Ⅰ 如何由对硝基甲苯制备对氨基苯甲醛
实验步骤
1.
在250ml的三颈瓶中依次加入2g对硝基甲苯,6g重铬酸钾粉末及15ml水。
2.
在震荡下自滴液漏斗滴入10ml浓硫酸。(注意用冷水冷却,以免对硝基甲苯因温度过高挥发而凝结在冷凝管上)。
3.
硫酸滴完后,加热回流0.5h,反应液呈黑色。(此过程中,冷凝管可能会有白色的对硝基甲苯析出,可适当关小冷凝水,使其熔融滴下)。
4.
待反应物冷却后,搅拌下加入40ml冰水,有沉淀析出,抽滤并用20ml水分两次洗涤。
5.
将洗涤后的对硝基苯甲酸的黑色固体放入盛有20ml
5%硫酸中,沸水浴上加热10min,冷却后抽滤。(目的是为了除去未反应完的铬盐)
6.
将抽滤后的固体溶于10ml
5%naoh溶液中,50℃温热后抽滤,在滤液中加入1g活性炭,渚沸趁热抽滤。(此步操作很关键,温度过高对硝基甲苯融化被滤入滤液中,温度过低对硝基苯甲酸钠会析出,影响产物的纯度或产率)
7.
充分搅拌下将抽滤得到的滤液慢慢加入盛有60ml
15%硫酸溶液的烧杯中析出黄色沉淀,抽滤,少量冷水洗涤两次,干燥后称重。(加入顺序不能颠倒,否则会造成产品不纯)
Ⅱ 对硝基苯甲酸的制备实验:对硝基甲苯总会在冷凝管处凝结,有没有什么方法在实验过程中将其清除
可以使用热蒸汽法,先用一个多口烧瓶将水加热至沸腾,然后将多口烧瓶其中一个孔与空气接通,一个孔与橡皮管连接,别的全堵上,通过橡皮管将蒸汽源源不断的通入反应容量瓶,使整个容器都充满蒸汽
Ⅲ [实验化学]对硝基苯甲酸在医药、感光材料等工业中应用广泛。以对硝基甲苯等为原料制取对硝基苯甲酸(黄色