乙酰苯胺的制备实验报告实验装置图

Ⅰ 乙酰苯胺的重结晶的实验基本原理和基本步骤

一、实验目的
学习重结晶、热过滤、减压过滤得基本操作。
通过乙酰苯胺重结晶的实验，理解固体有机物重结晶提纯的原理及意义。

二、实验原理
利用混合物中各组分在某种溶剂中的溶解度不同，或在同一溶剂中不同温度时的溶解度不同，而使它们相互分离。（相似相溶）

三、实验仪器及药品
仪器：
循环水真空泵、热滤漏斗、抽滤瓶、布氏漏斗、酒精灯、滤纸、铁架台、铁圈、火柴、短颈玻璃漏斗。
药品：
乙酰苯胺、沸石

四、实验步骤
称取5g乙酰苯胺，放在150ml烧杯中，加入适量纯水和两粒沸石，加热至乙酰苯胺溶解，若不溶解，可适量添加少量热水（每次加入3-5ml），搅拌并热至接近沸腾，使乙酰苯胺溶解，若未见不溶物消失，则可能是不溶性杂质。稍冷后，加入适量（约0.5-1g）活性炭于溶液中，煮沸5-10min，趁热用放有折叠式滤纸的热水漏斗过滤，用一烧杯收集滤液。
称量一张滤纸（剪好）与表面皿的合重，并记录为 m1
滤液放置冷却后，有乙酰苯胺析出，减压过滤，尽量除去母液，抽干后连同滤纸放在表面皿中，放入烘干箱85度干燥样品。

五、称量、计算回收率
从烘干箱取出晶体，称量，记录质量为m2。计算回收率 (m1-m2)/5*100%

六、操作要点
1、减压过滤（又称抽滤）：剪好的滤纸平铺在漏斗底板上,先用少量溶剂润湿,然后开动抽气泵,使滤纸紧贴在漏斗上，然后缓慢倒入待过滤的混合物，一直抽气至无液体滤出为止。
2、活性炭脱色:活性炭用量的多少视反应液颜色而定，不必准确称量，通常加半牛角勺即可；特别注意不可在溶液沸腾时加活性炭,以防暴沸。
3、热过滤：短颈漏斗必须先在水浴中充分预热，尽量减少产物在滤纸上结晶析出。
4、扇形滤纸的折叠：扇形滤纸的作用是增大母液与滤纸的接触面积，加快过滤速度。在折叠扇形时要注意不要把滤纸的顶部折破。
5、滤纸折叠方法
如图：将圆滤纸折成半圆形，再对折圆型的四分之一，以1对4折出5，3对4折出6，1对6和3对5分别再折出7和8；然后以3对6，一对5分别折出9和10；最后在1和10，10和5，5和7，……，9和3间各反向折叠，稍压紧如同折扇；打开滤纸，在1和3处各项内折叠一个小折面。使用时将这好的滤纸打开后翻转，放入漏斗。
七、本实验的成败关键
热过滤时要尽量减少产物在滤纸上结晶析出。

Ⅱ 乙酰苯胺的制备

在氮气复50℃下向氢化反应器中加制入15份乙酸钠，60份NaHCO3，1320份MeOH和1015份1-氯-2，4-二硝基氯苯，加入11份1％PtC，加入0.15份NH4VO3和66份水。

