❶ 正丁醚常用作有机反应的溶剂。实验室制备正丁醚的主要实验装置如下图: 反应物和产物的相关数据如下 合
(来1)先加正源丁醇,再加浓H 2 SO 4 或将浓H 2 SO 4 滴加到正丁醇中
![]() (2)b (3)浓H 2 SO 4 上 (4)洗去有机层中残留的NaOH及中和反应生成的盐NaSO 4 (5)d (6)正丁醇水 (7)33.85% ❷ 如何用甲苯和三个碳以下的化合物合成正丁基苯甲基醚
1. 乙醛发生缩合反应、脱水后加氢生成正丁醇,再转换成醇钠,待用; ❸ 正丁基苯基醚制备
醚一般可通过醇的分子间脱水,或卤代烃与醇钠或酚钠反应制备。 ❹ 正丁基苯基醚的制备产率 正丁基苯基醚的制备产率是60%。因为正丁基苯基醚的分子结构非常非常活跃,会失去电子,形成新的化学键,所以正丁基苯基醚的制备产率是60% ❺ 正丁醚制备实验报告 正丁醚的制备 一、实验目的 1 .掌握醇脱水制醚的反应原理和实 验方法. 验方法. 2 .学习使用分水器的实验操作. 学习使用分水器的实验操作. 二、实验原理醇分子间脱水生成醚是制备简单醚的常用方法. 醇分子间脱水生成醚是制备简单醚的常用方法.用硫酸作为 催化剂, 催化剂,在不同温度下正丁醇和硫酸作用生成的产物会有不 主要是正丁醚或丁烯,因此反应须严格控制温度. 同,主要是正丁醚或丁烯,因此反应须严格控制温度. 反应式: 反应式: CH3CH2CH2CH2OH 副反应: 副反应: H2SO4 134~135℃ ℃ (CH3CH2CH2CH2)2O + H2O CH3CH2CH2CH2OH H2SO4 >135℃ ℃ C4H8 + H2O 三、主要仪器与试剂仪器:三口烧瓶,分水器,冷凝管, 仪器:三口烧瓶,分水器,冷凝管, ℃温度计 温度计, 圆底烧瓶, 0-150 ℃温度计,10mL 圆底烧瓶,5mL 吸 量管,阿贝折光仪. 量管,阿贝折光仪. 试剂:正丁醇, 试剂:正丁醇,浓 H2SO4 ,饱和食盐水, 饱和食盐水, 5% NaOH ,无水 CaCl 2 . *分水装置由于原料正丁醇(沸点 117.7 由于原料正丁醇( 和产物正丁醚( ℃)和产物正丁醚(沸点 142 ℃)的沸点都较高,故在控制 的沸点都较高, 反应温度的条件下, 反应温度的条件下,反应在装 有分水器的回流装置中进行, 有分水器的回流装置中进行, 使生成的水或水的共沸物不断 蒸出, 蒸出,促使可逆反应朝有利于 生成醚的方向进行. 生成醚的方向进行.虽然蒸出 的水中会夹有正丁醇等有机物, 的水中会夹有正丁醇等有机物, 但由于它们在水中溶解度较小, 但由于它们在水中溶解度较小, 比重又较小,浮于水层之上, 比重又较小,浮于水层之上, 因此借分水器使大部分的正丁 醇自动连续地返回反应瓶中继 续反应. 续反应. 四、实验流程正丁醇 浓H2SO4 回流 用分水器 粗制正丁醚 分液 洗涤后 有机层分液 干燥 有机层 蒸馏 收集正丁醚馏分140- 收集正丁醚馏分140-144 ?C 五、实验步骤 1、投料反应在 25mL 三口烧瓶中加入 6.2mL 0.136mol)的正丁醇, (0.136mol)的正丁醇,边摇边 浓硫酸, 加 0.9mL 浓硫酸,充分摇均 , 加入几粒沸石. 加入几粒沸石.按右图 将仪器 安装好. 安装好.先在分水器中加入 0.6mL 的饱和食盐水 ,然后加 使瓶内液体微沸,开始回流. 热,使瓶内液体微沸,开始回流. 当馏液在分水器中已全部被充满 水层不再变化, 时,水层不再变化,瓶中反应温 度达150℃ 150℃, 度达150℃,表示反应已基本完 成 . 2、分离粗产物待反应液冷却后, 待反应液冷却后,拆 下分水器, 下分水器,将仪器改 成蒸馏装置, 成蒸馏装置,再加二 粒沸石, 粒沸石,蒸馏至无馏 出物为止. 出物为止. 3、洗涤粗产物将馏出液倒入盛有 10mL 水的分液 漏斗中,充分振摇, 漏斗中,充分振摇,静置弃去下层 水液,上层粗正丁醚, 水液,上层粗正丁醚,依次用 5mL 水, 3mL 5% NaOH 、 3mL 水和 钙溶液洗涤, 3mL 饱和氯化 钙溶液洗涤,分净 水层, 水层,将粗产物自漏斗上口倒入洁 净干燥的小锥形瓶中, 净干燥的小锥形瓶中,然后用 0.2 -0.4g 无水氯化钙干燥. 无水氯化钙干燥. CaCl2 4、收集产物干燥后产物滤入 10mL 烧瓶中, 烧瓶中,蒸馏收集 140~144 ℃馏分,产 ℃馏分 馏分, 量约 1.2~1.6g .