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十二烷基苯磺酸钠的合成实验装置图

发布时间:2023-03-28 18:18:58

① 十二烷基苯磺酸钠生产过程

十二烷基苯磺酸与氢氧化钠(或碳酸钠)中和,就得到十二烷基苯磺酸钠。 用十二烷基苯磺酸配置十二烷基苯磺酸钠的简单方法:
碳酸钠或氢氧化钠饱和溶液(闭雹以下称碱液)制备待用,
十二烷基磺酸置搅拌器中,搅拌并徐徐加入碱液轿首帆,过程中不断用试纸判断酸度,
当中和反芹差应达到中性时,停止加入碱液,并继续搅拌几分钟。
以上得到粘稠透明或微黄的十二烷基磺酸钠溶液,可根据需要取用或稀释

② 十二烷基苯磺酸钠的生产

十二烷基苯磺酸钠的生产方法如下:

实验室制法:

通过在装有搅拌器、温度计、滴液漏斗和回流冷凝器的250mL四口瓶中,加入十二烷基苯35mL(34.6g),搅拌下缓慢加入质量分数98%硫酸35mL,温度不超过40℃,加完耐迹后升温至60~70℃,反应2h。

将上述磺化混合液降温至40~50℃,缓慢滴加适量水(约15mL),倒入分液漏斗中,静止片刻,分层,放掉下层(水和无机盐),保留上层(有机相)。

配制纯早质量分数10%氢氧化钠溶液80mL,将其加入250mL四口瓶中约60~70mL,搅拌下缓慢滴加上述有机相,控制温度为40~50℃,用质量分数10%氢氧化钠调节pH=7~8,并记录质量分数10%氢氧化钠总用量。

于上述反应体系中,加入少量氯化钠,渗圈试验清晰后过滤,得到白色膏状产品,即为十二烷基苯磺酸钠。

工业制法:

十二烷基苯磺酸钠是由十二烷基苯与发烟硫酸或三氧化硫磺化,再用碱中和制得。用发烟硫酸磺化的缺点是反应结束后总有部分废酸存在于磺化物料中。中和后生成的硫酸钠带入产品中,影响了它的纯度。目前,工业上均采用三氧化硫-空气混合物磺化的方法。

