实验室浓缩滤液装置

『壹』 常见的化学实验仪器的 仪器名称 主要用途 使用注意事项

一、温度计

主要用途：

温度计是用于测量温度的仪器。其种类很多，有数码式温度计，热敏温度计等。而实验室中常用玻璃液体温度计。

温度计可根据用途和测量精度分为标准温度计和实用温度计2类，标准温度计的精度高，它主要用于校正其它温度计。实用温度计是指所供实际测温用的温度计，主要有实验用温度计、工业温度计、气象温度计、医用温度计等。中学常用棒式工业温度计。

使用注意事项：

1、应选择适合测量范围的温度计。严禁超量程使用温度计。

2、测液体温度时，温度计的玻璃泡应完全浸入液体中，但不得接触容器壁，测蒸汽温度时玻璃泡应在液面以上，测蒸馏馏分温度时，玻璃泡应略低于蒸馏烧瓶支管。

3、在读数时，视线应与液柱弯月面最高点（水银温度计）或最低点（酒精温度计）水平。

4、禁止用温度计代替玻璃棒用于搅拌。用完后应擦拭干净，装入纸套内，远离热源存放。

二、托盘天平

主要用途：

托盘天平是用来粗略称量物质质量的一种仪器，每架天平都成套配备法码一盒。

中学实验室常用载重100g和200g2种。载重又叫载物量，是指能称量的最大限度。感量是指天平误差（±），例如感量为0.1 g的托盘天平。表示其误差为±0.1 g，因此它就不能用来称量质量小于0.1 g的物品。

使用注意事项：

1、称量前应将天平放置平稳，并将游码左移至刻度尺的零处，检查天平的摆动是否达到平衡。如果已达平衡，指针摆动时先后指示的标尺上左、右两边的格数接近相等。指针静止时则应指在标尺的中央。如果天平的摆动未达到平衡，可以调节左、右平衡螺母使摆动达到平衡。

2、称量物不能直接放在托盘上，应在2个托盘上分别放一张大小相同的同种纸，然后把要称量的试剂放在纸上称量。潮湿的或具有腐蚀性的试剂必须放在玻璃容器里称量。

3、把称量物放在左盘，砝码放在右盘，砝码要用镊子夹取。先加质量大的砝码，再加质量小的砝码，最后可移动游码，直至指针摆动达到平衡为止。

4、称量完毕后，应将砝码依次放回砝码盒中。把游码移回零处。

三、烧杯

主要用途：

烧杯通常用作反应物量较多时的反应容器。此外也用来配制溶液，加速物质溶解，促进溶剂蒸发等。烧杯的种类和规格较多，中学常用低型烧杯。

使用注意事项：

1、烧杯所盛溶液不宜过多，约为容积的1/2，但在加热时，所盛溶液不能超过容积的1/3 。

2、烧杯不能干烧，在盛有液体时方能较长时间加热，但必须垫上石棉网。

3、拿烧杯时，要拿外壁，手指勿接触内壁。拿加热时的烧杯，要用烧杯夹。

4、需用玻璃棒搅拌烧杯内所盛溶液时，应沿杯壁均匀旋动玻璃棒，切勿撞击杯壁与杯底。

5、烧杯不宜长期存放化学试剂，用后应立即洗净、擦干、倒置存放。

四、烧瓶

主要用途：

烧瓶是用作反应物较多且需较长时间加热的、有液体参加反应的容器。其瓶颈口径较小，配上塞子及所需附件后，也常用来发生蒸气或作气体发生器。

圆底烧瓶一般用作加热条件下的反应容器。而平底烧瓶用于不加热条件下的气体发生器，也常用来装配洗瓶等。由于平底烧瓶底部平面较小，其边缘又有棱，因此应力较大，加热时容易炸裂。所以它一般不用于加热条件下的反应容器。

