重结晶实验装置各仪器作用

❶ 关于重结晶

1 重结晶 『提取最纯有机化合物的最好方法』
由有机反应或由天然物提取得到的固体有机化合物往往是不纯的，最常用的纯化方法是
重结晶。
重结晶方法是利用固体混合物中各组分在某种溶剂中的溶解度不同而使其相互分
离。
进行重结晶的简单程序是先将不纯固体物质溶解于适当的热的溶剂中制成接近饱和
的溶液，趁热过滤除去不溶性杂质，冷却滤液，使晶体自过饱和溶液中析出，而易溶性
杂质仍
留于母液小，抽气过滤，将晶体从母液中分出，干燥后测定熔点，如纯度仍不符合要
求，可再次进行重结晶，直至符合要求为止。

关于溶剂的选择

选择适当的溶剂对于重结晶操作的成功具有重大的意义，一个良好的溶剂必须符合
下面儿个条件：
1、不与被提纯物质起化学反应
2、在较高温度时能溶解多量的被提纯物质而在室温或更低温度时只能溶解很少量；
3．对杂质的溶解度非常大或非常小，前一种情况杂质留于母液内，后一种情况趁热
过滤时杂质被滤除；
4．溶剂的沸点不宜太低，也不宜过高。溶剂沸点过低时制成溶液和冷却结晶两步操
作温差小，团体物溶解度改变不大，影响收率，而且低沸点溶剂操作也不方便。溶剂沸
点过高，附着于晶体表面的溶剂不易除去。
5．能给出较好的结晶。

在几种溶剂都适用时，则应根据结晶的回收率、操作的难
易、溶剂的毒性大小及是否易燃、价格高低等择优选用。

关于晶体的析出

过滤得到的滤液冷却后，晶体就会析出。用冷水或冰水迅速冷却并剧烈搅动溶液
时，可得到颗粒很小的晶体，将热溶液在空温条件下静置使之缓缓冷却，则可得到均匀
而较大的品体。
如果溶液冷却后晶体仍不析出，可用玻璃抹摩控液面下的容器壁，也可加入品种，
或进一步降低溶液温度(用冰水或其它冷冻溶液冷却)。
如果溶液冷却后不析出品体而得到油状物时，可重新加热，至形成澄清的热溶液
后，任其自行冷却，并不断用玻璃棒搅拌溶液，摩擦器壁或投人品种，以加速品体的析
出。若仍有
油状物开始忻出，应立即剧烈搅拌使油滴分散

❷ 以有机溶剂和水作为溶剂进行重结晶时，仪器装置和操作有什么不同

水重结晶时，溶解固体用烧杯即可，而有机溶剂重结晶时，用圆底烧瓶溶解专固体，同时需要安装回属流装置，防止有机溶剂受热挥发。水做溶剂时不需要加沸石，而有机溶剂需要加沸石，同时在加入活性炭除色的同时还要重新再加一次沸石。且貌似有机溶剂加入的量要比水加入的量相对更多一些。

❸ 重结晶，蒸发结晶，冷却结晶三者的区别和联系是什么

重结晶是将晶体溶于溶剂或熔融以后，又重新从溶液或熔体中结晶的过程。重结晶可专以使不纯净的物质获属得纯化，或使混合在一起的盐类彼此分离。其中它是物理化学作用的结果。
冷却结晶又叫“冷却热饱和溶液结晶法”简称“冷却热饱和溶液法”，又称“降温结晶法”。
冷却热饱和溶液法是用来结晶溶质随温度的变化其溶解度变化较明显的物质（蒸发溶剂结晶法是用来结晶溶质随温度的变化其溶解度变化不明显或基本无变化的物质）。
当溶液被冷却时，这时溶液的温度是逐渐下降的，这个时候只有“溶解度随温度变化较大的物质”它的溶解度越来越小，这个时候它就结晶析出了，当然这种情况也是发生在溶解度随温度的升高而增大的物质上。反之，则是给溶解度随温度的升高而减小的物质结晶的方法。
区别：
①重结晶是先将固体溶解再进行结晶，而冷却结晶本身就是液体，直接降温结晶。
②重结晶既可以是溶液中，可以是加热到熔融，而冷却结晶就是在溶液中。
③装置上，重结晶的装置要复杂得多。重结晶的实验仪器：布氏漏斗、吸滤瓶、抽气管、安全瓶、锥形瓶、短颈漏斗、循环水真空泵、热水保温漏斗、玻璃漏斗、玻璃棒、表面皿、酒精灯、滤纸、量筒、刮刀