三氧化硫可由60%发烟硫酸蒸出,或将硫磺和干燥空气在炉中燃烧,得到含SO3的混合气体。将该混合气体,通入装有烷基苯的磺化反应器中进行磺化。

磺化物料进入中和系统用做亩雀氢氧化钠溶液进行中和,最后进入喷雾干燥系统干燥。得到的产品为流动性很好的粉末。

③ 苯的磺化反应

比如苯和浓硫酸反应得到苯磺酸(强酸)这就是最典型的苯的磺化方程式:C6H6+H2SO4=C6H5SO3H+H2O芳香化合物磺化反应在机理上属于亲电取代反应,其反应条件大致有三种:含水硫酸、三氧化硫和发烟硫酸。其中有人[1]通过实验证明:苯在非质子溶剂中与三氧化硫反应时,进攻的亲电试剂为三氧化硫;含水硫酸中磺化时亲电试剂为硫酸合氢正离子(可理解为水合质子+三氧化硫);而在发烟硫酸中,亲电试剂为焦硫酸合氢离子(即质子化的焦硫酸)和H2S4O13(可理解为一分子硫酸+三分子三氧化硫)。因此,在不同条件下磺化,其反应机理略微有所不同。其中最为常见的机理如下图所示。 磺化机理磺化反应可分为直接磺化和间接磺化两大类。 磺化体系碘值与反应时间的关系曲线直接磺化 用硫酸进行磺化是可逆反应,在一定条件下生成的磺酸又会水解。在很多情况下,磺化温度会影响磺基进入芳环的位置。例如,萘用浓硫酸在低温下进行磺化,主要生成易水解的萘-1-磺酸,而高温磺化则主要生成难水解的萘-2-磺酸。 磺化是放热反应,低温磺化时需要冷却,而高温磺化则需要加热保温。  根据所用磺化剂的不同而区分为: ①过量硫酸磺化 大多数芳香族化合物的磺化采用此法。用浓硫酸磺化时,反应通式为: R*H2m-G'[+H 式中Ar表示芳基。反应生成的水使硫酸浓度下降、反应速率减慢,因此要用过量很多的磺化剂。难磺化的芳烃要用发烟硫酸磺化。这时主要利用其中的游离三氧化硫,因此也要用过量很多的磺化剂。 Ar-H+SO3—→Ar-SO3H ②三氧化硫磺化 优点是磺化时不谨敬生成水,三氧化硫用量可接近理论量,反应快、废液少。但三氧化硫过于活泼,在磺化时易于生成砜类等副产物,因此常常要用空气或溶剂稀释使用。主要用于由十二烷基苯制十二烷基苯磺酸钠等表面活性剂的磺化过程。  ③共沸祥渗慎去水磺化 用于从苯和氯苯制苯磺酸和对氯苯磺酸。特点是将过量6~8倍的苯蒸气在120~180℃通入浓硫酸中,利用共沸原理由未反应的苯蒸气将反应生成的水不断地带出,使硫酸浓度不致下降太多,此法硫酸的利用率高。因磺化时用苯蒸气,又简称气相磺化。 ④烘焙磺化 用于某些芳伯胺的磺化。特点是将芳伯胺与等摩尔比的浓硫酸先制成固态硫酸盐,然后在180~230℃烘焙,或是将芳伯胺与等摩尔比的硫酸,在三氯苯介质中在180℃加热,并蒸出反应生成的水。如从苯胺制对氨基苯磺酸。 ⑤氯磺酸磺化 用等摩尔比的氯磺酸使芳烃磺化可制得芳磺酸苯二甲。用摩尔比为1:4~5或更多的氯磺酸,可制得芳磺酰氯。 例如:从2-萘酚制2-萘酚-1-磺酸,从乙酰苯胺制对乙酰胺基苯磺氯。 ⑥用三氧化硫加氯气或加臭氧磺化 脂肪族化合物一般不能用三氧化硫或其水合物进行磺化,因为它或是不起作用,或是使脂肪族化合物发生氧化分解,从而生成复杂的混合物。烷烃可用二氧化硫加氯气或加臭氧的混合物作磺化剂,在紫外光照射下进行磺氯化或磺氧化。 ⑦加成磺化 某些烯烃化合物可以与亚硫酸氢盐发生加成磺化。例如顺丁烯二酸二异辛酯与亚硫酸氢钠在水介质中在 110~120℃可反应而得琥珀酸二辛酯-2-磺酸钠盐(渗透剂T) 编辑本段间接磺化间接磺化 有机化合物分子中碳原子上的卤素或硝基比较活泼时,如果与亚硫酸钠作用可被磺基所置换; 磺化反应器 以硫酸、氯磺酸或三氧化硫在液相磺化时一般用釜式反应器。以气态三氧化硫使十二烷基苯磺化时用膜式反应器。以SO2+Cl2或SO2+O2使烷烃磺氯化或磺氧化时,用气液鼓泡反应器。 产品用途 在有机分子中引入磺酸基可增加产物的水溶性和酸性。大部分水溶性染料(如直接染料、酸性染料和活性染料等)都含有磺酸基。有些磺酸盐是阴离子表面活性剂,如洗涤剂、润湿剂、渗透剂、乳化剂、增溶剂等。聚合物的磺酸盐包括有分散剂、强酸性离子交换树脂、弹性体、水溶性合成胶和增稠剂等。芳环上的磺基还可转化为羟基、氨基、喊亩氯基、氰基等,从而制得一系列中间体。有时,为了定位或有利于其他反应的进行,可先在芳环上暂时引入磺酸基,完成特定反应后,再进行磺酸基水解。磺酰氯基是活泼基团,从芳磺酰氯可制得芳磺酰胺和芳磺酸酯等一系列产物。 在有机物分子中引入磺基(-SO3H)的反应叫磺化。脂肪族化合物通常用间接的方法磺化。 芳香族化合物主要用直接磺化(亲电取代反应)。常用的磺化剂有浓硫酸、发烟硫酸等。磺化反应一般按下列历程进行。 编辑本段磺化工艺安全控制重点监控工艺参数:磺化反应釜内温度;磺化反应釜内搅拌速率;磺化剂流量;冷却水流量。 安全控制的基本要求:反应釜温度的报警和联锁;搅拌的稳定控制和联锁系统;紧急冷却系统;紧急停车系统;安全泄放系统;三氧化硫泄漏监控报警系统等。 宜采用的控制方式:将磺化反应釜内温度与磺化剂流量、磺化反应釜夹套冷却水进水阀、釜内搅拌电流形成联锁关系,紧急断料系统,当磺化反应釜内各参数偏离工艺指标时,能自动报警、停止加料,甚至紧急停车。 磺化反应系统应设有泄爆管和紧急排放系统,以防止意外情况的发生。