使用注意事项：

1、圆底烧瓶底部厚薄较均匀，又无棱出现，可用于长时间强热使用。

2、加热时烧瓶应放置在石棉网上，不能用火焰直接加热。

3、实验完毕后，应撤去热源，静止冷却后，再行废液处理，进行洗涤。

五、锥形瓶

主要用途：

锥形瓶瓶体校长，底大而口小，盛入溶液后，重心靠下，极便于手持振荡，故常用于容量分析中作滴定容器。实验室也常用它装配气体发生器或洗瓶。

使用注意事项：

1、振荡时，用右手姆指、食指、中指握住瓶颈，无名指轻扶瓶颈下部，手腕放松，手掌带动手指用力，作圆周形振动。

2、锥形瓶需振荡时，瓶内所盛溶液不超过容积的 1/2。

3、若需加热锥形瓶中所盛液体时，必须垫上石棉网。

『贰』 过滤器有哪些原理和作用

要了解过滤器的原理和作用，先要了解过滤器的大概分类，因为不同种类的过滤器作用和工作原理是有差别的。常见的过滤器种类有：保安过滤器，不锈钢袋式过滤器，多介质过滤器等。工作原理和作用如下：
1.保安过滤器的工作原理
保安过滤器工作原理是待过滤液体由滤器进口压入，经滤芯自外向里透过滤层而被过滤成清澄液体，然后经出口排出。在压力的作用下，使原液通过滤材，滤渣留在滤材上，滤液透过滤材流出。水中残存的微量悬浮颗粒、胶体、微生物等，被截留或吸附在滤芯表面和孔隙中。
作用：去除水中杂质、沉淀物和悬浮物、细菌,从而达到过滤的目的
2.不锈钢袋式过滤器的工作原理
使用袋滤器过滤液体时，液体从过滤容器侧面或者下面进液口进入，由被网篮支撑的滤袋上方冲入滤袋中，滤袋因液体的冲击和均匀的压力面展开，使得液体物料在整个过滤袋内表面得到均匀分布，透过滤袋的液体沿着金属支承网篮壁，由过滤器底部出液口排出。
作用：高效截留滤出颗粒杂质在过滤袋内，完成过滤过程。
3.多介质过滤器的工作原理
常用的多介质过滤器有活性炭过滤器，其工作原理是：活性炭在其颗粒表面形成一层平衡的表面浓度，其颗粒的大小对吸附能力也有影响。活性炭颗粒越小，过滤面积就越大。颗粒状的活性炭因颗粒成形不易流动，水中有机物等杂质在活性炭过滤层中也不易阻塞，其吸附能力强，携带更换方便。活性炭的吸附能力和与水接触的时间成正比，接触时间越长，过滤后的水质越佳。
作用：吸附水中有机物等杂质。

