大学有机重结晶实验装置

A. 设计一个大学化学合成实验、要实验原理、实验目的、实验操作、仪器、药品、装置图、思考题

、（实验 1）安全知识的讲座，玻璃仪器的认领1、实验目的要求 （1）了解有机化学实验的一般安全知识及有机化学实验室规则； （2）了解有机化学实验课的要求（包括实验纪律、实验报告、预习、实验记录、实验重做要求） （3）实验是培养独立工作和思维能力的重要环节，必须认真、独立地完成。2、实验主要内容 ⑴ 实验基本知识的讲解 ⑵ 安全知识的讲解 ⑶ 实验仪器的认领 ⑷ 实验仪器的洗涤 1 （1）按时进入实验室，认真听取指导教师讲解实验、回答问题。疑难问题要及时提出，并在教师指导下做好实验准备工作。 （2）实验仪器和装置装配完毕，须经指导教师检查同意方可接通电源进行实验。实验操作及仪器的使用要严格按照操作规程进行。 （3）实验过程中要精力集中，仔细观察实验现象，实事求实地记录实验数据，积极思考，发现异常现象应仔细查明原因，或请教指导教师帮助分析处理。实验记录是科学研究的第一手资料，实验记录的好坏直接影响对实验结果的分析。因此，必须对实验的全过程进行仔细地观察和记录，特别对如下内容 ： ①加入原料的量、顺序、颜色。②随温度的升高，反应液颜色的变化、有无沉淀及气体出现。③产品的量和颜色、熔点、沸点和折光等数据，要及时并真实的记录。记录时，要与操作一一对应，内容要简明准确，书写清楚。3、课堂讨论选题1、怎样写预习报告4、课外作业选题1、如何对实验的全过程进行仔细地观察和记录，二、（实验 2）1-溴丁烷的合成（亲核取代反应）1、实验目的要求1、掌握（SN1 反应）的原理和方法；2、了解可逆反应与平衡移动；3、掌握低沸点易挥发有机物的合成方法。4、学习以溴化钠、浓硫酸和正丁醇制备 1-溴丁烷的原理和方法。 2、实验主要内容1、练习带有吸收有害气体装置的回流加热操作；2、蒸馏、回流（带气体吸收装置）；3、常温过滤与热过滤技术； 4、液体有机物的洗涤和干燥。3、课堂讨论选题1、实验中如何对有害气体进行吸收？4、课外作业选题1、影响 SN1 反应、和 SN2 反应的因素有哪些？三、（实验 3）乙醚的合成（脱水反应）1、实验目的要求1、掌握普通蒸馏、沸点和折光度测定的基本方法；2、掌握实验室制备乙醚的原理和方法；3、掌握低沸点易燃液体的蒸馏操作。2、实验主要内容1、常量法和微量法测定液体有机化合物沸点；2、分液漏斗和滴液漏斗的使用；3、低沸点易燃液体的蒸馏； 24、乙醚的分离。3、课堂讨论选题1、实验中如何收集低沸点的有机化合物？4、课外作业选题1、简单醚的制备原理和方法？四、（实验 4）正丁醚的合成（脱水反应）1、实验目的要求1、掌握普通蒸馏、沸点和折光度测定的基本方法；2、掌握实验室制备正丁醚的原理和方法；3、掌握掌握油水分离器的使用方法和实验操作。4、掌握易燃液体的蒸馏操作。2、实验主要内容1、用油水分离器回流的方法制备正丁醚2、 正丁醚的干燥、洗涤、蒸馏。3、分液漏斗和滴液漏斗的使用。3、课堂讨论选题1、实验中为什么要使用油水分离器？4、课外作业选题1、混合醚的制备原理和方法？五、（实验 5）甲基橙的合成（重氮化反应）1、实验目的要求 1、掌握普通蒸馏、沸点和旋光度测定的基本原理； 2、通过甲基橙的制备掌握重氮化反应和偶氮化反应的原理和方法， 3、巩固盐析和重结晶的原理和操作。 4、进一步熟悉固体有机化合物的提纯方法。2、实验主要内容 1、甲基橙的合成、结晶、洗涤、重结晶 2、甲基橙的脱色 3、固体的干燥 4、甲基橙的纯化3、课堂讨论选题1、实验中怎样对甲基橙脱色、纯化？4、课外作业选题1、重氮化反应和偶氮化反应的原理和方法？六、（实验 6）乙酸异戊酯的合成（酯化反应）1、实验目的要求 1、 熟练掌握酸催化下直接酯化制备羧酸酯的原理和方法 3 2、掌握回流方法合成有机化合物、 3、掌握乙酸乙酯液体干燥剂的选择及干燥方法。 2、实验主要内容 1、在酸催化下用回流的方法合成乙酸异戊酯； 2、分液漏斗和滴液漏斗的使用 3、乙酸异戊酯液的干燥 4、粗产品的分离。3、课堂讨论选题1、实验中怎样对乙酸异戊酯进行洗涤和分离？4、课外作业选题1、酯化反应的原理和副反应？七、（实验 7） 环己烯的合成（脱水反应）1、实验目的要求1、 了解消去反应的基本原理；2 、学习以浓磷酸催化环己醇脱水制备环己烯的原理活动方法，3、掌握分馏和水浴蒸馏的基本操作2、实验主要内容1 、在浓磷酸催化下环己醇脱水生成环己烯； 2、环己烯的洗涤、干燥、蒸馏；3、用折光方法对样品进行定性分析。3、课堂讨论选题1、实验中分馏柱的使用和水浴蒸馏的基本操作4、课外作业选题1、分馏的基本原理和方法？