2. 溴苯是一种化工原料,实验室合成溴苯的装置示意图如图及有关数据如下:按下列合成步骤回答问题:
(1)铁和溴反应生成三溴化铁,三溴化铁与苯作用,生成溴苯,同时有溴化氢生成,2Fe+3Br2=2FeBr3,C6H6+Br2
C
6H
5Br+HBr,铁作催化剂,氢溴酸和氢氧化钠反应生成易溶于水的溴化钠和水,溴单质和氢氧化钠反应,生成易溶于水的溴化钠和次溴酸钠,
故答案为:HBr;吸收HBr和Br
2;C
6H
6+Br
2C
6H
5Br+HBr;铁屑;
(2)溴苯提纯的方法是:先水洗,把可溶物溶解在水中,然后过滤除去未反应的铁屑,再加NaOH溶液,把未反应的Br
2变成NaBr和NaBrO洗到水中.然后加干燥剂,无水氯化钙能干燥溴苯,
故答案为:除去HBr和未反应的Br
2;干燥;
(3)利用沸点不同,苯的沸点小,被蒸馏出,溴苯留在母液中,所以采取蒸馏的方法分离溴苯与苯,故答案为:苯;C;
(4)操作过程中,在a中加入15mL无水苯,向a中加入10mL水,在b中小心加入4.0mL液态溴,所以a的容积最适合的是50mL,故答案为:B;
(5)溴化氢与硝酸银反应生成浅黄色的溴化银和硝酸,且溴化银不溶于硝酸,因溴单质易挥发,所以进入烧杯中的有挥发出来的溴单质,溴单质和水反应生成溴化钠和次溴酸钠,所以不能说明溴和苯发生了取代反应,
故答案为:不能;挥发出来的溴进入烧杯中与水反应生成的溴离子与硝酸银溶液发生反应,生成淡黄色沉淀.
3. 乙酰水杨酸的制备实验装置图
乙酰水杨酸的制备实验装置图如下:

(3)实验室用合成装置图扩展阅读
使用禁忌
12岁以下儿童可能引起瑞夷综合症(Reye's syndrome)高尿酸血症,长期使用可引起肝损害。妊娠期妇女避免使用。饮酒者服用治疗量阿司匹林,会引起自发性前房出血,所以创伤性前房出血患者不宜用阿司匹林。
剖腹产或流产患者禁用阿司匹林;阿司匹林使6-磷酸葡萄糖脱氢酶缺陷的溶血性贫血患者的溶血恶化;新生儿、幼儿和老年人似对阿司匹林影响出血特别敏感。治疗剂量能使2岁以下儿童发生代谢性酸中毒、发热、过度换气及大脑症状。
肠胃出血或脑出血的危险可能会抵消少量服用阿司匹林所带来的益处。
研究人员分析了居住在澳大利亚维多利亚的2万名年龄为70岁到74岁之间的老年男性和妇女的健康数据库,通过电脑运行该数据库,然后把每天服用阿司匹林的利与弊的临床试验结果输入到电脑中。
通过计算机模拟研究发现,服用少量阿司匹林可预防710名老年人患心脏病,54名老年人避免了中风,但却有1071名老年人出现肠胃出血,129名老年人出现脑出血。不过,是否服用阿司匹林对他们的寿命则没有影响。
已经有多项研究证实,阿司匹林有助于预防可导致梗死或中风的血栓的形成,但阿司匹林的副作用之一则是,长期服用会导致出血,出血部位因个人情况而有所不同。
美国健康指南推荐:心血管和冠心病高危人群每天要服用小剂量的阿司匹林75至150毫克。而该项研究则认为,迄今为止对老年人来说,“应该抵抗这种盲目服用阿司匹林的诱惑。
参考资料来源:网络-乙酰水杨酸
4. 实验室制取乙酸乙酯的制取装置图和步骤
一、制取乙酸乙酯的装置图:
二、实验操作:
1、制取乙酸乙酯的化学式:
CH3COOH+CH3CH2OH=(浓硫酸,加热专)CH3COOC2H5+H2O(可逆反应)
2、具体属实验步骤:
1)、按照实验要求正确装置实验器具
2)、向大试管内装入碎瓷片(防止暴沸)
3)、向大试管内加入适量的(约两毫升)无水乙醇
4)、边震荡边加入2ml浓硫酸(震荡)和2ml醋酸
5)、向另一个试管中加入饱和碳酸钠溶液
6)、连接好实验装置(导管不能插入碳酸钠溶液中导管口和液面保持一定距离防倒吸)
