磺胺醋酰的合成实验装置

Ⅰ 从起始物合成目标产物 CH3CH2CH2Br合成CH3COOH 怎么合成求过程

试验：磺胺醋酰钠合

、目要求

1、通实验掌握磺胺类药物般理化性质特点并通临床需要药物结构进行必要修饰

2、通实验掌握乙酰化反应原理及盐反应

3、掌握何控制反应程pH等条件及利用物与副产物同性质离副产物

二、反应原理

三、离原理

四、实验

（）磺胺醋酰制备（1）

1、主要仪器

250mL三颈瓶搅拌温度计球形冷凝管量筒烧杯抽滤瓶布氏漏斗电热套

2、原料规格及配比

原料名称

规 格

用 量

摩尔数

摩尔比

磺胺

药用

17.2g

0.1

1

乙酸酐

CP

13.6mL

0.142

1.42

氢氧化钠

22.5%

22mL

0.1125

1.13

氢氧化钠

77%

12.5mL

0.1925

1.9

3、操作

装搅拌、温度计、球形冷凝管250mL三颈瓶内加入磺胺17. 2克 22.5%氢氧化钠溶液22mL搅拌加热至50℃左右溶解加乙酸酐3.6mL、77%氢氧化钠2.5mL保持反应温度50~55℃间每隔5钟交替加入乙酸酐、77%氢氧化钠每各2mL加毕继续保温搅拌30钟反应液倒入烧杯加水20mL水搅拌用浓盐酸调pH7~8冰浴冷却30钟析固体抽滤用适量冰水洗涤固体合并滤液固体弃滤液用浓盐酸调pH4~5滤滤液弃滤饼压干放置

4、注意事项

（1）本实验使用氢氧化钠溶液浓度差别实验切勿用错否则影响实验结保持反应液佳碱度反应功关键

（2）滴加乙酸酐氢氧化钠溶液交替进行每滴完种溶液反应搅拌5钟再滴入另种溶液滴加速度液滴滴滴加入宜

（3）利用主产物副产物同理化性质同pH别除副产物本实验溶液pH调节应注意否则实验失败或收率降低

5、思考题

（1）反应程调节pH非重要若碱性强其结磺胺较磺胺醋酰磺胺双醋酰较少；若碱性弱其结磺胺双醋酰较磺胺醋酰磺胺较少

（2）反应温度实验影响何

（3）反应液处理pH7析固体pH5析固体

（二）磺胺醋酰制备（2）

1、主要仪器

量筒烧杯抽滤瓶布氏漏斗

2、原料规格及配比

原料名称

规 格

用 量

摩尔数

摩尔比

磺胺醋酰

自制

步量

盐酸

CP 10%

3倍磺胺醋酰量

氢氧化钠

40%

适量

3、操作

所固体称重用3倍量10%盐酸搅拌溶解固体放置30钟抽滤除溶物滤液用适量性碳室温脱色搅拌15钟滤碳渣滤液用40%氢氧化钠溶液调pH4~5冷却抽滤磺胺醋酰晶体干燥测mp装入纸盒计算产率(y1)

4、注意事项

（1）用10%HCI溶解所固体放置30钟滤滤液进步处理

（2）性碳脱色室温进行

5、思考题

（1）10%HCI溶解所固体滤需要滤液

（2）本产品精制用性碳脱色应室温进行

（三）磺胺醋酰钠制备

1、主要仪器

锥形瓶量筒烧杯抽滤瓶布氏漏斗

2、原料规格及配比

原料名称

规 格

用 量

摩尔数

摩尔比

磺胺醋酰

自制

2g

0.0093

水乙醇

CP

30mL

氢氧化钠溶液

40%

适量

3、操作

称取所固体2克加入30mL水乙醇50~60℃水浴加热溶解40%氢氧化钠溶液调pH7~8冷却抽滤磺胺醋酰钠结晶烘干称重计算产率(y2)

4、注意事项

（1）磺胺醋酰水乙醇溶解置水溶加热间宜太（约3~5钟宜）否则产品易氧化水解固体溶解溶液混浊则需抽滤

（2）必须严格控制水浴温度若温度高易引起磺胺醋酰钠水解氧化影响产量质量温度低易钠盐

（3）滴加40%氢氧化钠溶液调pH7~8见溶液澄明显示磺胺醋酰已磺胺醋酰钠若微量溶物能未除尽副产物氢氧化钠溶液切勿量磺胺醋酰钠强碱性溶液受热情况易氧化水解致产量质量降

