① 凯氏定氮法消化过程中加浓硫酸,硫酸钾硫酸铜的作用,产生负偏差的原因
加浓硫酸主要是消化,通过加旅毁热使硫酸将食物中的有机氮转化成无机氮.加硫酸钾与硫铅镇饥酸铜主要是祈祷催化剂的作用用于加槐返快消化的反应速率
② 凯氏定氮消化过程中,加入硫酸铜的作用是加入少量辛醇的作用是
凯氏定氮消化过程中,加入硫酸铜的作用是消化,加入少量辛醇的作用是加快消化。
加浓硫酸主要是厅桐让消化,通过加热使硫酸将食物中的有机氮转化成无机氮。加硫酸钾与硫酸铜主要是祈祷催化剂的作用用于加快消化的反应速率。采用低品位氧化铜矿(CuO 3%左右)经粉碎至一定粒度,加入硫酸浸渍,添加溶铜沉铁剂直接酸浸获得铜铁比大于100的硫酸铜浸液。
原理
蛋白质是含氮的有扮局机化合物。蛋白质与浓硫酸和催化轮培剂一同加热硝化,使蛋白质分解,分解的氨与硫酸结合生成硫酸铵。然后碱化蒸馏使氨游离,用硼酸吸收后再以硫酸或盐酸标准溶液滴定,根据酸的消耗量乘以换算系数,并换算成蛋白质含量。含氮量*6.25=蛋白含量。
以上内容参考:网络-凯氏定氮法
③ 微量凯氏定氮法蒸汽发生器里为什么要呈酸性(加硫酸)
应为反应之后会产生氨气,氨气呈碱性,中和装置中的碱
④ 有谁知道凯氏定氮的具体步骤,注意事项,!!
1、消化:精密称取大豆样品1.0g左右,放入干燥的250 ml消化管中,加入0.4g CuSO4 7g K2SO4 10ml H2SO4先200'C炭化,待泡沫停止后提高温度到450'C,加热至液体沸腾,待瓶内液体呈蓝绿色透明后,再继续加热0.5h。
冷却后加入20ml水,移入100ml容量瓶中,用少量水洗涤消化管2~3次,洗液合并于容量瓶中定容。
2、蒸馏:连接凯氏定氮装置,于水蒸气发生瓶内装水至2/3处,加甲基红指示剂数滴及数ml硫酸,保持水呈酸性。加入数粒玻璃珠以防暴沸,调节火力加热煮沸水蒸气发生瓶内的水。
3、向吸收瓶内加入20g/L硼酸溶液20ml及混合指示剂2滴,并使冷凝管下端插入液面以下,吸取10ml样品消化稀释液由进样口进入反应室,并以10ml水洗涤进样口使其流入反应室内,将400g/L NaOH溶液10ml倒入进样口,立即夹紧螺旋夹,并加入少量蒸馏水,密封进样口。
当蒸汽通入反应室时,准确计时,反应产生的氨气通过冷凝管进入吸收瓶,蒸馏5min,移动吸收瓶,使冷凝管下端离开液面,再蒸馏Imin,然后用少量水冲洗冷凝管下端外部,取下吸收瓶。
停止加热,使反应室内的液体进入汽水分离器,打开进样口的螺旋夹,将汽水分离器的液体放出。再向反应室内加入蒸馏水,夹紧螺旋夹,再次进行加热至水蒸汽放出,停止加热,使反应室内的水进入汽水分离器,进行洗涤。
4、滴定:用0.025mol/L硫酸标准溶液滴定吸收液至灰色。
5、计算:X= 2cVX 14X5.71/m
X为样品中蛋白质的含量,%;c为硫酸标准溶液的浓度,molL;V为样品消化液消耗硫酸标准溶液的体积,ml;m为样品的质量,g。
注意事项
(1) 样品应是均匀的。固体样品应预先研细混匀,液体样品应振摇或搅拌均匀。
(2) 样品放入定氮瓶内时,不要沾附颈上。万-沾附可用少量水冲下,以免被检样消化不完全,结果偏低。
(3) 消化时如不容易呈透明溶液,可将定氮瓶放冷后,慢慢加入30%过氧化氢(H2O2)2-3ml,促使氧化。
