.
E. 实验室中某些气体的制取、收集及尾气处理装置如图所示(省略夹持和净化装置).仅用此装置和表中提供的物
A、氨气的密度比空气密度小,应该采用向下排空气法收集,装置c中的导管应该改为短进长出,故回A错误;
B、浓硫酸答可以与亚硫酸反应,生成二氧化硫,SO2气体的密度比空气大,能使用向上排空气法,SO2气体能与氢氧化钠迅速反应,所以吸收装置中要防倒吸,图示收集装置和完全吸收装置都合理,故B正确;
C、铜与稀硝酸反应生成产物为一氧化氮,无法达到二氧化氮,一氧化氮、二氧化氮的尾气吸收不能使用水,故C错误;
D、乙炔的密度比空气密度小,收集方法应该为向下排空气法或排水法,图示收集方法错误,故D错误;
故选B.
F. 高中化学实验室事故的预防和处理越全面越好,包括防倒吸装置的图和原理
1、.药剂取用
(1)使用仪器:
固(块状)镊子(粉状)角匙, 液 量筒,滴管,滴定管
取用方法:固 一横二放三慢竖 ,液 倾倒 口对口标签对手心,滴加 滴管洁净,吸液不太多,竖直悬滴
(2)定量取用仪器:用 天平量筒,不定量用最少量为 液1-2ml 固铺满试管底
(3)取完后 盖上盖子,放回原处 用剩药品 不可放回原处(白磷、金属钠钾除外)
(4)特殊试剂取用
白磷:用镊子夹住白磷,用在小刀水下切割
金属钠钾:用镊子取出后,用滤纸吸去煤油,放在玻璃片上用小刀切割黄豆或绿豆大小
取用试剂不能 用手接触药品 不能 直闻气味 不能 尝味道
2、仪器洗涤
基本方法:先注入少量水,振荡倒掉,冲洗外壁,若仍有污迹,刷洗或用洗涤液处理。最后用蒸馏水冲洗。
洗净的标准:内壁均匀附着一层水膜,不聚成水滴,不凝成股
仪器洗涤的方法:根据仪器沾有污痕的性质,选择适当的试剂溶解而除去。常用的有:酸洗、碱洗、氧化剂洗、溶剂洗等。
特殊污迹的洗涤举例:
(1)内有油脂的试管 NaOH溶液 或洗衣粉或汽油
(2)附有银镜的试管 HNO3溶液
(3)还原CuO后的试管 硝酸
(4)粘有硫磺、白磷、碘的试管 CS2
(5)久置KMnO4溶液的试剂瓶 浓盐酸
(6)熔化硫的试管 NaOH溶液或CS2
(7)久置石灰水的试剂瓶 盐酸
(8)熔化苯酚的试管 酒精或NaOH溶液
(9)盛放乙酸乙酯的试管 NaOH溶液 酒精
(10)做过Cl—,Br—检验的试管 氨水
3、试纸的使用
常用试纸及用途:
红色石蕊试纸 测试碱性试剂或气体
蓝色石蕊试纸 测试酸性试剂或气体
KI淀粉试纸 测试氧化性气体
PH试纸 测试溶液酸碱性
使用方法:检验溶液 取试纸放在表面皿上,玻棒蘸取液体,沾在试纸中心,观察颜色的变化,判断溶液的性质。
检验气体 用镊子夹取或粘在玻璃棒的一端,先用水湿润,再放在气体中,观察试纸的颜色变化情况来判断气体的性质。
试纸的种类很多。常用的有红色石蕊试纸、蓝色石蕊试纸、PH试纸、淀粉碘化钾试纸和品红试纸等。
注意:使用PH试纸不能用蒸馏水润湿。
4、溶液的配制
(l)配制溶质质量分数一定的溶液
计算:
称量:
溶解:
(2)配制一定物质的量浓度的溶液
计算:
称量
溶解:将固体或液体溶质倒入烧杯中,加入适量的蒸馏水(约为所配溶液体积的1/6),用玻璃棒搅拌使之溶解,冷却到室温后,将溶液引流注入容量瓶里。
洗涤(转移):用适量蒸馏水将烧杯及玻璃棒洗涤2-3次,将洗涤液注入容量瓶。振荡,使溶液混合均匀。
定容:继续往容量瓶中小心地加水,直到液面接近刻度2-3m处,改用胶头滴管加水,使溶液凹面恰
好与刻度相切。把容量瓶盖紧,再振荡摇匀。
5.过滤 过滤是除去溶液里混有不溶于溶剂的杂质的方法。
(1)仪器 漏斗 烧杯 铁架台 玻棒 (滤纸)
(2)过滤时应注意:
a、一贴二低三靠
①一贴:将滤纸折叠好放入漏斗,加少量蒸馏水润湿,使滤纸紧贴漏斗内壁。
②二低:滤纸边缘应略低于漏斗边缘,加入漏斗中液体的液面应略低于滤纸的边缘。
③三靠:向漏斗中倾倒液体时,烧杯的夹嘴应与玻璃棒接触;玻璃棒的底端应和过滤器有三层滤纸处轻轻接触;漏斗颈的末端应与接受器的内壁相接触,例如用过滤法除去粗食盐中少量的泥沙。
b、若要得到纯净的沉淀或需称量沉淀的质量,则需对沉淀进行洗涤:洗涤的原因是洗去沉淀表面的可溶性物质;洗涤的方法是:用蒸馏水浸洗滤纸上的固体,待流完后,重复若干次,直至洗净。