『叁』 什么是热水浸提法实验室操作.实验装置是什么样的

多糖（polysacharides,PS）,又称多聚糖,是由10个以上的单糖通过苷键连接而成的,具有广泛生物活性的天然大分子化合物.它广泛分布于自然界高等植物、藻类、微生物（细菌和真菌）与动物体内.20世纪60年代以来,人们逐渐发现多糖具有复杂的、多方面的生物活性和功能[1]：(1)多糖可作为广谱免疫促进剂,具有免疫调节功能,能治疗风湿病、慢性病毒性肝炎、癌症等免疫系统疾病,甚至能抗AIDS病毒[2].如甘草多糖具有明显的抗病毒和抗肿瘤作用[10],黑木耳多糖、银杏外种皮多糖和芦荟多糖可抗肿瘤和增强人体免疫功能[3-5].(2)多糖具有抗感染、抗放射、抗凝血、降血糖、降血脂、促进核酸与蛋白质的生物合成作用.如柴胡多糖具有抗辐射,增强免疫功能等生物学作用[6],麦冬多糖具有降血糖及免疫增强作用[7-8],动物黏多糖具有抗凝血、降血脂等功能[9].(3)多糖能控制细胞分裂和分化,调节细胞的生长与衰老.如爬山虎多糖具有抗病毒和抗衰老作用[10],银杏外种皮粗多糖具有抗衰老、抗过敏、降血脂、止咳祛痰、减肥等功能[11]. 另外,多糖作为药物,其毒性极小,因而多糖的研究已引起人们极大的兴趣. 由于多糖具有的生物活性与其结构紧密相关,而多糖的结构又是相当复杂的,所以在这一领域的研究相对缓慢.但人们在多糖的分离提取与纯化方面已做出了不少工作. 1. 多糖的提取[12] 1.1 热水浸提法： 1.1.1多糖提取条件的优选根据文献报道[13]：影响热水浸提多糖的因素主要有提取时间、提取次数、溶剂体积、浸提温度、pH值、醇析浓度和植物颗粒大小等.在试验前对上述多种因素利用正交实验法做出优选,才能选出最佳提取方案. 1.1.2其步骤为：原料→粉碎→脱脂→粗提（2－3次）→吸滤或离心→沉淀→洗涤→干燥首先除去表面脂肪.原料经粉碎后加入甲醇、乙醚、乙醇、丙酮或1：1的乙醇乙醚混合液,水浴加热搅拌或回流1－3小时,脱脂后过滤得到的残渣一般用水作溶剂（也有用氢氧化钾碱性水液、氯化钠水液、1％醋酸和1％苯酚或0.1－1M氢氧化钠作为提取溶剂）提取多糖.温度控制在90－100℃,搅拌4－6小时,反复提取2－3次.得到的多糖提取液大多较粘稠,可进行吸滤.也可用离心法将不溶性杂质除去,将滤液或上清液混合（得到的多糖若为碱性则需要中和）.然后浓缩,再加入2－5倍低级醇（甲醇或乙醇）沉淀多糖；也可加入费林氏溶液或硫酸铵或溴化十六烷基三甲基铵等,与多糖物质结合生成不溶性络合物或盐类沉淀.然后依次用乙醇、丙酮和乙醚洗涤.将洗干后疏松的多糖迅速转入装有五氧化二磷和氢氧化钠的真空干燥器中减压干燥（若沉淀的多糖为胶状或具粘着性时,可直接冷冻干燥）.干燥后可得粉末状的粗多糖. 1.2 微波辅助提取法：其原理为利用不同极性的介质对微波能的不同吸收程度,使基体物质中的某些区域和萃取体系中的某些组分被选择性加热,从而使萃取物质从基体或体系中分离出来,进入到介电常数小,微波吸收能力较差的萃取剂中[14]. 由于微波能极大加速细胞壁的破裂,因而应用于中草药中有效成分的提取能极大加快提取速度,增加提取产率.而且由于其选择性好,提取后基体能保持良好的性状,提取液也较一般的提取方法澄清[15]. 聂金源等在柴胡多糖和黄酮化合物的提取[18]中对微波辅助提取法、超声辅助法和索氏提取法进行比较,发现微波辅助提取法所需时间最短（10min）,多糖的提取率最高（28.46％）. 1.3 超声辅助法：其原理是利用超声波的空化作用加速植物有效成分的浸出提取,另外超声波的次级效应,如机械振动、乳化、扩散、击碎、化学效应等也能加速欲提取成分的扩散释放并充分与溶剂混合,利于提取[16]. 超声波辅助法与常规提取法相比,具有提取时间短、产率高、无需加热等优点[17]. 1.4 索氏提取法：将植物粉末置于索氏提取器中,加入石油醚,60℃-90℃条件下提取至无色（一般为6小时）.过滤,滤渣挥发干燥完溶媒后加入80%乙醇,再提取6小时,过滤,滤渣乙醇挥发干燥后加蒸馏水.回流提取2次,趁热过滤,滤液减压浓缩,再除蛋白,醇沉,除色素.60℃干燥,称重. 1.5 醇提法：先后将90%和50%乙醇加入植物粉末中,振荡充分再抽滤.滤液中加入足量无水乙醇,至于4℃冰箱中过夜.减压抽滤,再除去色素,得多糖粗品,在60℃通风干燥箱中干燥,再置干燥皿中恒重保存. 醇提法方法简单,易于操作,但提取率较低,乙醇使用量大,不宜大规模提取使用. 1.6 其它方法：多糖的提取方法还有稀碱液浸提法、稀酸液浸提法、酶法等.但由于稀酸、稀碱条件下,易使多糖发生糖苷键的断裂,部分多糖发生水解而使多糖的提取率减少,因而很多试验中避免采用稀碱液浸提法和稀酸液浸提法. 2. 多糖的纯化 2.1 多糖中杂质除去方法 粗多糖中往往混杂着蛋白质、色素、低聚糖等杂质,必须分别除去. 2.1.1 除蛋白质采用醇沉或其它溶剂沉淀所获得的多糖,常混有较多的蛋白质,脱去蛋白质的方法有多种：如选择能使蛋白质沉淀而不使多糖沉淀的酚、三氯甲烷、鞣质等试剂来处理,但用酸性试剂宜短,温度宜低,以免多糖降解.常用的方法有[19]： 2.1.1.1 沙维积法（Sevag法）[20]：根据蛋白质在氯仿等有机溶剂变性而不溶与水的特点,将多糖水溶液、氯仿、戊醇（或正丁醇）之比调为25:5:1或25:4:1,混合物剧烈振摇20到30分钟,蛋白质与氯仿－戊醇（或正丁醇）生成凝胶物而分离,然后离心,分去水层和溶剂层交界处的变性蛋白质.