氢化在60℃和18巴下进行。分离产物为3-氨基-4-氯-苯胺（785份，理论值的85％）。3-氨基-4-氯乙酰苯胺与醋酸反应制得3-氨基-4-氯乙酰苯胺。

其中重要的是形成的羟胺中间体，芳基羟胺也被称为强致癌物，因此在中断或不完全氢化的情况下构成高危险潜力。因此需要选择一种杂质少，产率高的制备方法。

(2)乙酰苯胺的制备实验报告实验装置图扩展阅读：

注意事项：

1、苯胺有毒，它能经皮肤被吸收，使用时要注意安全。

2、加锌粉的目的，是防止苯胺在蒸馏时被氧化，通常只要少量即可，加得过多，因为被氧化的锌生成氢氧化锌为絮状事物会吸收产品。

3、反应时分馏温度不能太高，以免大量乙酸蒸出而降低产率，选择较短的分馏柱，可以避免反应温度过高。

4、不可以用过量的水处理乙酰苯胺，经实验数据表明乙酰苯胺在水中的含量为5.2％时，重结晶效果最好，乙酰苯胺重结晶产率最大。

Ⅲ 乙酰苯胺论文

摘要：乙酰苯胺是磺胺类药物的原料，可用作止痛剂、退热剂和防腐剂。用来制造染料中间体对硝基乙酰苯胺、对硝基苯胺和对苯二胺。在第二次世界大战的时候大量用于制造对乙酰氨基苯磺酰氯。乙酰苯胺也用于制硫代乙酰胺。在工业上可作橡胶硫化促进剂、纤维脂涂料的稳定剂、过氧化氢的稳定剂，以及用于合成樟脑等。健康危害：吸入对上呼吸道有刺激性。高剂量摄入可引起高铁血红蛋白血症和骨髓增生。反复接触可发生紫绀。对皮肤有刺激性，可致皮炎。能抑制中枢神经系统和心血管系统，大量接触会引起头昏和面色苍白等症。以苯胺、乙酸酐、乙酸为原料合成乙酰苯胺,考察了乙酸酐用量、乙酸用量、反应时间对乙酰苯胺收率的影响。确定了最佳工艺条件:n(苯胺):n(乙酸):n(乙酸酐)=1:2.0:0.2,反应时间为4.5 h。此条件下,乙酰苯胺收率达98.2％～98.4％,纯度达99.58％～99.82％。关键词：乙酰苯胺 苯胺 乙酸酐乙酸 合成 前言：分子式 CH3COC6H4NH2 分子量 135.1652CAS号 103-84-4性质 白色有光泽片状结晶或白色结晶粉末。可燃。无臭。在空气中稳定，呈中性。相对密度1.2190(15/4℃)。熔点114.3℃。沸点304℃。闪点173.9℃。自燃点546℃。微溶于冷水，溶于热水、甲醇、乙醇、乙醚、氯仿、丙酮、甘油和苯等。 用途 用于染料, 医药中间体 毒性 由呼吸和消化系统进入体内，能抑制中枢神经系统和心血管系统，大量接触会引起头昏和面色苍白等症。大鼠经口LD50为800mg/kg。生产设备应密闭。操作人员应穿戴好防护用具，避免直接接触。下班后用温水沐浴。 包装储运 采用内层塑料袋、外层麻袋或帆布袋包装，每袋净重50kg。贮存在阴凉、干燥、通风处，防火、防潮。用汽车或火车运输均可。按有毒化学品规定贮运。 一、实验目的 1、掌握制备乙酰苯胺的原理和方法2、进一步学习重结晶和纯化固体的操作方法【关键词】乙酰苯胺重结晶 冰醋酸 热过滤有机化学实 验 难 点:乙酰苯胺合成的原理和方法 二、实验原理 乙酰苯胺可以通过苯胺与酰基化试剂如乙酰氯、乙酸酐或冰醋酸作用来制备。乙酰氯、乙酸酐与苯胺反应过于剧烈，不宜在实验室内使用，而冰醋酸与苯胺反应比较平稳，容易控制，且价格也最为便宜，故本实验采用冰醋酸做酰基化试剂。反应式为： 该反应是可逆反应，产率较低，为减少逆反应的发生，得到较高的收率，可曾加乙酸的用量，另外还采用分馏法，控制柱顶温度在105°-110°，不断出去生成的水，有效的使平衡向正反应方向移动。