① 氢碘酸+红磷的还原实验,三口烧杯与冷凝回流装置等如何组装
红磷主要呈现还原性,在另反应物中能被还原的只有碘元素。
所以,磷被氧化专,碘被还原。
磷的常见价态属为-3、0、+3、+5,碘的常见价态为-1、0、+1、+3、+5、+7。
根据归中反应原理,氧化还原时,化合价只靠拢不交叉。
由此可以推断,磷降为-3价,碘的化合价上升。
所以反应方程式为:12HI+P4=6I2+4PH3。
如图所示,三口中最左侧的可以滴加氢碘酸,中间搅拌器让其充分反映,右侧将反应的碘蒸汽冷凝成碘。还有一种做法,采取直流冷凝管,竖直放到三口烧瓶中间的口,滴加氢碘酸至过量,则可以得到固体产物碘。
(1)实验室回流装置的安装视频扩展阅读
氧化还原反应前后,元素的氧化数发生变化。根据氧化数的升高或降低,可以将氧化还原反应拆分成两个半反应:氧化数升高的半反应,称为氧化反应; 氧化数降低的反应,称为还原反应。氧化反应与还原反应是相互依存的,不能独立存在,它们共同组成氧化还原反应。
反应中,发生氧化反应的物质,称为还原剂,生成氧化产物;发生还原反应的物质,称为氧化剂,生成还原产物。氧化产物具有氧化性,但弱于氧化剂;还原产物具有还原性,但弱于还原剂。
② 无水乙醇制备回流装置搭建过程
制备无水乙醇(共13篇)
以下是网友分享的关于制备无水乙醇的资料13篇,希望对您有所帮助,就爱阅读感谢您的支持。
无水乙醇的制备篇一
无水乙醇的制备
一、实验目的
1、2、
学习实验室用氧化钙制备无水乙醇的方法,掌握无水回流、无水蒸馏等常规无水操作。
二、实验原理
用氧化钙与95%乙醇中的水反应从而脱去水,通过无水蒸馏操作制得无水乙醇
CaO + H2O ==Ca(OH)2
三、实验装置
很多有机化学反应需要在反应体系的溶剂或液体反应物的
1
沸点附近进行,这时就要用回流装置(见下图)。回流加热前应先放人沸石,根据瓶内液体的沸腾温度,可选用水浴、油浴或石棉网直接加热等方式。在条件允许下,一般不采用隔石棉网直接用明火加热的方式。回流的速率应控制在液体蒸气浸润不超过两个球为宜(回流冷凝管长度的1/3)。
四、实验仪器与药品
电热套、磨口玻璃仪器一套、95%乙醇、氧化钙、无水氯化钙、无水硫酸铜
五、实验步骤
1、回流加热除水
在50mL圆底烧瓶中,加入20mL95%乙醇,慢慢放入8g 小颗粒状的生石灰和约0.1g氢氧化钠。装上回流装置,冷凝管上接有盛有无水氯化钙干燥管。加热回流约1h。
2、蒸馏
回流毕,改为蒸馏装置将干燥的三角烧瓶作接受器,接引管支口上接有盛有无水氯化钙干燥管,加热蒸馏。蒸馏完毕,称量计算产率。
3、蒸馏制得的无水乙醇用无水硫酸铜检验含水量。
4、测产品的折光率。(见折光率的测定)。
六、实验注意事项
1、实验所用仪器需彻底干燥;
2、所用氧化钙应为小颗粒状;
3、加热温度要适当,控制好回流速度;
4、干燥管中的棉花不要塞得太紧,干燥剂用粒状无水氯化钙。七、物理常数
无水乙醇的制备篇二
实验室制备方法:
一般先用精馏的方法把酒精提纯到95.57%的纯度,然后在95.57%酒精中加入生石灰(氧化钙) 加热回流,使酒精中的水跟氧化钙反应,生成不挥发的氢氧化钙来除去水分,然后再蒸馏,这样可得99.5%的无水酒精。如果还要去掉残留的少量水,可以加入金属镁来处理,可得100%乙醇,也叫做绝对酒精,即是无水乙醇。
