制作阿司匹林的实验装置图

㈠ 由苯环制阿司匹林的过程，求各步骤方程式

都不行……苯环上的取代是亲电取代，OH-很难能取代Cl-，而且Cl-还和苯环共轭……如果非要用苯环制备的话，倒是想到一种方法，但是比较麻烦……PhH →(CH3COCl，AlCl3) PhCOCH3 →(Zn，浓HCl，Δ) PhCH2CH3 →(混酸，Δ) o-O2N-PhCH2CH3 →(氧化) o-O2N-PhCOOH →(Fe，HCl) o-H2N-PhCOOH →(NaNO2，H2SO4) o-HOOCPh-N2·HSO4 →(H2O，H2SO4) o-HOOCPh-OH →(Ac2O) o-HOOCPh-OAc

㈡ 乙酰水杨酸的制备实验装置图

乙酰水杨酸的制备实验装置图如下：

(2)制作阿司匹林的实验装置图扩展阅读

使用禁忌

12岁以下儿童可能引起瑞夷综合症（Reye's syndrome）高尿酸血症，长期使用可引起肝损害。妊娠期妇女避免使用。饮酒者服用治疗量阿司匹林，会引起自发性前房出血，所以创伤性前房出血患者不宜用阿司匹林。

剖腹产或流产患者禁用阿司匹林；阿司匹林使6-磷酸葡萄糖脱氢酶缺陷的溶血性贫血患者的溶血恶化；新生儿、幼儿和老年人似对阿司匹林影响出血特别敏感。治疗剂量能使2岁以下儿童发生代谢性酸中毒、发热、过度换气及大脑症状。

肠胃出血或脑出血的危险可能会抵消少量服用阿司匹林所带来的益处。

研究人员分析了居住在澳大利亚维多利亚的2万名年龄为70岁到74岁之间的老年男性和妇女的健康数据库，通过电脑运行该数据库，然后把每天服用阿司匹林的利与弊的临床试验结果输入到电脑中。

通过计算机模拟研究发现，服用少量阿司匹林可预防710名老年人患心脏病，54名老年人避免了中风，但却有1071名老年人出现肠胃出血，129名老年人出现脑出血。不过，是否服用阿司匹林对他们的寿命则没有影响。

已经有多项研究证实，阿司匹林有助于预防可导致梗死或中风的血栓的形成，但阿司匹林的副作用之一则是，长期服用会导致出血，出血部位因个人情况而有所不同。

美国健康指南推荐：心血管和冠心病高危人群每天要服用小剂量的阿司匹林75至150毫克。而该项研究则认为，迄今为止对老年人来说，“应该抵抗这种盲目服用阿司匹林的诱惑。

参考资料来源：网络-乙酰水杨酸

㈢ 如何在一般的实验室制备阿司匹林

一、抄阿司匹林的制备方袭法制备阿司匹林的工艺路线较多，这里介绍两种制法。 第一法 1.采用乙酸酐为乙酰化剂的工艺路线2.需用原料及配方实例 原料名称 规格 组分比(份) 酚甲酸 98.5% 25 乙酸酐 98.5% 27 3.制备工艺混料投入带配有冷凝器的烧瓶中，在油浴上控温于150～160℃，反应约3小时，于减压下蒸去过量之乙酸酐及反应中生成的乙酸，其蒸出物重约16份，余品重为31份。再用2倍重量的苯重结晶，可得18份纯品。若将余液浓度增高，还可收得10份纯品。 第二法 1.用乙酰氯及吡啶为乙酰化剂的工艺路线2.需用原料及配方实例 原料名称 规格 组分比(份) 吡啶 纯 10 酸甲酸 98.5% 14 乙酰氯 10 3.制备工艺将酚甲酸投入吡啶中，加温使溶，乃用冰冷剂使冷，次徐加乙酰氯，初滴入时其物料即变为浆体，次为液体，后又变浓。于水浴锅上加热10分钟，倾于冰上，并搅拌使粘稠液体变为固体，粉碎→水洗并于60～70℃下干燥得粗制品约13份，在苯中重结晶可得纯品。