c、沉淀是否洗净的检查:(检验溶液中含量较多且易检验的离子,以含较多的SO42-为例)取新得到的洗出液少许,滴入用盐酸酸化的BaCl2 溶液 ,若没有白色浑浊出现,则说明沉淀已洗净,若有白色浑浊出现,则说明沉淀没有洗净。
d、反应时是否沉淀完全的检查:取沉淀上层清液,加入沉淀剂,若不再有沉淀产生,说明沉淀完全。
6.蒸发和结晶 蒸发是将溶液浓缩、溶剂气化或溶质以晶体析出的方法。结晶是溶质从溶液中析出晶体的过程,可以用来分离和提纯几种可溶性固体的混合物。结晶的原理是根据混合物中各成分在某种溶剂里的溶解度的不同,通过蒸发减少溶剂或降低温度使溶解度变小,从而使晶体析出。加热蒸发皿使溶液蒸发时、要用玻璃棒不断搅动溶液,防止由于局部温度过高,造成液滴飞溅。当蒸发皿中出现较多的固体时,即停止加热,
7.蒸馏 蒸馏是提纯或分离沸点不同的液体混合物的方法。用蒸馏原理进行多种混合液体的分离,叫分馏。
操作时要注意:
①在蒸馏烧瓶中放少量碎瓷片,防止液体暴沸。
②温度计水银球的位置应与支管底口下缘位于同一水平线上。
③蒸馏烧瓶中所盛放液体不能超过其容积的2/3,也不能少于l/3。
④冷凝管中冷却水从下口进,从上口出。
⑤加热温度不能超过混合物中沸点最高物质的沸点,例如用分馏的方法进行石油的分馏。
8.分液和萃取 分液是把两种互不相溶、密度也不相同的液体分离开的方法。萃取是利用溶质在互不相溶的溶剂里的溶解度不同,用一种溶剂把溶质从它与另一种溶剂所组成的溶液中提取出来的方法。选择的萃取剂应符合下列要求:和原溶液中的溶剂互不相溶;对溶质的溶解度要远大于原溶剂,并且溶剂易挥发。
(1)仪器
分液漏斗
烧杯
(2)萃取操作
在分液漏斗中加溶液和萃取剂,右手堵住漏斗上口塞,左手握活塞,倒转用力振荡,放气,正立放铁圈上静置
萃取剂选择:1与原溶剂互不相溶、互不反应2溶质在其中溶解度比原溶剂大得多
(3)分液操作 让分液漏斗下端紧靠烧杯内壁,打开分液漏斗上口玻璃塞,打开活塞,让下层液体从下面流出到分界面,再关闭活塞,上层液体由上口倒入另一烧杯
在萃取过程中要注意:
①将要萃取的溶液和萃取溶剂依次从上口倒入分液漏斗,其量不能超过漏斗容积的2/3,塞好塞子进行振荡。
②振荡时右手捏住漏斗上口的颈部,并用食指根部压紧塞子,以左手握住旋塞,同时用手指控制活塞,将漏斗倒转过来用力振荡。
③然后将分液漏斗静置,待液体分层后进行分液,分液时下层液体从漏斗口放出,上层液体从上口倒出。例如用四氯化碳萃取溴水里的溴。
9.升华 升华是指固态物质吸热后不经过液态直接变成气态的过程。利用某些物质具有升华的特性,将这种物质和其它受热不升华的物质分离开来,
10.渗析 利用半透膜(如膀胱膜、羊皮纸、玻璃纸等),使胶体跟混在其中的分子、离子分离的方法。常用渗析的方法来提纯、精制胶体溶液。渗析的原理是扩散,要不断更换烧杯中的蒸馏水或改为流水,以提高渗析的效果。
仪器 半透膜袋(如膀胱膜、羊皮纸、玻璃纸等)、烧杯、玻璃棒
盐析 掌握蛋白质的盐析和皂化反应中高级脂肪酸钠盐的盐析
11各种装置的气密性检查方法归纳
一、基本方法:
①受热法:将装置只留下1个出口,并先将该出口的导管插入水中,后采用微热(手捂、热毛巾捂、酒精灯微热等),使装置内的气体膨胀。观察插入水中的导管是否有气泡。停止微热后,导管是否出现水柱。
②压水法:如启普发生器气密性检查
③吹气法
二、基本步骤:
①形成封闭出口
②采用加热法、水压法、吹气法等进行检查
③观察气泡、水柱等现象得出结论。
注:若连接的仪器很多,应分段检查。
方法2:向导管口吹气,漏斗颈端是否有水柱上升 用橡皮管夹夹紧橡皮管,静置片刻,观察长颈漏斗颈端的水柱是否下落若吹气时有水柱上升,夹紧橡皮管后水柱不下落,说明气密性良好。
化学实验复习系列三:物质的提纯分离、除杂和鉴别
知识再现:
对混合物分离、提纯的基本要求:原理正确,操作简便,少用试剂(主要成分)量不减少(或减少很少), 保护环境。
Ⅰ.混合物分离、提纯常用的方法:
酸、碱处理法:此法是利用混合物中各种组分酸碱性不同,用酸或碱处理,从而分离提纯物质,
正盐和与酸式盐相互转化法
沉淀法:
氧化还原法:此法是利用混合物中某种组分能被氧化(被还原)的性质来分离提纯物质,
电解法:此法是利用电解原理来分离提纯物质,如电解冶炼铝;