工业制备方法;
在普通酒精中加入一定量的苯,再进行蒸馏。于64.9 ℃沸腾,蒸出苯、乙醇和水的三元恒沸混合物(比例为74∶18.5∶7.5) ,这样可将水全部蒸出。继续升高温度,于68.3 ℃蒸出苯和乙醇的二元混合物(比例为67.6∶32.4) ,可将苯全部蒸出。最后升高温度到78.5 ℃,蒸出的是无水乙醇。
注:工业上也使用强酸性阳离子交换树脂(具有极性基团,
能强烈吸水) 来制取无水酒精。化工111班司会芳5801111003
无水乙醇的制备篇三
无水乙醇的制备
一、实验目的
1、通过氧化钙法制无水乙醇, 了解有机化学最常用的蒸馏技术,最基本、最常用的蒸馏技术,初步掌握回流操作。学会制备教学用无水乙醇的原理和方法;
2、学会制备教学用无水乙醇的原理和方法,同时了解其他无水乙醇的制备方法。初步掌握实验室中易燃有机物的一般防火知识;
3、初步掌握实验室中易燃有机物的一般防火知识。
二、实验原理
为了制得乙醇含量为99.5%的无水乙醇,实验室中常用最简便的制备方法是生石灰法,即利用生石灰与工业酒精中的水反应生成不挥发、一般加热不分解的熟石灰(氢氧化钙,以得到无水乙醇。为了使反应充分进行,除了将反应物混合放置过夜外,还让其加热回流一段时间。制得的无水乙纯度可达99.5%,用直接蒸馏法收集。这样的无水乙醇已能满足一般实验使用。
三、实验药品及仪器
(一)实验药品100ml、95%的乙醇、25g 生石灰、适量无水氯化钙;
(二)实验仪器250ml的圆底烧瓶一个、蒸馏瓶一个、温度计一个、冷凝管一个、接受管一个、50ml 的锥形瓶一个、电热套一个。
四、实验步骤
1、前期准备将100ml 95%乙醇、25g 生石灰装入250ml 圆底烧瓶,摇匀后用橡皮塞塞紧并放置;
2、回流将装有放置过夜的物料的圆底烧瓶加上球型冷凝管,装配好回流装置并在电热套上加热回流2h 。装配好回流装置并在电热套上加热回流2h 。注意控温,保持微沸状态。
3、蒸馏回流结束后,待反应体系稍冷,将其改装成蒸馏装置。用电热套加热蒸馏出无水乙醇。用事先已干燥且已称重的锥形瓶作为接受器,收集馏分,一直蒸馏到几乎无液滴馏出为止(成龟裂状)
称重(W2—W1) ×0.995
回收率=100×0.955×0.804×100%
式中:W1——空接受器重,W2——接受器和蒸出的无水乙醇重,0.804——95.5%的工业乙醇的比重。
参考信息:回收率约为80~90%;
六、注意事项
1、必须在烧瓶中加入沸石,以防止在回流和蒸馏过程中发生爆沸;
2、蒸馏开始时,应使烧瓶内的物料缓慢加热,升温。当温度计的温度达到乙醇的沸点(78℃),再收集馏出液;
3、当烧瓶中的物料变为糊状物时,表示蒸馏已接近尾声。此时,应立即停止加热,利用电热套的余温将剩余的液体蒸出,以避免烧瓶过热破裂;
4、实验装置要安装得快速、安全、美观;注意仪器装配顺序,注意铁架台安装步骤;出入水管的安装方法;
5、所用仪器彻底已干燥过,因此同学们实验前切勿用水清洗实验仪器,做完实验后要洗干净,以便下次实验使用;
6、圆底烧瓶应先加样后夹在铁架台上,勿先夹后加样;