八、（实验 8） 环己酮的合成（氧化反应）1、实验目的要求1 、学习氧化法制备环己酮的原理和方法；2、通过二级醇转变为酮的方法； 3、进一步了解醇与酮的区别。2、实验主要内容1、用强氧化剂氧化环己醇生成环己酮； 2、搅拌装置的使用，产物的分离；3、产品的纯化，产品的红外光谱测定。3、课堂讨论选题1、实验中搅拌的基本操作及产品的纯化？4、课外作业选题1、氧化反应的基本原理和方法？九、（实验 9） 己二酸的合成（氧化反应）1、实验目的要求1 、了解氧化反应的原理、应用及影响反应的因素；2、 掌握强氧化剂氧化二级醇转变为二元酸的方法； 3、掌握浓缩、过滤、重结晶等操作方法。2、实验主要内容1、用高锰酸钾氧化环己醇生成己二酸； 42、己二酸的重结晶分离； 3、己二酸的干燥、熔点的测定。3、课堂讨论选题1、实验中电磁搅拌的基本操作及产品的纯化？4、课外作业选题1、熔点的测定的基本原理和方法？十、（实验 10）呋喃甲酸和呋喃甲醇的合成（歧化反应）1、实验目的要求1、掌握歧化反应的原理和实验方法；2、掌握歧化反应的条件、没有α—H 的醛在强碱催化下的氧化还原反应。3、了解氧化还原反应与平衡移动； 4、掌握有机酸和醇的合成方法及分离方法。 2、实验主要内容1、没有α—H 的醛在强碱催化下合成呋喃甲酸和呋喃甲醇；2、用萃取的方法将呋喃甲酸和呋喃甲醇进行分离。 3、液体有机物的洗涤和干燥4、呋喃甲酸的酸化及固体物质的纯化。3、课堂讨论选题1、歧化反应的原理和实验方法4、课外作业选题1、发生歧化反应的条件？十一、（实验 11）乙酰苯胺的合成（酰化反应）1、实验目的要求1、掌握普通蒸馏、沸点和旋光度测定的基本原理；2、掌握芳胺酰化的应用，掌握苯胺乙酰化的原理和实验操作，3、进一步熟悉固体有机化合物的提纯方法。2、实验主要内容1、分馏柱的使用、结晶、洗涤、重结晶2、掌握趁热过滤的原理和方法 3、固体的干燥 4、乙酰苯胺的脱色。3、课堂讨论选题1、芳胺酰化的原理和实验方法4、课外作业选题1、趁热过滤的原理和方法？十二、（实验 12）阿司匹林的合成及含量测定1、实验目的要求1、掌握光谱测定的基本原理；2、通过乙酰水扬酸的制备掌握酯化化反应的原理和方法，3、学习由水杨酸和乙酸酐脂化合成阿司匹林的方法。4、进一步熟悉固体有机化合物的提纯方法。2、实验主要内容1、阿司匹林的合成、结晶、洗涤、重结晶； 2、分液漏斗和滴液漏斗的使用；3、用盐析和重结晶的操作方法提纯乙酰水扬酸； 4、阿司匹林的脱色。5、阿司匹林的分析滴定方法 6、阿司匹林的光谱分析方法。 57、高效液相色谱法定性、定量测定阿司匹林。3、课堂讨论选题1、水杨酸和乙酸酐脂化合成阿司匹林的原理和实验方法4、课外作业选题1、怎样用高效液相色谱法定性、定量测定阿司匹林？十三、（实验 13）呋喃丙烯酸的合成方法设计、含量测定及光谱测定。（缩合反应）1、实验目的要求1、查阅有关文献，设计并确定一种可行的半微量或微型实验方案；2、掌握芳香醛和酸酐在碱性催化剂作用下，发生羟醛缩合反应，生成α，β-不饱和芳香醛，3、了解呋喃丙烯酸的结构、物理化学性质、用途，以及反应物的物理和化学性质，查阅相关资料设计出实验路线；4、了解还有哪些其它的合成方法，明确实验中需要的化学试剂的毒性和防护处理要点；5、设计路线经教师同意后进行实验的准备；6、巩固盐析和重结晶的原理和操作。7、高效液相色谱法定性、定量测定呋喃丙烯酸。2、实验主要内容1、呋喃丙烯酸的合成、结晶、洗涤、重结晶 2、分液漏斗和滴液漏斗的使用3、固体的脱色洗涤、干燥、重结晶 4、呋喃丙烯酸的分离。5、呋喃丙烯酸的光谱分析。 6、高效液相色谱法定性、定量测定呋喃丙烯酸。3、课堂讨论选题1、芳香醛和酸酐在碱性催化剂作用下，发生羟醛缩合反应的原理和实验方法4、课外作业选题1、怎样用高效液相色谱法定性、定量测定呋喃丙烯酸。 考核内容包括：1、实验方法的设计 2、实验资料的查询 3、实验的基本操作、4、实验的记录 5、产率的计算 6、实验报告、 1、 成绩评定总则 教师对学生的课前预习、仪器装置、操作过程、基本操作、实验安全、产品数量与质量、实验报告、科学态度、使 用药品及仪器的情况等进行考察，注意有针对性地及时纠正一些存在的问题，主要以每一次的实验结果为依据 （85～90％）和实验报告（10～15％）评定出平时的相对成绩，期末进行平均。总成绩中，平时成绩占 60％， 期末考试占 40％。2、平时成绩评定主要以每一次的实验结果为依据（85～90％）和实验报告（10～15％）评定出平时的相对成绩，期末进行平均。3、期末考核评定 两次期末考试，可以都安排在合成实验中（其中一次为单人独立操作），亦可以安排一次为笔试，另一次为单人独 立操作合成实验考试。

