肉桂酸重结晶实验装置

② 用有机溶剂对肉桂酸进行重结晶，操作时应注意些什么

重结晶法是利用混合物中各成分在某种溶剂渗此中溶解度不同丛仔迅或在同一溶剂戚唯中不同温度时的溶解度不同而使它们相互分离的一种方法。重结晶法提纯硫酸铜、硝酸钾。

③ 肉桂酸是生产冠心病药物“心可安”的重要中间体．它常在无水醋酸钾或无水碳酸钾的存在下，以苯甲醛和醋酸

（1）酸酐弯链遇到水会发生水解，使产率降低，碳酸钾水解失去催化作用，
故答案为：若有水存在，则会使酸酐发生水解，使产率降低；或碳酸钾水解失去催化作用；
（2）回流时，反应温度不能太高，因为温度太高会导致反应物挥发，使产率降低，且易引起较多副反应；
故答案为：温度太高会导致反应物挥发，使产率降低，且易引起较多副反应；
（3）A．抽滤时，滤纸的大小应使其略小于布式漏斗，但要把所有的孔都覆盖住，故A错误；
B．抽滤前先用溶剂将滤纸湿润，使滤纸与漏斗底部贴紧，避免有气泡抽滤时破裂导致实验失败，故B正确；
C．过滤完之后，先抽掉抽滤瓶接管，后关抽气泵，故C错误；
D．抽滤是利用抽气泵使抽滤瓶中的压强降低，达到固液分离的目的，符合抽滤的原理，故D正确；
故答案为：BD；
（4）装置中T型管长度尽可能短一些，蒸气通路短是为了减少水蒸气过多冷凝，且靠近水蒸气发生码尺器一端稍向水蒸气发生器下倾斜，防止冷凝水流入蒸馏瓶而造成积水过多；
故答案为：蒸气通路短以减少蒸气过多冷凝，向水蒸气发生器倾斜以防止冷凝水流入蒸馏瓶而造成积水过多的问题；
（5），用热水溶解反应后产物，用图2所示装置进行水蒸气蒸馏、10%NaOH溶解、活性炭脱色、冷却得到白色粗产品A，苯甲醛和醋酸酐反应生成肉桂酸的同时生成乙酸，二者互溶，所以产品中含有乙酸；
故答案为：乙酸；
（6）1.5mL苯甲醛、4mL乙酸酐的质量分别是1.06g/ml×1.5ml=1.59g、4ml×1.082g/ml=4.328g，二者的物质的量分别是1.59g÷106g/mol=0.015mol、4.328g÷102g/mol=0.042mol，所以根据方程式可知，乙酸酐过量迟闹高，则理论上生成肉桂酸的质量是0.015mol×148g/mol=2.22g，
所以产率是：

④ 肉桂酸的制备装置图

肉桂酸的制备实验

一、实验原理

利用珀金（Perkin）反应制备肉桂酸。一般认为脂肪酸钾盐或钠盐为催化剂，提供CH3COO-
负离子，从而使脂肪酸酐生成负碳离子，然后负碳离子和醛或羧酸衍生物（酐和酯）分子中的羰基发生亲核加成，形成中间体。

在珀金反应中，是碳酸钾夺取乙酐分子中的α－H， 形成乙酸酐负碳离子。实验所用的仪器必须是干燥的。

主反应：

副反应：

在本实验中，由于乙酸酐易水解，无水醋酸钾易吸潮，反应器必须干燥。提高反应温度可以加快反应速度，但反应温度太高，易引起脱羧和聚合等副反应，所以反应温度控制在150~170℃左右。未反应的苯甲醛通过水蒸气蒸馏法分离。

