硝酸钾的制备实验装置图

1. 硝酸钾又称什么，如何获得

[实验目的]
学习用转化法制备硝酸钾晶体，进一步熟悉溶解、过滤操作，练习重结晶操作。

[实验用品]
仪器：量筒、烧杯、台称、石棉网、三脚架、铁架台、热滤漏斗、布式漏斗、吸滤瓶、抽气泵（水流唧桶）、瓷坩埚、温度计（200℃）、比色管（25ml）
固体药品：硝酸钠（工业级）、氯化钾（工业级）
液体药品：AgNO3

[实验内容]
工业上常采用转化法制备硝酸钾晶体，其反应如下：
NaNO3+KClNaCl+KNO3
反应是可逆的，根据氯化钠的溶解度随温度变化不大，而氯化钾、硝酸钾和硝酸钠在高温时具有较大或很大的溶解度而温度降低时溶解度明显减小（如氯化钾、硝酸钠）或急剧下降（如硝酸钾）的这种差别，将一定浓度的硝酸钠和氯化钾混合液加热浓缩，当温度达118-120℃时，由于硝酸钾溶解度增加很多，它达不到饱和，不析出，而氯化钠的溶解度增加甚少，随浓缩、溶剂水的减少，氯化钠析出。通过热过滤除去氯化钠，将此溶液冷却至室温,即有大量硝酸钾析出,氯化钠仅有少量析出,从而得到硝酸钾粗产品。在经过重结晶提纯,得到纯品。
硝酸钾等四种盐在不同温度下的溶解度/（g/100g水）

温度/oC

盐
0
10
20
30
40
60
80
100

KNO3
13.3
20.9
31.6
45.8
63.9
110.0
169
246

KCl
27.6
31.0
34.0
37.0
40.0
45.5
51.1
56.7

NaNO3
73
80
88
96
104
124
148
180

NaCl
35.7
35.8
36.0
36.3
36.6
37.3
38.4
39.8

一、实验步骤
1． 在台秤上称取20g硝酸钾和17g氯化钾（取药量依据反应式给出的计量比，可根据工业品的实际纯度自行折算），放入100ml小烧杯中，加30ml蒸馏水，加热只至沸，使固体溶解（记下小烧杯中液面的位置）。
2． 继续加热并不断搅动溶液，氯化钠逐渐析出，当体积减少到约为原来的1/2时（或热至118OC）时，趁热进行热过滤（热过滤操作见实验8，漏斗颈应尽可能短，为什么？），动作要快！承接滤液的烧杯预先加入2ml蒸馏水，以防降温时氯化钠达饱和而析出。
3． 待滤液冷却到室温，用减压过滤法把硝酸钾晶体尽量抽干。得到的晶体为粗产品、称重。
4． 粗产品的重结晶
（1） 除保留少量（0.1~0.2g）粗产品提供纯度检验外，按粗产品：水=2：1（质量比），将粗产品溶于蒸馏水中。
（2） 加热、搅拌、待晶体全部溶解后停止加热。若溶液沸腾时，晶体还未完全溶解，可再加极少量蒸馏水使其溶解。
（3） 待溶液冷却至室温后抽滤，得到纯度较高的硝酸钾晶体,称量。
二、纯度检验
1、 定性检验 分别取0.1g粗产品和一次重结晶得到的产品放入两支小试管中，各加入2mL蒸馏水配成溶液。在溶液中分别滴入1滴5mol/L硝酸酸化，再各滴入0.1mol/L硝酸银溶液2滴，观察现象，进行对比，重结晶后的产品溶液应为澄清。
2、 根据试剂级的标准检验样品中总氯量，于700℃灼烧15分钟，冷却，溶于蒸馏水中（必要时过滤），稀释至25ml，加2ml5mol/L硝酸和0.1mol/L硝酸银溶液，摇匀，放置10分钟。所呈浊度不得大于标准。
标准时取下列数量的Cl-：优级纯--0.015mg；分析纯--0.030mg；化学纯--0.070mg。稀释至25ml，与同体积样品溶液同时同样处理。（氯化钠标准溶液依据GB602-77配制， 见附注）
本实验要求重结晶后的硝酸钾晶体含氯量达化学纯为合格，否则应再次重结晶，直至合格。最后称量，计算产率，并与前几次的结果相比较。

[实验习题]
1、 何谓重结晶？本实验都涉及哪些基本操作，应注意什么？
2、 制备硝酸钾晶体时，为什么要把溶液进行加热和过滤？
3、 试设计从目液提取较高纯度的硝酸钾晶体的实验方案，并加以试验。