B. 大学有机化学实验有哪些

大学有机化学实验如下：

试验一 蒸馏和沸点的测定

用乙醇进行蒸馏及沸点的测定，实验现象是：78度左右出现恒沸物，瓶内有无色液体 。

蒸馏是分离和提纯液体有机物质的最常用方法之一 液体加热时蒸汽压就随着温度升高而加大，当液体的蒸汽压增大到与外压相等时，会有大量气泡从液体内逸出，液体沸腾。这时的温度称为液体的沸点。

试验三 苯甲酸的制备

试验四 1-溴丁烷的制备

试验五 正丁醚的制备

试验六 环己酮的制备

试验七 乙酸乙酯的制备

实验八 硝基苯的制备

实验九 乙酰水杨酸的制备

C. 重结晶的实验

重结晶提纯法
一、实验目的：
通过实验让学生能熟练掌握用水、有机溶剂及混合溶剂重结晶纯化固体有机物质的各项具体
的操作方法，其中包括以下几点：
（1）样品的溶解，突出用易燃的有机溶剂时溶解样品应采用仪器装置及安全注意事项。
（2）过滤及热过滤；菊花滤纸的折法。
（3）结晶及用活性炭脱色。
（4）抽滤：布氏漏斗、抽滤瓶、安全瓶、循环水泵等的安装及使用。
（5）产品的干燥，包括风干（自然晾干）和烘干（使用烘箱、红外干燥）时仪器的使用
及注意事项。
二、基本原理
固体有机物在溶剂中的溶解度与温度有密切关系。一般是温度升高， 溶解度增大。利
用溶剂对被提纯物质及杂质的溶解度不同，可以使被提纯物质从过饱和溶液中析出，而让杂
质全部或大部分仍留在溶液中，或者相反，从而达到分离、提纯之目的。
三、操作要点及说明
重结晶提纯法的一般过程为：
1．选择适宜的溶剂
在选择溶剂时应根据“相似相溶”的一般原理。溶质往往溶于结构与其相似的溶剂中。
还可查阅有关的文献和手册，了解某化合物在各种溶剂中不同温度的溶解度。也可通过实验
来确定化合物的溶解度。即可取少量的重结晶物质在试管中，加入不同种类的溶剂进行预试。
适宜溶剂应符合的条件：见曾绍琼书P61。
2．将待重结晶物质制成热的饱和溶液
制饱和溶液时，溶剂可分批加入，边加热边搅拌，至固体完全溶解后，再多加2O%左
右（这样可避免热过滤时，晶体在漏斗上或漏斗颈中析出造成损失）。切不可再多加溶剂，
否则冷后析不出晶体。
如需脱色，待溶液稍冷后，加入活性炭（用量为固体1－5%），煮沸5－10min（切不
可在沸腾的溶液中加入活性炭，那样会有暴沸的危险。）
3．趁热过滤除去不溶性杂质
趁热过滤时，先熟悉热水漏斗的构造，放入菊花滤纸（要使菊花滤纸向外突出的棱角，
紧贴于漏斗壁上），先用少量热的溶剂润湿滤纸（以免干滤纸吸收溶液中的溶剂，使结晶析
出而堵塞滤纸孔），将溶液沿玻棒倒入，过滤时，漏斗上可盖上表面皿（凹面向下）减少溶
剂的挥发，盛溶液的器皿一般用锥形瓶（只有水溶液才可收集在烧杯中）。
3．结晶
1）将滤液在室温或保温下静置使之缓缓冷却（如滤液已析出晶体，可加热使之溶解），析出晶体，再用冷水充分冷却。必要时，可进一步用冰水或冰盐水等冷却（视具体情况而定，若使用的溶剂在冰水或冰盐水中能析出结晶，就不能采用此步骤）。
（2）有时由于滤液中有焦油状物质或胶状物存在，使结晶不易析出，或有时因形成过饱和溶液也不析出晶体，在这种情况下，可用玻棒摩擦器壁以形成粗糙面，使溶质分子成定向排列而形成结晶的过程较在平滑面上迅速和容易；或者投入晶种（同一物质的晶体，若无此物质的晶体，可用玻棒蘸一些溶液稍干后即会析出晶体），供给定型晶核，使晶体迅速形成。
（3）有时被提纯化合物呈油状析出，虽然该油状物经长时间静置或足够冷却后也可固化，但这样的固体往往含有较多的杂质（杂质在油状物中常较在溶剂中的溶解度大；其次，析出的固体中还包含一部分母液），纯度不高。用大量溶剂稀释，虽可防止油状物生成，但将使产物大量损失。
这时可将析出油状物的溶液重新加热溶解，然后慢慢冷却。一当油状物析出时便剧烈搅拌混合物，使油状物在均匀分散的状况下固化，但最好是重新选择溶剂，使其得到晶形产物。
4．抽滤
抽滤前先熟悉布氏漏斗的构造及连接方式，将剪好的滤纸放入，滤纸的直径切不可大于
漏斗底边缘，否则滤纸会折过，滤液会从折边处流过造成损失，将滤纸润湿后，可先倒入部
分滤液（不要将溶液一次倒入）启动水循环泵，通过缓冲瓶（安全瓶）上二通活塞调节真空
度，开始真空度可低些，这样不致将滤纸抽破，待滤饼已结一层后，再将余下溶液倒入，此
时真空度可逐渐升高些，直至抽“干”为止。
停泵时，要先打开放空阀（二通活塞），再停泵，可避免倒吸。
5．结晶的洗涤和干燥
用溶剂冲洗结晶再抽滤，除去附着的母液。抽滤和洗涤后的结晶，表面上吸附有少量溶
剂，因此尚需用适当的方法进行干燥。固体的干燥方法很多，可根据重结晶所用的溶剂及结
晶的性质来选择，常用的方法有以下几种：空气晾干的；烘干（红外灯或烘彩）；用滤纸吸
干；置于干燥器中干燥。
四、思考题
1．重结晶法一般包括哪几个步骤？各步骤的主要目的如何？
答：一般包括：（1）选择适宜溶剂，制成热的饱和溶液。（2）热过滤，除去不溶性杂质（包
括脱色）。（3）冷却结晶、抽滤，除去母液。（4）洗涤干燥，除去附着母液和溶剂。
2．重结晶时，溶剂的用量为什么不能过量太多，也不能过少？正确的应该如何？
答：过量太多，不能形成热饱和溶液，冷却时析不出结晶或结晶太少。过少，有部分待结
晶的物质热溶时未溶解，热过滤时和不溶性杂质一起留在滤纸上，造成损失。考虑到热过滤
时，有部分溶剂被蒸发损失掉，使部分晶体析出留在波纸上或漏斗颈中造成结晶损失，所以
适宜用量是制成热的饱和溶液后，再多加20%左右。
3．用活性炭脱色为什单要待固体物质完全溶解后才加入？为什么不能在溶液沸腾时加入？
答：活性炭可吸附有色杂质、树脂状物质以及均匀分散的物质。因为有色杂质虽可溶于沸
腾的溶剂中，但当冷却析出结晶体时，部分杂质又会被结晶吸附，使得产物带色。所以用活
性炭脱色要待固体物质完全溶解后才加入，并煮沸5－10min。要注意活性炭不能加入已沸
