要抽取空气,应该打开b,关闭a弹簧夹;SO2+I2+2H2O=H2SO4+2HI,当单质碘恰好完全反应时,淀粉遇碘变成的蓝色就会消失变成无色;故答案为:b;由蓝色变成无色;
(2)检查该装置的气密性的方法为:关闭弹簧夹b,打开a,推注射器,若C中产生气泡,B中水倒流进入量筒,说明装置的气密性良好;故答案为;关闭弹簧夹b,打开a,推注射器,若C中产生气泡,B中水倒流进入量筒,说明装置的气密性良好;
(3)检验的原理是利用碘液和二氧化硫的反应褪色,与水无关,故原有的水对实验无影响;故答案为:无影响;
(4)A.推动注射器活塞速率太快,使二氧化硫不能充分吸收反应,会使结果偏低;
B.长期放置的碘水溶质质量分数低于1.27×10-6 g/mL,会轿闷使结果偏大;
C.抽取空气时,未抽满500mL,会使结果偏低;
(5)A、氢氧化钠与二氧化硫反应无明显的现象,故不能代替;
B、SO2可以使酸性KMnO4溶液褪色,因此可以利用高锰酸钾实验;
C、水不能和二氧化硫反应产生明显的现象,因此不能代如余替;
D、酚酞试液和二氧化硫混合也不能产生明显的现象,因此不能代替;
故选项为;B;
(6)工业上吸收SO2常用足量氨水(用NH3?H2O表示),生成一种相对分子质量为116的盐,盐中的金属离子是铵根离子,酸根可能是硫酸根离子,也可能是亚硫酸根离子,形成硫酸铵或亚硫酸铵,而亚硫酸铵的相对分子质量为116,因此生成物是亚硫酸铵,故反应的方程式为:SO2+2NH3?H2O═(NH4)2SO3+H20;根据质量守恒定律,化学反应前后原子的种类和个数都不变,反应后闭橡弯缺少两个因此CaSO4?2H2O;
(7)解:3次实验活塞平均推动次数(19+20+21)次/3=20次
注射器每次抽气体积为20次×500mL/次=10000mL
SO2~I2
64 254
x1.27×10-6 g/mL×1.0mL
?
64 |
x |
254 |
1.27×10?6g/mL×1.0mL |
0.32×10?6g×10 |
10000mL×10?6 |
『伍』 二氧化硫测定装置的操作步骤
中药材二氧化硫残留量测定步骤及操作
①样品前处理
用剪刀将固体试样剪成回碎末后混匀,称答取一定量样品(试样量可根据其中亚硫酸盐含量高低而定)进行测定。
②蒸馏
将称好的试样置于圆底蒸馏烧瓶中,加入500mL蒸馏水,装上冷凝装置,冷凝管下端应插入碘量瓶中的25mL乙酸铅(20g/L)吸收液中,然后在蒸馏瓶中加入10mL盐酸(1+1),立即盖塞、加热蒸馏。当蒸馏液约200mL时,使冷凝管下端离开液面,再蒸馏1min,用少量蒸馏水冲洗插入乙酸铅溶液的装置部分。在检测试样的同时做空白试验。
③滴定
向取下的碘量瓶中依次加入1mL淀粉指示液(10g/L)、10mL浓盐酸、摇匀之后用碘标准溶液(0.010mol/L)滴定至溶液变蓝,且在30s内不褪色为止,记录所用碘标准溶液的体积。做3次平衡,取平均值。
『陆』 某化学兴趣小组为探究SO2的性质,按图所示装置进行实验.(1)装置A中盛放亚硫酸钠的仪器名称是______,
(1)装置A中盛放亚硫酸钠的仪器名称是蒸馏烧瓶,利用亚硫酸钠和浓硫酸反应生成二氧化硫、硫酸钠和水,反应的化学方程式为:Na2SO3+H2SO4(浓)=Na2SO4+SO2↑+H2O;
故答案为:蒸馏烧瓶,Na2SO3+H2SO4(浓)=Na2SO4+SO2↑+H2O;