（4）产品滤严禁用水洗涤产品所产品钠盐水较溶解度

（5）总产率计算：

Y= y1 y2
思考题

、磺胺类药物哪些理化性质

答：磺胺类药物般白色或微黄色结晶性粉末；臭味具定熔点难溶于水溶于丙酮或乙醇1．酸碱性 本类药物芳香第胺呈弱碱性；磺酰氨基显弱酸性故本类药物呈酸碱两性与酸或碱盐溶于水2．自氧化反应 本类药物含芳香第胺易空气氧氧化3．芳香第胺反应 磺胺类药物含芳香第胺酸性溶液与亚硝酸钠作用进行重氮化反应利用性质测定磺胺类药物含量重氮盐碱性条件橙红色偶氮化合物作本类药物鉴别反应4．与芳醛缩合反应 芳香第胺能与种芳醛（二甲氨基苯甲醛、香草醛等）缩合具颜色希夫碱5．铜盐反应 磺酰氨基氢原金属离（铜、银、钴等）取代同颜色难溶性沉淀用于鉴别

二、反应液处理pH7析固体pH5析固体10％盐酸能溶解物质

答：10％盐酸溶液磺胺醋酰盐酸盐溶解双乙酰磺胺由于结构游离芳伯胺基能盐酸盐故析

三、反应程若碱性强其结磺胺较磺胺醋酰磺胺双醋酰较少；若碱性弱其结磺胺双醋酰较磺胺醋酰磺胺较少请解释原

答：碱度磺胺双醋酰易水解磺胺且易引起磺胺醋酰水解磺胺；碱度反应程易较N－乙酰磺胺且磺胺双醋酰结构N－乙酰基易水解故

追问：
数据实验结程
这种提问感觉没有意义
这个可以自己找下资料

Ⅱ 磺胺醋酰钠的合成是什么

磺胺醋酰钠的合成如下图：

磺胺乙酰钠为白色结晶性粉末；无臭，味微苦。本品在水中易溶，在乙醇中略溶。本品含磺胺醋酰钠(C8H9N2NaO3S.H2O)应为标示量的90.0%～110.0%。无色或淡黄色澄明液体。用于结膜炎、角膜炎、泪囊炎、沙眼及其他敏感菌引起的眼部感染。

药理作用：

本品为短效磺胺类药物，具有广谱抑菌作用。因与对氨基苯甲酸竞争细菌的二氢叶酸合成酶，使细菌叶酸代谢受阻，无法获得所需嘌呤和核酸，致细菌生长繁殖受抑制。

本品对大多数革兰氏阳性和阴性菌有抑制作用，尤其对溶血性链球菌、肺炎双球菌、痢疾杆菌敏感，对葡萄球菌、脑膜炎球菌及沙眼衣原体也有较好抑菌作用。对真菌有一定作用。

以上内容参考：

网络- 磺胺醋酰钠

Ⅲ 磺胺醋酰钠的合成有什么改进方法

磺胺经乙酰化，水解，成盐而得配料比(重量)为磺胺：乙酐：氢氧化钠(相对密度1.47-1.48)=1：0.61：1.59.将磺胺在版47-50℃加入氢氧化钠溶液权，在50±3℃加入适量的乙酐，控制pH12-13交替加入等量的乙酐及氢氧化钠溶液，共37次，加毕，再加氢氧化钠溶液调节pH至14以上，于70-74℃水解30min。pH 降至12，停止水解，冷至25℃，过滤，滤饼即磺胺乙酰钠粗品。精制：将粗品加入适量水中加热溶解，溶液浓度26-27℃ Be,65℃,调节pH至9。3-10，加活性炭脱色，趁热过滤，过滤冷却结晶。冷至30℃，过滤，干燥，得磺胺醋酰钠。

Ⅳ 磺胺醋酰钠的合成每步析出固体的原理

第一步反应抄得到磺胺的钠盐袭、磺胺醋酰钠、磺胺双醋酰钠，pH调到7，因磺胺碱性最弱，首先由钠盐形式变成磺胺，后两者依然保持钠盐形式，磺胺微溶于冷水，析出；
pH调至4-5磺胺醋酰钠和磺胺双醋酰钠变为磺胺醋酰和磺胺双醋酰，二者均微溶于，析出；
用3倍量的10％的盐酸溶解滤饼，放置30分钟，析出的固体为磺胺双醋酰，微溶于水，因磺胺醋酰上的伯氨基可与盐酸形成盐酸磺胺醋酰，易溶于水。

Ⅳ 关于磺胺醋酰钠的制备论文

磺胺醋酰钠（Sulfacetamide Sodium）的合成文档信息资料参考网站： http://www.docin.com/p-20115392.html 应该专对你很属有用