腾的溶液中，以免溶液暴沸而从容器中冲出。
4．使用有机溶剂重结晶时，哪些操作容易着火？怎样才能避免呢？
答：有机溶剂往往不是易燃就是有一定的毒性，也有两者兼有的，操作时要熄灭邻近的一
切明火，最好在通风橱内操作。常用三角烧瓶或圆底烧瓶作容器，因为它们瓶口较窄，溶剂
不易发，又便于摇动，促使固体物质溶解。若使用的溶剂是低沸点易燃的，严禁在石棉网上
直接加热，必须装上回流冷凝管，并根据其沸点的高低，选用热浴，若固体物质在溶剂中溶
解速度较慢，需要较长时间，也要装上回流冷凝管，以免溶剂损失。
5．用水重结晶乙酰苯胺，在溶解过程中有无油状物出现？这是什么？
答：在溶解过程中会出现油状物，此油状物不是杂质。乙酰苯胺的熔点为114℃，但当乙
酰苯胺用水重结晶时，往往于83℃就熔化成液体，这时在水层有溶解的乙酰苯胺，在熔化
的乙酰苯胺层中含有水，故油状物为未溶于水而已熔化的乙酰苯胺，所以应继续加入溶剂，
直至完全溶解。
6 、使用布氏漏斗过滤时，如果滤纸大于漏斗瓷孔面时，有什么不好？
答：如果滤纸大于漏斗瓷孔面时，滤纸将会折边，那样滤液在抽滤时将会自滤纸边沿吸入
瓶中，而造成晶体损失。所以不能大，只要盖住瓷孔即可。
7．停止抽滤前，如不先拔除橡皮管就关住水阀（泵）会有什么问题产生？
答：如不先拔除橡皮管就关水泵，会发生水倒吸入抽滤瓶内，若需要的是滤液问题就大了。
8．某一有机化合物进行重结晶，最适合的溶剂应该具有哪些性质？
答：（1）与被提纯的有机化合物不起化学反应。（2）对被提纯的有机物应具有热溶，冷
不溶性质。（3）杂质和被提纯物质，应是一个热溶，一个热不溶。（4）对要提纯的有机物能
在其中形成较整齐的晶体。（5）溶剂的沸点，不宜太低（易损），也不宜太高（难除）。（6）
价廉易得无毒。
9．将溶液进行热过滤时，为什么要尽可能减少溶剂的挥发？如何减少其挥发？
答：溶剂挥发多了，会有部分晶体热过滤时析出留在滤纸上和漏斗颈中，造成损失，若用有机溶剂，挥发多了，造成浪费，还污染环境。
为此，过滤时漏斗应盖上表面皿（凹面向下），可减少溶剂的挥发。盛溶液的容器，一般用锥形瓶（水溶液除外），也可减少溶剂的挥发。
10．在布氏漏斗中用溶剂洗涤固体时应该注意些什么？
答：用重结晶的同一溶剂进行洗涤，用量应尽量少，以减少溶解损失。如重结晶的溶剂的熔点较高，在用原溶剂至少洗涤一次后。可用低沸点的溶剂洗涤，使最后的结晶产物易于干燥，（要注意此溶剂必须能和第一种溶剂互溶而对晶体是不溶或微溶的
做有机试验经常要纯化产物或试剂。但是过柱子太麻烦，我经常偷懒用重结晶，碰到几个问题拉出来大家讨论：
1’ 选溶剂该有个什么顺序，不能每个常用溶剂都试一遍把！
2‘什么时候考虑用混合溶剂？
3’用混合溶剂时 （比如乙醇加水） 加多少水才合适？
4‘重结晶的产率如何提高？
5’微量的产物，比如 100mg左右可不可以重结晶？
6‘重结晶时经常得到油状液，并不析出晶体，如何解决？
出现油比较麻烦，一般可以加晶种，或冷冻，可能会有效。出现油状油的一个原因：那就是在蒸发溶剂的时候蒸发的太多了，将会出现油状，解决的办法很简单是在加一些溶解性比较好的溶剂让其全部溶解，再来进行结晶析出。油状物有时可通过抽气的办法析出固体浓缩得到油状物也可能是本身熔点太低，加入CH2Cl2冷抽试试。
如果你的油状物能溶于乙醚，可用乙醚将其溶解后转移至研钵中进行研磨，随着乙醚的不断挥发，油状物会渐渐凝为固体。原因有二：1-溶剂不断在减少。2-研磨中产生大量玻璃微屑成为晶种而诱导析晶。
“石油醚热提-冷却法”也是我用来对付油状物的方法，加入石油醚，沸腾，倾出上清液，底部油继续加入石油醚热提取，直至石油醚层无色，则基本提取完全。冷却后一般会析出晶体。。（在此过程中还可加入活性炭脱色效果会更好，有一缺点就是冷却后剩余样品和活性炭在一起会变的很硬）（很多人认为这种方法比较好）
另外成油的一个原因是降温太快。
我对付油状物曾经伤透脑筋。今天，我总结一下我曾经使用过的方法：
1．首先分析油状物的可能物性，（水溶，油溶大？）一般来讲，油状物是聚合物或者大分子色素等等，用石油醚提取杂质的方法一般对油溶性大的某些结构非常好使。但是，对于聚合物（树脂状的粘稠东东）石油醚法不是很好用的，甚至得不偿失，提纯没搞好，所要的药品损失了很多。所以，这是可采用的方法是：①采用水蒸汽蒸馏方法提纯 ②用活性炭或者是硅藻土在热溶剂中吸附 ③过柱子 ④如果你做的是碱性，可以制成硫酸或盐酸盐有些有利于成固体。 一般，过柱子很麻烦，且损失也不小，如果能有活性炭或者硅藻土吸附就爽歪歪了，方法是用良溶剂热容试一试，如果有不溶的杂志和色素等，加入硅藻土或者纯净海泡石，然后过滤，再考虑选用合适的重结晶溶剂。硅藻土还有助滤效果，如果你过滤时曾经遇到过有细小杂质堵塞滤纸的情况，加入硅藻土，一般就OK，过滤不再便秘。
我这些都来自实验室和工业一线的结合经验。希望各位要继续探讨更细致的问题，彻底解决各种难题。我又带来一个问题：
如果我的药品是盐酸盐，这个小东西容易在空气中吸潮而造成“油状”（不做成盐酸盐这个东西的熔点几十度），刚从乙醚石油醚的混合溶剂中出来，还没等看够晶体形状就立即油状了，以上方法都用了，不好使，如何对付请高手讨论。
1.与“相似相溶“背道而驰就行，大极性东西，用中等极性溶剂结晶；小极性东西，用大极性溶剂。这样，有一半以上的情况是适合。
2.先试：石油醚（正己烷）和乙醚与乙酸乙酯、乙醇、水，再试：丙酮、甲醇、乙腈、苯、氯仿、乙酸、吡啶等。如果还不行的话，就只好混合。乙醚可以利用（1）挥发性；（2）延玻璃向上爬而使固体析出特性。丙酮如果不与水配伍，应加以干燥。
3.混合溶剂法：用过量热良溶剂溶、过滤、加热，缓慢加入不良溶剂到有浑浊，加热到澄清。静置等待。
4.用分级结晶法。积累母液过柱。
