① (2013广州)实验室需配制一定浓度的硝酸钾溶液.(1)查阅硝酸钾溶解性.由图1可知,20℃时,硝酸钾的
(1)由图1可知,20℃时,硝酸钾的溶解度为30g,在该温度下配制硝酸钾溶液,饱和溶液中溶质质量分数最大,为
30g |
130g |
② 氯化钠 硝酸钾 提纯
氯化钠的提纯
【实验目的】
1、掌握提纯NaCl的原理和方法。
2、学习溶解、沉淀、过滤、抽滤、蒸发浓缩、结晶和烘干等操作。
3、了解Ca2+、Mg2+、SO42-等离子的定性鉴定。
【基本操作】
1、溶解、过滤、抽滤。
2、固体的干燥。
3、学习pH试纸的使用。
【实验原理】
粗盐中含Ca2+、Mg2+、K+、SO42-杂质离子和泥沙等机械杂质,可依次用BaCl2除去SO42-,用Na2CO3除去Ca2+,Mg2+、Fe3+、K+在结晶后抽滤时除去。
Ba2+ + SO42- = BaSO4↓
Ca2+ + CO32- = CaCO3↓
Ba2+ + CO32- = BaSO4↓(多余的Ba2+)
2Mg2+ + 2OH- + CO32- = Mg2(OH)2CO3↓ 2Fe3+ + 3CO32- + 3H2O = 2Fe(OH)3↓+ 3CO2
Fe3+ + 3OH- = Fe(OH)3↓
【实验步骤】
1、 称15g粗盐×,加50ml水溶解(加热搅拌)。
称7.5g,其它试剂用量减半,可先取水,加热,再称量。
2、除SO42-
将粗盐溶液加热至沸腾,边搅拌边滴加1mol.L-1 BaCl2溶液共(3-4ml),继续加热5min。
3、检验SO42-是否除尽
停止加热,让溶液静置,沉降至上部澄清,取上清液0.5ml,加几滴6mol.L-1HCl,加几滴BaCl2溶液,若无沉淀产生,示SO42-已除尽;若有沉淀,需再加BaCl2至SO42-沉淀完全。
4、除去Ca2+、Mg2+和过量Ba2+
将上述混合物加热至沸腾,边搅拌边滴加饱和Na2CO3溶液(共6—8ml),直至沉淀完全。
5、检验Ba2+是否除去
将上述混合物放置沉降,取0.5ml上清液,滴加3mol.L-1H2SO4,若无沉淀,示Ba2+已除净;否则,再补加Na2CO3至沉淀完全。
验证沉淀完全后,常压过滤,弃去沉淀,保留溶液。
6、用HCl调酸度,除去CO32-。
在滤液中滴加6mol.L-1HCl,搅匀,用pH试纸检验,至pH为3-4左右。
7、加热,蒸发,结晶
将滤液在蒸发皿中加热蒸发,体积为1/3时(糊状,勿蒸干),停止加热,冷却、结晶、抽滤。用少量2:1酒精洗涤沉淀,抽干。
8 、烘干
将抽滤得到的NaCl晶体,在干净干燥的蒸发皿中小火烘干,冷却,称重 _ g,计算产率。
9 、产品纯度的检验
称取粗盐和精盐各0.5g,分别用5ml蒸馏水溶解备用。
(1)SO42-的检验
各取上述两种盐溶液1ml,各加2滴6mol.L-1和3-4滴BaCl2,观察有无白色BaSO4沉淀。
(2) Ca2+的检验
各取上述两种盐溶液1ml,各加几滴2mol.L-1HAc酸化,分别滴加3-4滴饱和(NH4)2C2O4溶液,观察有无CaC2O4白色沉淀。
(3)Mg2+的检验