[附注]
一、 根据中华人民共和国国家标准（GB647-77）化学试剂硝酸钾的杂质最高含量（指标以%计）

名称
优级纯
分析纯
化学纯

澄清度试验
合格
合格
合格

水不溶物
0.002
0.004
0.006

干燥失重
0.2
0.2
0.5

总氯量（以Cl计）
0.0015
0.003
0.007

硫酸盐（SO42-）
0.002
0.005
0.01

亚硝酸盐及碘酸盐（以NO3-计）
0.0005
0.001
0.002

磷酸盐（PO43-）
0.0005
0.001
0.001

钠（Na）
0.02
0.02
0.05

镁（Mg）
0.001
0.002
0.004

钙（Ca）
0.002
0.004
0.006

铁（Fe）
0.0001
0.0002
0.0005

重金属（以Pb计）
0.0003
0.0005
0.001

二、 氯化物标准溶液的配制（1ml含0.1mgCl-）称取0.165g于500-600℃灼烧至恒重之氯化钠溶于水，移入1000ml容量瓶中，稀释至刻度。
三、 检查产品含氯总量时，要求在700℃灼烧。这步操作需在马福炉中进行。需要注意的是，当灼烧物质达到灼烧要求时，先关掉电源，待温度降至200℃以下时，可打开马福炉，用长柄坩埚钳取出装样品的坩埚，放在石棉网上切忌用手拿。

2. 工业硝酸钾的制备实验原理

工业硝酸钾的制备实验原理：制备KNO3是利用不同物质的溶解度随温度改变而发生不同变化的原理。在高温下, 蒸发溶剂，达到饱和的NaCl先结晶分离。

硝酸钾的溶解度随温度的降低而减小，所以现将温度由90℃降至60℃，在此转化过程中，硝酸钾的溶解度减小；60℃硝酸钾的溶解度为109g，所以由90℃降至60℃过程中没有晶体析出，只有由不饱和溶液变为饱和溶液，所以硝酸钾溶液中溶质质量分数不变。

含量分析：

精确称取试样约0.4g（预经105℃干燥4h），溶入盛于500mL圆底烧瓶中的300mL水中。加德瓦达合金粉3g和40%氢氧化钠溶液15mL后，将防溅球和冷凝器与烧瓶连接。在受器中放0.1mol/L硫酸50mL，静置2h，蒸馏，至馏出液250mL，用0.1mol/L氢氧化钠滴定过量硫酸，用3滴甲基红-亚甲蓝试液（TS-150）作为指示剂。同时进行空白试验，并作必要修正。

3. 氯化钠 硝酸钾 提纯

氯化钠的提纯
【实验目的】

1、掌握提纯NaCl的原理和方法。

2、学习溶解、沉淀、过滤、抽滤、蒸发浓缩、结晶和烘干等操作。

3、了解Ca2+、Mg2+、SO42-等离子的定性鉴定。

【基本操作】

1、溶解、过滤、抽滤。

2、固体的干燥。

3、学习pH试纸的使用。

【实验原理】

粗盐中含Ca2+、Mg2+、K+、SO42-杂质离子和泥沙等机械杂质，可依次用BaCl2除去SO42-，用Na2CO3除去Ca2+，Mg2+、Fe3+、K+在结晶后抽滤时除去。

Ba2+ + SO42- = BaSO4↓

Ca2+ + CO32- = CaCO3↓

Ba2+ + CO32- = BaSO4↓（多余的Ba2+）

2Mg2+ + 2OH- + CO32- = Mg2(OH)2CO3↓ 2Fe3+ + 3CO32- + 3H2O = 2Fe(OH)3↓+ 3CO2

Fe3+ + 3OH- = Fe(OH)3↓

【实验步骤】

1、 称15g粗盐×，加50ml水溶解（加热搅拌）。

称7.5g，其它试剂用量减半，可先取水，加热，再称量。

2、除SO42-

将粗盐溶液加热至沸腾，边搅拌边滴加1mol.L-1 BaCl2溶液共(3-4ml)，继续加热5min。

3、检验SO42-是否除尽

停止加热，让溶液静置，沉降至上部澄清，取上清液0.5ml，加几滴6mol.L-1HCl，加几滴BaCl2溶液，若无沉淀产生，示SO42-已除尽；若有沉淀，需再加BaCl2至SO42-沉淀完全。