❹ 蒸发和蒸馏和萃取分液还有重结晶的适用范围，主要仪器，用品，举实例拜托各位了 3Q

利用液体混合物中各组分挥发度的差别，使液体混合物部分汽化并随之使蒸气部分冷凝，从而实现其所含组分的分离。是一种属于传质分离的单元操作。广泛应用于炼油、化工、轻工等领域。其原理以分离双组分混合液为例。将料液加热使它部分汽化，易挥发组分在蒸气中得到增浓，难挥发组分在剩余液中也得到增浓，这在一定程度上实现了两组分的分离。两组分的挥发能力相差越大，则上述的增浓程度也越大。在工业精馏设备中，使部分汽化的液相与部分冷凝的汽相直接接触，以进行汽液相际传质，结果是汽相中的难挥发组分部分转入液相，液相中的易挥发组分部分转入汽相，也即同时实现了液相的部分汽化和汽相的部分冷凝。工业蒸馏的方法有：①闪急蒸馏。将液体混合物加热后经受一次部分汽化的分离操作。②简单蒸馏。使混合液逐渐汽化并使蒸气及时冷凝以分段收集的分离操作。③精馏。借助回流来实现高纯度和高回收率的分离操作 ，应用最广泛。对于各组分挥发度相等或相近的混合液，为了增加各组分间的相对挥发度，可以在精馏分离时添加溶剂或盐类，这类分离操作称为特殊蒸馏，其中包括恒沸精馏、萃取精馏和加盐精馏；还有在精馏时混合液各组分之间发生化学反应的，称为反应精馏。2.3.1 基本原理液体的分子由于分子运动有从表面溢出的倾向。这种倾向随着温度的升高而增大。如果把液体置于密闭的真空体系中，液体分子继续不断地溢出而在液面上部形成蒸气，最后使得分子由液体逸出的速度与分子由蒸气中回到液体的速度相等，蒸气保持一定的压力。此时液面上的蒸气达到饱和，称为饱和蒸气，它对液面所施的压力称为饱和蒸气压。实验证明，液体的饱和蒸气压只与温度有关，即液体在一定温度下具有一定的蒸气压。这是指液体与它的蒸气平衡时的压力，与体系中液体和蒸气的绝对量无关。将液体加热，它的蒸气压就随着温度升高而增大，当液体的蒸气压增大到与外界施于液面的总压力（通常是大气压力）相等时，就有大量气泡从液体内部逸出，即液体沸腾，这时的温度称为液体的沸点。显然沸点与所受外界压力的大小有关。通常所说的沸点是在0.1MPa压力下液体的沸腾温度。例如水的沸点为100℃，即是指在0.1MPa压力下，水在100℃时沸腾。在其它压力下的沸点应注明压力。例如在85.3KPa时水在95℃沸腾，这时水的沸点可以表示为95℃/85.3KPa。将液体加热至沸腾，使液体变为蒸气，然后使蒸气冷却再凝结为液体，这两个过程的联合操作称为蒸馏。很明显，蒸馏可将易挥发和不易挥发的物质分离开来，也可将沸点不同的液体混合物分离开来。但液体混合物各组分的沸点必须相差很大（至少30℃以上）才能得到较好的分离效果。在常压下进行蒸馏时，由于大气压往往不是恰好为0.1MPa，因而严格说来，应对观察到的沸点加上校正值，但由于偏差一般都很小，即使大气压相差2.7KPa，这项校正值也不过±1℃左右，因此可以忽略不计。将盛有液体的烧瓶放在石棉网上，下面用煤气灯加热，在液体底部和玻璃受热的接触面上就有蒸气的气泡形成。溶解在液体内的空气或以薄膜形式吸附在瓶壁上的空气有助于这种气泡的形成，玻璃的粗糙面也起促进作用。这样的小气泡（称为气化中心）即可作为大的蒸气气泡的核心。在沸点时，液体释放大量蒸气至小气泡中，待气泡的总压力增加到超过大气压，并足够克服由于液柱所产生的压力时，蒸气的气泡就上升逸出液面。因此，假如在液体中有许多小空气或其它的气化中心时，液体就可平稳地沸腾，如果液体中几乎不存在空气，瓶壁又非常洁净光滑，形成气泡就非常困难。这样加热时，液体的温度可能上升到超过沸点很多而不沸腾，这种现象称为“过热”。一旦有一个气泡形成，由于液体在此温度时的蒸气压远远超过大气压和液柱压力之和，因此上升的气泡增大得非常快，甚至将液体冲溢出瓶外，这种不正常沸腾的现象称为“暴沸”。因此在加热前应加入助沸物以期引入气化中心，保证沸腾平稳。助沸物一般是表面疏松多孔、吸附有空气的物体，如碎瓷片、沸石等。另外也可用几根一端封闭的毛细管以引入气化中心（注意毛细管有足够的长度，使其上端可搁在蒸馏瓶的颈部，开口的一端朝下）。在任何情况下，切忌将助沸物加至已受热接近沸腾的液体中，否则常因突然放出大量蒸气而将大量液体从蒸馏瓶口喷出造成危险。如果加热前忘了加入助沸物，补加时必须先移去热源，待加热液体冷至沸点以下后方可加入。如果沸腾中途停止过，则在重新加热前应加入新的助沸物。因为起