5.可以，做过的最小量为10mg。
6.不好办。第一建议用其他纯化方法。假如一定要用结晶法，以下经验有一定帮助：a.过柱预纯化，粗分离后结晶；b.石油醚热提-冷析法；c.选低沸点的溶剂如乙醚；d.晶种的取得，用玻璃棒沾一滴溶液，挥干。e.不要轻易冷冻，用让溶剂自然挥发的方法。
.关于用乙醚结晶。回流乙醚时，要加一冷凝管。不断从上口加乙醚，直至混浊消失，有时是因为溶解的较慢，而不是不能溶，所以要有耐心。如果加入很多乙醚还有少量沉淀不溶，则将其滤去，滤液浓缩至有固体析出，再加热，加入少量乙醚使澄清。自然放冷，可得晶型较好的结晶。过滤。用少量乙醚洗晶体。洗涤液合并入母液，在盛母液的瓶口蒙一层滤纸，或塞一团卫生纸，让乙醚自然挥发，而不能落入灰尘。每天早晨看一眼，直到有满意数量的晶体出来，别太贪了，挥发干了就又要重来了：）我曾经用此法成功拆分了左旋和右旋的生物碱。当然了，这是我运气比较好．
如果物质对热不稳定，是不是就不能用重结晶了方法？
用低温法分离可不可以啊？
对热不稳定的话，首选层析法。也可以用重结晶，不加热，让溶剂自然挥发浓缩。另外，“对热不稳定“这件事挺复杂的。应该认真分析并验证你的结论。我以前有个化合物，被认为对光和热极其敏感，旋蒸时20度以下，避光，隔膜泵减压旋干！但后来发现，那个化合物根本没那么娇气，是实验者自己吓唬自己：）
在重结晶中冷却速度会加大地影响产品的纯度，应此在冷却是经常采用逐级冷却的办法，而起在其过程中药伴随着轻微的搅拌有利于晶体的形成。
在产品析不出来时可以在溶液中滴加一种产品不容的试剂让其慢慢的析出
怎样将少量固体取出瓶子，分两种情况
（1）旋转蒸发之后，固体就呈透明状，粘在瓶壁中，其无法用刮刀刮下。解决方法是：用易溶溶剂（如果丙酮）重新溶解，并且加入一些不良溶剂（如己烷），重新旋干，固体把以较好的形态析出，或以第2种情况存在；
（2）旋转蒸发之后，固体呈现白色非透明状，粘在瓶壁中，可用刮刀刮下，但因为静电原因无法取出来。解决方法：用少量易溶溶剂来重新溶解，将溶液转移到表面皿或扁平的样品瓶里，将它们放到一个更大的容器里，盖上张滤纸防止其落上灰尘，让溶剂自然挥干。
另外，应准确称量转移前后的瓶重，以确定样品是否完全转移。
这里的不良溶剂和重结晶的不良溶剂是一个意思。
用滴管就行，液体大概0.5ml*3次。
微量固体有时静电很强，来源我不知道。
如果产品中的杂质与产品极性相差较大，可将样品研碎然后用一与杂质极性相近的溶剂加热回流，过滤干燥然后检测，杂质往往可去掉。
把大家的东西总结了一把，有时间我在把自己的东西加进去
1’ 选溶剂该有个什么顺序？
与“相似相溶“背道而驰就行了，大极性的东西，用中等极性的溶剂结晶；小极性的东西，用大极性的溶剂。这样，有一半以上的情况是适合的。
先试：石油醚（正己烷）、乙醚、乙酸乙酯、乙醇、水，再试：丙酮、甲醇、乙腈、苯、氯仿、乙酸、吡啶等。如果还不行，就只好混合了。乙醚可以利用其（1）挥发性；（2）延玻璃向上爬而使固体析出的特性。丙酮如不与水配伍，应加以干燥。
2‘什么时候考虑用混合溶剂？
关于用混合溶剂结晶有一些特别需要注意的地方。【溶解性好的溶剂（S），溶解性不好的溶剂（U）】。在圆底烧瓶中先用S来进行溶解，接上回流冷凝管再进行加热直至其全部溶解，然后从冷凝管的上部开始滴加U，直到油一点点浑浊后停止滴加，然后再滴加S至其刚好澄清，然后撤走热源，让它慢慢冷却结晶析出。这样析出来的晶体非常漂亮，并且也不会附再壁上。当然这样的晶体不能用来做X－衍射（因为不是单晶）。
3’用混合溶剂时 （比如乙醇加水） 加多少水才合适？
用过量热的良溶剂溶解，过滤，加热，缓慢加入不良溶剂至有浑浊，加热至澄清。静置等待。
4‘重结晶的产率如何提高？
用分级结晶法。积累的母液过柱
5’微量的产物，比如 100mg左右可不可以重结晶？
可
6‘重结晶时经常得到油状液，并不析出晶体，如何解决？
.不好办。
首先建议用其他纯化方法。如果一定要用结晶法，以下经验可能有帮助：（1）过柱预纯化，粗分离后再结晶；（2）石油醚热提-冷析法：“石油醚热提-冷却法”也是用来对付油状物的方法，。是将待精制品加入热的石油醚中，搅拌使之溶解，有些不溶物沉在下面。倾出上层清夜于另一烧杯中，然后再向样品中加入石油醚，加热搅拌倾出清夜，依次下去。（在此过程中还可加入活性炭脱色效果会更好，有一缺点就是冷却后剩余样品和活性炭在一起会变的很硬）直至石油醚层无色，则基本提取完全，冷却后一般会析出晶体；（3）选低沸点的溶剂如乙醚；（4）晶种的取得，用玻璃棒沾一滴溶液，挥干。（5）不要轻易冷冻，用让溶剂自然挥发的方法。
出现油状油一个原因：那就是你在蒸发溶剂的时候蒸发的太多了，会出现油状，解决的办法很简单就是在加一些溶解性比较好的溶剂让其全部溶解，在来进行结晶让其析出。
另外成油的一个原因是降温太快。
发粘一般是另外一种东西，找一个能溶解粘物的，但又与产物不溶的洗涤、分散后，再滤，如果要母液的话，可以蒸馏分离，通常乙醚和丙酮最常用。
怎样将少量固体取出瓶子，分两种情况：
（1）旋转蒸发后，固体呈透明状，粘在瓶壁上，无法用刮刀刮下。解决方法：用易溶溶剂（如丙酮）重新溶解，并加入一些不良溶剂（如己烷），重新旋干，固体将以较好的形态析出，或以第二种情况存在；
（2）旋转蒸发后，固体呈白色非透明状，粘在瓶壁上，可以用刮刀刮下，但由于静电原因无法取出来。解决方法：用少量易溶溶剂重新溶解，将溶液转移到表面皿或扁平的样品瓶中，把它们放到一个更大的容器里，盖上张滤纸防止落上灰尘，让溶剂自然挥干。
另外，应准确称量转移前后的瓶重，以确定样品是否完全转移。
色谱和结晶是两种互补的方法。
如果杂质的量不是很大，可以试试结晶除去。
反相柱分不掉的杂质，也可以试试用另一种分离机制色谱方法除去，比如凝胶柱。