各取上述两种盐溶液1ml,各加4-5滴6mol.L-1NaOH摇匀,各加3-4滴镁试剂,若有蓝色絮状沉淀,表示含Mg2+。
硝酸钾 提纯
一、实验目的
1.观察验证盐类溶解度和温度的关系;
2.利用物质溶解度随温度变化的差别,学习用转化法制备硝酸钾;
3.熟悉溶解、减压抽滤操作,练习用重结晶法提纯物质。
二、实验原理
本实验是采用转化法由NaNO3和KCl来制备硝酸钾,其反应如下:
NaNO3 + KCl ===NaCl + KNO3
该反应是可逆的,因此可以改变反应条件使反应向右进行。
三、实验仪器与试剂
烧杯(100mL, 250mL),温度计(200℃),玻璃抽滤器,吸滤瓶,布氏漏斗,台秤,石棉网,酒精灯,玻棒,量筒(10mL, 50mL)。
氯化钾,硝酸钠(工业级或试剂级),硝酸银(0.1mol·L-1),滤纸,火柴。
四、实验步骤
1.称取10g硝酸钠和8.5g氯化钾固体,倒入100mL烧杯中,加入20mL蒸馏水。
2.将盛有原料的烧杯放在石棉网上用酒精灯加热,并不断搅拌,至杯内固体全溶,记下烧杯中液面的位置。当溶液沸腾时用温度计测溶液此时的温度,并记录。
3.继续加热并不断搅拌溶液,当加热至杯内溶液剩下原有体积的2/3时,已有氯化钠析出,趁热快速减压抽滤(布氏漏斗在沸水中或烘箱中预热)。
4.将滤液转移至烧杯中,并用5mL热的蒸馏水分数次洗涤吸滤瓶,洗液转入盛滤液的烧杯中,记下此时烧杯中液面的位置。加热至滤液体积只剩原有体积的3/4时,冷却至室温,观察晶体状态。用减压抽滤把硝酸钾晶体尽量抽干,得到的产品为粗产品,称量。
5.除留下绿豆粒大小的晶体供纯度检验外,按粗产品:水=2:1(质量比)将粗产品溶于蒸馏水中,加热,搅拌,待晶体全部溶解后停止加热。待溶液冷却至室温后抽滤,得到纯度较高的硝酸钾晶体,称量。
6.纯度检验 分别取绿豆粒大小的粗产品和一次重结晶得到的产品放入两支小试管中,各加入2mL蒸馏水配成溶液。在溶液中分别滴入0.1 mol·L-1硝酸银溶液2滴,观察现象,进行对比,重结晶后的产品溶液应为澄清。若重结晶后的产品中仍然检验出含氯离子,则产品应再次重结晶。
五、注意事项
第(3)步过滤一定要趁热快速减压抽滤,这就要求布氏漏斗在沸水中或烘箱中预热。
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③ 实验室制取硝酸钾晶体的具体操作及其原理
(1)由复图可知硝酸钾的制溶解度随温度的降低而减小,所以现将温度由90℃降至60℃,①点向左平移至②点,在此转化过程中,硝酸钾的溶解度减小;60℃硝酸钾的溶解度为109g,所以由90℃降至60℃过程中没有晶体析出,只有由不饱和溶液变为饱和溶液,所以硝酸钾溶液中溶质质量分数不变;(2)40℃时硝酸钾的溶解度为64g可知40℃时100g水中溶解了64g硝酸钾达到饱和,所以继续将温度由60℃降至40℃,此时②点沿曲线下移至③处;析出晶体的质量=109g-64g=45g,此时硝酸钾溶液中溶质的质量分数=64g 100g+64g ×100%=39%.故答案为:(1)减小;不变;(2)沿曲线下移至③处;45;39%.