纯 粹正丁醚的沸点 142.4 ℃,拆光 ℃, nD20=1.3992 六、实验关键及注意事项( 1 )投料时须充分摇动,否则硫酸局部过浓, 投料时须充分摇动,否则硫酸局部过浓, 加热后易使反应溶液变黑. 加热后易使反应溶液变黑. ( 2 )按反应方程式计算,生成水约为 0.6g 左 按反应方程式计算, 实际分出水层的体积大于理论计算量, 右,实际分出水层的体积大于理论计算量,因为 有单分子脱水的副产物生成. 有单分子脱水的副产物生成.分水器的容积约 饱和食盐水为宜, 1mL .预加约 0.6mL 饱和食盐水为宜,待分水器 中放满水后, 中放满水后,先分掉约 0.6mL 水. ( 3 )用饱和食盐水的目的是降低正丁醇和正丁 醚在水中的溶解度. 醚在水中的溶解度. ( 4 )在反应溶液中,正丁醚和水形成的恒沸物 在反应溶液中, 沸点为 94.1 ℃,含水 33.4% .正丁醇和水形成 ℃, 的恒沸物, ℃, 的恒沸物,沸点为 93 ℃,含水 44.5% .正丁醚 和正丁醇形成二元恒沸物, ℃, 和正丁醇形成二元恒沸物, 117.6 ℃,含正丁醇 82.5% .此外正丁醚还能和正丁醇、水形成三元 此外正丁醚还能和正丁醇、 恒沸物, ℃, 恒沸物,沸点为 90.6 ℃,含正丁醇 34.6% ,含 水 29.9% .这些含水的恒沸物冷凝后,在分水器 这些含水的恒沸物冷凝后, 中分层.上层主要是正丁醇和正丁醚,下层主要 中分层.上层主要是正丁醇和正丁醚, 是水.利用分水器就可以使上层有机物流回反应 是水. 器中. 器中. ( 5 )反应开始回流时,因为有恒沸物的存在, 反应开始回流时,因为有恒沸物的存在, 温度不可能马上达到 135 ℃.但随着水被蒸出, ℃.但随着水被蒸出, 温度逐渐升高, ℃以上 以上, 温度逐渐升高,最后达到 135 ℃以上,即应停止 加热.如果温度升得太高,反应溶液会炭化变黑, 加热.如果温度升得太高,反应溶液会炭化变黑, 并有大量副产物丁烯生成. 并有大量副产物丁烯生成. ( 6 )在碱洗过程中,不宜激烈地摇动分液漏斗, 在碱洗过程中,不宜激烈地摇动分液漏斗, 否则严重乳化,难以分层. 否则严重乳化,难以分层. 七、思考题 1 .使用分水器的目的是什么? 使用分水器的目的是什么? 2 .制备正丁醚时,试计算理论上应分出 制备正丁醚时, 多少体积的水?实际上往往超过理论值, 多少体积的水?实际上往往超过理论值, 为什么? 为什么? 3 .反应物冷却后,为什么要倒入 10mL 反应物冷却后, 的水中?精制时,各步洗涤的目的何在? 的水中?精制时,各步洗涤的目的何在? ❻ 苯丁醚实验室制备
一. 实验目的 ❼ 正丁醚的的制备 大学的有机化学实验,
1)反应结束后要将混合物倒入50ml水中,是为了洗涤,除去可溶于水的其版他成分,比如:反应物硫权酸可与醚形成佯盐而溶于醚层中,加水后,硫酸溶于水而除去醚层中的硫酸,残留的正丁醇也会有部分溶于水中,这样除去杂质;同时,反应中生成的水有限,不利于分液操作,加水后分层明显,量大便于操作减小误差; ❽ 正丁基苯基醚的制备实验中正溴丁烷为什么要过量很多 1、加入溴水,苯酚生成白色沉淀;乙醚、正溴丁烷不反应 2、用氢氧化钠溶液煮沸,酸化后加硝酸银溶液,溴丁烷有白色沉淀,乙醚不反应 ❾ 求大神解答正丁醚制备反应式的机理! 这个反应很好理解,两个醇分子中的羟基在浓硫酸做催化剂,加热到135摄氏度时发生分子间脱水:其中一个醇分子中碳氧键断裂,另外一个醇分子羟基的氢氧键断裂,羟基与氢原子连接生成水,丁基与丁氧基连接生成丁醚。 ❿ 正丁醚的制备 正丁醚的制备如下: 在100ml三口烧瓶中,加入31ml正丁醇、4.5ml浓硫酸和几粒沸石,摇匀后,一口装上温度计,温度计插入液面以下,另一口装上分水器,分水器的上端接一回流冷凝管。先在分水器内放置(V—4.0)ml水,另一口用塞子塞紧。 然后将三口瓶放在石棉网上小火加热至微沸,进行分水。反应中产生的水经冷凝后收集在分水器的下层,上层有机相积至分水器支管时,即可返回烧瓶。 分子结构数据: 摩尔折射率:40.85。 摩尔体积(cm3/mol):166.9。 等张比容(90.2K):370.0。 表面张力(dyne/cm):24.1。 介电常数(F/m):3.06。 极化率(10-24cm3):16.19。 与正丁基苯基醚的合成实验装置图相关的资料
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