Ⅵ 磺胺醋酰钠的制备

磺胺醋酰钠的制备
[适用对象] 药学专业
[实验学时] 16学时
一、实验目的
了解酰化反应的原理和掌握其操作技能。掌握如何控制反应过程的pH、温度等条件及利用主产物与副产物不同的理化性质来分离副产物。了解和掌握其成盐方法和操作方法。
二、实验原理
乙酰化反应式

精制分离副产物原理

三、仪器设备
1、主要仪器：
100ml三口烧瓶 1个 调速搅拌器 1个、
100℃温度计 1个 球形冷凝管 1个
100ml抽滤瓶 1个 自动电热套 1个
100ml烧杯 1个 250V调压器 1个
吸滤瓶 1个 布氏漏斗 1个
表面皿 1个 b型熔点测定管1个
铁架台 1个
2、仪器与实验装置图
回流装置 熔点测试装置

四、相关知识点
本课程知识点综合：
磺胺类药物为无臭、无味白色或微黄色的结晶粉末，难溶于水，可溶于丙酮或乙醇，它具有磺酰氨基和芳伯氨基的通性。
多课程知识点综合：
酰化反应
1 定义：有机物分子中O、N、C原字上导入酰基的反应，酰基
2 酰化剂强弱与种类

结论：离去基团共轭酸的酸性越强，酰化剂的酰化能力越强
酰化能力：
RCOClO4＞ RCOBF4＞ RCOX ＞RCOOCOR＞ RCOOH ＞RCOOR'＞ RCONHR
五、实验步骤
（一）乙酰化
1.原料规格及投药量
名称 规格 摩尔比 投料量
磺胺 药用 1 0.1
醋酐 C.P 1.42
氢氧化钠 22.5% 1.13
氢氧化钠 77% 1.9
氢氧化钠 40% Q.S
2. 操作方法
在装有搅拌、温度计和回流冷凝管的250ml三口瓶中投入0.10摩尔（17.2克）的磺胺和计算量的22.5%的氢氧化钠溶液（22ml），开搅拌，于水浴上加热至50~55℃左右，待物料溶解后加氢氧化钠NaOH3ml和醋酸酐4ml，因反应为放热反应，加料后温度会上升，加料期间反应温度控制在50~55℃，重复上述加料共5次，每次间隔不少于5分钟。加料完成后，继续在水浴上保温搅拌30分钟，反应结束。将反应液倾入250ml的烧杯中，加30ml常水稀释，用浓盐酸调至pH=7,放置结晶，待精制用。
（二 ）精制
1.操作方法：
取结晶液，抽滤，沉淀物用10~15ml水洗涤，洗液与滤液合并，滤液用浓盐酸调至pH=4~5，抽滤，压干，称重，用3倍量的10%HCl溶解混合物，放置30分钟，使溶解完全，抽除不溶物，滤液加少量活性炭室温脱色后，抽滤，滤液用40%氢氧化钠溶液调pH=5，析出磺胺醋酰，抽滤，于红外灯下干燥得精品，m.p 179-180℃,如果所得产品熔点不合格，可用热水（1:15）进行重结晶，直至熔点合格。
（三）成盐
1.反应式