(2)高锰酸钾溶液为紫红色,具有氧化性,二氧化硫具有还原性,二者发生氧化还原反应,则观察到红色逐渐变浅直至完全褪去,二氧化硫进入硫化钠溶液中发生的氧化还原反应为2S2-+SO2+2H2O=3S↓+4OH-,则观察到出现黄色浑浊,B中S元素的化合价升高,表现还原性,C中二氧化硫中硫元素的化合价降低,表现氧化性,高锰酸钾溶液和二氧化硫气体发生的离子反应为:2MnO4-+5SO2+2H2O═2Mn2++5SO42-+4H+;
故答案为:溶液由紫红色变为无色;无色溶液中出现淡黄色浑浊;还原性;氧化性;2MnO4-+5SO2+2H2O═2Mn2++5SO42-+4H+;
(3)因二氧化硫能使品红褪色,但加热褪色后的溶液又可恢复红色,则操作为待品红溶液完全褪色后,关闭分液漏斗的旋塞,点燃酒精灯加热,观察到的现象为无色溶液恢复为红色,验证SO2与品红漂白作用的可逆性;
故答案为:验证SO2与品红漂白作用的可逆性;
(4)利用氢氧化钠溶液来吸收尾气,发生的离子反应为SO2+2OH-=SO32-+H2O,故答案为:NaOH;
『柒』 食品中二氧化硫的测定国标
食品中二氧化硫的测定国标为:每千克不得超过100毫克。
二氧化硫新老标准介绍:
1、老标准二氧化硫蒸馏完全依据是蒸馏液增加200ml时即蒸馏结束。新标准是在充氮气时“微沸”蒸馏90分钟作为蒸馏结束的依据。这可以解读出:过去蒸馏时有产生较多的蒸汽,让蒸汽把二氧化硫推向冷凝管,蒸馏液同时流到吸收液。
2、新标准要求被测样品处于“微沸”态并通氮气。推二氧化硫到冷凝管的推力有氮气代替蒸汽来承担。而氮气的推力比药典的要求更大,由0.2升/分钟提高到1-2升/分钟,尽可能提高二氧化硫回收率、尽可能数据准确。
3、过去食品二氧化硫检测的蒸馏装置需衡燃要一定的改造才能适应新国标,这点必须引起实验室咐喊虚注意。
『捌』 某化学兴趣小组为探究SO2的性质,按下图所示装置进行实验.请回答下列问题:(1)装置A中盛放亚硫酸钠的
(1)装置A中盛放亚硫酸钠的仪器是蒸馏烧瓶,亚硫酸钠和浓硫酸反应生成硫酸钠、二氧化硫和水,反应方程式为:Na2SO3+H2SO4(浓)=Na2SO4+SO2↑+H2O,
故答案为:蒸馏烧瓶;Na2SO3+H2SO4(浓)=Na2SO4+SO2↑+H2O;
(2)二氧化硫能和硫化氢发生反应生成淡黄色沉淀,所以C中出现黄色浑浊,该反应中,二氧化硫中的硫元素化合价由+4价变为0价,所以二氧化硫得电子而作氧化剂,体现氧化性,
故答案为:无色溶液中出现黄色浑浊;氧化性;
(3)二氧化硫能和有色物质反应生成无色物质,所以二氧化硫能使品红溶液褪色,但二氧化硫的漂白性不稳定,加热无色溶液时,溶液又变为红色,其操作方法和现象为:品红溶液褪色后,关闭分液漏斗的旋塞,点燃酒精灯加热,溶液恢复为红色,
故答案为:品红溶液褪色后,关闭分液漏斗的旋塞,点燃酒精灯加热,溶液恢复为红色;
(4)二氧化硫属于酸性氧化物,能和碱反应生成盐和水,所以能用碱液氢氧化钠溶液吸收,离子反应方程式为:SO2+2OH-=SO32-+H2O,
故答案为:NaOH;SO2+2OH-=SO32-+H2O;
故答案为:;
(5)影响化学反应速率的因素有:浓度、温度等,亚硫酸钠变质会生成硫酸钠,硫酸钠和浓硫酸不反应,亚硫酸钠和稀硫酸反应产生的二氧化硫速率会很慢,所以可能的原因是Na2SO3变质或不是浓硫酸;
取待测试样于试管中,加适量的蒸馏水配成溶液,滴加足量的稀盐酸,再加入氯化钡溶液,如果有白色沉淀生成,则证明该亚硫酸钠已变质;
或者用洁净的玻璃棒沾取待测试样,滴到白纸上,如果不变黑,则证明该溶液不是浓硫酸,
故答案为:Na2SO3变质,取待测试样于试管中,加适量的蒸馏水配成溶液,滴加足量的稀盐酸,再加入氯化钡溶液,如果有白色沉淀生成,则证明该亚硫酸钠已变质;
不是浓硫酸;用洁净的玻璃棒沾取待测试样,滴到白纸上,如果不变黑,则证明该溶液不是浓硫酸.