此种方法较温和,在避免降解上有较好效果,但效率不高,如五味子多糖的提取实验中要重复处理达三十几次.并且每次除去蛋白质变性胶状物时,不可避免的溶有少量多糖,另外少量多糖与蛋白质结合的蛋白聚糖和糖蛋白,在处理时会沉淀下来,造成多糖的损失.如能配合加入一些蛋白质水解酶,再用Sevage法效果更佳. 2.1.1.2 三氟三氯乙烷法[21]：多糖溶液与三氟三氯乙烷等体积混合,低温下搅拌10min左右,离心得上面水层,水层继续用上述方法处理几次,即得无蛋白质的多糖溶液,此法效率高,但溶剂沸点较低,易挥发,不宜大量应用. 2.1.1.3 三氯醋酸法：在多糖水溶液中滴加5％－30％三氯醋酸,直至溶液不再继续混浊为止,在5－10℃放置过夜,离心除去沉淀即得无蛋白质的多糖溶液.此法会引起某些多糖的降解. Sevag法、三氟三氯乙烷法和三氯醋酸法三种方法均不适合糖肽,因糖肽也会像蛋白质那样沉淀出来.对于对碱稳定的糖蛋白,在硼氢化钾存在下,用稀碱温和处理,可以把这种结合蛋白质分开[1]. 2.1.1.4 酶解法[22]：在样品溶液中加入蛋白质水解酶,如胃蛋白酶、胰蛋白酶、木瓜蛋白酶、链霉蛋白酶等,使样品中的蛋白质降解.通常将其与Sevag法综合使用除蛋白质效果较好. 2.1.1.5 盐酸法[23]：取样品浓缩液,用2mol/L盐酸调节其PH至3,放置过夜,在3000r/min条件下离心,弃去沉淀,即脱去蛋白质. 另有李知敏[23]和叶将瑜[25]等人分别在植物多糖实验中证明：盐酸法、三氯乙酸法及Sevag法脱蛋白率分别为72.5％、46.1％和42.3％,多糖的损失率分别为15.1%、6.1％和14.3％.盐酸法脱蛋白率高,但多糖的损失率也较高;三氯乙酸法较温和,但除蛋白效率不高；Sevag法的脱蛋白效果不及前两种. 2.1.1.6 其它方法：可以加入5%ZnSO4溶液和饱和Ba（OH）2溶液,振荡后离心去蛋白.此法除蛋白不够彻底,可结合Sevag法使用.还可在提取液中加入50%的TCA溶液至沉淀完全,在4000r/min的条件下离心10min,收集上清液,即为除蛋白液.还有人使用4:1的氯仿-乙醇溶液除蛋白,将混合液清摇,再静置,取上清液.此过程需重复多次方可除尽蛋白. 除去蛋白质的样品用紫外分光光度计检验,观察在280mm处是否有吸收,如果无吸收则表明蛋白质已经除尽[24]. 2.1.2 除色素 2.1.2.1活性炭（activated carbon）除色素[12]：活性炭属于非极性吸附剂,有着较强的吸附能力,特别适合于水溶性物质的分离.它的来源充足,价格便宜,上柱量大,适用于大量制备性分离.目前用于色谱分离的活性炭主要分为粉末状活性炭、颗粒状活性炭、锦纶活性炭三种.一般情况下,尽量避免用活性炭处理,因为活性炭会吸附多糖,造成多糖的损失. 2.1.2.2对于植物来源的多糖,可能含有酚型化合物而颜色较深,这类色素大多呈负性离子,不能用活性炭吸收剂脱色,可用弱碱性树脂DEAE纤维素或DuoliteA－7来吸附色素. 2.1.2.3若糖和色素时结合的,易被DEAE纤维素吸附,不能被水洗脱,这类色素可进行氧化脱色：以浓氨水或NaOH液调至PH8.0左右,50℃以下滴加H2O2至浅黄色,保温2小时. 2.1.2.4 依次用丙酮、无水乙醚和无水乙醇洗涤多糖,即可得到较为纯净的多糖.此法较为简单,便于操作,多糖损失也较小. 2.1.2.5 用4:1的氯仿-正丁醇除色素.操作简单,多糖有一定损失. 2.1.2.6发酵来源的多糖颜色一般较浅,色素含量较少,一般可不除色素. 2.1.2.7对于动物,微生物等提取得到的多糖也可根据不同情况按上述方法处理. 2.1.3 除低聚糖等小分子杂质 2.1.3.1采用逆向流水透析法.即准备好一桶蒸馏水,用一根导管将水通入透析袋的烧杯底部,另用一根导管将水引出,根据水量控制流速,使水缓慢流动48小时.这样得到的就是多糖的半精品. 2.1.3.2利用溶液浓度扩散效应,将分子量小的物质如无机盐、低聚糖等从透析袋渗透到袋外的蒸馏水中,不断换水即可保持浓度差,从而除尽小分子杂质.具体的做法是根据多糖溶液的体积截取相应长度的透析袋,用透析夹夹住一端,灌入多糖液,离液面2－3cm处夹紧透析袋,置于一大烧杯中,注入蒸馏水至完全浸没透析袋后,用磁力搅拌器慢速搅拌,每12小时换一次水,重复3－4次. 2.2 多糖的纯化方法 纯化是将多糖混合物分离为单一多糖的过程,纯化的方法主要有以下几种： 2.2.1 分部沉淀法 根据各种多糖在不同浓度的低级醇或丙酮中具有不同溶解度的性质,逐次按比例由小到大加入甲醇或乙醇或丙酮,收集不同浓度下析出的沉淀,经反复溶解与沉淀后,直到测得的物理常数恒定（最常用的是比旋光度测定或电泳检查）.这种方法适合于分离各种溶解度相差较大的多糖.为了多糖的稳定,常在pH7进行,唯酸性多糖在pH7时－COOH是以－COO` 离子形式存在的,需在pH2－4进行分离,为了防止苷键水解,操作宜迅速.此外也可将多糖制成各种衍生物如甲醚化物、乙酰化物等,然后将多糖衍生物溶于醇中,最后加入乙醚等极性更小的溶剂进行分级沉淀分离. 2.2.2 盐析法 在天然产物的水提液中,加入无机盐,使其达到一定浓度或饱和,促使有效成分在水中溶解度降低沉淀析出,与其它水溶性较大的杂质分离.常做盐析的无机盐的有氯化钠、硫酸钠、硫酸镁、硫酸铵等. 2.2.3 季铵盐沉淀法 季铵盐及其氢氧化物是一类乳化剂,可与酸性糖形成不溶性沉淀,常用于酸性多糖的分离.