2.操作步骤：
将所得的磺胺醋酰精品投入100ml烧杯中，用少量水湿润后，于水浴上加热至90℃，用滴管滴加20%氢氧化钠至恰好溶解（在水浴中进行），PH=7-8，乘热过滤，滤液转入烧杯中放冷析出，滤取结晶，干燥，得磺胺醋酰钠成品，称重，计算收得率。
在装有搅拌、温度计和回流冷凝管的250ml三口瓶中投入0.10摩尔（17.2克）的磺胺和计算量的22.5%的氢氧化钠溶液（22ml），开搅拌，于水浴上加热至50~55℃左右，待物料溶解后加氢氧化钠NaOH3ml和醋酸酐4ml，因反应为放热反应，加料后温度会上升，加料期间反应温度控制在50~55℃，重复上述加料共5次，每次间隔不少于5分钟。加料完成后，继续在水浴上保温搅拌30分钟，反应结束。将反应液倾入250ml的烧杯中，加30ml常水稀释，用浓盐酸调至pH=7,放置结晶，待精制用。
六、实验报告要求
1. 认真完成实验报告，报告要用实验报告纸，
2. 应在理解的基础上简单扼要的书写实验原理，不提倡大段抄书。
3. 应结合具体的实验现象和问题进行讨论，不提倡纯理论的讨论，更不要从其它参考资料中大量抄录。
4.实验报告的分数与报告的篇幅无关。
七、思考题
1、磺胺类药物有哪些性质？
2、酰化液处理过程中，pH7时析出固体是什么？pH5时析出的固体是什么？在10％的HCl中不溶物是什么？为什么？
3、反应过程中碱性过强，结果是磺胺较多，磺胺醋酰次之，磺胺双醋酰较少，碱性过弱，其结果是磺胺双醋酰较多，磺胺醋酰次之，磺胺较少，为什么？
八、实验成绩评定办法
主要评分点：
表1
项目 组织纪律安全意识劳动态度卫生习惯 动手能力 观察能力 分析问题和解决问题能力
优
(18—20分) 不迟到、不早退，安全意识强，认真填好仪器使用记录，台面整洁，值日工作认真 实验操作正确、规范、熟练，仪器设备操作标准合理 仔细观察实验现象，能及时发现问题，实验数据准确，实验记录完整 实验中善于发现问题，并联系理论知识解释和解决问题
良
(16—17分) 不迟到、不早退，安全意识强，认真填好仪器记录，台面整洁，值日工作认真
实验基本操作正确、规范、熟练；仪器设备操作合理 认真观察实验现象，测量数据较准确 实验中能发现问题，在教师启发下能解决问题
中
(14--15分) 不迟到、不早退，安全意识较强，能填写仪器记录，台面不够整洁，值日工作较认真 操作一般，没有明显的操作问题，仪器使用基本正确 较认真观察实验现象．测量数据记录较完整 对实验中发现的问题自己不能解决，在教师启发和帮助下能初步解决
及格
(12--13分) 有迟到和早退现象，安全意识较弱，能填好仪器记录，台面较乱，值日工作不太认真
操作一般，偶有违反操作规程，经指出后能改正，仪器使用基本正确 一般的观察现象，但不仔细，出现异常现象也无动于衷，数据基本正确，记录欠条理 对实验中出现的问题没有思想准备，需经教师的提醒和具体帮助能解决一般问题
不及格
(11分以下) 迟到或早退超过三次，安全意识淡薄，不填仪器记录，台面较乱，值日工作不认真负责 多次违反操作规程，经教师指出后尚不改正，仪器使用不正确，造成操作事故 不注意观察，涂改记录的数据 对实验中出现的问题不知所措
表2
项目 预习报告 实验报告表达能力 实验结果 讨论和创新能力
优
(36—40分) 预习报告认真； 实验报告文字表达通顺而准确，图表制作规范准确，文字端正，报告整洁，讨论深入 数据处理和图形分析准确 实验报告联系理论知识解释和解决问题，讨论认真、深入能在实验结的基础上有独见解和体会，并善于运用现代手段和方法处理数据
良
(32—35分) 预习报告较认真； 实验报告文字表达通顺而准确，图表制作较规范准确，数据处理和图形分析较准确，报告整洁、清楚 数据处理和图形分析较准确 实验中能发现问题，在教师启发下能解决问题，在报告中讨论了这些问题，实验报告认真实验中有较好的见解和体会
中
(28--31分) 预习报告较认真； 实验报告基本上能正确地表达实验结果和看法；报告整齐 数据处理和图形分析较准确 对实验中发现的问题自己不能解决，在教师启发和帮助下能初步解决；报告中有所体现，注意实验讨论，没有独到见解．体会不深刻
及格
(24--27分) 预习报告不认真； 报告基本符合要求，少数地方文不达意， 数据处理和图形分析偶有不当 报告中未体现实验中的问题，对实验的部分内容作简单的讨论，没有创新意识和独到见解与体会
不及格
(23分以下) 预习报告不认真或没有 报告没有条理，文字潦草，数据处理和图形分析不正确 数据处理和图形分析不正确 实验报告无讨论，没有独到见解和体会

Ⅶ 磺胺醋酰钠的合成

磺胺类药物为无臭、无味白色或微黄色的结晶粉末，难溶于水，可溶于丙酮或乙醇，它具有磺酰氨基和芳伯氨基的通性。

多课程知识点综合：

酰化反应

1 定义：有机物分子中O、N、C原字上导入酰基的反应，酰基

2 酰化剂强弱与种类

结论：离去基团共轭酸的酸性越强，酰化剂的酰化能力越强

酰化能力：

RCOClO4＞ RCOBF4＞ RCOX ＞RCOOCOR＞ RCOOH ＞RCOOR'＞ RCONHR

五、实验步骤

（一）乙酰化

1.原料规格及投药量

名称
规格
摩尔比
投料量

磺胺
药用
1
0.1

醋酐
C.P
1.42

氢氧化钠
22.5%
1.13

氢氧化钠
77%
1.9

氢氧化钠
40%

Q.S

2. 操作方法

在装有搅拌、温度计和回流冷凝管的250ml三口瓶中投入0.10摩尔（17.2克）的磺胺和计算量的22.5%的氢氧化钠溶液（22ml），开搅拌，于水浴上加热至50~55℃左右，待物料溶解后加氢氧化钠NaOH3ml和醋酸酐4ml，因反应为放热反应，加料后温度会上升，加料期间反应温度控制在50~55℃，重复上述加料共5次，每次间隔不少于5分钟。加料完成后，继续在水浴上保温搅拌30分钟，反应结束。将反应液倾入250ml的烧杯中，加30ml常水稀释，用浓盐酸调至pH=7,放置结晶，待精制用。