D. 重结晶操作中关键要注意哪些问题

哈哈，我刚做完这个实验。
重结晶时，热过滤是关键一步。布氏漏斗和吸滤瓶一定要预热。滤纸大小要合适，抽滤过程要快，避免产品在布氏漏斗中结晶；

E. 请设计用70%乙醇重结晶萘的实验装置，并简述实验步骤

实验装置

实验步骤
(1)称取3g 萘,放在100ml 烧杯中,加入适量70%的乙醇,加热至沸腾,直至萘溶解，

若不溶解，可适量添加少量热的70%的乙醇.
（2）搅拌并热至接近沸腾使萘溶解.
（3）稍冷后，加入适量（约0.5-1G）活性炭于溶液中，煮沸5-10分钟，

趁热用放有折叠式滤纸的热水漏斗过滤，用一锥形瓶收集滤液。在过滤过程中，

热水漏斗和溶液均用小火加热保温以免冷却.
（4）滤液放置冷却后，有萘结晶析出，抽气过滤，抽干后，用玻璃钉压紧晶体，继续抽滤，尽量除去母液，然后进行晶体的洗涤工作.
（5）取出晶体，放在表面皿上晾干，称重.

F. 大学实验室里的无机化学实验重结晶提纯怎么做要求步骤，详细点，还有应该注意什么。

重结晶提纯法

一. 实验目的:
1. 学习重结晶提纯固体有机化合物的原哩和方法。
2. 掌握重结晶的实验操作。

二. 实验原理:
重结晶是利用混合物中多组份在某种溶剂中的溶解度不同，或在同一溶剂中不同温度时的溶解度不同，而使它们相互分离的方法，它是提纯固体有机物常用的方法之一。重结晶一般适合于纯化杂质含量小于5％的固体有机化合物。杂质含量多，难以结晶，最好先用其他办法，如萃取、水蒸气蒸馏等进行初步提纯，降低杂质含量后，再以重结晶纯化。

三、实验仪器与药品
循环水真空泵、热滤漏斗、抽滤瓶、布氏漏斗、酒精灯、滤纸、乙酰苯胺

四、 重结晶提纯法的一般过程：
选择溶剂→溶解固体→ 去除杂质→ 晶体析出→ 晶体的收集与洗涤→晶体的干燥。

五、实验步骤
用水重结晶法提纯粗品乙酰苯胺。
1. 称取5g粗乙酰苯胺，放在250mL 三角烧杯中，加入纯水，加热至沸腾，直至乙酰苯胺溶解，若不溶解，可适量添加少量热水，搅拌并热至接近沸腾令乙酰苯胺溶解。
2. 稍冷后，加入适量（约1g）活性炭于溶液中，煮沸5～10分钟，趁热用放有折叠式滤纸的热水漏斗过滤，用一三角烧杯收集滤液，在过滤过程中，热水漏斗和溶液均应用小火加热保温以免冷却。
3. 滤液放置冷却后，有乙酰苯胺结晶体析出，抽干后用玻璃钉或玻璃瓶塞压挤晶体，继续抽滤，尽量除去母液。
4. 然后进行晶体的洗涤工作。即先把橡皮管从抽滤瓶上拔出，关闭抽气泵，将少量蒸馏水（作溶剂）均匀的撒在滤饼上，浸没晶体，用玻璃棒小心地均匀的搅拌晶体，接上橡皮管，抽滤至干，如此重复洗涤两次。
5. 晶体已基本上洗干净。取出晶体，放在表面皿上晾干，或在100℃以下烘干，称重。 乙酰苯胺的mp为114℃。 乙酰苯胺在水中的溶解度为：5.5 g /100mL (100℃)，0.53g /100mL (25℃)。

六、问题讨论
1.重结晶操作中，活性炭起什么作用？为什么不能在溶液沸腾时
加入？
答：(1)重结晶操作中，活性炭起脱色和吸附作用。(2)千万不能在溶液沸腾时加入，否则会引起暴沸，使溶液溢出，造成产品损失。
2.在制备乙酰苯胺的饱和溶液进行重结晶时，在杯下有一油珠出现，试解释原因。怎样处理才算合理？
答：这一油珠是溶液>83℃，为溶于水但已经溶化了乙酰苯胺，因其比重大于水而沉于杯下，可补加少量热水，使其完全溶解，且不可认为是杂质而将其抛弃。
3. 在布氏漏斗中用溶剂洗涤固体时应该注意些什么？
答：用重结晶的同一溶剂进行洗涤，用量应尽量少，以减少溶解损失。如重结晶的溶剂的熔点较高，在用原溶剂至少洗涤一次后。可用低沸点的溶剂洗涤，使最后的结晶产物易于干燥，（要注意此溶剂必须能和第一种溶剂互溶而对晶体是不溶或微溶的）。

G. 大学有机合成实验重结晶

高沸点的粘度大呀 很难蒸发的

H. 对硝基乙酰苯胺温度升高,哪一个产物占比会提高

本实验用乙酰苯胺作为起始原料，首先经过硝化获得了邻硝基乙酰苯胺和对硝基乙酰苯胺的混合物。接着采取了两种分离纯化的途径：一种是先将制得的混合物经过重结晶后获得纯的对硝基乙酰苯胺，通过测定固体的熔点来验证所得对硝基乙酰苯胺的纯度。再将重结晶后的产品用氢氧化钠的醇溶液水解，取水解后的产品作薄层析和熔点测定来确定水解后的产物。另一种方法是直接将硝化后的混合物水解，制得邻硝基苯胺和对硝基苯胺的混合物。通过薄层分析和熔点的测定来证实两者的存在。再分别用重结晶和水蒸气蒸馏的办法分离纯化所获得的产品。并通过薄层析和测熔点的方法来验证产品的组成和纯度。最后，根据实验结果分析比较两种分离纯化途径的优劣。绪言：对硝基苯胺常温下是淡黄色针状结晶，易于升华。熔点 148.5℃，沸点 331.7℃，相对密度1.424（20/4℃）。闪点199°，水中溶解度为0.0008g。微溶于冷水，溶于沸水、乙醇、乙醚、苯和酸溶液，有毒，空气中容许浓度为5mg/m3。吸入、口服和皮肤接触有害。所以在实验过程中要尽量避免与之接触。对硝基苯胺是染料工业极为重要的中间体，可直接用于合成：对苯二胺，邻氯对硝基苯胺， 2.6-二氯-4硝基苯胺，5-硝基-2-氯苯酚等，同时还是防老剂，光稳定剂，显影剂等的原料。可作黑色盐 K，供棉麻织物染色、印花之用。并且可作农药和兽药的中间体，在医药工业中可用于生产氯硝胺、卡巴肿、硝基安定、喹啉脲硫酸盐等。还可用于生产对苯二胺；抗氧化剂和防腐剂等。因此对硝基苯胺的合成具有很大的应用价值。工业上生产对硝基苯胺的方法有乙酰苯胺的硝化水解和对硝基氯苯氨解两种方法。本实验采用的是乙酰苯胺硝化水解的方法，具体步骤将在实验部分给出。反应原理如下：1、乙酰苯胺的硝化
2、硝基乙酰苯胺的水解：而纯化和分离的办法主要采取了薄层析、重结晶、水蒸气蒸馏三种办法。三者的分离原理如下。薄层析：薄层色谱（TLC）是用来鉴别产物成分与辨别产物纯度的有效方法。不同物质的极性不同因此与展开剂的作用力不同，当物质随展开剂攀援而上时会由于攀援速度不同而分离开来。
溶剂前沿与起始线间距离品点与起始线距离
溶剂前沿
样样品点与起始线间距离品点与起始线距离
起始线
重结晶：重结晶是纯化静态物质的普适的、最常用的方法之一。用适当的溶剂把含有杂质的晶体溶解，配成接近沸腾的浓溶液，趁热滤去不溶性杂质，使滤液冷却析出结晶，以达到纯化晶体的目的。水蒸气蒸馏：有机物与水一起共热，当体系总的蒸气压等于大气压力时，体系沸腾，此时，有机物在低于100 oC的温度下随蒸气一起蒸出来，这样的操作叫做水蒸气蒸馏。♦ 水蒸气蒸馏的用途及适用场合：水蒸气蒸馏是用来分离和提纯液态或固态有机化合物的一种方法，常用于下列场合：（1）某些沸点高的有机化合物，在常压蒸馏虽可与副产品分离，但易将其破坏。（2）混合物中含有大量树枝状杂质或不挥发性杂质，采用蒸馏、萃取等方法都难于分离；（3）从较多固体反应物中分离出被吸附的液体。♦ 被提纯物质必须具备以下几个条件：（1）不溶或难溶于水；（2）共沸腾下与水不发生化学反应；（3）在100 oC左右时，必须具有一定的蒸气压[至少666.5 ~ 1333 Pa(5 ~ 10 mmHg)]实验参数表格：
名称 分子量 性状 折光率 比重 熔点（oC） 沸点（oC） 溶解度（/100g）
水 醇 醚
乙酰苯胺 135.17 白色有光泽片状结晶 1.5860 1.219 114.3 304 0.46（20oC） 36.9（20oC） 溶
临硝基乙酰苯胺 180.16 淡黄色片状或棱状晶体 1.4149 94 100（0.133 KPa) 溶于沸水微溶于冷水 溶于乙醇 溶于乙醚
对硝基乙酰苯胺 180.16 无色晶体 1.41 215.6 100（1.06x10-3KPa） 溶于热水 溶 溶
邻硝基苯胺 138.13 橙黄色针状晶体 1.44 69.7 284.5 微溶于冷水溶于沸水 溶于乙醇 易溶于乙醚
对硝基苯胺 138.13 淡黄色针状晶体，易升华 1.424 148.5 331.7 0.0008g（冷水）溶于沸水 溶 溶
实验内容：
实验流程图
邻、对硝基苯胺
对硝基乙酰苯胺
测熔点 测熔点 薄层析
重结晶
水蒸汽蒸馏
水解