7、氧化钙25克已经是过量的了,勿再加多,大约25克就行
8、铁夹口应朝上,安全,勿朝下;
9、先将胶管与玻璃仪器连接好后,再装或夹球形冷凝管,装置要安装在同一平面;
10、开始实验时先通水后通电,实验结束时先断电后断水,等冷却后再关水;
11、先称锥形瓶,实验结束时要记住称锥形瓶与乙醇的重量
12、连接时力矩要尽量小,因易刺伤手;连接胶管时沾水,拆卸胶管时不要太用劲,若不好拆卸可将胶管剪断。
无水乙醇的制备篇四
化学与化工学院实验课程教案模板
(试行)
实验名称无水乙醇的制备
一、实验目的要求:
1、学习制备无水乙醇的原理和方法;熟练蒸馏和回流操作技术。
2、熟练蒸馏和回流操作技术。
二、实验重点与难点:
1、重点:制备无水乙醇的方法
2、难点:蒸馏和回流的操作
三、实验教学方法与手段:
陈述法,演示法
四、实验用品(主要仪器与试剂):
1、仪器:圆底蒸馏烧瓶回流装置蒸馏装置锥形瓶
烧瓶
2、试剂:95%乙醇块状生石灰粒状NaOH
五、实验原理:
1、在一些要求较高的有机化学实验中,常常要使用无水试剂,如无水乙醇、无水乙醚、无水苯等等。由于无水试剂具有较强的吸水性,难以保存,因此通常在使用前制备。我们必须掌握利用普通试剂制备无水试剂的操作技术。
2、制备无水乙醇通常采用氧化钙法,该方法是利用95%乙醇为原料,加入干燥剂氧化钙进行回流,除去其中的水分,然后进行蒸馏,制得无水乙醇。这样制得的无水乙醇纯度可达99.5%。
3、制备无水乙醇也可以采用分子筛法、阳离子交换树脂法等。
六、实验步骤:
1、回流除水:在100ml圆底蒸馏烧瓶中加入95%乙醇30ml,小心加入块状生石灰4g、粒状NaOH1g,安装回流装置,加热回流40分钟。
2、蒸馏:回流结束后,稍冷,将回流装置改为蒸馏装置,加热蒸馏,开始蒸出的几毫升液体中含有少量的水分,弃去,用一个干燥的小锥形瓶接受后续的馏分,直至烧瓶中剩余很少的液体,结束蒸馏。
七、注意事项:
1、小心加入生石灰。
2、回流加热要用小火,防止迸溅。
3、试验结束用稀盐酸洗涤烧瓶。
八、思考题:
1蒸馏操作和回流操作应注意哪些问题?2蒸馏与回流时,加入沸石的目的是什么? 3 素烧瓷片能否代替沸石?
4 如果在开始加热后发现未加入沸石应该怎么办?
无水乙醇的制备篇五
无水乙醇的制备(4)
一、实验目的
学习无水乙醇的制备方法;
掌握蒸馏装置的操作步骤。
二、实验仪器和仪器
直形冷凝管、蒸馏弯管、球形冷凝管、圆底烧瓶、氯化钙干燥管、干燥三角瓶、加热套、工业乙醇、氧化钙
三、实验原理
通常工业用乙醇为95.5%的纯度,由于95.5%的乙醇和
4.5%的水形成恒沸物,因此无法通过直接蒸馏的方法制取无水乙醇;
要把水除去,首先加入生石灰煮沸回流,是乙醇中的水和生石灰作用,生成氢氧化钙,然后将无水乙醇蒸出,得到无水乙醇。
四、实验步骤
搭建回流装置,顶端加氯化钙干燥管→加入50毫升工业乙醇,加入10克生石灰和几粒沸石→回流2小时→冷却→用直形冷凝管换下球形冷凝管,搭建蒸馏装置,接收弯管接三角瓶,尾端加干燥管→加热蒸馏至无液滴流出→称量无水乙醇的体积,计算回收率。
预实验重复三次。
五、思考题
1、无水乙醚的制备方法?
2、无水乙腈的制备方法?
