二苯乙二酮合成实验装置图

『壹』 二苯乙二酮的制备

方法/步骤

• 于三口烧瓶中(瓶口装上带导气管到氢氧化钠溶液)中放2.0g安息香和10mL浓HNO3蒸汽浴加热混合物，可以用磁力搅拌器加热，此方法既可以搅拌又做到了加热的作用。

• 经常摇动混合物直到红色气体不再产生(大约30分钟)，其实回流三十分钟也行，不一定将要等到红色气体不再出现再进行下一步。反应混合物倒入冷水并剧烈摇动，直至出现黄色固体晶体。

『贰』 二苯乙二酮的制备

这个反应是一个氧化还原反应，冰醋酸在这里既作为一个溶剂，也作为一个酸性介质提供者，三氯化铁在酸性介质中能够发挥最强的氧化性。同时三氯化铁及其容易水解，如果不在酸性介质中，很快就会完全水解成氢氧化物，氢氧化物不溶于水，就无法发挥氧化剂的作用。

『叁』 二苯乙二酮的制备

由苯甲醛在CN-的催化下，两分苯甲醛缩合成二苯基羟乙酮（安息香），再琼斯试剂氧化下，就可以了。

『肆』 二苯基乙二酮的制备

乙酸有两个作用:1.作为溶剂2.提供酸性环境，抑制铁离子的水解
氯化铁的作用:起氧化作用

『伍』 二苯乙二酮的制备

出现说明其中的分子结合在一起了。

『陆』 二苯基乙二酮常用作医药中间体及紫外线固化剂，可由二苯基羟乙酮氧化制得，反应的化学方程式及装置图(部

『柒』 二苯基乙二酮常用作医药中间体及紫外线固化剂，可由二苯基羟乙酮氧化制得，反应的化学方程式及装置图(部分

2. A, D 摩擦瓶壁或者加晶种
3. 小于 D
4, 过滤
5. C

『捌』 二苯基乙二酮常用作医药中间体及紫外线固化剂，可由二苯基羟乙酮氧化制得，反应的化学方程式及装置图（部

（1）装置图中的两种玻璃仪器分别为三颈烧瓶和球形冷凝管（或冷凝管）．
故答案为：三颈烧瓶 球形冷凝管（或冷凝管）．
（2）晶体颗粒的大小与结晶条件有关，溶质的溶解度越小，或溶液浓度越高，或溶剂的蒸发速度越快，或溶液冷却越快，析出的晶粒就越小；反之，可得到较大的晶体颗粒．所以，A．缓慢冷却溶液；D．缓慢蒸发溶剂有利于得到较大的晶体．
当溶液发生过饱和现象时，振荡容器，用玻璃棒搅动或轻轻地摩擦器壁，或投入几粒晶体（晶种），都可促使晶体析出．
故答案为：AD 用玻璃棒摩擦容器内壁，加入晶种．
（3）减压过滤也称抽滤或吸滤．抽滤时所用的滤纸应略小于布氏漏斗内径，能将布氏漏斗上全部小孔盖住．
将烧杯中的二苯基乙二酮晶体转入布氏漏斗时，杯壁上往往还粘有少量晶体，需选用液体将杯壁上的晶体冲洗下来后转入布氏漏斗，目的是为了用减少晶体的损失．所以选择冲洗的液体应该是不会使晶体溶解损失，又不会带入杂质的．选择用滤液来物冲洗的液体是最好的，这是因为滤液是饱和溶液，冲洗时不会使二苯基乙二酮晶体晶体溶解，同时又不会带入杂质．
故答案为：小于 D．
（4）重结晶过程：加热溶解→活性炭脱色→趁热过滤→冷却结晶→抽滤→洗涤→干燥，其中活性炭脱色可以除去有色杂质，趁热过滤可以除去不溶性杂质，冷却结晶，抽滤可以除去可溶性杂质．故答案为：趁热过滤．
（5）对照图上的斑点分析，可以知道，反应开始时图上的斑点是反应物，由此可推知，回流15min、30min、时的图上，下面的斑点为反应物，上面的斑点为生成物，45min时则图上的斑点是生成物，而反应物基本上无剩余．因此，该实验条件下比较合适的回流时间是45min．
故答案为：C．

『玖』 二苯胺乙二酮的合成

二苯乙二酮的合成
在 100mL 三颈烧瓶中加入 4g 安息香,25mL 冰醋酸,2g 硝酸铵和 5mL2%醋酸铜溶液, 冷凝管上端通过 30°弯管连接气体收集装置,以 10%氢氧化钠溶液为吸收液。在磁力搅拌 器加热回流下反应,同时用薄层层析跟踪监测反应至反应不再发生变化,注意每次用毛细 管取样量要尽量相同。停止反应,冷却反应液至 50 至 60℃,搅拌下加入 40mL 冰水,析出 黄色固体,减压抽滤,冰水洗涤,至于红外灯下烘干,得到黄色粉末状固体,净重 3.79g。 4.3 柱层析分离纯化法 称取粗产物 0.100g 于 25mL 干燥茄形瓶中,滴加乙酸乙酯至其溶解,加入 500mg 硅胶 (100 至 400 目),摇匀,旋转蒸发仪蒸除溶剂后得到干燥松散的上样样品。

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『拾』 二苯基乙二酮的制备。。。加硝酸有和作用

做氧化剂啊～氧化α位的羟基，有的时候使用
冰醋酸
和
亚硝酸钠
也可以