④ 工业硝酸钾的制备实验原理
工业硝酸钾的制备实验原理:制备KNO3是利用不同物质的溶解度随温度改变而发生不同变化的原理。在高温下, 蒸发溶剂,达到饱和的NaCl先结晶分离。
硝酸钾的溶解度随温度的降低而减小,所以现将温度由90℃降至60℃,在此转化过程中,硝酸钾的溶解度减小;60℃硝酸钾的溶解度为109g,所以由90℃降至60℃过程中没有晶体析出,只有由不饱和溶液变为饱和溶液,所以硝酸钾溶液中溶质质量分数不变。
含量分析:
精确称取试样约0.4g(预经105℃干燥4h),溶入盛于500mL圆底烧瓶中的300mL水中。加德瓦达合金粉3g和40%氢氧化钠溶液15mL后,将防溅球和冷凝器与烧瓶连接。在受器中放0.1mol/L硫酸50mL,静置2h,蒸馏,至馏出液250mL,用0.1mol/L氢氧化钠滴定过量硫酸,用3滴甲基红-亚甲蓝试液(TS-150)作为指示剂。同时进行空白试验,并作必要修正。
⑤ 硝酸钾的制备
关于硝酸钾的制备方法如下:
合成法:用氢氧化钾或碳酸钾中和硝酸,经蒸发结晶制得硝酸钾;或用氢氧化钾或碳酸钾溶液吸收硝酸生产中的尾气并加工制得硝酸钾。
溶剂萃取法:在5~10°C,氯化钾溶于浓度60%~70%硝酸中,用有机溶剂萃取,分离得硝酸钾和盐酸。
离子交换法:将硝铵液与氯化钾液分别通过阳离子交换树脂床层。可分别生产出硝酸钾和氯化铵两种产品。此法工业上应用较多,是工业硝酸钾主要的生产方桐扮式之一。
硝土制取法:硝酸钾俗称火硝或土硝。它是黑火药的重要原料和复合化肥。制取硝酸钾可以用硝土和草木灰作原料。土壤里的有机物腐败后,经亚硝酸细菌和硝酸细菌的作用,生成硝酸。硝酸根与土壤里的钾、钠、镁等离子结合,形成硝酸盐。硝土中的硝酸盐就是这样来的。
硝土一般存在于厕所、猪、牛栏屋,庭院的老墙脚,崖边,岩洞以及不易被雨水冲洗的地面。硝土潮湿,不易晒干,经太阳曝晒后略变紫红色。好的硝土放在灼红的木炭上会爆出火花。从硝土中提取硝酸钾,主要原理是利用草木灰中的钾离子取代硝土中的钠离子,从而生成硝酸钾。
另外,草木灰里的碳酸根离子和硫酸根离子跟硝土里的钙、镁离子结合,生成难溶性的盐而沉淀,从而去掉钙、镁等杂质。主要反应式:硝土自身也含硝酸钾,最后利用各种盐溶解度的差异,控敏尘制温度和浓度,使硝酸钾从混合液中结晶出来。
⑥ 制备硝酸钾
制备硝酸钾方法如下:
1、购买原料。以硝酸铵为主要成分的临时冰袋。你需要大约40克硝酸铵。 一袋不含钠的盐,即氯化钾。你需要大约37克氯化钾。 可以购买一台小型称量食物的天平,用于获得合适重量的原料。 你还需要咖啡滤纸来过滤溶液世悉蔽。
2、测量并准备100毫升水。你可以使用量筒或量杯获得精确体积的水。
3、将40克硝酸铵溶解到水中。将硝酸铵倒入装好水的水杯,然后每隔几分钟轻轻搅拌一次,直到硝酸铵完全溶解。整个过程不会需要太长时间。
4、让溶液通过咖啡滤纸。将咖啡滤纸覆盖在杯陆姿口上,然后将溶液过滤到一个小平底锅中。该步骤将过滤掉没有溶解的硝酸铵固体。
5、加入37克氯化钾,然后加热溶液。使用小火缓慢加热,并不时搅拌,直至氯化钾完全溶解。注意不要让溶液沸腾。
6、将溶液加入适用于冰冻的容器中。使用另外一张咖啡滤纸过滤生育的固体。你可以将溶液过滤到塑料或玻璃容器中,但前提是该容器能够适用于冰冻环境。
7、将溶液放入冰箱降温。降温过程中,硝酸盐结晶会不断形成。你可以每隔几分钟检查结晶情况。当搜州不再有更多结晶生成时,本步骤就完成了。
8、将液体倒掉。硝酸盐结晶生成后,剩下液体是液氯铵。将液氯铵倒掉后,容器中就只剩下结晶体。放置直至其完全干燥,然后将其碾磨成粉末,然后就可以将其用于科学实验或其他用途。