通常季胺盐及其氢氧化物并不与中性多糖产生沉淀,但当溶液的PH增高或加入硼砂缓冲液使糖的酸度增高时,也会与中性多糖形成沉淀.常用的季铵盐有十六烷基三甲胺的溴化物（CTAB）及其氢氧化物（cetyl trimethyl ammonium hydroxide,CTA－OH）和十六烷基吡啶（cetylpyridinm hydroride,CP－OH）.CTAB或CP－OH的浓度一般为1％－10％（W/V）的多糖溶液中,酸性多糖可从中性多糖中沉淀出来,所以控制季铵盐的浓度也能分离各种不同的酸性多糖.值得注意的是酸性多糖混合物溶液的PH要小于9,而且不能有硼砂存在,否则中性多糖将会被沉淀出来. 2.2.4 柱层析：包括纤维素柱层析、纤维素阴离子交换柱层析、凝胶柱层析、亲和层析、高压液相层析和其它柱层析.如用活性炭及硅胶做载体的柱层来分离多糖；或用硼砂型的离子交换树脂分离中性多糖. 纤维素柱层析 纤维素柱层析对多糖的分离既有吸附色谱的性质,又具有分配色谱的性质,所用的洗脱剂是水和不同浓度乙醇的水溶液,流出柱的先后顺序通常是水溶性大的先出柱,水溶性差的最后出柱,与分级沉淀法正好相反. 纤维素阴离子交换柱层析 最常见的交换剂为DEAE－纤维素（硼酸型或碱型）,洗脱剂可用不同浓度的碱溶液、硼砂溶液、盐溶液等.此方法目前最为常用.它一方面可纯化多糖,另一方面还适于分离各种酸性多糖、中性多糖和粘多糖. 凝胶柱层析 凝胶柱层析可将多糖按分子大小和形状不同分离开来,常用的凝胶有葡聚糖凝胶（sephadex G）、琼脂糖凝胶（sepharose bio－gel A）、聚丙烯酰胺凝胶（bio－gel P）等,常用的洗脱剂是各种浓度的盐溶液及缓冲液,但它们的离子强度最好不低于0.02.出柱的顺序是大分子的先出柱,小分子的后出柱.由于糖分子与凝胶间的相互作用,洗脱液的体积与蛋白质的分离有很大的差别.在多糖分离时,通常是用孔隙小的凝胶如sephadex G－25、G－50等先脱去多糖中的无机盐及小分子化合物,然后再用孔隙大的凝胶sephadex G－200等进行分离.凝胶柱层析法不适合于粘多糖的分离. 亲和层析 用凝聚素（一般是蛋白质和糖蛋白）做亲和色谱来分离多糖. 高压液相层析 2.2.5 制备性区域电泳 分子大小、形状及所负电荷不同的多糖其在电场的作用下迁移速率是不同的,故可用电泳的方法将不同的多糖分开,电泳常用的载体是玻璃粉.具体操作是用水将玻璃粉拌成胶状、柱状,用电泳缓冲液（如0.05mol/L硼砂水溶液,PH9.3）平衡3天,将多糖加于柱上端,接通电源,上端为正极（多糖的电泳方向是向负极的）,下端为负极,其单位厘米的电压为1.2－2V,电流30－35MA,电泳时间为5－12小时.电泳完毕后将玻璃粉载体推出柱外,分割后分别洗脱、检测.该方法分离效果较好,但只适合于实验室小规模使用,且电泳柱中必须有冷却夹层. 2.2.6 金属络合物法 常用的络合剂有费林溶液、氯化铜、氢氧化钡和醋酸铅等. 2.2.7 其它方法：纯化除采用上述方法外,还有超过滤法（多糖溶液通过各种已知的超过滤膜就能达到分离）、活性炭柱色谱.另据报道,国外多采用的LKB柱色谱系统,用比旋度、示差折射及紫外检测多糖,各组分的峰位自动记录,分离效果好且方便. 2.3 多糖纯度的鉴定 2.3.1超离心法 由于微粒在离心力场中移动的速度与微粒的密度、大小和形状有关,故当将多糖溶液进行密度梯度超离心时,如果是组分均一的多糖,则应呈现单峰.具体的做法是将多糖样品用0.1molNaCl或0.1molTris盐缓冲溶液配制成1％－5％的溶液,然后进行密度超离心,待转速达到恒定后（通常是60000r/min）,采用间隔照明的方法检测其是否为单峰. 2.3.2高压电泳法 由于中性多糖导电性差、分子量大、在电场中的移动速度慢,故常将其制成硼酸络合物进行高压电泳.多糖的组成不同、分子量不同,其与硼酸形成的络合物就不同,在电场作用下的相对迁移率也会不同,故可用高压电泳的方法测定多糖的纯度.通常高压电泳所用的支持体是玻璃纤维纸、纯丝绸布、聚丙酰铵凝胶、纤维素醋酸酯薄膜等.缓冲液是PH9.3－12的0.03－0.1mol的硼砂溶液,电压强度约为30－50V/cm,时间是30－120min.由于电泳时会产生大量的热,所以要有冷却系统,将温度维持在0℃左右,否则会烧掉支持体.一般单糖、低聚糖因醛基而发生的颜色反应在多糖上不明显,电泳后常用的显色剂是p－茴香胺硫酸溶液（p－anisidine）和过碘酸希夫试剂等. 2.3.3凝胶柱层析 常用的凝胶是Sephadex、Sepharose、Sephacryl,展开剂为0.02－0.2molNaCl溶液或0.04mol吡啶与0.02醋酸1：1的缓冲溶液,柱高和柱直径之比大于40. 2.3.4旋光测定法 在多糖水溶液中加入乙醇使其浓度为10％左右,离心得沉淀.上清液再加入乙醇使其浓度为20％－25％,离心所得二次沉淀,比较二次沉淀的比旋度.如果比旋度相同则为纯品,否则为混合物. 2.3.5其它方法：官能团摩尔比恒定法,即如为纯品两次分离所得产物的官能团如－COOH、－NH2、－SO3H、－CHO等摩尔比应该恒定.类似的方法还有示查折射法、HPLC法等.此外德国常用高压液相法来检测多糖纯度,结果可靠. 必须注意的是：纯度检查一般要求有上述两种方法以上的结果才能肯定.