对硝基苯胺
对硝基苯胺
邻硝基苯胺
测熔点 薄层析
薄层析
测熔点
薄层析
测熔点
对硝基苯胺
实验步骤1、乙酰苯胺的硝化：在100 mL三口烧瓶中放入5.00g制得的乙酰苯胺，加入10.0mL冰醋酸。安装上电磁搅拌装置。在三颈瓶口分别装上温度计、回流冷凝管、恒压滴液漏斗。在恒压漏斗中加入4.0 mL浓硝酸（比重为1.14 g/mL， 0.03 mol）和8 .0mL浓硫酸（比重为1.84 g/mL）配成混酸。三颈瓶外用电热煲控温在50±5 oC，边搅拌边缓慢加入混酸（约需20 min），加完后60 oC左右继续反应1小时。然后将反应液倒入20 g碎冰中，即有黄色沉淀析出，过滤、水洗至中性。
实验装置图（一）硝化装置2、硝基乙酰苯胺的水解：将得到的固体均分为两份，一份进行重结晶，粗产品转移到50ml烧瓶中，加入约10mL乙醇，在搅拌下加热至沸腾。观察有未溶解的固体，再补加乙醇约8mL后固体全部溶解，最后补加了5mL乙醇。稍冷后，加入0.5g活性炭，并煮沸10min。在保温漏斗中趁热过滤除去活性炭。滤液倒入热的烧杯中。然后自然冷却至室温，冰水冷却，待结晶完全析出后，进行抽滤。用少量冷水洗涤滤饼两次，压紧抽干。将结晶转移至表面皿中，烘干后测定重结晶后固体的熔点，再将重结晶后的固体用自配的氢氧化钠醇溶液在加热沸腾的情况下回流水解半小时，再加入3.0mL水加热沸腾的情况下回流水解20min。再将溶液稍冷后倒入20 g冰水中，过滤，用水洗至弱碱性，烘干得水解产物。取水解后的产物做薄层分析和熔点测定。水解装置 + 重结晶装置 实验装置（二）2.2 取另一份直接水解，水解方法与2.1中一样，水解之后仍将固体均分为两分，一份进行重结晶，重结晶的方法与2.1类似，只是乙醇的用量减半。再将重结晶的样品烘干测定熔点，并做薄层分析。将另一半固体进行水蒸气蒸馏，将蒸馏后收集到的馏分每次用10mL氯仿分两次萃取。将萃取所得液体再次蒸馏，直至烧瓶内溶剂仅剩3mL自然冷却至室温，将所得样品进行薄层分析。蒸馏装置 萃取装置实验装置（三)实验结果与讨论：1.实验结果：1.1熔点测定结果
物质 T初（oC） T全（oC） 熔距ΔT（oC） 标准熔点T（oC）
对硝基乙酰苯胺（初产品重结晶） 165.0 193.0 28.0
168.0 190.0 22.0 215.6
对硝基苯胺（重结晶加水解） 144.0 149.0 5.0
143.0 152.0 9.0 148.5
直接水解的初产品 60.0 63.0 3.0
61.0 63.0 2.0 69.7
水解+重结晶后的产品 59.0 65.0 6.0
61.0 66.0 5.0 69.7
对硝基苯胺（水解+水蒸气蒸馏） 145.0 149.0 4.0 148.5
146.0 150.0 4.0
1.2薄层析结果：
物质 Rf值 样点黄色深浅 样点性状
重结晶再水解产品 样点1 0.59 颜色很浅， 椭球状
纯邻硝基苯胺 0.63 颜色深 椭球状
样点2 0.28 颜色极深 长条楔形
纯对硝基苯胺 0.28 颜色深 椭球状
直接水解的初产品 样点1 0.59 颜色深 椭球状
纯邻硝基苯胺 0.61 颜色深 椭球状
样点2 0.28 颜色浅 椭球状
纯对硝基苯胺 0.28 颜色深 椭球状
水解+重结晶后的产品 样点1 0.56 颜色深 椭球状
纯邻硝基苯胺 0.56 颜色深 椭球状
样点2 0.28 颜色很浅 椭球状
纯对硝基苯胺 0.28 颜色深 椭球状
对硝基苯胺（水解+水蒸气蒸馏） 样点1 无 无 无
纯邻硝基苯胺 0.61 颜色深 椭球状
样点2 0.27 颜色深 椭球状
纯对硝基苯胺 0.27 颜色深 椭球状
邻硝基苯胺（水解+水蒸气蒸馏） 样点1 0.54 颜色深 椭球状
纯邻硝基苯胺 0.54 颜色深 椭球状
样点2 无 无 无
纯对硝基苯胺 0.26 颜色深 椭球状
2、实验讨论（1）熔点测定分析由硝化产物直接重结晶得到的对硝基乙酰苯胺的熔点测定结果来看，熔程长，熔点相较于标准的对硝基乙酰苯胺的熔点-215.6oC来说偏低了许多。造成该实验结果的主要原因有：① 从得到的产品的晶型来看，产品呈土黄色泥状，基本看不出晶态。而晶体的晶型对晶体的熔点有很大的影响，我所得到的产品更偏向于是多晶或非晶，所以熔程较长。② 熔点低说明所含的杂质多，重结晶的效果欠佳，包含的杂质初步判断为临硝基乙酰苯胺。判断的理由是硝化过程中，在酸的作用下会有少量的乙酰苯胺被水解生成苯胺，但由于量少，在重结晶的过程中会全部溶解于溶剂中，不会给实验结果带来很大影响，而含量较多的邻硝基乙酰苯胺则会因为重结晶的的效果不佳而使得实验结果偏低。③ 熔点仪的温度计测温不准，造成所得数值偏低，这在其他的几个熔点测定实验中也可以看出。④ 晶体不够干燥。①、② 两个解释最本质的原因是重结晶的过程中所加的溶剂量不够，溶剂用量不足会使得邻硝基乙酰苯胺在低温时并不能完全溶解在溶剂中，而随着对硝基乙酰苯胺一起析出，再加上晶体析出过程中，由于溶剂量过少，溶质析出过快，成核密度太大，微粒不能形成晶体而是以沉淀形式存在，且相对表面积增大，吸附现象严重，总的结果就是熔程长、熔点偏低。
（2）薄层析结果分析①从薄层析结果来看，邻硝基苯胺的样点随溶剂移动的速度更快，比移值更大，是由于邻硝基苯胺的极性比对硝基苯胺小，因此与吸附剂的结合力更弱，在吸附与脱吸的交替过程中脱吸占上风，因此与溶剂一起攀爬的速度快于对硝基苯胺。②薄层析中，硝化后重结晶再水解的样品的样点拉得很长，并不是清晰的一点，说明产品纯度不高。除了有邻硝基苯胺和对硝基苯胺外还有其他有色杂质，这可能是硝化过程中由于温度控制不当，有多硝基化合物生成。多硝基化合物的生成会使得产品颜色加深，而我所得到的产品颜色确实很深。由此观之确实有少量多硝基化合物存在。（3)综合分析1、为什么要用氢氧化钠醇溶液作为水解试剂：胺基具有给电子性会使酰基碳钝化，因此水解所需的条件要剧烈一些，氢氧化钠醇溶液碱性强，水解效果好，以乙醇作溶剂提供了一个均相体系使反应更容易发生。2、水解产品分析重结晶后水解的产品中对硝基苯胺占绝大部分，但仍有少量的邻硝基苯胺，这从薄层析和熔点测定的结果中都可以看出。薄层析结果显示样品存在两个样点，一个与纯的邻硝基苯胺样点移动的速度一致，但颜色很浅；一个与纯的对硝基苯胺样点移动的速度一致，但颜色深。熔点测定时，熔点与对硝基苯胺的熔点十分接近。这两个实验结果都表明产物主要是对硝基苯胺。造成最终的产品中仍有邻硝基苯胺的原因很大一部分在于重结晶时的效果不好，有邻硝基乙酰苯胺，所以在水解之后产品不纯。直接水解后的样品熔程短，熔点为62oC，十分接近邻硝基苯胺的熔点，而薄层色谱中样品仍有两个样点，一个与纯的邻硝基苯胺样点移动的速度一致，颜色很深；一个与纯的对硝基苯胺样点移动的速度一致，但颜色很浅。由熔点测定结果和薄层色谱结果可以得出，直接水解的产物中邻硝基苯胺居多。将初产品重结晶后，测得的熔点为63oC，相比于未重结晶的产品更接近纯的邻硝基乙酰苯胺的熔点，但改善不大。除了熔点改善不大之外，薄层色谱也十分相近。另外还有明显的熔程变长。而理论上重结晶后应该会使得熔程变短，熔点更接近真实值，所以实验结果与理论之间出现了悖论。这其中的原因是我在直接水解之后，将水解后的产品