7)、点燃酒精灯,加热试管到沸腾
8)、待试管收集到一定量产物后停止加热,撤出试管b并用力振荡,然后静置待分层,分离出乙酸乙酯层、洗涤、干燥。乙酸乙酯就制取好了。实验结束后,将装置洗涤干净
三、装置中通蒸汽的导管不能插在饱和碳酸钠溶液之中目的:
防止由于加热不均匀,造成Na2CO3溶液倒吸入加热反应物的试管中。
5. 实验室制取乙酸乙酯的制取装置图和步骤
一、制取乙酸乙酯的装置图:

三、装置中通蒸汽的导管不能插在饱和碳酸钠溶液之中目的:
防止由于加热不均匀,造成Na2CO3溶液倒吸入加热反应物的试管中。
6. 肉桂酸的制备装置图
肉桂酸的制备实验
一、实验原理
利用珀金(Perkin)反应制备肉桂酸。一般认为脂肪酸钾盐或钠盐为催化剂,提供CH3COO-
负离子,从而使脂肪酸酐生成负碳离子,然后负碳离子和醛或羧酸衍生物(酐和酯)分子中的羰基发生亲核加成,形成中间体。
在珀金反应中,是碳酸钾夺取乙酐分子中的α-H, 形成乙酸酐负碳离子。实验所用的仪器必须是干燥的。
主反应:
副反应:
在本实验中,由于乙酸酐易水解,无水醋酸钾易吸潮,反应器必须干燥。提高反应温度可以加快反应速度,但反应温度太高,易引起脱羧和聚合等副反应,所以反应温度控制在150~170℃左右。未反应的苯甲醛通过水蒸气蒸馏法分离。
五、实验装置图
(1)合成装置图

六、思考题
1、本实验利用碳酸钾代替perkin反应中的醋酸钾,使反应时间缩短,那么具有何种结构的醛能进行perkin反应?
答:醛基与苯环直接相连的芳香醛能发生Perkin反应。
2、用水蒸气蒸馏能除去什么?能不能不用水蒸气蒸馏?如何判断蒸馏终点?
答:①除去未反应的苯甲醛;
②不行,必须用水蒸气蒸馏,因为混合物中含有大量的焦油状物质,通常的蒸馏、过滤、萃取等方法都不适用;
③当流出液澄清透明不再含有有机物质的油滴时,即可断定水蒸汽蒸馏结束(也可用盛有少量清水的锥形瓶或烧杯来检查是否有油珠存在)。
3、在perkin反应中,醛和具有R2CHCOOCOCHR2结构的酸酐相互作用,能得到不饱和酸吗?为什么?
答:不能。因为具有(R2CHCO)2O结构的酸酐分子只有一个α-H原子。
4、苯甲醛和丙酸酐在无水丙酸钾存在下,相互作用得到什么产物?
答:得到α-甲基肉桂酸(即:α-甲基-β-苯基丙烯酸)。
5、制备肉桂酸时,往往出现焦油,它是怎样产生的?又是如何除去的?
答:产生焦油的原因是:在高温时生成的肉桂酸脱羧生成苯乙烯,苯乙烯在此温度下聚合所致,焦油中可溶解其它物质。产生的焦油可用活性炭与反应混合物碱溶液一起加热煮沸,焦油被吸附在活性炭上,经过滤除去。
6、在肉桂酸制备实验中,为什么要缓慢加入固体碳酸钠来调解pH值?
答:对于酸碱中和反应,若加入碳酸钠的速度过快,易产生大量CO2的气泡,而且不利于准确调节pH值。
7、久置的苯甲醛中有何杂质?如何除去?为什么要除去苯甲醛中的杂质?
答:久置的苯甲醛中含有较多的苯甲酸杂质;采用蒸馏的方法除去;若不先除去,则混在肉桂酸产品中,由于结构相似,不易除去。
8、制备肉桂酸时为何采用水蒸汽蒸馏?
答:因为在反应混合物中含有未反应的苯甲醛油状物,它在常压下蒸馏时易氧化分解,故采用水蒸汽蒸馏,以除去未反应的苯甲醛。
9、在肉桂酸制备实验中,能否在水蒸汽蒸馏前用氢氧化钠代替碳酸钠来中和水溶液?
答:不能。因为苯甲醛在强碱存在下可发生Cannizzaro反应。
10、用水蒸气蒸馏的物质应具备什么条件?
答:(1)随水蒸气蒸出的物质应不溶或难溶于水;
(2)在沸腾下与水长时间共存而不起化学变化;
(3)在一定大气压下,要有一定的蒸汽压。
11、什么情况下需要采用水蒸汽蒸馏?