4、除去Ca2+、Mg2+和过量Ba2+

将上述混合物加热至沸腾，边搅拌边滴加饱和Na2CO3溶液（共6—8ml），直至沉淀完全。

5、检验Ba2+是否除去

将上述混合物放置沉降，取0.5ml上清液，滴加3mol.L-1H2SO4，若无沉淀，示Ba2+已除净；否则，再补加Na2CO3至沉淀完全。

验证沉淀完全后，常压过滤，弃去沉淀，保留溶液。

6、用HCl调酸度，除去CO32-。

在滤液中滴加6mol.L-1HCl，搅匀，用pH试纸检验，至pH为3－4左右。

7、加热，蒸发，结晶

将滤液在蒸发皿中加热蒸发，体积为1/3时（糊状，勿蒸干），停止加热，冷却、结晶、抽滤。用少量2：1酒精洗涤沉淀，抽干。

8 、烘干

将抽滤得到的NaCl晶体，在干净干燥的蒸发皿中小火烘干，冷却，称重 _ g，计算产率。

9 、产品纯度的检验

称取粗盐和精盐各0.5g，分别用5ml蒸馏水溶解备用。

(1)SO42-的检验

各取上述两种盐溶液1ml，各加2滴6mol.L-1和3－4滴BaCl2，观察有无白色BaSO4沉淀。

(2) Ca2+的检验

各取上述两种盐溶液1ml，各加几滴2mol.L-1HAc酸化，分别滴加3－4滴饱和(NH4)2C2O4溶液，观察有无CaC2O4白色沉淀。

（3）Mg2+的检验

各取上述两种盐溶液1ml，各加4－5滴6mol.L-1NaOH摇匀，各加3－4滴镁试剂，若有蓝色絮状沉淀，表示含Mg2+。

硝酸钾 提纯

一、实验目的

1．观察验证盐类溶解度和温度的关系；

2．利用物质溶解度随温度变化的差别，学习用转化法制备硝酸钾；

3．熟悉溶解、减压抽滤操作，练习用重结晶法提纯物质。

二、实验原理

本实验是采用转化法由NaNO3和KCl来制备硝酸钾，其反应如下：

NaNO3 + KCl ===NaCl + KNO3

该反应是可逆的，因此可以改变反应条件使反应向右进行。

三、实验仪器与试剂

烧杯（100mL, 250mL），温度计（200℃），玻璃抽滤器，吸滤瓶，布氏漏斗，台秤，石棉网，酒精灯，玻棒，量筒（10mL, 50mL）。

氯化钾，硝酸钠（工业级或试剂级），硝酸银（0.1mol·L－1），滤纸，火柴。

四、实验步骤

1．称取10g硝酸钠和8.5g氯化钾固体，倒入100mL烧杯中，加入20mL蒸馏水。

2．将盛有原料的烧杯放在石棉网上用酒精灯加热，并不断搅拌，至杯内固体全溶，记下烧杯中液面的位置。当溶液沸腾时用温度计测溶液此时的温度，并记录。

3．继续加热并不断搅拌溶液，当加热至杯内溶液剩下原有体积的2/3时，已有氯化钠析出，趁热快速减压抽滤（布氏漏斗在沸水中或烘箱中预热）。

4．将滤液转移至烧杯中，并用5mL热的蒸馏水分数次洗涤吸滤瓶，洗液转入盛滤液的烧杯中，记下此时烧杯中液面的位置。加热至滤液体积只剩原有体积的3/4时，冷却至室温，观察晶体状态。用减压抽滤把硝酸钾晶体尽量抽干，得到的产品为粗产品，称量。

5．除留下绿豆粒大小的晶体供纯度检验外，按粗产品:水=2:1（质量比）将粗产品溶于蒸馏水中，加热，搅拌，待晶体全部溶解后停止加热。待溶液冷却至室温后抽滤，得到纯度较高的硝酸钾晶体，称量。

6．纯度检验 分别取绿豆粒大小的粗产品和一次重结晶得到的产品放入两支小试管中，各加入2mL蒸馏水配成溶液。在溶液中分别滴入0.1 mol·L－1硝酸银溶液2滴，观察现象，进行对比，重结晶后的产品溶液应为澄清。若重结晶后的产品中仍然检验出含氯离子，则产品应再次重结晶。

五、注意事项

第（3）步过滤一定要趁热快速减压抽滤，这就要求布氏漏斗在沸水中或烘箱中预热。

希望对你有帮助~。~

4. 实验室制取硝酸钾晶体的具体操作及其原理

（1）由复图可知硝酸钾的制溶解度随温度的降低而减小，所以现将温度由90℃降至60℃，①点向左平移至②点，在此转化过程中，硝酸钾的溶解度减小；60℃硝酸钾的溶解度为109g，所以由90℃降至60℃过程中没有晶体析出，只有由不饱和溶液变为饱和溶液，所以硝酸钾溶液中溶质质量分数不变；（2）40℃时硝酸钾的溶解度为64g可知40℃时100g水中溶解了64g硝酸钾达到饱和，所以继续将温度由60℃降至40℃，此时②点沿曲线下移至③处；析出晶体的质量=109g-64g=45g，此时硝酸钾溶液中溶质的质量分数=64g 100g+64g ×100%=39%．故答案为：（1）减小；不变；（2）沿曲线下移至③处；45；39%．