I. 有机溶剂的重结晶应选用什么装置，容器大小选择有什么要求

水重结晶时，溶解固体用烧杯即可，而有机溶剂重结晶时，用圆底烧瓶溶解固体，同时需要安装回流装置，防止有机溶剂受热挥发。

水作溶剂时不需要加沸石，而有机溶剂需要加沸石，同时在加入活性炭除色的同时还要重新再加一次沸石，且貌似有机溶剂加入的量要比水加入的量相对更多一些。

必须注意，杂质含量过多对重结晶极为不利，影响结晶速率，有时甚至妨碍结晶的生成。重结晶一般只适用于杂质含量约在百分之几的固体有机物，所以在结晶之前根据不同情况，分别采用其他方法进行初步提纯，如水蒸气蒸馏，减压蒸馏，萃取等，然后再进行重结晶处理。

(9)大学有机重结晶实验装置扩展阅读：

利用混合物中各组分在某种溶剂中溶解度不同或在同一溶剂中不同温度时的溶解度不同而使它们相互分离。

固体有机物在溶剂中的溶解度随温度的变化易改变，通常温度升高，溶解度增大；反之，则溶解度降低。对于前一种常见的情况，加热使溶质溶解于溶剂中，当温度降低，其溶解度下降，溶液变成过饱和，从而析出结晶。由于被提纯化合物及杂质的溶解度的不同，可以分离纯化所需物质。

J. 若采用毒性较强的溶剂进行重结晶,要采用什么装置

若采用毒性较强的溶剂进行重结晶，要采用烧瓶装置。

水重结晶时，溶解固体用烧杯即可，而有机溶剂重结晶时，用圆底烧瓶溶解固体，同时需要安装回流装置，防止有机溶剂受热挥发。

水作溶剂时不需要加沸石，而有机溶剂需要加沸石，同时在加入活性炭除色的同时还要重新再加一次沸石，且貌似有机溶剂加入的量要比水加入的量相对更多一些。

原理

固体混合物在溶剂中的溶解度与温度有密切关系。一般是温度升高，溶解度增大。若把溶解在热的溶剂中达到饱和，冷却时即由于溶解度降低，溶液变成过度饱和而析出晶体。其由于不同的物质常会形成不同的晶格结构，相同晶格结构的物质与不同晶格结构的物质一同结晶的几率很低；相同晶格结构的物质又以半径相近的更易一同结晶。

以上内容参考：网络-重结晶