由于苯胺易氧化，加入少量锌粉，防止苯胺在反应过程中氧化纯乙酰苯胺为白色片状结晶，熔点为114°，稍溶于热水、乙醇、乙醚、氯仿、丙酮等溶剂，而难溶于冷水，故可用热水进行重结晶。 三、实验用品 ⒈仪器：50mL圆底烧瓶、50mL锥形瓶、烧杯、分馏柱、热浴漏斗、150℃温度计、 抽滤装置一套。⒉药品：苯胺、冰醋酸、锌粉、活性炭3.实验装置图4.物理常数：苯胺：密度1.022g/ml、沸点184OC乙酸：密度1.05g/ml、沸点118OC 四、实验步骤 1、乙酰苯胺的合成 在50ml圆底烧瓶中加入5ml新蒸馏的苯胺、7.5ml冰醋酸和0.1g锌粉。在圆底烧瓶中安装分馏柱，柱顶装配150℃温度计，安装分馏装置。将圆底烧瓶用电热套加热，保持温度在100-110℃之间约60min，当反应生成的水及部分醋酸被蒸出时，温度计读数会下降，表明反应已经完成，即可停止加热。在搅拌下趁热将反应物倒入100ml冷水中，待反应冷却析出结晶后，抽气过滤，用冷水洗涤，即得粗乙酰苯胺。 2、粗乙酰苯胺的精致 将所得粗乙酰苯胺用50ml的水加热煮沸，待油状物完全溶解后（如不能完全溶解，可补加适量水并记录加水体积），停止加热，稍冷后加活性炭0.1g，搅拌，再继续煮沸5-10min进行脱色，趁热过滤，滤液冷却后有大量的晶体析出，再次抽滤，结晶用少量水洗涤2次，抽干，烘干，得精制的乙酰苯胺。称重，计算产率。 五、注意事项 1、反应所用玻璃仪器必须干燥。2、锌粉的作用是防止苯胺氧化，只要少量即可。加得过多，会出现不溶于水的氢氧化锌。3、反应时分馏温度不能太高，以免大量乙酸蒸出而降低产率。4、重结晶过程中，晶体可能不析出，可用玻璃棒摩擦烧杯壁或加入晶种使晶体析出。5、冰醋酸具有强烈刺激性，要在通风橱内取用。6、切不可在沸腾的溶液中加入活性炭，以免引起暴沸。 六、注释1、久置的苯胺因为氧化而颜色较深，使用前要重新蒸馏。因为苯胺的沸点较高，蒸馏时选用空气冷凝管冷凝，或采用减压蒸馏。2、若让反应液冷摘要：乙酰苯胺是磺胺类药物的原料，可用作止痛剂、退热剂和防腐剂。用来制造染料中间体对硝基乙酰苯胺、对硝基苯胺和对苯二胺。在第二次世界大战的时候大量用于制造对乙酰氨基苯磺酰氯。乙酰苯胺也用于制硫代乙酰胺。在工业上可作橡胶硫化促进剂、纤维脂涂料的稳定剂、过氧化氢的稳定剂，以及用于合成樟脑等。健康危害：吸入对上呼吸道有刺激性。高剂量摄入可引起高铁血红蛋白血症和骨髓增生。反复接触可发生紫绀。对皮肤有刺激性，可致皮炎。能抑制中枢神经系统和心血管系统，大量接触会引起头昏和面色苍白等症。以苯胺、乙酸酐、乙酸为原料合成乙酰苯胺,考察了乙酸酐用量、乙酸用量、反应时间对乙酰苯胺收率的影响。确定了最佳工艺条件:n(苯胺):n(乙酸):n(乙酸酐)=1:2.0:0.2,反应时间为4.5 h。此条件下,乙酰苯胺收率达98.2％～98.4％,纯度达99.58％～99.82％。关键词：乙酰苯胺 苯胺 乙酸酐乙酸 合成 前言：分子式 CH3COC6H4NH2 分子量 135.1652CAS号 103-84-4性质 白色有光泽片状结晶或白色结晶粉末。可燃。无臭。在空气中稳定，呈中性。相对密度1.2190(15/4℃)。熔点114.3℃。沸点304℃。闪点173.9℃。自燃点546℃。微溶于冷水，溶于热水、甲醇、乙醇、乙醚、氯仿、丙酮、甘油和苯等。 用途 用于染料, 医药中间体 毒性 由呼吸和消化系统进入体内，能抑制中枢神经系统和心血管系统，大量接触会引起头昏和面色苍白等症。