❺ 高中所有的化学实验仪器 及作用

①烧瓶：主要用于溶液之间或液、固之间的反应，可加热，但需垫石棉网，还可组装气体发生装置。
②烧杯：主要用于液体之间的反应，溶解固体，配制溶液组装过滤器，可以加热，但需要垫石棉网。
③锥形瓶：可用于反应容器，例如中和滴定；蒸馏实验中承接各种馏分，组装气体发生装置，可以
加热，但需垫石网。
④蒸发皿：用于浓缩溶液或去掉结晶水合物中的结晶水。可以直接加热。
⑤试管：少量物质间的反应容器，组装简易气体发生装置，收集少量气体，可直接加热。
⑥集气瓶：用于气体与其它物质的反应，收集气体。
⑦广口瓶：用于组装气体发生装置
⑧量筒：粗略量取液体的体积，不能用于反应容器，读取液体体积时应注意视线与凹液面的最低点相切。
⑨容量瓶：用于准确量取一定体积的液体，或配制一定物质的量浓度的溶液。不能用做溶解的容器。
⑩滴定管：中和滴定的主要仪器，也可用于准确量取液体。酸式滴定管不能盛放碱性试剂，碱式滴定管不能盛放酸性试剂和氧化性试剂。
胶头滴管：滴加少量液体用，不能倒置，滴加时尖嘴不能伸入容器内部（个别例外），应在接受容器上口边缘0.5cm处垂直滴加。
托盘天平：粗略称量质量用，使用前应先调好零点，使指针指在标尺中间，两边托盘放大小相同的纸，若称取有腐蚀性的药品时，应放在玻璃容器中称量，左盘放称量物，右盘放砝码。
酒精灯：需加热的实验中做热源。酒精灯中酒精的容量在
1/4～2/3
之间。用外焰加热，用完后用灯盖盖灭
漏斗：向小口容器内倾倒液体，制出有刺激性气味的极易溶于水的气体时用于组装尾气吸收装置，组装过滤装置。
分液漏斗：滴加液体时需控制滴加速率时用到，组装气体发生装置，分液、萃取。
长颈漏斗：添加液体，组装气体发生装置（用于形成液封）。
温度计：在需要控制温度的实验中用于测量温度，不能代替玻璃棒。
玻璃棒：搅拌，引流
应该就这些了！

❻ 初中化学常见仪器的作用

化学实验常用仪器的使用方法及注意事项一、容器与反应器
1、可直接加热
（1）试管
主要用途：①常温或加热条件下，用作少量试剂的反应容器。
②收集少量气体和气体的验纯。
③盛放少量药品。
使用方法及注意事项：
①可直接加热，用试管夹夹住距试管口1/3处。
②试管的规格有大有小。不加热时，试管内盛放的液体不超过容积的1/2，加热时不超过1/3。
③加热前外壁应无水滴；加热后不能骤冷，以防止试管破裂。
④加热时，试管口不应对着任何人。给固体加热时，试管要横放，管口略向下倾斜。
⑤不能用试管加热熔融NaOH等强碱性物质。
（2）蒸发皿
主要用途：①溶液的蒸发、浓缩、结晶。
②干燥固体物质。
使用方法及注意事项：①盛液量不超过容积的2/3。
②可直接加热，受热后不能骤冷。
③应使用坩埚钳取放蒸发皿。
（3）坩埚
主要用途：用于固体物质的高温灼烧。
使用方法及注意事项：
①把坩埚放在三脚架上的泥三角上直接加热。
②取放坩埚时应用坩埚钳。
③加热后可放在干燥器中或石棉网上冷却。
④应根据加热物质的性质不同，选用不同材料的坩埚。
2、垫石棉网可加热
（1）烧杯
主要用途：①用作固体物质溶解、液体稀释的容器。
②用作较大量试剂发生反应的容器。
③用于过滤、渗析、喷泉等实验，用于气密性检验、尾气吸收装置、水浴加热等。
④冷的干燥的烧杯可用来检验气体燃烧有无水生成；涂有澄清石灰水的烧杯可用来检验CO2气体。
使用方法及注意事项：①常用规格有50mL、100mL、250mL等，但不用烧杯量取液体。
②应放在石棉网上加热，使其受热均匀；加热时，烧杯外壁应无水滴。
③盛液体加热时，不要超过烧杯容积的2/3，一般以烧杯容积的1/2为宜。
④溶解或稀释过程中，用玻璃棒搅拌时，不要触及杯底或杯壁。
（2）烧瓶
主要用途：①可用作试剂量较大而有液体参加的反应容器，常用于各种气体的发生装置中。
②蒸馏烧瓶用于分离互溶的、沸点相差较大的液体。
③圆底烧瓶还可用于喷泉实验。
使用方法及注意事项：①应放在石棉网上加热，使其受热均匀；加热时，烧瓶外壁应无水滴。
②平底烧瓶不能长时间用来加热。
③不加热时，若用平底烧瓶作反应容器，无需用铁架台固定。
（3）锥形瓶
主要用途：①可用作中和滴定的反应器。
②代替试管、烧瓶等作气体发生的反应器。
③在蒸馏实验中，用作液体接受器，接受馏分。
使用方法及注意事项：①滴定时，只振荡不搅拌。
②加热时，需垫石棉网。
3、不能加热
（1）集气瓶（瓶口边缘磨砂）
主要用途：①与毛玻璃片配合，可用于收集和暂时存放气体。
②用作物质与气体间反应的反应容器。
使用方法及注意事项：
①不能加热。
②将瓶口与毛玻璃片涂抹一层薄凡士林，以利气密。
③进行燃烧实验时，有时需要在瓶底放少量水或细沙。
（2）广口瓶、细口瓶（瓶颈内侧磨砂）
主要用途：①广口瓶用于存放固体药品，也可用来装配气体发生器（不需要加热）。
②细口瓶用于存放液体药品。
使用方法及注意事项：
①一般不能加热。
②酸性药品、具有氧化性的药品、有机溶剂，要用玻璃塞；碱性试剂要用橡胶塞。
③对见光易变质的要用棕色瓶。
（3）滴瓶
主要用途：用于存放少量液体，其特点是使用方便
使用方法及注意事项：①滴管不能平放或倒立，以防液体流入胶头。
②盛碱性溶液时改用软木塞或橡胶塞。
③不能长期存放碱性试剂。
（4）启普发生器
主要用途：固—液不加热制气体反应的反应器。
使用方法及注意事项：不可加热，也不能用于剧烈放热的反应。
二、计量仪器
1、粗量仪器
（1）量筒
主要用途：①粗略量取液体的体积（其精度可达到0.1mL）。
②通过量取液体的体积测量固体、气体的体积。
使用方法及注意事项：
①有10mL、25mL、50mL、100mL、200mL、500mL等规格的，量筒规格越大，精确度越低。
②量筒无零刻度。
③量液时，量筒必须放平，视线要跟量筒内液体的凹液面的最低处保持水平。
2、精密量度仪器
（1）滴定管
主要用途：①准确量取一定体积的液体（可精确到0.01mL）。
②中和滴定时计量溶液的体积。
使用方法及注意事项：
①酸式滴定管不能盛放碱性试剂；碱式滴定管不能盛放酸性试剂、具有氧化性的试剂、有机溶剂等。
②使用前要检验是否漏水。