吸附法:混合物中的某种组分易被某种吸附剂吸附,如用木炭使蔗糖溶液脱去有机色素
Ⅱ.常见物质除杂方法序号 原物 所含杂质 除杂质试剂 主要操作方法
1 N2 O2 灼热的铜丝网 用固体转化气体
2 CO2 H2S CuSO4溶液 洗气
3 CO CO2 NaOH溶液 洗气
4 CO2 CO 灼热CuO 用固体转化气体
5 CO2 HCI 饱和的NaHCO3 洗气
6 H2S HCI 饱和的NaHS 洗气
7 SO2 HCI 饱和的NaHSO3 洗气
8 CI2 HCI 饱和的食盐水 洗气
9 CO2 SO2 饱和的NaHCO3 洗气
10 炭粉 MnO2 浓盐酸(需加热) 过滤
11 MnO2 C -------- 加热灼烧
12 炭粉 CuO 稀酸(如稀盐酸) 过滤
序号 原物 所含杂质 除杂质试剂 主要操作方法
13 AI2O3 Fe2O3 NaOH(过量),CO2 过滤
14 Fe2O3 AI2O3 NaOH溶液 过滤
15 AI2O3 SiO2 盐酸`氨水 过滤
16 SiO2 ZnO HCI溶液 过滤,
17 BaSO4 BaCO3 HCI或稀H2SO4 过滤
18 NaHCO3溶液 Na2CO3 CO2 加酸转化法
19 NaCI溶液 NaHCO3 HCI 加酸转化法
20 FeCI3溶液 FeCI2 CI2 加氧化剂转化法
21 FeCI3溶液 CuCI2 Fe 、CI2 过滤
22 FeCI2溶液 FeCI3 Fe 加还原剂转化法
23 CuO Fe (磁铁) 吸附
24 Fe(OH)3胶体 FeCI3 蒸馏水 渗析
25 CuS FeS 稀盐酸 过滤
26 I2晶体 NaCI -------- 加热升华
27 NaCI晶体 NH4CL -------- 加热分解
28 KNO3晶体 NaCI 蒸馏水 重结晶.
29 乙烯 SO2、H20 碱石灰 加固体转化法
30 乙烷 C2H4 溴的四氯化碳溶液 洗气
31 溴苯 Br2 NaOH稀溶液 分液
32 甲苯 苯酚 NaOH溶液 分液
33 己醛 乙酸 饱和Na2CO3 蒸馏
34 乙醇 水(少量) 新制CaO 蒸馏
35 苯酚 苯 NaOH溶液、CO2 分液
Ⅲ.物质的鉴别专题总结
1.物理方法
观察法:主要是通过观察被鉴别物质的状态、颜色等进行,如鉴别相同浓度氯化铁和氯化亚铁溶液溶液;
嗅试法:主要通过判断有挥发性气体物质的不同气味来进行,如鉴别氨气和氢气;
水溶法:主要通过观察鉴别物质在水中的溶解情况来进行,如鉴别碳酸钠和碳酸钙;
加热法:主要适用于易升华的物质鉴别,如单质碘、萘的鉴别;(此方法在化学方法中也用到)
热效应法:常用于某些物质溶于水后溶液温度有明显变化的物质,如铵盐、浓硫酸、烧碱的鉴别;
焰色法:常用于某些金属或金属离子的鉴别,如钾盐、钠盐的鉴别。
2.化学方法
加热法:如碳酸氢盐、硝酸盐、铵盐等盐类及难溶性碱等受热易分解、结晶水合物的受热失水等等;
水溶性(或加水)法:如无水硫酸铜遇水呈蓝色,或其水溶液呈蓝色,电石遇水有气体放出等等;
指示剂测试法:常用石蕊、酚酞及pH试纸等来检验待鉴别溶液或液体的酸、碱性,如等物质的量浓度的醋酸铵、氯化铝、小苏打、苏打(用pH试纸);
点燃法:主要用于检验待鉴别气体物质的助燃性或可燃性的有无,以及可燃物的燃烧现象、燃烧产物的特点等等,如乙炔燃烧产生大量黑烟,氢气在氯气中燃烧火焰呈苍白色;
指示剂法:主要是利用待鉴别物质性质的差异性,选择适合的试剂进行,如鉴别硫酸铵、硫酸钠、氯化铵、氯化钠四种溶液,可选用氢氧化钡溶液;鉴别甲酸、甲醛、葡萄糖、甘油四种溶液,可选用新制氢氧化铜悬浊液,然后分别与其共热;
分组法:当被鉴别的物质较多时,常选择适合的试剂将被鉴别物质分成若干小组,然后再对各小组进行鉴别,如鉴别纯碱、烧碱、水、氯化钡、硫酸、盐酸六种无色溶液(液体)时,可选用石蕊试液将上述六种溶液分成三个组(酸性、碱性、中性),然后再对各组进行鉴别。
3.其他方法
只用一种试剂法:如只有蒸馏水和试管,鉴别以下几种白色固体粉末,氢氧化钡、无水硫酸铜、硫酸钠、氯化铝、氯化钠时,先检验出硫酸铜,然后再依次鉴别出氢氧化钡、硫酸钠、氯化铝、氯化钠;
不同试剂两两混合法:如不用任何试剂鉴别下列四种无色溶液,纯碱、烧碱、硫酸铝、氯化钡,分别取少量,任取一种与其余三种溶液混合,记录实验现象;
两种溶液自我鉴别法:如两瓶失去标签,外观无任何区别的无色溶液,只知一瓶是盐酸,一瓶是碳酸盐,不用其他试剂进行鉴别。
化学实验复习:气体的制备
接口的连接
一般应遵循装置的排列顺序。对于吸收装置,若为洗气瓶则应“长”进(利于杂质的充分吸收)“短”出(利于气体导出),若为盛有碱石灰的干燥管吸收水分和CO2,则应“大”进(同样利用CO2和水蒸气的充分吸收)“小”出(利于余气的导出),若为排水量气时应“短”进“长”出,排出水的体积即为生成气体的体积。
1、气体实验装置的设计
(1)装置顺序:制气装置→净化装置→反应或收集装置→除尾气装置
(2)安装顺序:由下向上,由左向右
(3)操作顺序:装配仪器→检验气密性→加入药品→进行实验
2、气体发生装置的类型
(1)设计原则:根据反应原理、反应物状态和反应所需条件等因素来选择反应装置。
(2)装置基本类型:
(4)装置气密性的检验
3、净化、干燥与反应装置
(1)杂质产生原因:①反应过程中有挥发性物质,如用盐酸制取的气体中一般有HCl;从溶液中冒出的气体中含有水气。②副反应或杂质参加反就引起,如制乙烯时含SO2;乙炔中的H2S等。