大鼠经口LD50为800mg/kg。生产设备应密闭。操作人员应穿戴好防护用具，避免直接接触。下班后用温水沐浴。 包装储运 采用内层塑料袋、外层麻袋或帆布袋包装，每袋净重50kg。贮存在阴凉、干燥、通风处，防火、防潮。用汽车或火车运输均可。按有毒化学品规定贮运。 一、实验目的 1、掌握制备乙酰苯胺的原理和方法2、进一步学习重结晶和纯化固体的操作方法【关键词】乙酰苯胺重结晶 冰醋酸 热过滤有机化学实 验 难 点:乙酰苯胺合成的原理和方法 二、实验原理 乙酰苯胺可以通过苯胺与酰基化试剂如乙酰氯、乙酸酐或冰醋酸作用来制备。乙酰氯、乙酸酐与苯胺反应过于剧烈，不宜在实验室内使用，而冰醋酸与苯胺反应比较平稳，容易控制，且价格也最为便宜，故本实验采用冰醋酸做酰基化试剂。反应式为： 该反应是可逆反应，产率较低，为减少逆反应的发生，得到较高的收率，可曾加乙酸的用量，另外还采用分馏法，控制柱顶温度在105°-110°，不断出去生成的水，有效的使平衡向正反应方向移动。由于苯胺易氧化，加入少量锌粉，防止苯胺在反应过程中氧化纯乙酰苯胺为白色片状结晶，熔点为114°，稍溶于热水、乙醇、乙醚、氯仿、丙酮等溶剂，而难溶于冷水，故可用热水进行重结晶。 三、实验用品 ⒈仪器：50mL圆底烧瓶、50mL锥形瓶、烧杯、分馏柱、热浴漏斗、150℃温度计、 抽滤装置一套。⒉药品：苯胺、冰醋酸、锌粉、活性炭3.实验装置图4.物理常数：苯胺：密度1.022g/ml、沸点184OC乙酸：密度1.05g/ml、沸点118OC 四、实验步骤 1、乙酰苯胺的合成 在50ml圆底烧瓶中加入5ml新蒸馏的苯胺、7.5ml冰醋酸和0.1g锌粉。在圆底烧瓶中安装分馏柱，柱顶装配150℃温度计，安装分馏装置。将圆底烧瓶用电热套加热，保持温度在100-110℃之间约60min，当反应生成的水及部分醋酸被蒸出时，温度计读数会下降，表明反应已经完成，即可停止加热。在搅拌下趁热将反应物倒入100ml冷水中，待反应冷却析出结晶后，抽气过滤，用冷水洗涤，即得粗乙酰苯胺。 2、粗乙酰苯胺的精致 将所得粗乙酰苯胺用50ml的水加热煮沸，待油状物完全溶解后（如不能完全溶解，可补加适量水并记录加水体积），停止加热，稍冷后加活性炭0.1g，搅拌，再继续煮沸5-10min进行脱色，趁热过滤，滤液冷却后有大量的晶体析出，再次抽滤，结晶用少量水洗涤2次，抽干，烘干，得精制的乙酰苯胺。称重，计算产率。 五、注意事项 1、反应所用玻璃仪器必须干燥。2、锌粉的作用是防止苯胺氧化，只要少量即可。加得过多，会出现不溶于水的氢氧化锌。3、反应时分馏温度不能太高，以免大量乙酸蒸出而降低产率。4、重结晶过程中，晶体可能不析出，可用玻璃棒摩擦烧杯壁或加入晶种使晶体析出。5、冰醋酸具有强烈刺激性，要在通风橱内取用。6、切不可在沸腾的溶液中加入活性炭，以免引起暴沸。 六、注释1、久置的苯胺因为氧化而颜色较深，使用前要重新蒸馏。因为苯胺的沸点较高，蒸馏时选用空气冷凝管冷凝，或采用减压蒸馏。2、若让反应液冷却，则乙酰苯胺固体析出，沾在烧瓶壁上不易倒出。3、趁热过滤时，也可采用抽滤装置。但布氏漏斗和吸滤瓶一定要预热。滤纸大小要合适，抽滤过程要快，避免产品在布氏漏斗中结晶。却，则乙酰苯胺固体析出，沾在烧瓶壁上不易倒出。3、趁热过滤时，也可采用抽滤装置。但布氏漏斗和吸滤瓶一定要预热。滤纸大小要合适，抽滤过程要快，避免产品在布氏漏斗中结晶。