『肆』 蒸发滤液时需要用什么实验仪器

核心仪器：
蒸发皿，适用于溶剂无害，而需要得到溶质晶体的情况。加热时用玻璃棒搅拌。
比如粗盐提纯里，精制食盐水想得到精盐，就用它。
蒸馏烧瓶，用于浓缩滤液，加入沸石或素烧瓷片防止暴沸，可以把蒸发出来的溶剂经过冷凝重新收集。

其他仪器：铁架台、酒精灯。用蒸发皿的话要有泥三角和玻璃棒，用蒸馏烧瓶要有石棉网。

『伍』 高中化学中具体有哪些除杂方法啊拜托各位了 3Q

1． 气体除杂的原则： （1） 不引入新的杂质 （2） 不减少被净化气体的量 2． 气体的除杂方法： 试剂 除去的气体杂质 有关方程式 水 易溶于水的气体，如：HCl、NH3 / 强碱溶液（NaOH） 酸性气体，如：CO2、SO2 CO2+2NaOH=Na2CO3+H2O SO2+2NaOH=Na2SO3+H2O 灼热的铜网 O2 2Cu+O2====2CuO 灼热的氧化铜 H2、CO CuO+H2===Cu+H2O CuO+CO====Cu+CO2 注意的问题： （1）需净化的气体中含有多种杂质时，除杂顺序：一般先除去酸性气体，如：氯化氢气体，CO2、SO2等，水蒸气要在最后除去。 （2）除杂选用方法时要保证杂质完全除掉，如：除CO2最好用NaOH不用Ca(OH)2溶液，因为Ca（OH）2是微溶物，石灰水中Ca（OH）2浓度小，吸收CO2不易完全。 （3）除杂装置与气体干燥相同。 典型例题 1. 填写实验报告 实验内容 选用试剂或方法 反应的化学方程式或结论 鉴别H2和CO2 除去稀盐酸中混有的少量硫酸 考点：物质的鉴别，物质的除杂问题。 （1）H2、CO2的化学性质。 （2）SO42-的特性。 评析：①利用H2、CO2的性质不同，加以鉴别。 如H2有还原性而CO2没有，将气体分别通入灼热的CuO加以鉴别。 CuO+H2 Cu+H2O 或利用H2有可燃性而CO2不燃烧也不支持燃烧，将气体分别点燃加以鉴别。 或利用CO2的水溶液显酸性而H2难溶于水，将气体分别通入紫色石蕊试液加以鉴别。CO2使紫色石蕊试液变红而H2不能。 ②属于除杂质问题，加入试剂或选用方法要符合三个原则：（1）试剂与杂质反应，且使杂质转化为难溶物质或气体而分离掉；（2）在除杂质过程中原物质的质量不减少；（3）不能引入新杂质。 在混合物中加入BaCl2，与H2SO4生成白色沉淀，过滤后将其除去，同时生成物是HCl，没有引入新的离子。 答案： 澄清石灰水 Ca(OH)2+CO2＝CaCO3↓+H2O 氯化钡溶液 H2SO4+BaCl2＝BaSO4↓+2HCl 2．下列各选项中的杂质，欲用括号内物质除去,其中能达到目的的是( ) A CO中混有少量CO2 (澄清石灰水) B CO2中混有少量氯化氢气体 (NaOH溶液) C O2中混有少量H2 (灼热氧化铜) D N2中混有少量O2 (白磷) 分析: A 澄清石灰水能吸收CO2,不能吸收CO ,可到达目的. B CO2与HCl都和NaOH反应,故不能达到目的. C O2和H2 混合二者体积比不知道，通过灼热氧化铜可能爆炸,不能达到目的. D 白磷自燃且生成物为固体，除去O2,能达到目的. 回答除杂问题,一定要全面分析,既要除去杂质,又要使主要成分(被净化的气体)不变质。 答案: A D 3．实验室配制氯化钠溶液，但氯化钠晶体里混入了少量硫酸钠和碳酸氢铵，设计一组实验，配制不含杂质的氯化钠溶液。 提示：本题为除杂问题的实验设计，这样的问题一般要遵循“甲中有乙，加丙去乙，可产生甲，但不能产生丁”的原则。 答案：将不纯的氯化钠晶体溶于适量的蒸馏水中，滴加稍过量的Ba(OH)2溶液，使SO42－及CO32－（原HCO3－与OH－反应后生成）完全沉淀。再续加稍过量的Na2CO3溶液，以除去过量的Ba2＋。过滤，保留滤液在滤液中，滴加稀盐酸至溶液呈中性（用PH试纸控制），得不含杂质的氯化钠溶液。 分析：为了除去杂质NH4HCO3和Na2SO4，一般可提出两个实验方案：第一方案是利用NH4HCO3受热（35℃以上）易分解成气态物质的特性，先加热氯化钠晶体除掉NH4HCO3，再加Ba2＋除掉SO42－；第二方案是用Ba(OH)2同时除掉两种杂质，这种方法简便，“一举两得”，故优先选用。 