五、实验装置图

（1）合成装置图

六、思考题

1、本实验利用碳酸钾代替perkin反应中的醋酸钾，使反应时间缩短，那么具有何种结构的醛能进行perkin反应？

答：醛基与苯环直接相连的芳香醛能发生Perkin反应。

2、用水蒸气蒸馏能除去什么？能不能不用水蒸气蒸馏？如何判断蒸馏终点？

答：①除去未反应的苯甲醛；

②不行，必须用水蒸气蒸馏，因为混合物中含有大量的焦油状物质，通常的蒸馏、过滤、萃取等方法都不适用；

③当流出液澄清透明不再含有有机物质的油滴时，即可断定水蒸汽蒸馏结束（也可用盛有少量清水的锥形瓶或烧杯来检查是否有油珠存在）。

3、在perkin反应中，醛和具有R2CHCOOCOCHR2结构的酸酐相互作用，能得到不饱和酸吗？为什么？

答：不能。因为具有(R2CHCO)2O结构的酸酐分子只有一个α-H原子。

4、苯甲醛和丙酸酐在无水丙酸钾存在下，相互作用得到什么产物？

答：得到α-甲基肉桂酸(即：α-甲基-β-苯基丙烯酸)。

5、制备肉桂酸时，往往出现焦油，它是怎样产生的？又是如何除去的？

答：产生焦油的原因是：在高温时生成的肉桂酸脱羧生成苯乙烯，苯乙烯在此温度下聚合所致，焦油中可溶解其它物质。产生的焦油可用活性炭与反应混合物碱溶液一起加热煮沸，焦油被吸附在活性炭上，经过滤除去。

6、在肉桂酸制备实验中，为什么要缓慢加入固体碳酸钠来调解pH值？

答：对于酸碱中和反应，若加入碳酸钠的速度过快，易产生大量CO2的气泡，而且不利于准确调节pH值。

7、久置的苯甲醛中有何杂质？如何除去？为什么要除去苯甲醛中的杂质？

答：久置的苯甲醛中含有较多的苯甲酸杂质；采用蒸馏的方法除去；若不先除去，则混在肉桂酸产品中，由于结构相似，不易除去。

8、制备肉桂酸时为何采用水蒸汽蒸馏？

答：因为在反应混合物中含有未反应的苯甲醛油状物，它在常压下蒸馏时易氧化分解，故采用水蒸汽蒸馏，以除去未反应的苯甲醛。

9、在肉桂酸制备实验中，能否在水蒸汽蒸馏前用氢氧化钠代替碳酸钠来中和水溶液？

答：不能。因为苯甲醛在强碱存在下可发生Cannizzaro反应。

10、用水蒸气蒸馏的物质应具备什么条件？

答：(1)随水蒸气蒸出的物质应不溶或难溶于水；

(2)在沸腾下与水长时间共存而不起化学变化；

(3)在一定大气压下，要有一定的蒸汽压。

11、什么情况下需要采用水蒸汽蒸馏？

答：下列情况需要采用水蒸气蒸馏：

(1)混合物中含有大量的固体，通常的蒸馏、过滤、萃取等方法都不适用。

(2)混合物中含有焦油状物质，采用通常的蒸馏、萃取等方法都不适用。

(3)在常压下蒸馏会发生分解的高沸点有机物质。

12、怎样正确进行水蒸汽蒸馏操作？

答：（1）在进行水蒸气蒸馏之前，应认真检查水蒸气蒸馏装置是否严密。

（2）开始蒸馏时，应将T形管的止水夹打开，当水蒸气发生器里的水沸腾，有大量水蒸气溢出时再旋紧夹子，使水蒸气进入三颈烧瓶中，并调整加热速度，以馏出速度2—3滴/秒为宜。

（3）操作中要随时注意安全管中的水柱是否有异常现象发生，若有，应立即打开夹子，停止加热，找出原因，排除故障后方可继续加热。

附： 1、肉桂酸制备合成方法综述:

http://wenku..com/view/dc409efa700abb68a982fb4c.html

2、视频:
肉桂酸的制备

http://v.youku.com/v_show/id_XMTgzMzkwMTE2.html

⑤ 关于肉桂酸的制备流程和注意事项

仪器药品

空气冷凝管、温度计、电热套、三口瓶、水汽发生器、直形冷凝管、尾接管、锥形瓶、
烧杯、布氏漏斗、抽滤瓶、热水漏斗、刚果红试剂等

苯甲醛
11mL（新蒸）、
30%乙醇

无水碳酸钾
6g、碳酸钠
15g、醋酸酐
14mL（新蒸）、活性炭、浓盐酸
实验步骤

在装有空气冷凝管及温度计的三颈烧瓶中，加入新熔融过并研细的
6g无水醋酸钾粉
末，14mL（15g，0.15mol）新蒸馏过的醋酐，11mL（11g，0.1mol）新蒸馏过的苯甲
醛然后在
135~174℃油浴上回流
1.5小时左右
反应结束移去热源，冷却至
80~100℃，转移至
250mL长颈圆底烧瓶中。以少量热水冲
洗反应瓶数次，合并转移至圆底烧瓶中。再加入
100mL水及固体碳酸钠[注
6]10~15g，使溶液
呈碱性。加热蒸馏
馏出液为带有油珠的乳浊液，蒸馏至馏出液无油珠为止。
于圆底烧瓶内的残留液中加入少量活性炭，将装置改为回流装置，煮沸数分钟进行脱色。
趁热抽滤，滤液小心地用浓盐酸酸化直至用刚果红试纸检验呈酸性。冷却，待结晶全部析出
后再进行抽滤，并以少量冷水洗涤沉淀。抽干后的粗产品在
80℃左右的烘箱中烘干，产率
为
40~50%。
肉桂酸可用热水或
3∶1的稀酒精重结晶。纯肉桂酸的熔点为
131~132℃

⑥ 肉桂酸的制备 如何进行酸化操作

印象不深了，试试吧：
1、酸化的过程，因为采用的是浓盐酸，所以关键是要慢，因此这个内答案肯定围绕慢容这个意思，并且应该是需要不断搅拌；
2、最终HCl是要略微过量，使得羧基都酸化；因此HCl的摩尔量需要略高于加入的碱的摩尔当量；即例如加入了1molNa2CO3（K2CO3），则HCl中有效分的摩尔量约为2.2mol左右

⑦ 肉桂酸的制备实验中酸化一步未用刚果红试纸检验会有什么后果

必须保证PH为3，否则实验出现问题

⑧ 肉桂酸的试验流程

苯甲醛 105.12 无 色
液 体 1.046 －26 179.1 1.5456 0.3 溶 溶
乙酸酐 102.09 无 色
液 体 1.081 －73 140.0 1.3910 水 解 水 解 溶
肉桂酸 148.15 单斜晶棱柱体 1.245 135~135 溶热水 2420 易 溶
仪器安装要点
要求做到以下几点：
1.水蒸气发生器中水容量约占容积的1/2～2/3。
2.安全管要插入水蒸气发生器的底部。
3.整套装置应在同一平面上，水蒸气发生器支管与水蒸气导入管应呈直线连接，以保证水蒸气的顺利导入。
实验步骤
在50mL三口圆底烧瓶中，加入3.00g无水醋酸钾, 3mL新蒸馏的L苯甲醛和5.5mL乙酐，振荡使三者混合。装上温度计和空气冷凝管（温度计水银球在液面下不能碰到瓶底）。在石棉网上加热回流1h，温度保持在150℃~170℃。
向反应液趁热（100℃）倒入25ml左右热水，一边摇一边慢慢加入适量固体碳酸钠(约5g)，直到反应液呈碱性。然后进行水蒸汽蒸馏，直至馏出液无油珠为止。
剩余液中加入少许活性炭，加热回流5—10min。趁热过滤；将滤液小心用浓HCl酸化，使溶液呈现明显酸性。用冰水冷却，待肉桂酸全部析出，过滤，收集结晶，并以少过冷水洗涤结晶，抽滤除去水分。产物可在30%乙醇中重结晶。产量约2~2.5g。