Ⅳ 设计一个大学化学合成实验、要实验原理、实验目的、实验操作、仪器、药品、装置图、思考题

、（实验 1）安全知识的讲座，玻璃仪器的认领1、实验目的要求 （1）了解有机化学实验的一般安全知识及有机化学实验室规则； （2）了解有机化学实验课的要求（包括实验纪律、实验报告、预习、实验记录、实验重做要求） （3）实验是培养独立工作和思维能力的重要环节，必须认真、独立地完成。2、实验主要内容 ⑴ 实验基本知识的讲解 ⑵ 安全知识的讲解 ⑶ 实验仪器的认领 ⑷ 实验仪器的洗涤 1 （1）按时进入实验室，认真听取指导教师讲解实验、回答问题。疑难问题要及时提出，并在教师指导下做好实验准备工作。 （2）实验仪器和装置装配完毕，须经指导教师检查同意方可接通电源进行实验。实验操作及仪器的使用要严格按照操作规程进行。 （3）实验过程中要精力集中，仔细观察实验现象，实事求实地记录实验数据，积极思考，发现异常现象应仔细查明原因，或请教指导教师帮助分析处理。实验记录是科学研究的第一手资料，实验记录的好坏直接影响对实验结果的分析。因此，必须对实验的全过程进行仔细地观察和记录，特别对如下内容 ： ①加入原料的量、顺序、颜色。②随温度的升高，反应液颜色的变化、有无沉淀及气体出现。③产品的量和颜色、熔点、沸点和折光等数据，要及时并真实的记录。记录时，要与操作一一对应，内容要简明准确，书写清楚。3、课堂讨论选题1、怎样写预习报告4、课外作业选题1、如何对实验的全过程进行仔细地观察和记录，二、（实验 2）1-溴丁烷的合成（亲核取代反应）1、实验目的要求1、掌握（SN1 反应）的原理和方法；2、了解可逆反应与平衡移动；3、掌握低沸点易挥发有机物的合成方法。4、学习以溴化钠、浓硫酸和正丁醇制备 1-溴丁烷的原理和方法。 2、实验主要内容1、练习带有吸收有害气体装置的回流加热操作；2、蒸馏、回流（带气体吸收装置）；3、常温过滤与热过滤技术； 4、液体有机物的洗涤和干燥。3、课堂讨论选题1、实验中如何对有害气体进行吸收？4、课外作业选题1、影响 SN1 反应、和 SN2 反应的因素有哪些？三、（实验 3）乙醚的合成（脱水反应）1、实验目的要求1、掌握普通蒸馏、沸点和折光度测定的基本方法；2、掌握实验室制备乙醚的原理和方法；3、掌握低沸点易燃液体的蒸馏操作。2、实验主要内容1、常量法和微量法测定液体有机化合物沸点；2、分液漏斗和滴液漏斗的使用；3、低沸点易燃液体的蒸馏； 24、乙醚的分离。3、课堂讨论选题1、实验中如何收集低沸点的有机化合物？4、课外作业选题1、简单醚的制备原理和方法？四、（实验 4）正丁醚的合成（脱水反应）1、实验目的要求1、掌握普通蒸馏、沸点和折光度测定的基本方法；2、掌握实验室制备正丁醚的原理和方法；3、掌握掌握油水分离器的使用方法和实验操作。4、掌握易燃液体的蒸馏操作。2、实验主要内容1、用油水分离器回流的方法制备正丁醚2、 正丁醚的干燥、洗涤、蒸馏。3、分液漏斗和滴液漏斗的使用。3、课堂讨论选题1、实验中为什么要使用油水分离器？4、课外作业选题1、混合醚的制备原理和方法？五、（实验 5）甲基橙的合成（重氮化反应）1、实验目的要求 1、掌握普通蒸馏、沸点和旋光度测定的基本原理； 2、通过甲基橙的制备掌握重氮化反应和偶氮化反应的原理和方法， 3、巩固盐析和重结晶的原理和操作。 4、进一步熟悉固体有机化合物的提纯方法。2、实验主要内容 1、甲基橙的合成、结晶、洗涤、重结晶 2、甲基橙的脱色 3、固体的干燥 4、甲基橙的纯化3、课堂讨论选题1、实验中怎样对甲基橙脱色、纯化？4、课外作业选题1、重氮化反应和偶氮化反应的原理和方法？六、（实验 6）乙酸异戊酯的合成（酯化反应）1、实验目的要求 1、 熟练掌握酸催化下直接酯化制备羧酸酯的原理和方法 3 2、掌握回流方法合成有机化合物、 3、掌握乙酸乙酯液体干燥剂的选择及干燥方法。 2、实验主要内容 1、在酸催化下用回流的方法合成乙酸异戊酯； 2、分液漏斗和滴液漏斗的使用 3、乙酸异戊酯液的干燥 4、粗产品的分离。3、课堂讨论选题1、实验中怎样对乙酸异戊酯进行洗涤和分离？4、课外作业选题1、酯化反应的原理和副反应？七、（实验 7） 环己烯的合成（脱水反应）1、实验目的要求1、 了解消去反应的基本原理；2 、学习以浓磷酸催化环己醇脱水制备环己烯的原理活动方法，3、掌握分馏和水浴蒸馏的基本操作2、实验主要内容1 、在浓磷酸催化下环己醇脱水生成环己烯； 2、环己烯的洗涤、干燥、蒸馏；3、用折光方法对样品进行定性分析。3、课堂讨论选题1、实验中分馏柱的使用和水浴蒸馏的基本操作4、课外作业选题1、分馏的基本原理和方法？