答:下列情况需要采用水蒸气蒸馏:
(1)混合物中含有大量的固体,通常的蒸馏、过滤、萃取等方法都不适用。
(2)混合物中含有焦油状物质,采用通常的蒸馏、萃取等方法都不适用。
(3)在常压下蒸馏会发生分解的高沸点有机物质。
12、怎样正确进行水蒸汽蒸馏操作?
答:(1)在进行水蒸气蒸馏之前,应认真检查水蒸气蒸馏装置是否严密。
(2)开始蒸馏时,应将T形管的止水夹打开,当水蒸气发生器里的水沸腾,有大量水蒸气溢出时再旋紧夹子,使水蒸气进入三颈烧瓶中,并调整加热速度,以馏出速度2—3滴/秒为宜。
(3)操作中要随时注意安全管中的水柱是否有异常现象发生,若有,应立即打开夹子,停止加热,找出原因,排除故障后方可继续加热。
附: 1、肉桂酸制备合成方法综述:
http://wenku..com/view/dc409efa700abb68a982fb4c.html
2、视频:
肉桂酸的制备
http://v.youku.com/v_show/id_XMTgzMzkwMTE2.html
7. 实验室制取氧气的三种装置图
实验室制取氧气的三种装置图
一、实验室制取气体的两套发生装置:

实验室中制备氧气,一般用加热高锰酸钾、加热氯酸钾和二氧化锰、用二氧化锰催化分解过氧化氢溶液的方法进行。
8. 实验室模拟合成氨的仪器装置如下图所示:(1)从理论上分析为使平衡向生成氨方向移动,应采取的措施是___
(1)合成氨反应是一个体积减小的放热反应,根据平衡移动原理可知应选择高压低温回的条件,故选C;
(2)制取答氢气不需要加热,所以可以选择E装置,故答案为:E;反应不需要加热;
(3)气体流过浓硫酸可以观察气流的速率,控制氢气用氮气的量,同时浓硫酸有吸水性,可以干燥氢气和氮气,故答案为:干燥氢气和氮气;控制氢气用氮气的量;
(4)氨气的水溶液呈碱性,通过酚酞可以检验,故答案为:检验生成的氨气;
(5)利用三段式进行计算,设氮气的体积为1,转化了的氮气为x
3H2+N2=2NH3
起始310
转化3x x 2x
平衡 3-3x 1-x 2x
由
×100%=10%得x=
氮气的转化率为
×100%=18.2%
故答案为:18.2%;
9. 实验室利用如图中装置制取乙酸异戊酯,其合成过程为:①向圆底烧瓶中加入几粒碎瓷片,并注入0.14mol异戊
(1)冷凝管采用逆向通水法,竖直放置时,进水方向与蒸气流向一致,即从B进加入、A流出,
故答案为:B;A;
(2)由于在冷凝管中蒸气会被冷却成液体回流到圆底烧瓶中,所以圆底烧瓶中的物质不会从上口跑掉,
故答案为:不会;因在冷凝管中被冷却成液体回流到圆底烧瓶中;
(3)浓H2SO4在酯化反应中起催化剂和吸水作用;混合液体加热时容易发生暴沸现象,所以加入碎瓷片可防止液体暴沸,
故答案为:催化剂、吸水剂;防止暴沸;
(4)由于酯化反应是可逆反应,增加一种反应物的量可以增大另一种反应物的转化率,所以乙酸与异戊醇的物质的量之比0.35:0.14>1:1,目的是提高异戊醇的转化率,
故答案为:因反应可逆,增加一种反应物的量可提高另一种成本较高的异戊醇的转化率;
(5)③中用蒸馏水洗涤,目的是除去乙酸乙酯中混有的杂质乙酸和硫酸;④中用碳酸氢钠溶液洗去可能残存的少量酸,
故答案为:洗去乙酸和硫酸;洗去可能残存的少量酸.
10. 实验室有机合成如何进行氮气保护最好能给个装置图!谢谢。
装置图确实不好画,没有绘图工具。一般就是把整个装置联通好以后,留下内两个口,一个在容反应装置一端,一个在收集或者远端。当然,滴加可以用分液漏斗,也算堵住。然后反应前先从近端通氮气,排除空气,然后开始反应,加热也好,滴加也好。另一端可以用特定装置收集或者吸收,也可以敞口,只要气压够就可以。反映完毕后,先取出产物保护好,停止通,就可以了。