（2）容量瓶
主要用途：配制一定体积浓度准确的溶液（如物质的量浓度溶液）。
使用方法及注意事项：①颈部有一环形标线，瓶上标有温度和容器，常用规格有50mL、100mL、250mL、500mL等。
②使用前要检验是否漏水。
③不用来量取液体的体积。
3、计量器
（1）托盘天平
主要用途：用于粗略称量物质的质量，其精确度可达到0.1g。
使用方法及注意事项：
①称量前调“0”点：游码移零，调节天平平衡。
②称量时，两盘垫纸，左物右码。易潮解、有腐蚀性的药品必须放在玻璃器皿里称量。
③称量后：砝码回盒，游码回零。
（2）温度计
主要用途：用于测量液体或蒸气的温度。
使用方法及注意事项：①应根据测量温度的高低选择适合测量范围的温度计，严禁超量程使用。
②测量液体的温度时，温度计的液泡要悬在液体中，不能触及容器的底部或器壁。
③蒸馏实验中，温度计的液泡在蒸馏烧瓶支管口略下部位。
④不能将温度计当搅拌棒使用。
三、干燥仪器
1、干燥管
主要用途：内装固体干燥剂，用于气体的干燥或接入容器，防止物质吸收水汽或CO2等。
使用方法及注意事项：
①球体和细管处一般要垫小棉花球或玻璃绒，以防止细孔被堵塞
②气体从口径大的一端进入，从口径小的一端流出
③用干燥管之前，务必检查一下干燥管是否是通的。
2、干燥器
主要用途：用于存放干燥的物质，或使潮湿的物质干燥。
使用方法及注意事项：
①很热的物体稍冷后放入。
②开闭器盖时要水平推动。
③不能使用液体干燥剂（如浓硫酸），一般用无水氯化钙或硅胶等。

四、其他常用化学仪器
1、酒精灯
主要用途：化学实验室中的常用热源。
使用方法及注意事项：
①盛酒精的量不得超过容积的3/4，也不得少于容积的1/4。
②绝对禁止向燃着的酒精灯中添加酒精，以免失火。
③熄灭时用灯帽盖灭，不能用嘴吹灭。
④需要获得更高的温度，可使用酒精喷灯。
2、洗气瓶
主要用途：用以洗涤气体，除去其中的水分或其他气体杂质。
使用方法及注意事项：使用时要注意气体的流向，一般为“长进短出”。瓶内加入的液体试剂量以容积的1/3为宜，不得超过 。
3、漏斗
主要用途：
（1）普通漏斗
①向小口容器中注入液体。
②用于过滤装置中。
③用于防倒吸装置中。

（2）长颈漏斗
①向反应器中注入液体。
②组装气体发生装置。

（3）分液漏斗
①分离互不相溶的液体。
②向反应器中滴加液体。
③组装气体发生装置。
使用方法及注意事项：
①不能用火直接加热。
②长颈漏斗下端应插入液面以下。
③分液漏斗使用前需检验是否漏水。

（4）玻璃棒
主要用途：常用于搅拌、引流，在溶解、稀释、过滤、蒸发、物质的量浓度溶液配制等实验中应用广泛。
使用方法及注意事项：搅拌时避免与器壁接触。

❼ 结晶(重结晶）主要仪器

重结晶分为3步,所以分别考虑
烧杯、玻璃棒
过滤：漏斗、滤纸、玻璃棒、烧杯、铁架台（带铁圈）
蒸发：蒸发皿、铁架台（带铁圈）、玻璃棒、酒精灯
综上,需要的仪器有：烧杯、玻璃棒、漏斗、滤纸、铁架台（带铁圈）、蒸发皿、酒精灯