操作要点
1.所用的仪器必须充分干燥。因为乙酸酐遇水即水解成乙酸；无水碳酸钾也极易吸潮。
2.加热回流时要使反应液始终保持微沸状态，反应温度严格控制在150～170℃之间。反应时间约45～60 min。
3.水蒸气蒸馏：
(1)操作前,仔细检查整套装置的严密性。
(2)先打开T型管的止水夹,待有蒸汽逸出时再旋紧止水夹。
(3)控制馏出液的流出速度，以2～3滴/秒为宜。
(4)随时注意安全管的水位，若有异常现象，先打开止水夹，再移开热源，检查、排除故障后方可继续蒸馏。
(5)蒸馏结束后先打开止水夹，再停止加热，以防倒吸。
4.活性炭脱色后要趁热过滤。
5.用浓HCl酸化时，要酸化至呈明显酸性。若滤液过多，先浓缩至15 ml 左右，再进行酸化。
本实验的成败关键
反应用的仪器干燥与否和反应温度的控制。
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*水蒸汽蒸馏
水蒸汽蒸馏操作是将水蒸气通入不溶或难溶于水，但有一定挥发度（性）的有机物质（进100℃其蒸气压至少为5－10mmHg，665.5—1333Pa）中，使该有机物质在低于100℃的温度下，随着水蒸汽一起蒸馏出来。
通过实验使学生：
（1）了解水蒸汽蒸馏的基本原理，使用范围（场合）和被蒸馏物应具备的条件。
（2）熟练掌握常量水蒸气蒸馏仪器的组装和使用方法。
基本原理
根据道尔顿分压定律，两种互不相溶的液体混合物的蒸气压等于两液体单独存在时的蒸气压之和。 因为当组成混合物的两液体的蒸气压之和等于大气压力时混合物就开始沸腾（此时的温度为共沸点）。所以互不相溶的液体混合物的沸点，要比每一物质单独存在时的沸点低。
因此，在不溶于水的有机物质中，进行水蒸汽蒸馏时，在比该物质的沸点低得多的温度，而且比100℃还要低的温度就可使该物质和水一起蒸馏出来。
操作要点和说明
1、蒸馏烧瓶的容量应保证混合物的体积不超过其1／3，导入蒸汽的玻管下端应垂直地正对瓶底中央，并伸到接近瓶底。安装时要倾斜一定的角度，通常为45℃左右。
2、水蒸汽发生器上的安全管（平衡管）不宜太短，其下端应接近器底，盛水量通常为其容量的1／2，最多不超过2／3，最好在水蒸汽发生器中加进沸石起助沸作用。
3、应尽量缩短水蒸汽发生器与蒸馏烧瓶之间的距离，以减少水汽的冷凝。
4、开始蒸馏前应把T形管上的止水夹打开，当T形管的支管有水蒸汽冲出时，接通冷凝水开始通水蒸汽，进行蒸馏。
5、为使水蒸汽不致在烧瓶中冷凝过多而增加混合物的体积。在通水蒸汽时，可在烧瓶下用小火加热。
6、在蒸馏过程中，要经常检查安全管中的水位是否正合，如发现其突然升高，意味着有堵塞现象，应立即打开止水夹，移去热源，使水蒸汽发生器与大气相通，避免发生事故（如倒吸），待故障排除后再行蒸馏。如发现T形管支管处水积聚过多，超过支管部分，也应打开止水夹，将水放掉，否则将影响水蒸汽通过。
7、当馏出液澄清透明，不含有油珠状的有机物时，即可停止蒸馏，这时也应首先打开夹子，然后移去热源。
8、如果随水蒸汽挥发馏出的物质熔点较高，在冷凝管中易凝成固体堵塞冷凝管，可考虑改用空气冷凝管。
思考题
1、进行水蒸汽蒸馏时，蒸汽导入管的末端为什么要插入到接近于容器的底部？
答：插入容器底部的目的是使瓶内液体充分加热和搅拌，有利于更有效地进行水蒸汽蒸馏。
2、在水蒸汽蒸馏过程中，经常要检查什么事项？若安全管中水位上升很高说明什么问题，如何处理才能解决呢？
答：经常要检查安全管中水位是否正常，若安全管中水位上升很高，说明系统有堵塞现象，这时应立即打开止水夹，让水蒸汽发生器和大气相通，排除故障后方可继续进行蒸馏。

水蒸气蒸馏装置
1．安全管； 2. 螺旋夹； 3. 水蒸气导入管； 4. 馏出液导出管； 5. 接液管； 6. 水蒸气发生器

利用原反应容器进行水蒸气蒸馏装置

⑨ 用有机溶剂对肉桂酸进行重结晶,操作时应注意些什么

用有机溶剂对肉桂酸进行重结晶，操作时应注意：
1、利用混合物中各成分在某种溶剂中溶解度不同或在同一溶剂中不同温度时的溶解度不同而使其相互分离。
2、提纯硫酸铜与硝酸钾。
3、亮雀制造工序中的纵向拉伸，制成的敬毁早片状物品依靠辊筒的余告不同速比和一定的温度下向上相互作用。这就是用有机溶剂对肉桂酸进行重结晶，操作时应注意的事项。

⑩ 肉桂酸的实验室制备方法

苯甲醛，醋酐，来无水源碳酸钾 加热回流半小时，保持微沸状态 冷却加温水，水蒸气蒸馏出未反应的苯甲醛，冷却加10%氢氧化钠使肉桂酸溶解，抽虑，在烧杯中冷却，搅拌下用浓盐酸酸化，使刚果红试纸变蓝，冷却，抽虑，少量水洗涤沉淀，抽干，晾干，得肉桂酸粗产品，用5：1的水-乙醇重结晶