(2)装置基本类型:根据净化药品的状态及条件来设计
(3)气体的净化剂的选择
选择气体吸收剂的依据:气体的性质和杂质的性质的差异。主要考虑的是吸收效果,而不是现象。选择一种与杂质反应快而且反应完全的除杂剂。
一般情况下:①易溶于水的气体杂质可用水来吸收;②酸性杂质可用碱性物质吸收;③碱性杂质可用酸性物质吸收;④水分可用干燥剂来吸收;⑤能与杂质反应生成沉淀(或可溶物)的物质也可作为吸收剂。
选用吸收剂的原则:①只能吸收气体中的杂质,而不能与被提纯的气体反应。②不能引入新的杂质。在密闭装置中进行,要保持装置气体畅通。
(4)气体干燥剂的类型及选择
常用的气体干燥剂按酸碱性可分为三类:
①酸性干燥剂,如浓硫酸、五氧化二磷、硅胶。酸性干燥剂能够干燥显酸性或中性的气体,如CO2、SO2、NO2、HCI、H2、Cl2 、O2、CH4等气体。
②碱性干燥剂,如生石灰、碱石灰、固体NaOH。碱性干燥剂可以用来干燥显碱性或中性的气体,如NH3、H2、O2、CH4等气体。
③中性干燥剂,如无水氯化钙等,可以干燥中性、酸性气体,如O2、H2、CH4等。
在选用干燥剂时,显碱性的气体不能选用酸性干燥剂,显酸性的气体不能选用碱性干燥剂。有还原性的气体不能选用有氧化性的干燥剂。能与气体反应的物质不能选作干燥剂,如不能用CaCI2来干燥NH3(因生成 CaCl2·8NH3),不能用浓 H2SO4干燥 NH3、H2S、HBr、HI等。
(5)气体净化与干燥装置连接次序
洗气装置总是进气管插入接近瓶底,出气管口略出瓶塞。干燥管总是大口进,小口出气。
一般情况下,若采用溶液作除杂试剂,则是先除杂后干燥;若采用加热除去杂质,则是先干燥后加热。对于有毒、有害的气体尾气必须用适当的溶液加以吸收(或点燃),使它们变为无毒、无害、无污染的物质。如尾气Cl2、SO2、Br2(蒸气)等可用NaOH溶液吸收;尾气H2S可用CuSO4或NaOH溶液吸收;尾气CO可用点燃法,将它转化为CO2气体。
4、收集装置
1、设计原则:根据气体的溶解性或密度
(1)易溶或与水反应的气体:用向上(或下)排空气法
(2)与空气成分反应或与空气密度相近的气体:排水(液)法
(3)可溶性气体考虑用排液法
(4)两种方法皆可用时,排水法收集的气体较纯。若欲制取的气体要求干燥,用排空气法或排非水溶剂法。
2、装置基本类型:
5、尾气处理装置-安全装置
尾气的处理方法:直接排放、直接吸收、防倒吸吸收、燃烧处理
处理装置
(1)直接吸收
(2)防止倒吸装置的设计
在某些实验中,由于吸收液的倒吸,会对实验产生不良的影响,如玻璃仪器的炸裂,反应试剂的污染等,因此,在有关实验中必须采取一定的措施防止吸收液的倒吸。防止倒吸一般采用下列措施:
a切断装置:将有可能产生液体倒吸的密闭装置系统切断,以防止液体倒吸,如实验室中制取氧气、甲烷时,通常用排水法收集气体,当实验结束时,必须先从水槽中将导管拿出来,然后熄灭酒精灯。
b设置防护装置:①倒立漏斗式:这种装置可以增大气体与吸收液的接触面积,有利于吸收液对气体的吸收。当易溶性气体被吸收液吸收时,导管内压强减少,吸收液上升到漏斗中,由于漏斗容积较大,导致烧杯中液面下降,使漏斗口脱离液面,漏斗中的吸收液受自身重力的作用又流回烧瓶内,从而防止吸收液的倒吸。下一个装置所示,对于易溶于水难溶于有机溶剂的气体,气体在有机溶剂不会倒吸。②肚容式:当易溶于吸收液的气体由干燥管末端进入吸收液被吸收后,导气管内压强减少,使吸收液倒吸进入干燥管的吸收液本身质量大于干燥管内外压强差,吸收液受自身重量的作用又流回烧杯内,从而防止吸收液的倒吸。这种装置与倒置漏斗很类似。③蓄液式:当吸收液发生倒吸时,倒吸进来的吸收液被预先设置的蓄液装置贮存起来,以防止吸收液进入受热仪器或反应容器。这种装置又称安全瓶。④平衡压强式:为防止分液漏斗中的液体不能顺利流出,用橡皮管连接成连通装置(见恒压式);⑤防堵塞安全装置式:为防止反应体系中压强减少,引起吸收液的倒吸,可以在密闭装置系统中连接一个能与外界相通的装置,起着自动调节系统内外压强差的作用,防止溶液的倒吸。⑥为防止粉末或糊状物堵塞导气管,可将棉花团置于导管口处。⑦液封装置:为防止气体从长颈漏斗中逸出,可在发生装置中的漏斗末端套住一只小试管
3)防污染安全装置:燃烧处理或袋装
判断原则
①有毒、污染环境的气体不能直接排放。
②尾气吸收要选择合适的吸收剂和吸收装置。
直接吸收:Cl2、H2S、NO2 防倒吸:HCl、NH3、SO2
常用吸收剂:水,NaOH溶液,硫酸铜溶液
③可燃性气体且难用吸收剂吸收:燃烧处理或袋装。如CO。
离子的检验
离子 试剂 现象 注意
沉淀法 Cl-、Br-、I-、 AgNO3+HNO3 AgCl↓白、AgBr↓淡黄、AgI↓黄
SO42- 稀HCl和BaCl2 白色沉淀 须先用HCl酸化
Fe2+ NaOH溶液 白色沉淀→灰绿色→红褐色沉淀
Fe3+ NaOH溶液 红褐色沉淀
Al3+ NaOH溶液 白色沉淀→溶解 不一定是Al3+
气体法 NH4+ 浓NaOH溶液和湿润的红色石蕊试纸 产生刺激性气体,使试纸变蓝 要加热
CO32- 稀盐酸+石灰水 石灰水变浑浊 SO32-也有此现象
SO32- 稀H2SO4和品红溶液 品红溶液褪色
显色法 I- Cl2水(少量),CCl4 下层为紫色
Fe2+ KSCN溶液,再滴Cl2水 先是无变化,滴Cl2水后变红色
Fe3+ ①KSCN溶液 红色
②苯酚溶液 紫色
Na+、K+ Pt丝+HCl 火焰为黄色、浅紫色 K+要透过蓝色钴玻璃片
几种重要有机物的检验
