『壹』 硝酸氧化环己醇制备己二酸实验过程
一、实验目的
1、学习环己醇氧化制备己二酸的原理和方法;
2、掌握重结晶、搅拌等基本操作。
二、实验原理
己二酸是合成尼龙-66的主要原料之一,可以用硝酸氧化环己醇制得。
反应方程式如下:
三、实验药品及其物理常数
药品名称
分子量
用量
熔点
(℃)
沸点
(℃)
比重
(d420)
溶解性
(水)
环己醇
100.16
5.3 mL
24
160.9
0.96
微溶于水
硝酸(50%)
63
16 mL
溶于水
钒酸铵
116.99
0.01 g
其它
5% NaOH溶液
四、主要仪器和材料
水浴锅 三口烧瓶(100 mL、19#×3) 恒压滴液漏斗 空心塞(14#) 球形冷凝管(19#) 螺帽接头(19#,2只) 温度计(100℃) 布氏漏斗 吸滤瓶 烧杯 冰 滤纸 水泵等.
五、实验装置
滴加、回流、尾气吸收装置
六、操作步骤
【操作要点及注意事项】
⑴ 搭装置:仪器的选用,搭配顺序,各仪器高度位置的控制要合理。
⑵ 检验气密性:实验产生的二氧化氮气体有毒,所以装置要求严密不漏气。注意尾气吸收装置中三角漏斗的高度。
⑶ 加料:环己醇和硝酸切不可用同一量筒量取。钒酸铵不可多加,否则产品发黄。
⑷ 滴加:本实验为强烈放热反应,所以滴加环己醇的速度不宜过快,以免反应过剧,引起爆炸。一般可在环己醇中加1mL水,一是减少环己醇因粘稠带来的损失,二是避免反应过剧。
⑸ 加热:可选择水浴加热,滴加完后继续用80-90 ℃水浴加热约15 min, 同时要摇动反应瓶,至几乎无棕色二氧化氮气体放出为止。
『贰』 化学实验装置组装顺序为什么先放铁架台
实验装置组装顺序从最基础的开始,就像盖房子一样,先打地基,比如说一个蒸馏装置的搭建,必须先摆放组装铁架台,否则冷凝管往哪里放?至于烧瓶也要固定在铁架台上,因此应将铁架台放在第一摆放顺序,希望对您有所帮助!
『叁』 挥发油提取实验中装置的搭建顺序是什么
搭建顺序如下:
1、把酒精灯放在铁架台上,根据酒精灯高度确定铁圈的高度,放好石棉网;
2、将蒸馏烧瓶固定在铁架台上,在蒸馏烧瓶上塞好带温度计的橡皮塞;
3、连接好冷凝管,把冷凝管固定在铁架台上,将冷凝管进水口的橡皮管的另一端与水龙头相连,将和出水口相接的橡皮管的另一端放在水槽中。
『肆』 知道药物合成的反应化学式。怎么设计药物合成的实验步骤
知道药物合成的反应化学式
1)质谱分析,通过检验质荷比,能得出物质的分子式,容易检测出卤素(因为卤素的同位素比例比较特殊),还能检测出物质中薯和特定的化学键.
2)核磁共振(NMR),常用核磁共振氢谱和C13谱空橡,氢谱通过检测化学位移的大小能测量出物质中氢原子的化学环境和磁环境,然后通过信号的强弱能得数亏盯知氢原子的数量.最后,波峰的分裂能推导出耦合常数,耦合常数反映了核之间相互作用的强弱,与电子云密度和电负性有关.C-13 NMR本人接触的不多.
3)红外光谱:分子无时不刻地发生振动,主要有收缩和弯曲两种.一些化学基团的振动在红外光谱上会有特定的吸收峰,我们称之为特征区.相对的,一些分子中单键(如C-C骨架)则复杂得多,但是每个分子对应有不同的这种振动,我们把这种振动对应的吸收峰称之为指纹区域.
4)紫外光谱:与红外光谱相对应的,紫外光谱主要测量电子在分子轨道中如何发生跃迁的(紫外光能使电子从低能级跃迁到高能级).