八、（实验 8） 环己酮的合成（氧化反应）1、实验目的要求1 、学习氧化法制备环己酮的原理和方法；2、通过二级醇转变为酮的方法； 3、进一步了解醇与酮的区别。2、实验主要内容1、用强氧化剂氧化环己醇生成环己酮； 2、搅拌装置的使用，产物的分离；3、产品的纯化，产品的红外光谱测定。3、课堂讨论选题1、实验中搅拌的基本操作及产品的纯化？4、课外作业选题1、氧化反应的基本原理和方法？九、（实验 9） 己二酸的合成（氧化反应）1、实验目的要求1 、了解氧化反应的原理、应用及影响反应的因素；2、 掌握强氧化剂氧化二级醇转变为二元酸的方法； 3、掌握浓缩、过滤、重结晶等操作方法。2、实验主要内容1、用高锰酸钾氧化环己醇生成己二酸； 42、己二酸的重结晶分离； 3、己二酸的干燥、熔点的测定。3、课堂讨论选题1、实验中电磁搅拌的基本操作及产品的纯化？4、课外作业选题1、熔点的测定的基本原理和方法？十、（实验 10）呋喃甲酸和呋喃甲醇的合成（歧化反应）1、实验目的要求1、掌握歧化反应的原理和实验方法；2、掌握歧化反应的条件、没有α—H 的醛在强碱催化下的氧化还原反应。3、了解氧化还原反应与平衡移动； 4、掌握有机酸和醇的合成方法及分离方法。 2、实验主要内容1、没有α—H 的醛在强碱催化下合成呋喃甲酸和呋喃甲醇；2、用萃取的方法将呋喃甲酸和呋喃甲醇进行分离。 3、液体有机物的洗涤和干燥4、呋喃甲酸的酸化及固体物质的纯化。3、课堂讨论选题1、歧化反应的原理和实验方法4、课外作业选题1、发生歧化反应的条件？十一、（实验 11）乙酰苯胺的合成（酰化反应）1、实验目的要求1、掌握普通蒸馏、沸点和旋光度测定的基本原理；2、掌握芳胺酰化的应用，掌握苯胺乙酰化的原理和实验操作，3、进一步熟悉固体有机化合物的提纯方法。2、实验主要内容1、分馏柱的使用、结晶、洗涤、重结晶2、掌握趁热过滤的原理和方法 3、固体的干燥 4、乙酰苯胺的脱色。3、课堂讨论选题1、芳胺酰化的原理和实验方法4、课外作业选题1、趁热过滤的原理和方法？十二、（实验 12）阿司匹林的合成及含量测定1、实验目的要求1、掌握光谱测定的基本原理；2、通过乙酰水扬酸的制备掌握酯化化反应的原理和方法，3、学习由水杨酸和乙酸酐脂化合成阿司匹林的方法。4、进一步熟悉固体有机化合物的提纯方法。2、实验主要内容1、阿司匹林的合成、结晶、洗涤、重结晶； 2、分液漏斗和滴液漏斗的使用；3、用盐析和重结晶的操作方法提纯乙酰水扬酸； 4、阿司匹林的脱色。5、阿司匹林的分析滴定方法 6、阿司匹林的光谱分析方法。 57、高效液相色谱法定性、定量测定阿司匹林。3、课堂讨论选题1、水杨酸和乙酸酐脂化合成阿司匹林的原理和实验方法4、课外作业选题1、怎样用高效液相色谱法定性、定量测定阿司匹林？十三、（实验 13）呋喃丙烯酸的合成方法设计、含量测定及光谱测定。（缩合反应）1、实验目的要求1、查阅有关文献，设计并确定一种可行的半微量或微型实验方案；2、掌握芳香醛和酸酐在碱性催化剂作用下，发生羟醛缩合反应，生成α，β-不饱和芳香醛，3、了解呋喃丙烯酸的结构、物理化学性质、用途，以及反应物的物理和化学性质，查阅相关资料设计出实验路线；4、了解还有哪些其它的合成方法，明确实验中需要的化学试剂的毒性和防护处理要点；5、设计路线经教师同意后进行实验的准备；6、巩固盐析和重结晶的原理和操作。7、高效液相色谱法定性、定量测定呋喃丙烯酸。2、实验主要内容1、呋喃丙烯酸的合成、结晶、洗涤、重结晶 2、分液漏斗和滴液漏斗的使用3、固体的脱色洗涤、干燥、重结晶 4、呋喃丙烯酸的分离。5、呋喃丙烯酸的光谱分析。 6、高效液相色谱法定性、定量测定呋喃丙烯酸。3、课堂讨论选题1、芳香醛和酸酐在碱性催化剂作用下，发生羟醛缩合反应的原理和实验方法4、课外作业选题1、怎样用高效液相色谱法定性、定量测定呋喃丙烯酸。 考核内容包括：1、实验方法的设计 2、实验资料的查询 3、实验的基本操作、4、实验的记录 5、产率的计算 6、实验报告、 1、 成绩评定总则 教师对学生的课前预习、仪器装置、操作过程、基本操作、实验安全、产品数量与质量、实验报告、科学态度、使 用药品及仪器的情况等进行考察，注意有针对性地及时纠正一些存在的问题，主要以每一次的实验结果为依据 （85～90％）和实验报告（10～15％）评定出平时的相对成绩，期末进行平均。总成绩中，平时成绩占 60％， 期末考试占 40％。2、平时成绩评定主要以每一次的实验结果为依据（85～90％）和实验报告（10～15％）评定出平时的相对成绩，期末进行平均。3、期末考核评定 两次期末考试，可以都安排在合成实验中（其中一次为单人独立操作），亦可以安排一次为笔试，另一次为单人独 立操作合成实验考试。