参考文献:
王清廉、沈凤嘉,《有机化学实验》(第二版),高等教育出版社
1、两个干燥管不同;
2、讲解实验室中常用的无水试剂处理装置,结合了蒸馏装
置和回流装置;
3、乙醇比重计的用法;
4、讲义在17-18页上。
无水乙醇的制备篇六
1.了解氧化钙制备无水乙醇的原理和方法。
2.熟练掌握回流、蒸馏装置的安装和使用方法。
二、实验原理
普通的工业酒精是含乙醇95.6%和4.4%水的恒沸混合物,其沸点为78.15℃,用蒸馏的方法不能将乙醇中的水进一步除去。要制得无水乙醇,在实验室中可加入生石灰后回流,使水和生石灰结合后再进行蒸馏,得到无水乙醇。
CaO+H2O→Ca(OH)2
三、主要试剂及物理性质
95%乙醇、CaO 、NaOH 、CaCl2
四、试剂用量规格
40mL 95%乙醇40mL,10g CaO,2g NaOH
五、仪器装置
仪器:电炉、圆底烧瓶(2个,100ml和50ml)、接受管、
¥
5.9
网络文库VIP限时优惠现在开通,立享6亿+VIP内容
立即获取
制备无水乙醇(共13篇)
制备无水乙醇(共13篇)
以下是网友分享的关于制备无水乙醇的资料13篇,希望对您有所帮助,就爱阅读感谢您的支持。
无水乙醇的制备篇一
无水乙醇的制备
一、实验目的
1、2、
学习实验室用氧化钙制备无水乙醇的方法,掌握无水回流、无水蒸馏等常规无水操作。
第 1 页
二、实验原理
用氧化钙与95%乙醇中的水反应从而脱去水,通过无水蒸馏操作制得无水乙醇
CaO + H2O ==Ca(OH)2
三、实验装置
很多有机化学反应需要在反应体系的溶剂或液体反应物的
1
沸点附近进行,这时就要用回流装置(见下图)。回流加热前应先放人沸石,根据瓶内液体的沸腾温度,可选用水浴、油浴或石棉网直接加热等方式。在条件允许下,一般不采用隔石棉网直接用明火加热的方式。回流的速率应控制在液体蒸气浸润不超过两个球为宜(回流冷凝管长度的1/3)。
③ 能发一份实验室检测COD的加热回流装置图给我吗谢谢、非常感谢
一定要回流装置的么,我发不上去
④ 实验室【磁力搅拌回流气体回流】装置怎么搭
你想表达什么?磁力搅拌就用磁搅阿,气体回流你要冷凝管回流还是萃取有机物的索提回流?
⑤ 带尾气吸收的回流装置的注意事项
回流冷凝装置将冷凝管通过橡胶塞直接插在三角烧瓶上,三角烧瓶内装入被蒸馏物及溶剂,在进行加热前,先接通水源,再进行加热至沸腾,蒸气上升遇冷却水后冷却的液滴,仍旧回复滴入三角烧瓶内,这样少量的溶剂多次与被溶解物质接触,既不至于挥发损失,又起到充分溶解的作用。
注意事项:由于进水口水压较高所以胶管容易脱落,使用时要用铁丝绑住。 在室温下,对于反应速率很小或难以进行,为了使反应尽快地进行,常常需要使反应质较长时间保持沸腾,在这种情况下就需要使用回流冷凝装置,使蒸气不断地在冷凝管内冷凝而返回反应器中,以防止反应物中的物质逃逸损失。
(5)实验室回流装置的安装视频扩展阅读
回流滴加装置
有些反应在回流状态下进行得较剧烈,放热量大,如果将反应物一次投入,反应会很难控制;或者有些反应为了控制反应的选择性,也需要将反应物分批加入,在这种情况下,采用带滴液漏斗的回流滴加装置,将其中一种反应物慢慢滴加进去。
另外,可根据需要,在反应瓶外面用冷水或冰水或通过热源加热。在许多合成实验(如非均相反应)中为了使反应顺利进行,较好地控制反应温度,缩短反应时间和提高产率,常采用搅拌装置。
⑥ 什么叫作冷凝回流