(1)苯 能与纯溴、铁屑反应,产生HBr白雾。能与浓硫酸、浓硝酸的混合物反应,生成黄色的苦杏仁气味的油状(密度大于1)难溶于水的硝基苯。
(2)乙醇 能够与灼热的螺旋状铜丝反应,使其表面上黑色CuO变为光亮的铜,并产生有刺激性气味的乙醛。乙醇与乙酸、浓硫酸混合物加热反应,将生成的气体通入饱和Na2CO3溶液,有透明油状、水果香味的乙酸乙酯液体浮在水面上。
(3)苯酚 能与浓溴水反应生成白色的三溴苯酚沉淀。能与FeCl3溶液反应,生成紫色溶液。
(4)乙醛 能发生银镜反应,或能与新制的蓝色Cu(OH)2加热反应,生成红色的 Cu2O沉淀。
5.用一种试剂或不用试剂鉴别物质
用一种试剂来鉴别多种物质时,所选用的试剂必须能和被鉴别的物质大多数能发生反应,而且能产生不同的实验现象。常用的鉴别试剂有FeCl3溶液、NaOH溶液、Na2CO3溶液、稀H2SO4、Cu(OH)2悬浊液等。
不用其他试剂来鉴别一组物质,一般情况从两个方面考虑:
①利用某些物质的特殊性质(如颜色、气味、溶解性等),首先鉴别出来,然后再用该试剂去鉴别其他物质。
②采用一种试剂与其他物质相互反应的现象不同,进行综合分析鉴别。
引申发散:在推断混合溶液中肯定存在或肯定不存在的离子时,要注意以下几点:
(1)溶液是否有颜色。某些离子在溶液中具有特殊的颜色:Fe3+——棕黄色,Fe2+——淡绿色,Cu2+——蓝色(CuCl2浓溶液呈绿色)
(2)溶液的酸碱性。从溶液的酸碱性情况可以初步判断某些离子是否存在。
在强酸性溶液中不能大量存在离子有:S2-、SO32-、CO32-、SiO32-、AlO2-等;在强碱性溶液中不能大量存在离子有:NH4+、Mg2+、Al3+、Fe3+、Fe2+、Cu2+、HCO3-、Ag+等。
(3)在判断出肯定存在的离子后,再排除跟该离子在溶液中不可能共存的离子。例如,在已肯定存在SO42-时,就应排除Ba2+的存在。
化学实验复习系列五:化学实验中的安全问题
考纲要求:了解实验室一般事故的预防和处理方法。
化学实验安全须做到以下“十防”:
1.防爆炸。
①可燃性气体(如H2、CO、CH4、C2H4、C2H2等)在空气中达到爆炸极限点燃时都会发生爆炸,因此点燃这些气体前均须检验纯度,进行这些气体实验时应保持实验室空气流通;
②H2还原CuO,CO还原Fe2O3等实验,在加热之前应先通气,将实验装置内的空气排出后再加热,防止与装置内空气混合受热发生爆炸。
③活泼金属与水或酸反应要注意用量不能过大;
④银氨溶液应现配现用,并且配制时氨水不能过量。
2.防仪器炸裂。
①给烧瓶、烧杯等加热时要垫石棉网;在试管中加热固体时(如制氧气、制氨气、制甲烷、氢气还原氧化铜等),管口要略向下倾斜;
②在集气瓶中点燃金属时,瓶中要加少量水或铺一层细沙;
③玻璃仪器加热前外壁要干燥,在加热过程中不能逐及焰芯;
④热仪器不能立即用水刷洗。
3.防液体飞溅。
①浓硫酸与水、浓硝酸、乙醇等混合时,应将浓硫酸小心沿容器壁慢慢加入另一液体中,边加边振荡。而不能将液体注入浓硫酸中,更不要将浓硫酸与碳酸钠溶液混合;
②加热沸点较低的液体混合物时,要加细瓷片以防暴沸;加热试管中的液体,管口不能对人;
③蒸发溶液要用玻璃棒搅拌。
4.防液体倒吸。
①氯化氢和氨气等易溶性气体溶于水要连接防倒吸的装置;
②加热氯酸钾制氧气等实验并用排水法收集后,停止加热前应先将导气管从水中取出;
③实验室制乙酸乙酯,因装置内气压不稳定,也要防倒吸。
5.防导管堵塞。
①制气装置若发生导管堵塞,将导致装置内压强增大,液体喷出。因此,制氧气和乙炔时,发生装置的导管口附近要塞一团疏松的棉花,以防导管被固体或浆状物堵塞。(你还见过哪些分堵塞的装置?)
6.防中毒。
①不能用手直接接触化学药品;
②不能用嘴品尝药品的味道;
③闻气味时,应用手轻轻扇动,使少量气体进入鼻孔;
④制备或使用有毒气体的实验,应在通风厨内进行,尾气应用适当试剂吸收,防止污染空气。
7.防烫伤。
①不能用手握试管加热;
②蒸发皿和坩埚加热后要用坩埚钳取放(石棉网上)。
8.防割伤。
刷洗、夹持或使用试管等玻璃仪器时,要注意进行正确操作,以防被割伤。
9.防火灾。
①易燃物要妥善保管,用剩的钠或白磷要立即放回煤油或水中(其它药品能放回原试剂瓶吗?)
②酒精灯内的酒精量不能多于容积的2/3,不得少于容积的1/4,不能用燃着的酒精灯去点燃另一只酒精灯,不能用嘴吹灭酒精灯。
③万一发生火灾,应选用合适的灭火剂扑灭,如少量酒精着火,可用湿抹布盖灭或用水浇灭,活泼金属着火可用砂土埋灭。
10.防环境污染。
①实验剩余的药品既不能放回原瓶,也不要随意丢弃,更不要拿出实验室,要放人指定的容器或废液缸内。所有实验废弃物应集中处理,不能随意丢弃或倾倒,;
②能相互反应生成有毒气体的废液(如硫化钠溶液和废酸等)不能倒入同一废液缸中;涉及有毒气体的实验要有尾气处理装置(如实验室制氯气时用氢氧化钠溶液吸收多余的氯气,一氧化碳还原氧化铁的实验中可用气球将多余的一氧化碳收集起来或使其通过碱液后点燃除去)。
③汞洒落地面应及时用硫黄粉覆盖,防止汞蒸气中毒。
常见事故的处理
事故 处理方法
酒精及其它易燃
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G. 在本装置中,一个完整的吸附循环包括哪些操作步骤