Ⅳ 苯胺和乙酸反应制备乙酰苯胺时,采用什么装置

苯胺和乙酸反应制备乙酰苯胺时，采用分馏装置、抽滤装置。

乙酸与苯胺的反应速率较慢，且苯胺与冰醋酸的反应是可逆反应，为防止乙酰苯胺的水解，提高产率，采用了将其中一个生成物——水在反应过程中不断移出体系及反应物醋酸过量的方法破坏平衡，使平衡向右移动。

因此，要求实验装置既能反应又能进行蒸馆。由于水与反应物冰醋酸的沸点相差不大，必须在反应瓶上装一个刺形分馏柱，使水和醋酸的泥合气体在分馆柱内进行多次汽化和冷凝，使这两种气体得到分离，从而减少醋酸蒸出，保证水的顺利蒸出。

为什么要用分馏装置：

如果用乙酸的话，这个反应会生成水，因此为了让反应进行到底，需要尽可能把水给除掉（用乙酸酐不用担心这个问题，因为乙酸酐会和水反应，起了除水作用）。一般方法是向体系内加入甲苯或者苯（由于毒性原因，基本用甲苯比较多）作为夹带剂，和水以及另外一个组分形成三元共沸物离开体系。

因此当分水器中冷凝下来，水密度大沉在下方，夹带剂密度小在上方，可以逐步流淌回体系内继续起到带水作用。

Ⅵ 乙酰苯胺的制备方案我想出来了，急急急，看看对不对

我们的是复：1,2.5ml苯胺加制3.75ml冰醋酸加少许锌粉分馏加热；
2，去水一个小时；
3，把反应物倒入盛有43ml冷水的烧杯中搅拌；
4，抽滤；
5，冷水洗涤；
6,75ml结晶；
7,抽滤，干燥；
8，称重，计算产率，熔点。。。。。

Ⅶ 乙酰苯胺的制备

一、实验目的

1．掌握由苯胺乙酰化制备乙酰苯胺的原理和方法。

2．掌握分馏的原理及分馏装置的安装和操作。

3．巩固重结晶的操作方法。

二、实验原理

反应式：

芳胺的酰化在有机合成中的作用：

（1）乙酰化反应常被用来“保护”伯胺和仲胺官能团，以降低芳胺对氧化性试剂的敏感性。

（2）氨基经酰化后，降低了氨基在亲电取代反应（特别是卤化）中的活化能力，使其由很强的第I类定位基变成中等强度的第I类定位，使反应由多元取代变为有用的一元取代。

（3）由于乙酰基的空间效应，往往选择性地生成对位取代产物。

（4）在某些情况下，酰化可以避免氨基与其它功能基或试剂（如RCOCl，-SO2Cl，HNO2等）之间发生不必要的反应。

作为氨基保护基的酰基基团可在酸或碱的催化下脱除。

芳胺可用酰氯、酸酐或冰醋酸加热来进行酰化，使用冰醋酸试剂易得，价格便宜，但需要较长的反应时间，适合于规模较大的制备。虽然乙酸酐一般来说是比酰氯更好的酰化试剂，但是当用游离胺与纯乙酸酐进行酰化时，常伴有二乙酰胺[ArN(COCH3)2]副产物的生成。

三、操作步骤
实验步骤及过程

1．投料：

在25mL圆底烧瓶中，加入10mL苯胺、1.5mL冰醋酸及少许锌粉（约0.01g）然后装上一短的刺形分馏柱，其上端装一温度计，支管通过支管接引管与接受瓶相连，接受瓶外部用冷水浴冷却。

2.反应

将圆底烧瓶在石棉网上用小火加热，使反应物保持微沸约15min。然后逐渐升高温度，当温度计读数达到100℃左右时，支管即有液体流出。维持温度在100~110℃之间反应约1.5h，生成的水及大部分醋酸已被蒸出