❽ 重结晶的实验

重结晶提纯法
一、实验目的：
通过实验让学生能熟练掌握用水、有机溶剂及混合溶剂重结晶纯化固体有机物质的各项具体
的操作方法，其中包括以下几点：
（1）样品的溶解，突出用易燃的有机溶剂时溶解样品应采用仪器装置及安全注意事项。
（2）过滤及热过滤；菊花滤纸的折法。
（3）结晶及用活性炭脱色。
（4）抽滤：布氏漏斗、抽滤瓶、安全瓶、循环水泵等的安装及使用。
（5）产品的干燥，包括风干（自然晾干）和烘干（使用烘箱、红外干燥）时仪器的使用
及注意事项。
二、基本原理
固体有机物在溶剂中的溶解度与温度有密切关系。一般是温度升高， 溶解度增大。利
用溶剂对被提纯物质及杂质的溶解度不同，可以使被提纯物质从过饱和溶液中析出，而让杂
质全部或大部分仍留在溶液中，或者相反，从而达到分离、提纯之目的。
三、操作要点及说明
重结晶提纯法的一般过程为：
1．选择适宜的溶剂
在选择溶剂时应根据“相似相溶”的一般原理。溶质往往溶于结构与其相似的溶剂中。
还可查阅有关的文献和手册，了解某化合物在各种溶剂中不同温度的溶解度。也可通过实验
来确定化合物的溶解度。即可取少量的重结晶物质在试管中，加入不同种类的溶剂进行预试。
适宜溶剂应符合的条件：见曾绍琼书P61。
2．将待重结晶物质制成热的饱和溶液
制饱和溶液时，溶剂可分批加入，边加热边搅拌，至固体完全溶解后，再多加2O%左
右（这样可避免热过滤时，晶体在漏斗上或漏斗颈中析出造成损失）。切不可再多加溶剂，
否则冷后析不出晶体。
如需脱色，待溶液稍冷后，加入活性炭（用量为固体1－5%），煮沸5－10min（切不
可在沸腾的溶液中加入活性炭，那样会有暴沸的危险。）
3．趁热过滤除去不溶性杂质
趁热过滤时，先熟悉热水漏斗的构造，放入菊花滤纸（要使菊花滤纸向外突出的棱角，
紧贴于漏斗壁上），先用少量热的溶剂润湿滤纸（以免干滤纸吸收溶液中的溶剂，使结晶析
出而堵塞滤纸孔），将溶液沿玻棒倒入，过滤时，漏斗上可盖上表面皿（凹面向下）减少溶
剂的挥发，盛溶液的器皿一般用锥形瓶（只有水溶液才可收集在烧杯中）。
3．结晶
1）将滤液在室温或保温下静置使之缓缓冷却（如滤液已析出晶体，可加热使之溶解），析出晶体，再用冷水充分冷却。必要时，可进一步用冰水或冰盐水等冷却（视具体情况而定，若使用的溶剂在冰水或冰盐水中能析出结晶，就不能采用此步骤）。
（2）有时由于滤液中有焦油状物质或胶状物存在，使结晶不易析出，或有时因形成过饱和溶液也不析出晶体，在这种情况下，可用玻棒摩擦器壁以形成粗糙面，使溶质分子成定向排列而形成结晶的过程较在平滑面上迅速和容易；或者投入晶种（同一物质的晶体，若无此物质的晶体，可用玻棒蘸一些溶液稍干后即会析出晶体），供给定型晶核，使晶体迅速形成。
（3）有时被提纯化合物呈油状析出，虽然该油状物经长时间静置或足够冷却后也可固化，但这样的固体往往含有较多的杂质（杂质在油状物中常较在溶剂中的溶解度大；其次，析出的固体中还包含一部分母液），纯度不高。用大量溶剂稀释，虽可防止油状物生成，但将使产物大量损失。
这时可将析出油状物的溶液重新加热溶解，然后慢慢冷却。一当油状物析出时便剧烈搅拌混合物，使油状物在均匀分散的状况下固化，但最好是重新选择溶剂，使其得到晶形产物。
4．抽滤
抽滤前先熟悉布氏漏斗的构造及连接方式，将剪好的滤纸放入，滤纸的直径切不可大于
漏斗底边缘，否则滤纸会折过，滤液会从折边处流过造成损失，将滤纸润湿后，可先倒入部
分滤液（不要将溶液一次倒入）启动水循环泵，通过缓冲瓶（安全瓶）上二通活塞调节真空
度，开始真空度可低些，这样不致将滤纸抽破，待滤饼已结一层后，再将余下溶液倒入，此
时真空度可逐渐升高些，直至抽“干”为止。
停泵时，要先打开放空阀（二通活塞），再停泵，可避免倒吸。
5．结晶的洗涤和干燥
用溶剂冲洗结晶再抽滤，除去附着的母液。抽滤和洗涤后的结晶，表面上吸附有少量溶
剂，因此尚需用适当的方法进行干燥。固体的干燥方法很多，可根据重结晶所用的溶剂及结
晶的性质来选择，常用的方法有以下几种：空气晾干的；烘干（红外灯或烘彩）；用滤纸吸
干；置于干燥器中干燥。
四、思考题
1．重结晶法一般包括哪几个步骤？各步骤的主要目的如何？