④ 烷基磺酸苯酯 合成工艺

十二烷基苯磺酸钠是一种性能优良的合成阴离子表面活性剂,它比肥皂更易溶于水,是一种黄色油状液体。易起泡由于它的泡沫粘度低所以泡沫易于消失。它有很好的脱脂能力并有很好的降低水的表面张力和润湿、渗透和乳化的性能。它的化学性质稳定,在酸性或碱性介质中以及加热条件下都不会分解。与次氯酸钠过氧化物等氧化剂混合使用也不会分解。它可以用烷基苯经过磺化反应制备,原料来源充足,成本低,制造工艺成熟,产品纯度高。因此自1936年由美国国家苯胺公司开始生产烷基苯磺酸钠以来,迄今历经60多年一直受到使用者的欢迎和生产者的重视,成为消费量最大的民用洗涤剂,在工业清洗中也得到广泛应用。
其不足之处是用它洗过的纤维手感不好。皮肤与它长时间接触会受到刺激。它易在洗涤物体表面形成吸附膜残留在物体上,这种吸附膜在低温下不旦拿易被水冲洗去除。它起泡性好,因此在不希望产生泡沫的情况下又是不受欢迎的。
十二烷基苯磺酸钠特别容易与其他物质产生协同作用(把两种物质混合后能产生比原来各自性能更好的使用效果叫协同作用),因此它常与非离子表面活性剂和无机助洗剂复配使用,以提高去污效果。
它在硬水中不会像肥皂那样生成钙皂沉淀,但生成的烷基苯磺酸钙不易溶于水,只能分散在水中使它的洗涤能力降低。使用时如果与三聚磷酸钠等络合剂复配,把钙、镁离子络合,就可以在硬水中使用而不影响它的洗涤效果。
支链结构的烷基苯磺酸钠由于难被微生物降解,对环境污染严重,所以从60年代宏迟闹中期,逐渐被直链烷基蔽罩苯磺酸钠代替

⑤ 十二烷基苯磺酸铵的详细实验室制备方法

面的制备方法不是很理想。
酯化反应一旦遇见空间位阻很大的,例如上面的苯甲酸的苯环,就不行了。
我们应该采用苯甲酰氯和甲醇反应。(Pr代表苯环)
反应式如下:Pr-CO-Cl+CH3OH=Pr-COOCH3+HCl
用碱性催化剂NaOH,不仅当作催化剂,而且可以中和酯化反应生成的HCl,促进平衡右移,产率提高。
投料比一般以便宜物质无水甲醇过量为原则,由于甲醇的沸点比较低,应该在密闭的接有回流装置(通冷水在双螺旋冷凝管中回流,但是不可以填塞上面的通气口,最好将废气管用长的乳胶管通到室外,注意甲醇毒性极高,避免废气管挤压)的三口烧瓶(一口接冷凝管,一口接苯甲酰氯滴液漏斗,另一个口注入甲醇和氢氧化钠)中进行,烧瓶中先放入甲醇和氢氧化钠,上面的滴液漏斗中缓慢滴下苯甲酰氯,反应温度65度左右,用电热套加热。
经过3小时,加水洗涤,这样反应生成的食盐,催化剂氢氧化钠,以及过量的甲醇就进入水层,用分液漏斗分液,得到具有茉莉香味的液体--苯甲酸甲酯。

⑥ 对甲苯磺酸钠的制备应用什么原理

磺酸 磺酸 sulfonic acid 磺基与烃基(包括芳基)相连接而成的一类有机化合物。专通式如左,式中R为烃基。属磺酸大多是合成产品,只有β-氨基乙磺酸NH2CH2CH2SO3H等少数几种磺酸存在于自然界。磺酸基团为一个强水溶性的强酸性基团,磺酸都是水溶性的强酸性化合物。芳香族磺酸分子中的磺酸基团可被羟基、氰基所取代,是制备酚、腈的中间体。磺酸可由芳香烃的磺化反应,或硫醇的氧化反应制备。甲磺酸可作酯化、水解和烷基化的催化剂。长链的磺酸的钠盐如n-C11H23-CH2是一类能抗硬水的洗涤剂。很多染料分子中的磺酸基团可使有颜色的化合物具有水溶性。十二烷基苯磺酸钠可作洗涤剂。由磺酸可制得氯化砜,在有机合成中用途很大。磺酸分子中的桹H部分,可被卤原子、氨基等取代。例如,磺酰氯是有机合成和分析化学中常用的中间体。对氨基磺胺是一类消炎药。糖精钠也是一种磺胺。

⑦ 十二烷基苯磺酸的制备

它是用十二烷基苯用浓硫酸或三氧化硫制备的。

⑧ 用十二烷基苯磺酸钠制备十二烷基苯磺酸的方法及如何分离

十二烷基苯磺酸钠直接给人家做洗衣粉或洗洁精(其他清洗剂).十二烷基苯磺酸市场价格此你分离成本还便易。

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