萃取利用系统组溶剂同溶解度离混合物单元操作利用相似相溶原理萃取两种式:液-液萃取用选定溶剂离液体混合物某种组溶剂必须与萃取混合物液体相溶具选择性溶解能力且必须热稳定性化稳定性并毒性腐蚀性用苯离煤焦油酚;用机溶剂离石油馏烯烃;用CCl4萃取水Br2.固-液萃取叫浸取用溶剂离固体混合物组用水浸取甜菜糖类;用酒精浸取黄豆豆油提高油产量;用水药浸取效制取流浸膏叫渗沥或浸沥虽萃取经用化试验操作程并造萃取物质化改变(或说化反应)所萃取操作物理程萃取机化实验室用提纯纯化化合物手段通萃取能固体或液体混合物提取所需要化合物介绍用液-液萃取利用化合物两种互相溶(或微溶)溶剂溶解度或配系数同使化合物种溶剂内转移另外种溶剂经反复萃取绝部化合物提取配定律萃取理论主要依据物质同溶剂着同溶解度同两种互相溶溶剂加入某种溶性物质能别溶解于两种溶剂实验证明定温度该化合物与两种溶剂发解、电解、缔合溶剂化等作用化合物两液层比定值论所加物质量少都属于物理变化用公式表示CA/CB=KCA.CB别表示种化合物两种互相溶溶剂量浓度K数称配系数机化合物机溶剂般比水溶解度用机溶剂提取溶解于水化合物萃取典型实例萃取若水溶液加入定量电解质(氯化钠)利用盐析效应降低机物萃取溶剂水溶液溶解度提高萃取效要所需要化合物溶液完全萃取通萃取够必须重复萃取数利用配定律关系算经萃取化合物剩余量设:V原溶液体积w0萃取前化合物总量w1萃取化合物剩余量w2萃取二化合物剩余量w3萃取n化合物剩余量S萃取溶液体积经萃取原溶液该化合物浓度w1/V;萃取溶剂该化合物浓度(w0-w1)/S;两者比等于K即:w1/V=Kw1=w0KV(w0-w1)/SKV+S同理经二萃取则w2/V=K即(w1-w2)/Sw2=w1KV=w0KVKV+SKV+S经n提取:wn=w0(KV)KV+S用定量溶剂希望水剩余量越少越式KV/(KV+S)总于1所n越wn越说溶剂数作萃取比用全部量溶剂作萃取应该注意面公式适用于几乎水相溶溶剂例苯四氯化碳等与水少量互溶溶剂乙醚等面公式近似定性指预期结萃取几种:、双水相萃取双水相萃取技术((Two-aqueousphaseextraction,简称ATPS)指亲水性聚合物水溶液定条件形双水相,由于离物两相配同,便实现离"广泛用于物化细胞物物化工等领域产品离提取"双水相萃取技术设备投资少,操作简单"该类双水相体系聚乙二醇-葡萄糖聚乙二醇-机盐两种"由于水溶性高聚物难挥发,使反萃取必少,且盐进入反萃取剂,随析测定带影响"另外水溶性高聚物黏度较,易定量操作,给续研究带麻烦"事实,普通能与水互溶机溶剂机盐存双水相体系,并已用于血清铜血浆铬形态析"基于与水互溶机溶剂盐水相双水相萃取体系具价廉!低毒!较易挥发需反萃取避免使用黏稠水溶性高聚物等特点二、机溶剂萃取水洗液用水机相溶于水杂质离达纯化机相目机溶剂萃取说萃取即用机溶剂水相、固相(或其溶于该溶剂相)溶于该溶剂组离理论部见Afeastforeye内容般萃取实验萃取机相(含所需化合物)要用水或饱食盐水洗进步纯化机相两种都需要液漏斗操作程基本相同需确定哪层(相)需要保留三、超临界萃取超临界萃取所用萃取剂超临界流体超临界流体介于气液间种既非气态非液态物态种物质能其温度压力超临界点才能存超临界流体密度较与液体相仿粘度较接近于气体超临界流体种十理想萃取剂超临界流体溶剂强度取决于萃取温度压力利用种特性需改变萃取剂流体压力温度品同组按流体溶解度先萃取低压弱极性物质先萃取随着压力增加极性较量物质与基本性质所程序升压进行超临界萃取同萃取组同起离作用温度变化体现影响萃取剂密度与溶质蒸汽压两素低温区(仍临界温度)温度升高降低流体密度溶质蒸汽压增加萃取剂溶解能力升温使溶质流体萃取剂析温度进步升高高温区虽萃取剂密度进步降低溶质蒸汽压增加挥发度提高萃取率减少反增趋势除压力与温度外超临界流体加入少量其溶剂改变溶质溶解能力其作用机理至今尚未完全清楚通加入量超10%且极性溶剂甲醇、异丙醇等居加入少量极性溶剂使超临界萃取技术适用范围进步扩极性较化合物超临界流体萃取程简介萃取原料装入萃取釜采用二氧化碳超临界溶剂二氧化碳气体经热交换器冷凝液体用加压泵压力提升工艺程所需压力(应高于二氧化碳临界压力)同调节温度使其超临界二氧化碳流体二氧化碳流体作溶剂萃取釜底部进入与萃取物料充接触选择性溶解所需化含溶解萃取物高压二氧化碳流体经节流阀降压低于二氧化碳临界压力进入离釜(称解析釜)由于二氧化碳溶解度中国剧降析溶质自离溶质二氧化碳气体二部前者程产品定期离釜底部放者循环二氧化碳气体经热交换器冷凝二氧化碳液体再循环使用整离程利用二氧化碳流体超临界状态机物特异增加溶解度低于临界状态机物基本溶解特性二氧化碳流体断萃取釜离釜间循环效需要离提取组原料离四、液膜萃取项新萃取技术水连续相散表面性剂机相包覆水相内核液滴形乳状液外水相某些组液滴外机相萃取进入液滴内水相实现萃取离由于液滴直径几微米液膜比表面加萃取组快机相转入内水相传质推力、传质受外水相与表机相平衡浓度限制故萃取效率高技术难点破乳目前高压静电场破乳效用金属离离、物产品离及污水处理等面五、固相萃取固相萃取色谱重要应用使定体积品溶液通装固体吸附剂柱品与吸附剂强作用组完全吸附;用强洗脱溶剂吸附组洗脱定容体积测品溶液使用固相萃取使品组浓缩同初步除兴趣组干扰提高析灵敏度固相萃取仅用于色谱析品预处理且用于红外光谱、质谱、核磁共振、紫外原吸收等各种析品预处理C18固相萃取柱具疏水作用非极性组吸附作用水核芳烃萃取完浓缩品作用固相萃取柱其类型极性、离交换等六、液固萃取利用填充细颗粒吸附剂柱作液-固萃取(1iquid~solidextractionLSE)快液液萃取比品基质简化痕量品富集等面建立起自位液液萃取些问题:劳力密集;经受乳化等实际问题困扰;倾向于消耗量高纯度溶剂些溶剂往往操作者健康环境造危害;排放候带额外费用液固萃取则廉价、省、溶剂消耗处理步骤简单优点液固萃取步骤容易利用专用流程单元组自通道同萃取品并品制备适自进品;或利用离式析器批量处理批品达增加品通量、减少劳力费用目液固萃取用于现场采便使必量品送实验室处理程度减少品运输储存问题液固萃取技术没问题些问题液液萃取遇问题两种技术看作互补