具体操作步骤如下：①将不纯的氯化钠晶体溶于适量的蒸馏水中，滴加稍过量的Ba(OH)2溶液，使 SO42－及CO32－（原HCO3－与OH－反应后生成）完全沉淀。 检验Ba(OH)2是否过量的方法：取少量滤液，滴几滴Na2SO4或稀H2SO4，如产生白色浑浊或沉淀，则表示Ba(OH)2已过量。 ②再续加稍过量的Na2CO3溶液，以除去过量的Ba2＋离子。过滤，保留滤液。 检验Na2CO3是否过量的方法，取少量滤液，滴加几滴HCl，如产生气泡则表示Na2CO3已过量。 ③在②之滤液中，滴加稀HCl至溶液呈中性（用PH试纸控制），就可得纯氯化钠溶液。 4、工业上制备纯净的氯化锌时，将含杂质的氧化锌溶于过量的盐酸，为了除去氯化铁杂质需调节溶液的PH值到4，应加入试剂是 A．氢氧化钠 B．氨水 C．氧化锌 D．氯化锌 E．碳酸锌 正确答案：CE 解释：本题为除杂题，原理是降低溶液中的[H+]，将Fe3+转化为Fe[OH]3以除去，所以应加入碱性物质，A、B、C、E均可满足条件，但除杂的原则是不能引进新杂质，所以A、B排除，选出正确答案。 5、海水是取之不尽的化工原料资源，从海水中可提取各种化工原料。下图是工业上对海水的几项综合利用的示意图： 试回答下列问题： ①粗盐中含有Ca2+、Mg2+、SO42－等杂质，精制时所用试剂为：A 盐酸；B BaCl2溶液；C NaOH溶液；D Na2CO3溶液。加入试剂的顺序是 ②电解饱和食盐水时，与电源正极相连的电极上发生的反应为 与电源负极线连的电极附近溶液pH （变大、不变、变小）。若1mol电子的电量为96500C，则用电流强度为100A的稳恒电流持续电解3分13秒，则在两极上共可收集到气体 mL（S.T.P）。若保证电解后饱和食盐水的浓度不变，则可采取的方法是 ③由MgCl2·6H2O晶体脱水制无水MgCl2时，MgCl2·6H2O晶体在 气氛中加热脱水，该气体的作用是 ④电解无水MgCl2所得的镁蒸气可以在下列 气体中冷却。 A H2 B N2 C CO2 D O2 【参考答案】 ①B C D A或C B D A 该小题属离子除杂题。除杂原则是在除去Ca2+、Mg2+、SO42－时，不能带入杂质离子。所以，解此题的关键是把握好加入离子的顺序：①Ba2+必须在CO32－之前加入；②CO32－、OH－必须在H+之前加入，所以B、C不分先后，而D、A本身既分前后，又必须放在B、C之后才能满足条件。 ②2Cl－－2e→Cl2 变大 4480 措施是向电解液中通入一定量的HCl气体 电解饱和食盐水时，与正极相连的阳极发生的反应是2Cl－－2e→Cl2，与负极相连的阴极发生的反应是：2H+＋2e→H2。H+不断消耗，使得溶液中[OH－]增大，pH变大。电解中外溢的是Cl2、H2，所以要确保原溶液浓度不变，只能向体系中通入一定量的HCl气体以补足损失的H、Cl原子。易错处是加入盐酸，使溶液浓度变小。 ③HCl 抑制水解平衡MgCl2＋H2O Mg(OH)Cl＋HCl正向进行 ④A 6、实验室用纯净、干燥的氢气还原氧化铜，实验装置有下列A、B、C、D四部分组成，回答下列问题： （1）根据上述实验要求，将各实验装置按从左到右的顺序用序号连接起来：（ ）→（）→（）→（） （2） 指出A、B装置在实验中的作用： A B （3）实验完毕后，加热和通入氢气同时停止，等试管冷却后得到固体的质量与理论上所得铜的质量相比较，将会----------（偏大、偏小或不变） 分析：装置的排列从左到右顺序一般是：（1）气体的发生装置（2）气体的除杂装置气体的干燥装置（4）主要实验装置（5）尾气的处理（气体无毒可直接放出） 答案：（1）D→A→B→C （2）A：吸收可能存在的HCl气体 B：吸收水得到干燥的氢气 （3）偏大参考资料： http://blog.sina.com.cn/s/blog_4cdf9d3a0100096x.html 分享给你的朋友吧： 人人网 新浪微博 开心网 MSN QQ空间 对我有帮助 10