(4) 在整个消化过程中,不要用强火。保持和缓的沸腾,使火力集中在凯氏瓶底部,以免附在壁上的蛋白质在无硫酸存在的情况下,使氮有损失。
(5)如硫酸缺少, 过多的硫酸钾会引起氨的损失,这样会形成硫酸氢钾,而不与氨作用。因此,当硫酸过多的被消耗或样品中脂肪含量过高时,要增加硫酸的量。
(6)加入硫酸钾的作用为增加溶液的沸点,硫酸铜为催化剂,硫酸铜在蒸馏时作碱性反应的指示剂。
(7)混合指示剂在碱性溶液中呈绿色,在中性溶液中呈灰色,在酸性溶液中呈红色。如果没有溴甲酚绿,可单独使用0.1%甲基红乙醇溶液。
(8) 氨是否完全蒸馏出来,可用PH试纸试馏出液是否为碱性。
(4)凯氏定氮装置的蒸汽发生器中加入硫酸的作用扩展阅读:
凯氏定氮法原理
凯氏定氮法首先将含氮有机物与浓硫酸共热,经一系列的分解、碳化和氧化还原反应等复杂过程,最后有机氮转变为无机氮硫酸铵,这一过程 称为有机物的消化。
为了加速和完全有机物质的分解,缩短消化时间,在消化时通常加入硫酸钾、硫酸铜、氧化汞、过氧化氢等试剂,加入硫酸钾可以提高消化液的沸点而加快有机物分解,除硫酸钾外,也可以加入硫酸钠、氯化钾等盐类类提高沸点,但效果不如硫酸钾。
硫酸铜起催化剂的作用。凯氏定氮法中可用的催化剂种类很多,除硫酸铜外,还有氧化汞、汞、硒粉、钼酸钠等,但考虑到效果、价格及环境污染等多种因素,应用最广泛的是硫酸铜。
⑤ 凯氏测氮中加浓硫酸,CuSO4、K2SO4的作用
各种试剂的作用:
浓H2SO4:
A
:脱水使有机物炭化,然后有机物炭化生成碳,碳将H2SO4还原为SO2,本身则变为CO2
B:
氧化
C:
pro与浓H2SO4生成NH3↑,CO2,SO2,H2O↑
D:
NH3与H2SO4生成硫酸铵
(1)CuSO4的作用(催化剂)
CuSO4为红色沉淀,当C完全消化后,反应停止,红色消失,变为兰色,即为消化达到完全,兰色为CuSO4的颜色
(2)K2SO4的作用(提高沸点)
沸点由330℃提高到400℃加速了反应过程。
⑥ 凯氏定氮法测定蛋白质含量消化时浓硫酸起什么作用
凯氏定氮法测定蛋白质含量消化时浓硫酸起脱水性;脱水性是浓硫酸的性质,而非稀硫酸的性质,即浓硫酸有脱水性且脱水性很强。脱水性是浓硫酸的化学特性,物质被浓硫酸脱水的过程是化学变化的过程,反应时,浓硫酸按水分子中氢氧原子数的比(2∶1)夺取被脱水物中的氢原子和氧原子。
蔗糖、木屑、纸屑和棉花等物质中的有机物,被脱水后生成了黑色的炭(炭化),并会产生二氧化硫,故实验一定要在通风良好的情况下进行,否则有一定危险。
(6)凯氏定氮装置的蒸汽发生器中加入硫酸的作用扩展阅读:
浓硫酸具有很强的腐蚀性,若实验时是不小心溅到皮肤或衣服上,应立即用大量水冲洗,不仅能减少浓硫酸在皮肤上停留的时间,还能在第一时间稀释浓硫酸,减少其对人体的伤害,并且就算其溶于水会有热量放出。
但是大量事实证明,冲洗时流水会带走热量,产生的热对人体几乎无影响(切记不可用布擦,因为浓硫埋橘酸有强脱水性,接触皮肤后会使之炭化,用布会擦就会擦掉皮肤组织。但若需卖做在试卷上作答,则以课本内容为准)。
然后涂上3%~5%的碳酸氢钠溶液(切不可用氢氧化钠等强碱)。严重的应立即送往医院。若弯配团实验时滴落在桌面上,则用布擦干即可。
⑦ 凯氏定氮法加入甲基红数滴及数毫升硫酸的作用
加入甲基橙指示剂及硫酸以使其保持酸性,可以避免水中的氨气被蒸出而影响测定结果