Ⅷ 制备磺胺醋酰钠时加入醋酐为什么变成乳白色

实验三 磺胺醋酰钠（Sulfacetamide Sodium）的合成
一、实验目的
1. 通过磺胺醋酰钠的合成，了解用控制pH、温度等反应条件纯化产品的方法。 2. 加深对磺胺类药物一般理化性质的认识。
二、实验原理
磺胺醋酰钠用于治疗结膜炎、沙眼及其它眼部感染。磺胺醋酰钠化学名为N-[（4-氨基苯基）-磺酰基]-乙酰胺钠-水合物，化学结构式为：
NH2.H2OSO2NCOCH3Na
磺胺醋酰钠为白色结晶性粉末；无臭味，微苦。易溶于水，微溶于乙醇、丙酮。
合成路线如下：
NH2NH2NaOHpH12-13SO2NCOCH3NaNH2NH2NaOHpH7-8SO2NCOCH3Na+(CH3CO)2OSO2NH2HClpH4-5SO2NHCOCH3
三、主要实验仪器和药品
表一 所用的玻璃仪器及规格
玻璃仪器名称 三颈烧瓶 球形冷凝管 温度计 量筒 胶头滴管
规格 100ml 100℃ 5ml 50ml 1ml
数量 1 1 1 2 2 2
烧杯 玻璃棒 表面皿 布氏漏斗 抽滤瓶
50ml 250ml 1000ml 500ml
3 4 1 3 1 1 1
表二 所用的试剂及规格
药品名称 磺胺 氢氧化钠 乙酸酐 浓盐酸 活性炭
药品厂家
天津市北联精细化学品开发有限公司 上海试剂总厂 广东汕头市西陇化工厂 上海成海化学工业有限公司
药品规格 含量不少于99.5%
含量不少于96.0% 含量不少于99.5% 36%~38%
13.6ml 药品用量 17.2g
表三 所用的设备型号及规格
设备名称 集热式恒温加热磁力搅拌器 电子天平
电热恒温鼓风干燥箱 子华牌循环水真空泵 真空干燥箱 X-4显微熔点仪
SHZ-DⅢ DZF-6020型 SGWX-4 设备规格 DF-101S
DHG-9053A
设备厂家 郑州长城科工贸有限公司
赛多利斯科学仪器（北京）有限公司 上海精宏实验设备有限公司 巩义市予华仪器有限责任公司 上海精宏实验设备有限公司 上海精密科学仪器有限公司
四、实验步骤
（一）磺胺醋酰的制备
1、在装有搅拌子，球形冷凝管及温度计的100 mL三颈瓶中，依次加入转子,磺胺17.2 g，22.5%氢氧化钠水溶液22 mL，于水浴上加热至50℃左右。实验装置如下图所示
图一 磺胺醋酰制备装置图
2、待磺胺溶解后，分次加入醋酐13.6 mL，77% 氢氧化钠12.5 mL（首先，加入醋酐3.6 mL，77% 氢氧化钠2.5 mL；随后，每次间隔5 min，将剩余的77% 氢氧化钠和醋酐分5次交替加入,每次2ml）。加料期间反应温度维持在50~55℃；并保持反应液的pH在12~13之间,加料完毕继续保持此温度反应30 min。（反应完毕应该为透明的溶液。如果PH过高，则有固形物，可能为磺胺双钠，在下述调节PH至7的过程中发现固形物先溶解，而后在pH 接近7的时候又析出固体。） 3、反应完毕，停止搅拌，将反应液倾入250 mL烧杯中，
4、加入20 mL水稀释，于冷水浴（用1000ml大烧杯装适量自来水）中用36%
盐酸调至pH 为7，放置30 min，并不时搅拌以加速固体析出，抽滤，滤饼（磺胺）弃去。
5、滤液用36% 盐酸调至pH为 4~5，此时又有固体析出，再次抽滤，滤饼（磺胺醋酰和双乙酰化合物的混合物）压紧抽干，得黄色粉末。