答：一般包括：（1）选择适宜溶剂，制成热的饱和溶液。（2）热过滤，除去不溶性杂质（包
括脱色）。（3）冷却结晶、抽滤，除去母液。（4）洗涤干燥，除去附着母液和溶剂。
2．重结晶时，溶剂的用量为什么不能过量太多，也不能过少？正确的应该如何？
答：过量太多，不能形成热饱和溶液，冷却时析不出结晶或结晶太少。过少，有部分待结
晶的物质热溶时未溶解，热过滤时和不溶性杂质一起留在滤纸上，造成损失。考虑到热过滤
时，有部分溶剂被蒸发损失掉，使部分晶体析出留在波纸上或漏斗颈中造成结晶损失，所以
适宜用量是制成热的饱和溶液后，再多加20%左右。
3．用活性炭脱色为什单要待固体物质完全溶解后才加入？为什么不能在溶液沸腾时加入？
答：活性炭可吸附有色杂质、树脂状物质以及均匀分散的物质。因为有色杂质虽可溶于沸
腾的溶剂中，但当冷却析出结晶体时，部分杂质又会被结晶吸附，使得产物带色。所以用活
性炭脱色要待固体物质完全溶解后才加入，并煮沸5－10min。要注意活性炭不能加入已沸
腾的溶液中，以免溶液暴沸而从容器中冲出。
4．使用有机溶剂重结晶时，哪些操作容易着火？怎样才能避免呢？
答：有机溶剂往往不是易燃就是有一定的毒性，也有两者兼有的，操作时要熄灭邻近的一
切明火，最好在通风橱内操作。常用三角烧瓶或圆底烧瓶作容器，因为它们瓶口较窄，溶剂
不易发，又便于摇动，促使固体物质溶解。若使用的溶剂是低沸点易燃的，严禁在石棉网上
直接加热，必须装上回流冷凝管，并根据其沸点的高低，选用热浴，若固体物质在溶剂中溶
解速度较慢，需要较长时间，也要装上回流冷凝管，以免溶剂损失。
5．用水重结晶乙酰苯胺，在溶解过程中有无油状物出现？这是什么？
答：在溶解过程中会出现油状物，此油状物不是杂质。乙酰苯胺的熔点为114℃，但当乙
酰苯胺用水重结晶时，往往于83℃就熔化成液体，这时在水层有溶解的乙酰苯胺，在熔化
的乙酰苯胺层中含有水，故油状物为未溶于水而已熔化的乙酰苯胺，所以应继续加入溶剂，
直至完全溶解。
6 、使用布氏漏斗过滤时，如果滤纸大于漏斗瓷孔面时，有什么不好？
答：如果滤纸大于漏斗瓷孔面时，滤纸将会折边，那样滤液在抽滤时将会自滤纸边沿吸入
瓶中，而造成晶体损失。所以不能大，只要盖住瓷孔即可。
7．停止抽滤前，如不先拔除橡皮管就关住水阀（泵）会有什么问题产生？
答：如不先拔除橡皮管就关水泵，会发生水倒吸入抽滤瓶内，若需要的是滤液问题就大了。
8．某一有机化合物进行重结晶，最适合的溶剂应该具有哪些性质？
答：（1）与被提纯的有机化合物不起化学反应。（2）对被提纯的有机物应具有热溶，冷
不溶性质。（3）杂质和被提纯物质，应是一个热溶，一个热不溶。（4）对要提纯的有机物能
在其中形成较整齐的晶体。（5）溶剂的沸点，不宜太低（易损），也不宜太高（难除）。（6）
价廉易得无毒。
9．将溶液进行热过滤时，为什么要尽可能减少溶剂的挥发？如何减少其挥发？
答：溶剂挥发多了，会有部分晶体热过滤时析出留在滤纸上和漏斗颈中，造成损失，若用有机溶剂，挥发多了，造成浪费，还污染环境。
为此，过滤时漏斗应盖上表面皿（凹面向下），可减少溶剂的挥发。盛溶液的容器，一般用锥形瓶（水溶液除外），也可减少溶剂的挥发。
10．在布氏漏斗中用溶剂洗涤固体时应该注意些什么？
答：用重结晶的同一溶剂进行洗涤，用量应尽量少，以减少溶解损失。如重结晶的溶剂的熔点较高，在用原溶剂至少洗涤一次后。可用低沸点的溶剂洗涤，使最后的结晶产物易于干燥，（要注意此溶剂必须能和第一种溶剂互溶而对晶体是不溶或微溶的
做有机试验经常要纯化产物或试剂。但是过柱子太麻烦，我经常偷懒用重结晶，碰到几个问题拉出来大家讨论：
1’ 选溶剂该有个什么顺序，不能每个常用溶剂都试一遍把！
2‘什么时候考虑用混合溶剂？
3’用混合溶剂时 （比如乙醇加水） 加多少水才合适？
4‘重结晶的产率如何提高？
5’微量的产物，比如 100mg左右可不可以重结晶？
6‘重结晶时经常得到油状液，并不析出晶体，如何解决？
出现油比较麻烦，一般可以加晶种，或冷冻，可能会有效。出现油状油的一个原因：那就是在蒸发溶剂的时候蒸发的太多了，将会出现油状，解决的办法很简单是在加一些溶解性比较好的溶剂让其全部溶解，再来进行结晶析出。油状物有时可通过抽气的办法析出固体浓缩得到油状物也可能是本身熔点太低，加入CH2Cl2冷抽试试。