H. 实验室制乙烯的装置图
1、检验气密性。在复烧瓶里注入乙醇和制浓硫酸(体积比1:3)的混合液约20mL(配置此混合液应在冷却和搅拌下将15mL浓硫酸满满倒入5mL 酒精中),并放入几片碎瓷片。(温度计的水银球要伸入液面以下)

I. 求固定床吸附器的资料
固定床吸附器:
⑴ 形式与结构:
工业上应用最多的吸附设备是固定床吸附器,主要有立式和卧式两种,都是圆柱形容器。卧式圆柱形吸附器,两端为球形顶盖,靠近底部焊有横栅条,其上面放置可拆式铸铁栅条,栅条上再放金属网(也可用多孔板替代栅条),若吸附剂颗粒细,可在金属网上先堆放粒度较大的砾石再放吸附剂。立式吸附器基本结构与卧式相同。
⑵ 吸附过程的操作方式:
a)、间隙过程:欲处理的流体通过固定床吸附器时,吸附质被吸附剂吸附,流体是由出口流出,操作时吸附和脱附交替进行。
b)、连续过程:通常流程中都装有两台以上吸附器,以便切换使用。在吸附时原料气由下方通人,吸附后的原料气从顶部出口排出。与此同时,吸附器处于脱附再生阶段,再生用气体由加热器加热至要求的温度,再生气进入吸附器的流向与原料气相反,再生气携带从吸附剂上脱附的组分从吸附器底部放出,经冷却器冷凝分离,再生气循环使用。如果所带组分不易冷凝,要采用其它方法使之分离。
⑶ 优缺点:
a)优点:结构简单、造价低,吸附剂磨损少。
b)缺点:
ⅰ)操作麻烦,因是间歇操作,操作过程中两个吸附器需不断地周期性切换;
ⅱ) 单位吸附剂生产能力低,因备用设备虽然装有吸附剂,但处于非生产状态;
ⅲ)固定床吸附剂床层尚存在传热性能较差,床层传热不均匀等缺点。
2 固定床吸附器的操作特性:
1)非定态的传质过程
当流体通过固定床吸附剂颗粒层时,床层中吸附剂的吸附量随着操作过程的进行而逐渐增加,同时床层内各处浓度分布也随时间而变化。
ⅰ)未吸附区
吸附质浓度为 的流体由吸附器上部加入,自上而下流经高度为 的新鲜吸附剂床层。开始时,最上层新鲜吸附剂与含吸附质浓度较高的流体接触,吸附质迅速地被吸附,浓度降低很快,只要吸附剂床层足够,流体中吸附质浓度可以降为零。经过一段时间dl后,水平线密度大小表示固定床内吸附剂上吸附质的浓度分布,顶端的吸附剂上吸附质含量高,由上而下吸附剂上吸附质含量逐渐降低,到一定高度 以下的吸附剂上吸附质含量均为零,即仍保持初始状态,称该区为未吸附区。此时出口流体中吸附质组成 近于零。
ⅱ) 吸附传质区、吸附传质区高度
继续操作至 时,由于吸附剂不断吸附,吸附器上端有一段吸附剂上吸附质的含量已经达到饱和,向下形成一段吸附质含量从大到小的 形分布的区域,从 到 的 线所示。这一区域为吸附传质区,其所占床层高度称为吸附传质区高度,此区以下仍是未吸附区。
ⅲ) 饱和区
在饱和区内,两相处于平衡状态,吸附过程停止;从高度 处开始,两相又处于不平衡状态,吸附质继续被吸附剂吸附,随之吸附质在流体中的浓度逐渐降低,至 处接近于零,此后,过程不再进行。
ⅳ) 吸附波
吸附传质只在吸附传质区内进行,再继续操作,吸附器上端的饱和区将不断扩大,吸附传质区尤如“波”一样向下移动,故称为吸附波,其移动的速度远低于流体流经床层的速度。到 时,吸附传质区的前端已移至吸附器的出口。
ⅴ)穿透点与穿透曲线
从吸附器流出的流体中吸附质浓度突然升高到一定的最高允许值 说明吸附过程达到所谓的“穿透点”。若再继续通人流体,吸附传质区将逐渐缩小,而出口流体中吸附质的浓度将迅速上升,直至吸附传质区几乎全部消失,吸附剂全部饱和,这时出口流体中吸附质浓度接近起始浓度y。实际上吸附操作只能进行到穿透点为止,从过程开始到穿透点所需时间称为穿透时间。
vi) 吸附负荷曲线与穿透曲线的关系
吸附负荷曲线与穿透曲线成镜面相似,即从穿透曲线的形状可以推知吸附负荷曲线。对吸附速度高而吸附传质区短的吸附过程,其吸附荷曲线与穿透曲线均陡些。
不仅吸附负荷曲线、穿透曲线、吸附传质区高度和穿透时间互相密切相关,而且都与吸附平衡性质、吸附速率、流体流速、流体浓度以及床高等因素有关。一般穿透点随床高的减小,吸附剂颗粒增大,流体流速增大以及流体中吸附质浓度增大而提前出现。所以在一定条件下,吸附剂的床层高度不宜太小。因为床高太小,穿透时间短,吸附操作循环周期短,使吸附剂的吸附容量不能得到充分的利用。
2) 作用:固定床吸附器的操作特性是设计固定床吸附器的基本依据,通常在设计固定床吸附器时,需要用到通过实验确定的穿透点与穿透曲线,因此实验条件应尽可能与实际操作情况相同。
3 固定床吸附器的设计计算
⑴ 固定床吸附器设计计算的主要内容
固定床吸附器设计计算的主要内容是根据给定体系,分离要求和操作条件,计算穿透时间为某一定值(吸附器循环操作周期)时所需床层高度,或一定床高所需的穿透时间。
对优惠型等温线系统,在吸附过程中吸附传质区的浓度分布(吸附负荷曲线)很快达到一定的形状与高度,随着吸附过程不断进行,吸附传质区不断向前平移,但吸附负荷曲线的形状几乎不再发生变化。因此应用不同床高的固定床吸附器将得到相同形状的穿透曲线。当操作到达穿透点时,在从床人口到吸附传质区的起始点 处的一段床层中吸附剂全部饱和在吸附传质区(从 到 )中吸附剂上的吸附质含量从几乎饱和到几乎不含吸附质,其中吸附质的总吸附量可等于床层高为 的床层的饱和吸附量。所以整个床层高 中相当于床高为 的床层饱和,而有 的床高还没有吸附,这段高度称为未用床层高 。对于一定吸附符合曲线, 为一定值。根据小型实验结果进行放大设计的原则是未用床高 不因总床高不同而不同,所以,只要求出未用床高 ,即可进行固定床吸附器的设计,即 。