『陆』 化学实验过滤装置有什么

一贴二低三靠
一贴：指滤纸要紧贴漏斗壁，一般在将滤纸贴在漏斗壁时先用水润湿并挤出内气泡容，因为如果有气泡会影响过滤速度．
二低：一是滤纸的边缘要稍低于漏斗的边缘；二是在整个过滤过程中涪川帝沸郜度佃砂顶棘还要始终注意到滤液的液面要低于滤纸的边缘。否则的话，被过滤的液体会从滤纸与漏斗之间的间隙流下，直接流到漏斗下边的接受器中，这样未经过滤的液体与滤液混在一起，而使滤液浑浊，没有达到过滤的目的。
三靠：一是待过滤的液体倒入漏斗中时，盛有待过滤液体的烧杯的烧杯嘴要靠在倾斜的玻璃棒上（玻璃棒引流）；二是指玻璃棒下端要靠在三层滤纸一边（三层滤纸一边比一层滤纸那边厚，三层滤纸那边不易被弄破）；三是指漏斗的颈部要紧靠接收滤液的接受器的内壁

『柒』 化学实验基本操作

药品的取用

1、药品的存放：

一般固体药品放在广口瓶中，液体药品放在细口瓶中（少量的液体药品可放在滴瓶中），金属钠存放在煤油中，白磷存放在水中

2、药品取用的总原则①取用量：按实验所需取用药品。如没有说明用量，应取最少量，固体以盖满试管底部为宜，液体以1~2mL为宜。多取的试剂不可放回原瓶，也不可乱丢，更不能带出实验室，应放在另一洁净的指定的容器内。

②“三不”：任何药品不能用手拿、舌尝、或直接用鼻闻试剂（如需嗅闻气体的气味，应用手在瓶口轻轻扇动，仅使极少量的气体进入鼻孔）

3、固体药品的取用

①粉末状及小粒状药品：用药匙或V形纸槽 ②块状及条状药品：用镊子夹取

4、液体药品的取用

①液体试剂的倾注法： 取下瓶盖，倒放在桌上，（以免药品被污染）。标签应向着手心，（以免残留液流下而腐蚀标签）。拿起试剂瓶，将瓶口紧靠试管口边缘，缓缓地注入试剂，倾注完毕，盖上瓶盖，标签向外，放回原处。

②液体试剂的滴加法：

滴管的使用：a、先赶出滴管中的空气，后吸取试剂

b、滴入试剂时，滴管要保持垂直悬于容器口上方滴加

c、使用过程中，始终保持橡胶乳头在上，以免被试剂腐蚀

d、滴管用毕，立即用水洗涤干净（滴瓶上的滴管除外）

e、胶头滴管使用时千万不能伸入容器中或与器壁接触，否则会造成试剂污染

（二）连接仪器装置及装置气密性检查

装置气密性检查：先将导管的一端浸入水中，用手紧贴容器外壁，稍停片刻，若导管口有气泡冒出，松开手掌，导管口部有水柱上升，稍停片刻，水柱并不回落，就说明装置不漏气。

（三）物质的加热

（1）加热固体时，试管口应略下倾斜，试管受热时先均匀受热，再集中加热。

（2）加热液体时，液体体积不超过试管容积的1/3，加热时使试管与桌面约成450角，受热时，先使试管均匀受热，然后给试管里的液体的中下部加热，并且不时地上下移动试管，为了避免伤人，加热时切不可将试管口对着自己或他人。

（四）过滤 操作注意事项：“一贴二低三靠”

“一贴”：滤纸紧贴漏斗的内壁

“二低”：（1）滤纸的边缘低于漏斗口 （2）漏斗内的液面低于滤纸的边缘

“三靠”：（1）漏斗下端的管口紧靠烧杯内壁

（2）用玻璃棒引流时，玻璃棒下端轻靠在三层滤纸的一边

（3）用玻璃棒引流时，烧杯尖嘴紧靠玻璃棒中部

(7)实验室浓缩滤液装置扩展阅读:

药品取用

取用原则

①不能用手接触药品，不要把鼻孔凑到容器口去闻药品（特别是气体）的气味，如果需要知道药品的味道可以用手轻轻的扇一下来闻取药品的气味。不得尝任何药品的味道。

②注意节约药品。应该严格按照实验规定的用量取用药品。如果没有说明用量，一般应该按最少量取用：液体1～2毫升，固体只需盖满试管底部。

③实验剩余的药品既不能放回原瓶，也不要随意丢弃，更不要拿出实验室，要放入指定的容器内。（Na、K放回原瓶）

取用方法

(1)固体药品的取用：药匙、镊子或纸槽；一横二送三慢立

(2)液体药品的取用：用胶头滴管等器具或用倾倒法。倾倒法：瓶塞倒放在桌上，标签对着手心（防止标签被腐蚀），瓶口要紧挨着试管口，试管倾斜，使液体缓缓地倒入试管。倒完液体，立即盖紧瓶塞，把瓶子放回原处。

(3)特殊药品的取用：①钠和钾等活泼金属应用镊子取出，用滤纸吸干煤油，余下的放回原瓶；②白磷应用镊子夹持住白磷，用小刀在水下切割。