㈠ 有机玻璃的制备,实验报告
本体聚合——有机玻璃的制造
1. 实验目的
了解本体聚合的特点,掌握本体聚合的实施方法,并观察整个聚合过程中体系粘度的变化过程。
2. 实验原理
本体聚合是不加其它介质,只有单体本身在引发剂或光、热等作用下进行的聚合,又称块状聚合。本体聚合的产物纯度高、工序及后处理简单,但随着聚合的进行,转化率提高,体系粘度增加,聚合热难以散发,系统的散热是关键。同时由于粘度增加,长链游离基末端被包埋,扩散困难使游离基双基终止速率大大降低,致使聚合速率急剧增加而出现所谓自动加速现象或凝胶效应,这些轻则造成体系局部过热,使聚合物分子量分布变宽,从而影响产品的机械强度;重则体系温度失控,引起爆聚。为克服这一缺点,现一般采用两段聚合:第一阶段保持较低转化率,这一阶段体系粘度较低,散热尚无困难,可在较大的反应器中进行;第二阶段转化率和粘度较大,可进行薄层聚合或在特殊设计的反应器内聚合。
本实验是以甲基丙烯酯甲酯(MMA)进行本体聚合,生产有机玻璃平板。聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)由于有庞大的侧基存在,为无定形固体,具有高度透明性,比重小,有一定的耐冲击强度与良好的低温性能,是航空工业与光学仪器制造工业的重要原料。以
MMA 进行本体聚合时为了解决散热,避免自动加速作用而引起的爆聚现象,以及单体转化为聚合物时由于比重不同而引起的体积收缩问题,工业上采用高温预聚合,预聚至约
10% 转化率的粘稠浆液,然后浇模,分段升温聚合,在低温下进一步聚合,安全渡过危险期,最后脱模制得有机玻璃平板。
㈡ 求化学实验报告
化学实验报告格式示例 例一定量分析实验报告格式
(以草酸中H2C2O4含量的测定为例)
实验题目:草酸中H2C2O4含量的测定
实验目的:
学习NaOH标准溶液的配制、标定及有关仪器的使用;
学习碱式滴定管的使用,练习滴定操作。
实验原理:
H2C2O4为有机弱酸,其Ka1=5.9×10-2,Ka2=6.4×10-5。常量组分分析时cKa1>10-8,cKa2>10-8,Ka1/Ka2<105,可在水溶液中一次性滴定其两步离解的H+:
H2C2O4+2NaOH===Na2C2O4+2H2O
计量点pH值8.4左右,可用酚酞为指示剂。
NaOH标准溶液采用间接配制法获得,以邻苯二甲酸氢钾标定:
-COOK
-COOH
+NaOH===
-COOK
-COONa
+H2O
此反应计量点pH值9.1左右,同样可用酚酞为指示剂。
实验方法:
一、NaOH标准溶液的配制与标定
用台式天平称取NaOH1g于100mL烧杯中,加50mL蒸馏水,搅拌使其溶解。移入500mL试剂瓶中,再加200mL蒸馏水,摇匀。
准确称取0.4~0.5g邻苯二甲酸氢钾三份,分别置于250mL锥形瓶中,加20~30mL蒸馏水溶解,再加1~2滴0.2%酚酞指示剂,用NaOH标准溶液滴定至溶液呈微红色,半分钟不褪色即为终点。
二、H2C2O4含量测定
准确称取0.5g左右草酸试样,置于小烧杯中,加20mL蒸馏水溶解,然后定量地转入100mL容量瓶中,用蒸馏水稀释至刻度,摇匀。
用20mL移液管移取试样溶液于锥形瓶中,加酚酞指示剂1~2滴,用NaOH标准溶液滴定至溶液呈微红色,半分钟不褪色即为终点。平行做三次。
实验数据记录与处理:
一、NaOH标准溶液的标定
实验编号123备注
mKHC8H4O4/g始读数
3.产物粗分:
将接受器中的液体倒入分液漏斗中。静置分层后,将下层的粗制溴乙烷放入干燥的小锥形瓶中。将锥形瓶浸于冰水浴中冷却,逐滴往瓶中加入浓硫酸,同时振荡,直到溴乙烷变得澄清透明,而且瓶底有液层分出(约需4mL浓硫酸)。用干燥的分液漏斗仔细地分去下面的硫酸层,将溴乙烷层从分液漏斗的上口倒入30mL蒸馏瓶中。
接受器中液体为浑浊液。分离后的溴乙烷层为澄清液。
4.溴乙烷的精制
配蒸馏装置,加2-3粒沸石,用水浴加热,蒸馏溴乙烷。收集37-40℃的馏分。收集产品的接受器要用冰水浴冷却。无色液体,样品+瓶重=30.3g,其中,瓶重20.5g,样品重9.8g。
5.计算产率。
理论产量:0.126×109=13.7g
产率:9.8/13.7=71.5% 结果与讨论:
(1)溶液中的橙黄色可能为副产物中的溴引起。
(2)最后一步蒸馏溴乙烷时,温度偏高,致使溴乙烷逸失,产量因而偏低,以后实验应严格操作。
例三性质实验报告格式
实验题目:
实验目的:
实验方法:
实验方法和步骤现象解释和化学反应式
结论:
(1)(2)……
思考题:
(1)(2)……
终读数
结果
VNaOH/mL始读数
终读数
结果
cNaOH/mol·L-1
NaOH/mol·L-1
结果的相对平均偏差
二、H2C2O4含量测定
实验编号123备注
cNaOH/mol·L-1
m样/g
V样/mL20.0020.0020.00
VNaOH/mL始读数
终读数
结果
ωH2C2O4
H2C2O4
结果的相对平均偏差
实验结果与讨论:
(1)(2)(3)……
结论:
例二合成实验报告格式
实验题目:溴乙烷的合成
实验目的:1.学习从醇制备溴乙烷的原理和方法
2.巩固蒸馏的操作技术和学习分液漏斗的使用。
实验原理:
主要的副反应:
反应装置示意图:
(注:在此画上合成的装置图)
实验步骤及现象记录:
实验步骤现象记录
1.加料:
将9.0mL水加入100mL圆底烧瓶,在冷却和不断振荡下,慢慢地加入19.0mL浓硫酸。冷至室温后,再加入10mL95%乙醇,然后在搅拌下加入13.0g研细的溴化钠,再投入2-3粒沸石。
放热,烧瓶烫手。
2.装配装置,反应:
装配好蒸馏装置。为防止产品挥发损失,在接受器中加入5mL40%NaHSO3溶液,放在冰水浴中冷却,并使接受管(具小咀)的末端刚好浸没在接受器的水溶液中。用小火加热石棉网上的烧瓶,瓶中物质开始冒泡,控制火焰大小,使油状物质逐渐蒸馏出去,约30分钟后慢慢加大火焰,直到无油滴蒸出为止。
加热开始,瓶中出现白雾状HBr。稍后,瓶中白雾状HBr增多。瓶中原来不溶的固体逐渐溶解,因溴的生成,溶液呈橙黄色。