有易挥发的液体瞎如反应物时,为了首键避免反应物损耗和充分利用原料,要在发生装置设计冷凝回流装置,使该物质通过者神巧冷凝后由气态恢复为液态,从而回流并收集。实验室可通过在发生装置安装长玻璃管或冷凝回流管等实现。
⑦ 热水器回流安装方法
一敬扰般太阳能水管就两根,一根是上冷水下热水的,第二根是溢水管,第一根要接在室内的混水阀上,一般的混水阀据有上水、调节冷热水樱迟功能,第二根直接从太阳能溢流口接下来,放在室内地漏旁就可以了。
热水器就是指通过各种物理原理,在一定时间内使冷水温度升高变成热水的一种装置。按照原理不同可分为电热水器、燃气热水器、太阳能热水器、磁能热水器、空气能热水器,暖气热水器等。
制造冷气部分和制造热水部脊稿李分。其实这两个部分又是紧密地联系在一起,密不可分,且必须同时工作。即制造热水的同时,给厨房制冷。或者说在给厨房制冷的同时也在制造热水。
更多关于热水器回流安装方法,进入:https://m.abcgonglue.com/ask/3ba9111615832728.html?zd查看更多内容
⑧ 化学实验,回流反应都需要哪些器皿
一、回流
许多有机反应和操作(如重结晶)
,需要在一定温度下,加热专较长时间,为了防止反应属
物或溶剂蒸气的逸出,
常采用回流操作。
回流是指沸腾液体的蒸气经冷凝管冷却后又流回到
原烧瓶中。一般的回流装置由圆底烧瓶和冷凝管组成。
a)回流装置;
b)防潮回流装置
C)气体吸收装置
d)三口搅拌装置;
e)滴加搅拌装置
安装时,
应先固定好圆底烧瓶,
待调整冷凝管的中心线与圆底烧瓶的中心线在一条直线
上时,再将两者连接起来。若要防止湿空气浸入,可附加一个氯化钙干燥管。
进行回流操作时,应先将冷凝管中通入冷却水,然后加热。冷却水自下而上流动,
水流
速度应能保持蒸气得到充分冷凝。
当液体沸腾后,
应控制加热,
使蒸气环的上升高度不超过
冷凝管高度的
1/3
(约一个半球)
。由于多数有机物易燃,应使用水浴(或电热套)加热。
为了增进反应物之间的接触,
可采用手工振摇,
此时需暂时松开烧瓶夹和冷凝管夹,
一
手握住冷凝管夹,一手握住烧瓶夹,作圆周运动。每次振摇完毕,再将两种铁夹固定紧。
回流反应若需控温或滴加某种反应物,可采用三颈瓶(或圆底烧瓶上安装二通管)
。
⑨ 如何固定普通回流装置中的圆底烧瓶和冷凝管
先固定圆底烧瓶,再把冷凝管装在圆底烧瓶上。
流许多有机反应和操作(如重结晶),需要在一定温度下,加热较长时间,为了防止反应物答或溶剂蒸气的逸出,常采用回流操作。回流是指沸腾液体的蒸气经冷凝管冷却后又流回到原烧瓶中。一般的回流装置由圆底烧瓶和冷凝管组成。
(9)实验室回流装置的安装视频扩展阅读:
回流冷凝装置(实际上是作浓缩提纯装置),它将冷凝管通过橡胶塞直接插在三角烧瓶上,三角烧瓶内装入被蒸馏物及溶剂,在进行加热前,先接通水源,再进行加热至沸腾,蒸气上升遇冷却水后冷却的液滴,仍旧回复滴入三角烧瓶内,这样少量的溶剂多次与被溶解物质接触,既不至于挥发损失,又起到充分溶解的作用。
⑩ 回流装置包括哪些玻璃仪器
回流装置:圆底烧瓶、球形回流管、锥形瓶。如果要保持干燥装置,在球形回流管顶端加上一个干燥器。
回流装置,室温下,为了加快有些反应速度很慢或难以进行的化学反应,常常需要使反应物较长时间保持沸腾。这种情况下,就需要冷凝装置,使蒸汽不断地在冷凝管内冷凝而返回反应器中,以防止反应器中物质逸失。或有时反应物具有挥发性,为了不使反应物挥发太快而损失,通常在反应容器上方安装冷凝管,这样蒸气将遇冷回流入反应容器内。