如果你的油状物能溶于乙醚，可用乙醚将其溶解后转移至研钵中进行研磨，随着乙醚的不断挥发，油状物会渐渐凝为固体。原因有二：1-溶剂不断在减少。2-研磨中产生大量玻璃微屑成为晶种而诱导析晶。
“石油醚热提-冷却法”也是我用来对付油状物的方法，加入石油醚，沸腾，倾出上清液，底部油继续加入石油醚热提取，直至石油醚层无色，则基本提取完全。冷却后一般会析出晶体。。（在此过程中还可加入活性炭脱色效果会更好，有一缺点就是冷却后剩余样品和活性炭在一起会变的很硬）（很多人认为这种方法比较好）
另外成油的一个原因是降温太快。
我对付油状物曾经伤透脑筋。今天，我总结一下我曾经使用过的方法：
1．首先分析油状物的可能物性，（水溶，油溶大？）一般来讲，油状物是聚合物或者大分子色素等等，用石油醚提取杂质的方法一般对油溶性大的某些结构非常好使。但是，对于聚合物（树脂状的粘稠东东）石油醚法不是很好用的，甚至得不偿失，提纯没搞好，所要的药品损失了很多。所以，这是可采用的方法是：①采用水蒸汽蒸馏方法提纯 ②用活性炭或者是硅藻土在热溶剂中吸附 ③过柱子 ④如果你做的是碱性，可以制成硫酸或盐酸盐有些有利于成固体。 一般，过柱子很麻烦，且损失也不小，如果能有活性炭或者硅藻土吸附就爽歪歪了，方法是用良溶剂热容试一试，如果有不溶的杂志和色素等，加入硅藻土或者纯净海泡石，然后过滤，再考虑选用合适的重结晶溶剂。硅藻土还有助滤效果，如果你过滤时曾经遇到过有细小杂质堵塞滤纸的情况，加入硅藻土，一般就OK，过滤不再便秘。
我这些都来自实验室和工业一线的结合经验。希望各位要继续探讨更细致的问题，彻底解决各种难题。我又带来一个问题：
如果我的药品是盐酸盐，这个小东西容易在空气中吸潮而造成“油状”（不做成盐酸盐这个东西的熔点几十度），刚从乙醚石油醚的混合溶剂中出来，还没等看够晶体形状就立即油状了，以上方法都用了，不好使，如何对付请高手讨论。
1.与“相似相溶“背道而驰就行，大极性东西，用中等极性溶剂结晶；小极性东西，用大极性溶剂。这样，有一半以上的情况是适合。
2.先试：石油醚（正己烷）和乙醚与乙酸乙酯、乙醇、水，再试：丙酮、甲醇、乙腈、苯、氯仿、乙酸、吡啶等。如果还不行的话，就只好混合。乙醚可以利用（1）挥发性；（2）延玻璃向上爬而使固体析出特性。丙酮如果不与水配伍，应加以干燥。
3.混合溶剂法：用过量热良溶剂溶、过滤、加热，缓慢加入不良溶剂到有浑浊，加热到澄清。静置等待。
4.用分级结晶法。积累母液过柱。
5.可以，做过的最小量为10mg。
6.不好办。第一建议用其他纯化方法。假如一定要用结晶法，以下经验有一定帮助：a.过柱预纯化，粗分离后结晶；b.石油醚热提-冷析法；c.选低沸点的溶剂如乙醚；d.晶种的取得，用玻璃棒沾一滴溶液，挥干。e.不要轻易冷冻，用让溶剂自然挥发的方法。
.关于用乙醚结晶。回流乙醚时，要加一冷凝管。不断从上口加乙醚，直至混浊消失，有时是因为溶解的较慢，而不是不能溶，所以要有耐心。如果加入很多乙醚还有少量沉淀不溶，则将其滤去，滤液浓缩至有固体析出，再加热，加入少量乙醚使澄清。自然放冷，可得晶型较好的结晶。过滤。用少量乙醚洗晶体。洗涤液合并入母液，在盛母液的瓶口蒙一层滤纸，或塞一团卫生纸，让乙醚自然挥发，而不能落入灰尘。每天早晨看一眼，直到有满意数量的晶体出来，别太贪了，挥发干了就又要重来了：）我曾经用此法成功拆分了左旋和右旋的生物碱。当然了，这是我运气比较好．
如果物质对热不稳定，是不是就不能用重结晶了方法？
用低温法分离可不可以啊？
对热不稳定的话，首选层析法。也可以用重结晶，不加热，让溶剂自然挥发浓缩。另外，“对热不稳定“这件事挺复杂的。应该认真分析并验证你的结论。我以前有个化合物，被认为对光和热极其敏感，旋蒸时20度以下，避光，隔膜泵减压旋干！但后来发现，那个化合物根本没那么娇气，是实验者自己吓唬自己：）
在重结晶中冷却速度会加大地影响产品的纯度，应此在冷却是经常采用逐级冷却的办法，而起在其过程中药伴随着轻微的搅拌有利于晶体的形成。
在产品析不出来时可以在溶液中滴加一种产品不容的试剂让其慢慢的析出