3、分离提纯，此时温度计读数下降，表示反应已经完成。在搅拌下趁热将反应物倒入10mL水中，冷却后抽滤析出的固体，用冷水洗涤。粗产物用水重结晶，产量0.6~0.9g，熔点113~114℃(文献值114.3℃)。

四、数据记录和处理

略

五、实验注意事项

1．久置的苯胺色深有杂质，会影响乙酰苯胺的质量，故最好用新蒸的苯胺。另一原料乙酸酐也最好用新蒸的。

2．加入锌粉的目的，是防止苯胺在反应过程中被氧化，生成有色的杂质。通常加入后反应液颜色会从黄色变无色。但不宜加得过多，因为被氧化的锌生成氢氧化锌为絮状物质会吸收产品。

3．产物之一水和原料醋酸的沸点相差很小。所以用分馏的方法分出水。可用10 mL量筒作为分馏接收器，量筒置于盛有冷水的烧杯中。收集乙酸和水的总体积约2.25 mL。

4．不可以用过量的水处理乙酰苯胺。乙酰苯胺于不同温度在100g水中的溶解度为:

5．不应将活性炭加入沸腾的溶液中，否则会引起暴沸，会使溶液溢出容器。溢出容器。

6．反应物冷却后，固体产物立即析出，沾在瓶壁不易理处。故须趁热在搅动下倒入冷水中，以除去过量的醋酸及未作用的苯胺（它可成为苯胺醋酸盐而溶于水）。

六、思考题

本反应为什么要控制分馏柱顶端温度在105℃？

答：主要由原料CH3COOH（b.p.118℃）和生成物水（b.p.100℃）的沸点所决定 。控制在105℃,这样既可以保证原料CH3COOH充分反应而不被蒸出，又可以使生成的水立即移走，促使反应向生成物方向移动，有利于提高产率。

实验装置

分馏反应装置

几种常用的分馏柱

热过滤装置

减压抽滤装置

实验药品数据

中文名称:
苯胺；阿尼林油

英文名称:
aniline;phenylamine;aminobenzene

描述:
【相对分子量或原子量】93.13
【密度】1.0216
【熔点（℃）】-6.2
【沸点（℃）】184.4
【性状】 无色油状液体，有强烈气味，有毒。
【溶解情况】 稍溶于水，与乙醇、乙醚、苯混溶。
【用途】 用途很广，用于制染料、药物、橡胶硫化促进剂等，本身也用于染黑色和测定油的苯胺点等。
【制备或来源】 由硝基苯用铁与酸还原制得。
【其他】 暴露与空气变色。

中文名称:
乙酸；醋酸；冰醋酸

英文名称:
acetic acid

描述:
【相对分子量或原子量】60.05【密度】1.049
【熔点（℃）】16.7【沸点（℃）】118
【闪点（℃）】57，39（闭式）
【蒸气压（Pa）】1573（20℃），467（0℃），55595（100℃）
【粘度 mPa·s（20℃）】11.83（20℃），10.97（30℃），8.18（40℃），4.3（1)
【折射率】1.3718【毒性LD50(mg/kg)】 小鼠经口4960。
【性状】 无色澄清液体，有刺激气味
【溶解情况】 溶于水、乙醇、乙醚等
【用途】 重要的化工原料，可制备多种乙酸衍生物如乙酸酐、氯乙酸、乙酸纤维素等，适用于生产对苯二甲酸、纺织印染、发酵制氨基酸，也作为杀菌剂。
【制备或来源】 工业生产方法有乙醇、乙烯经乙醛的氧化法、烷烃液相氧化法和甲醇羰化法。也可由木焦油中用溶剂萃取分出。
【其他】
无水乙酸俗称冰醋酸，在16摄氏度以下凝固，凝固时体积膨胀。普通的乙酸含纯乙酸36%，无色透明液体。

中文名称:
乙酰基苯胺；退热冰；N-苯基乙酰胺

英文名称:
acetanilide

描述:
【相对分子量或原子量】135.17
【密度】1.2105
【熔点（℃）】114-116
【沸点（℃）】305
【闪点（℃）】160
【性状】白色有光泽的鳞片状晶体。
【溶解情况】溶解度：水0.56（25℃）、3.5（80℃）、18（100℃）；乙醇36.9（20℃），甲醇69.5（20℃），氯仿3.6（20℃），微溶于乙醚、丙酮、甘油和苯。不溶于石油醚。
【用途】用于制药物、染料、橡胶硫化促进剂、合成樟脑等。
【制备或来源】由苯胺与乙酰氯或乙酸酐共热而得。