⑵ 确定未用床高 有两种方法:
① 根据完整的穿透曲线求 。当达到穿透点时,相当于吸附传质区前沿到达床的出口。 时相当于吸附传质区移出床层,即床层中的吸附剂已全部饱和。图中阴影面积E对应于到达穿透点时床层中吸附质的总吸附量;阴影面积F对应于穿透点时床层尚能吸附的吸附量,因此到达穿透点时的未用床高为:
(9—16)
② 根据穿透点与吸附剂的饱和吸附量求 。因为到达穿透点时被吸附的吸附质总量为:
(9—17)
式中 ——流体流量, 惰性流体/s;
——穿透时间,s;
——流体中吸附质初始组成, 吸附质/ 惰性流体;
——与初始吸附剂呈平衡的流体相中的平衡组成, 吸附质/ 惰性流体。
吸附W 的吸附质相当于有 ,高的吸附剂层已饱和,故
(9—18)
式中 ——床层截面积,m2;
——吸附剂床层视密度,kg/m3;
——与流体相初始组成y。呈平衡的吸附剂上吸附质含量,kg吸附质/kg吸附剂;
——吸附剂上初始吸附质含量,kg吸附质/kg吸附剂。
所以床中的未用床高为:
(9—19)
③ 动态平衡吸附量和静态平衡吸附量:
(ⅰ)、所谓动态平衡吸附量是指在一定压力、温度条件下,流体通过固定床吸附剂,经过较长时间接触达到稳定的吸附量。它不仅与体系性质、温度和压力有关,还与流动状态和吸附剂颗粒等影响吸附过程的动态因素有关。其值通常小于静态平衡吸附量。如:式(9—19)中的平衡吸附量是指动态平衡吸附量。
(ⅱ)、所谓静态平衡吸附量是指一定温度和压力条件下,流体两相经过长时间充分接触,吸附质在两相中达到平衡时的吸附量。
9.4.2 移动床吸附器与移动床吸附过程计算:
1 移动床吸附器:
流体或固体可以连续而均匀地在移动床吸附器中移动,稳定地输入和输出。同时使流体与固体两相接触良好,不致发生局部不均匀的现象。
移动床吸附器又称“超吸附器”,特别适用于轻烃类气体混合物的提纯。图9—12所示,是从甲烷氢混合气体中提取乙烯的移动床吸附器。从吸附器底部出来的吸附剂由气力输送的升降管(9)送往吸附器顶部的料斗(3)中加入器内。吸附剂以一定的速度向下移动,在向下移动过程中,依次经历冷却,吸附、精馏和脱附各过程。由吸附器底部排出的吸附剂已经过再生,并供循环使用。待处理的原料气经分配板(4)分配后导人吸附器中,与吸附剂进行逆流接触,在吸附段(5)中活性炭将乙烯和其它重组分吸附,未被吸附的甲烷和氢成为轻馏分从塔顶放出。已吸附乙烯等组分的活性炭继续向下移动,经分配器进入精馏段(b),在此段内较难吸附的组分(乙烯等)被较易吸附的组分(重烃)从活性炭中置换出来。各烃类组分经反复吸附和脱附,重组分沿吸附器高从上至下浓度不断增大,与精馏塔中的精馏段类似。经过精制的馏分分别以侧线中间馏分(主要是乙烯,含少量丙烷)和塔底重馏分(主要是丙烷和脱附引入的直接蒸汽)的形式被采出。最后吸附了重烃组分的活性炭进人解吸段,解吸出来的重组分以回流形式流人精馏段。
移动床吸附过程可实现逆流连续操作,吸附剂用量少,但吸附剂磨损严重。可见能否降低吸附剂的磨损消耗,减少吸附装置的运转费用,是移动床吸附器能否大规模用于工业生产的关键。由于高级烯烃的聚合使活性炭的性能恶化,则需将其送往活化器中用高温蒸汽(400~500℃)进行处理,以使其活性恢复后再继续使用。
2 移动床吸附过程计算
移动床吸附器中,流体与固体均以恒定的速度连续通过吸附器,在吸附器内任一截面上的组成均不随时间而变化。因此可认为移动床中吸附过程是稳定吸附过程。对单组分吸附过程而言,其计算过程与二元气体混合物吸收过程类似,应用的基本关系式也是物料衡算(操作线方程)、相平衡关系和传质速率方程。为简化讨论,现以单组分等温吸附过程为例,论其计算原理。
连续逆流吸附装置如图9—13所示,对装置上部作吸附质的物料衡算,可得出连续、逆流操作吸附过程的操作线方程
(9—20)
式中 ——不包括吸附质的气相质量流速, ;
——不包括吸附质的吸附剂质量流速, ;
——吸附质与溶剂的质量比;
——吸附质与吸附剂的质量比。
显然,吸附操作线方程为一直线方程,如图9—14所示。
见图9—13,取吸附装置的微元段d 作物料衡算,
得:
(9—21)
根据总传质速率方程式(9—12),d 段内传质速率
可表示为:
(9—22)
式中 ——以 表示推动力的总传质系数, ;
——单位体积床层内吸附剂的外表面, 床层;
——与吸附剂组成X呈平衡的气相组成, 吸附质/ 惰性气。
若 可取常数,则式(9—22)积分可得吸附剂层的高度为:
(9—23)
式中 由下式确定:
(9—24)
其中 与 为气相侧与固相侧的传质分系数,阴为平衡线的斜率。因为在吸附剂通过吸附器的过程中,吸附质逐步渗入吸附剂内部,应用以平均浓度差推动力为基础的固相侧传质分系数 不是常数,所以式(9—23)和(9—24)在使用时只有当气相阻力控制时才可靠。然而,对实际吸附过程来说,常常是固体颗粒内的扩散阻力占主导地位,有关这方面的内容可参阅Perry手册。
J. 实验室制取氧气的三种装置图
实验室制取氧气的三种装置图
一、实验室制取气体的两套发生装置:

实验室中制备氧气,一般用加热高锰酸钾、加热氯酸钾和二氧化锰、用二氧化锰催化分解过氧化氢溶液的方法进行。