怎样将少量固体取出瓶子，分两种情况
（1）旋转蒸发之后，固体就呈透明状，粘在瓶壁中，其无法用刮刀刮下。解决方法是：用易溶溶剂（如果丙酮）重新溶解，并且加入一些不良溶剂（如己烷），重新旋干，固体把以较好的形态析出，或以第2种情况存在；
（2）旋转蒸发之后，固体呈现白色非透明状，粘在瓶壁中，可用刮刀刮下，但因为静电原因无法取出来。解决方法：用少量易溶溶剂来重新溶解，将溶液转移到表面皿或扁平的样品瓶里，将它们放到一个更大的容器里，盖上张滤纸防止其落上灰尘，让溶剂自然挥干。
另外，应准确称量转移前后的瓶重，以确定样品是否完全转移。
这里的不良溶剂和重结晶的不良溶剂是一个意思。
用滴管就行，液体大概0.5ml*3次。
微量固体有时静电很强，来源我不知道。
如果产品中的杂质与产品极性相差较大，可将样品研碎然后用一与杂质极性相近的溶剂加热回流，过滤干燥然后检测，杂质往往可去掉。
把大家的东西总结了一把，有时间我在把自己的东西加进去
1’ 选溶剂该有个什么顺序？
与“相似相溶“背道而驰就行了，大极性的东西，用中等极性的溶剂结晶；小极性的东西，用大极性的溶剂。这样，有一半以上的情况是适合的。
先试：石油醚（正己烷）、乙醚、乙酸乙酯、乙醇、水，再试：丙酮、甲醇、乙腈、苯、氯仿、乙酸、吡啶等。如果还不行，就只好混合了。乙醚可以利用其（1）挥发性；（2）延玻璃向上爬而使固体析出的特性。丙酮如不与水配伍，应加以干燥。
2‘什么时候考虑用混合溶剂？
关于用混合溶剂结晶有一些特别需要注意的地方。【溶解性好的溶剂（S），溶解性不好的溶剂（U）】。在圆底烧瓶中先用S来进行溶解，接上回流冷凝管再进行加热直至其全部溶解，然后从冷凝管的上部开始滴加U，直到油一点点浑浊后停止滴加，然后再滴加S至其刚好澄清，然后撤走热源，让它慢慢冷却结晶析出。这样析出来的晶体非常漂亮，并且也不会附再壁上。当然这样的晶体不能用来做X－衍射（因为不是单晶）。
3’用混合溶剂时 （比如乙醇加水） 加多少水才合适？
用过量热的良溶剂溶解，过滤，加热，缓慢加入不良溶剂至有浑浊，加热至澄清。静置等待。
4‘重结晶的产率如何提高？
用分级结晶法。积累的母液过柱
5’微量的产物，比如 100mg左右可不可以重结晶？
可
6‘重结晶时经常得到油状液，并不析出晶体，如何解决？
.不好办。
首先建议用其他纯化方法。如果一定要用结晶法，以下经验可能有帮助：（1）过柱预纯化，粗分离后再结晶；（2）石油醚热提-冷析法：“石油醚热提-冷却法”也是用来对付油状物的方法，。是将待精制品加入热的石油醚中，搅拌使之溶解，有些不溶物沉在下面。倾出上层清夜于另一烧杯中，然后再向样品中加入石油醚，加热搅拌倾出清夜，依次下去。（在此过程中还可加入活性炭脱色效果会更好，有一缺点就是冷却后剩余样品和活性炭在一起会变的很硬）直至石油醚层无色，则基本提取完全，冷却后一般会析出晶体；（3）选低沸点的溶剂如乙醚；（4）晶种的取得，用玻璃棒沾一滴溶液，挥干。（5）不要轻易冷冻，用让溶剂自然挥发的方法。
出现油状油一个原因：那就是你在蒸发溶剂的时候蒸发的太多了，会出现油状，解决的办法很简单就是在加一些溶解性比较好的溶剂让其全部溶解，在来进行结晶让其析出。
另外成油的一个原因是降温太快。
发粘一般是另外一种东西，找一个能溶解粘物的，但又与产物不溶的洗涤、分散后，再滤，如果要母液的话，可以蒸馏分离，通常乙醚和丙酮最常用。
怎样将少量固体取出瓶子，分两种情况：
（1）旋转蒸发后，固体呈透明状，粘在瓶壁上，无法用刮刀刮下。解决方法：用易溶溶剂（如丙酮）重新溶解，并加入一些不良溶剂（如己烷），重新旋干，固体将以较好的形态析出，或以第二种情况存在；
（2）旋转蒸发后，固体呈白色非透明状，粘在瓶壁上，可以用刮刀刮下，但由于静电原因无法取出来。解决方法：用少量易溶溶剂重新溶解，将溶液转移到表面皿或扁平的样品瓶中，把它们放到一个更大的容器里，盖上张滤纸防止落上灰尘，让溶剂自然挥干。
另外，应准确称量转移前后的瓶重，以确定样品是否完全转移。
色谱和结晶是两种互补的方法。
如果杂质的量不是很大，可以试试结晶除去。
反相柱分不掉的杂质，也可以试试用另一种分离机制色谱方法除去，比如凝胶柱。