㈣ 阿司匹林的制备需要进行两次提车两次提纯中分别除去了什么杂质

你这里没有提高是采用什么路线合成阿司匹林，下面回复默认所采用的合成方法是经典的酸催化下水杨酸和乙酸酐反应得到阿司匹林。

其反应如图1所示。

图2 水杨酸聚合

㈤ 阿司匹林的制备实验

阿司匹林的制备
实验原理
水杨酸 乙酸酐 乙酰水杨酸 乙酸
（阿司匹林）
水杨酸在酸性条件下受热,还可发生缩合反应,生成少量聚合物.
实验用品
仪器：三颈瓶(100mL) 、球形冷凝管 、 减压过滤装置、电炉与调压器、表面皿、水浴锅、温度计(100℃)
药品：水杨酸(C.P.)、乙酸酐(C.P.) 、浓硫酸 、盐酸溶液(1∶2)、 饱和碳酸氢钠溶液
实验装置图
图4-3-2减压过滤装置
实验步骤
(1) 酰化
实验装置：普通回流装置
加料量：
水杨酸：4g
乙酸酐（新蒸馏）：10mL
浓硫酸：7滴
反应温度 ：75～80℃
水浴温度 ：80～85℃
反应时间 ：20min
(2) 结晶、抽滤
实验装置：减压过滤装置
试剂用量：
蒸 馏 水：100mL
冰-水浴冷却
放置20min
(3) 初步提纯
实验装置； 减压过滤装置
试剂用量：
饱和碳酸钠溶液：50mL
盐酸溶液：30mL
结晶析出：冰-水浴冷却
(4) 重结晶
实验装置； 普通回流装置
减压过滤装置
试剂用量：95%乙醇
适量水
(5) 称量、计算收率
注意事项
(1)乙酸酐有毒并有较强烈的刺激性,取用时应注意不要与皮肤直接接触,防止吸入大量蒸气.加料时最好于通风橱内操作,物料加入烧瓶后,应尽快安装冷凝管,冷凝管内事先接通冷却水.
(2)反应温度不宜过高,否则将会增加副产物的生成.
(3)由于阿司匹林微溶于水,所以洗涤结晶时,用水量要少些,温度要低些,以减少产品损失.
(4)浓硫酸具有强腐蚀性,应避免触及皮肤或衣物.
阿司匹林化学名称为乙酰水杨酸,是白色晶体,熔点135℃,微溶于水(37℃时,1g／100gH20).
早在18世纪时,人们就已从柳树中提取了水杨酸,并发现它具有解热、镇痛和消炎作用,但其刺激口腔及胃肠道黏膜.水杨酸可与乙酸
酐反应生成乙酰水杨酸,即阿司匹林,它具有与水杨酸同样的药效.近年来,科学家还新发现了阿司匹林具有预防心脑血管疾病的作用,因而得到高度重视.
本实验以浓硫酸为催剂,使水杨酸与乙酸酐在75℃左右发生酰化反应,制取阿司匹林.
阿司匹林可与碳酸氢钠反应生成水溶性的钠盐,而作为杂质的副产物则不能与碱作用,可在用碳酸氢钠溶液进行纯化时将其分离除去.
于干燥的圆底烧瓶中加入4g水杨酸和10mL新蒸馏的乙酸酐,在振摇下缓慢滴加7 滴浓硫酸,参照图4-3-1安装普通回流装置.通水后,振摇反应液使水杨酸溶解.然后用水浴加热,控制水浴温度在80～85℃之间,反应20min.
撤去水浴,趁热于球形冷凝管上口加入2mL蒸馏水,以分解过量的乙酸酐.
稍冷后,拆下冷凝装置.在搅拌下将反应液倒入盛有100mL冷水的烧杯中,并用冰-水浴冷却,放置20min.待结晶析出完全后,减压过滤.
将粗产品放入100mL烧杯中,加入50mL饱和碳酸钠溶液并不断搅拌,直至无二氧化碳气泡产生为止.减压过滤,除去不溶性杂质.滤液倒入洁净的烧杯中,在搅拌下加入30mL盐酸溶液,阿司匹林即呈结晶析出.将烧杯置于冰-水浴中充分冷却后,减压过滤.用少量冷水洗涤滤饼两次,压紧抽干,称量粗产品
将粗产品放入100mL锥形瓶中,加入95%乙醇和适量水（每克粗产品约需3mL95%乙醇和5mL水）,安装球形冷凝管,于水浴中温热并不断振摇,直至固体完全溶解.拆下冷凝管,取出锥形瓶,向其中缓慢滴加水至刚刚出现混浊,静止冷却.结晶析出完全后抽滤.
将结晶小心转移至洁净的表面皿上,晾干后称量,并计算收率.

㈥ 实验装置图呢(乙酰水杨酸的制备）

乙酰水杨酸俗称阿司匹林,为重要的医药.具有退热、镇痛、抗风湿等作用.
二、基本原理：
乙酰水杨酸是水杨酸（邻羟基苯甲酸）和乙酰酐,在少量浓硫酸（或干燥的氯化氢,有机强酸等）催化下,脱水而制得的.
主反应：
副反应：
在生成乙酰水杨酸的同时,水杨酸分子间可发生缩合反应,生成少量的聚合物.
乙酰水杨酸能与碳酸氢钠反应生成水溶性钠盐,而其副产物聚合物不能溶于碳酸氢钠溶液.利用这种性质上的差别,可纯化阿司匹林.
注意：
反应温度不宜过高,否则将增加副产物的生成：
1.为了促使反应向右进行,通常采用增加酸或醇的浓度,或连续的移去产物酯和水（通常是借形成共沸混合物来进行）的方式来达到.至于是否醇过量和酸过量,则取决于原料来源的难易及操作上是否方便等因素.在实验过程中,常常是两者兼用来提高产率.
2.由于水杨酸中的羟基和羧基能形成分子内氢键,反应必须加热到150℃～160℃.不过,加入少量的浓硫酸或浓磷酸过氧酸等来破坏氢键,反应温度也可降到60℃～80℃,而且副产物也会有所减少.
3.乙酰水杨酸易受热分解,因此熔点不是很明显.它的熔点为136℃ ,分解温度为128℃ 135℃ .在测定熔点时,可先将载热体加热至120℃左右,然后放入样品测定.
三、实验操作：
1.在100ml锥形瓶中放置干燥的水杨酸6.5g及乙酰酐10ml,充分摇动后,滴加10滴浓硫酸（足量）.（注意：如不充分振摇,水杨酸在浓硫酸的作用下,将生成付产物水杨酸水杨酯.）
2.水浴上加热,水杨酸立即溶解.如不全溶解,则需补加浓硫酸和乙酰酐.保持锥形瓶内温度在70℃左右.（注意：用水浴温度控制反应温度.水浴温度控制在80℃－85℃即可.）维持反应20分钟.
3.稍微冷却后,在不断搅拌下将其倒入100ml 冷水中.冷却析出结晶（只要瓶内温度和冷却水温度一致即可,不一定需要15分钟）.抽滤粗品,每次用10ml水洗涤两次,其作用是洗去反应生成的乙酸及反应中的硫酸.
4.粗品重结晶纯化,用95%乙醇和水1:1的混合液约25ml左右,加冷凝管加热回流,以免乙醇挥发和着火,固体溶解即可.（重结晶时无须加活性炭,加活性炭的作用是除去有色杂质,因粗产品没有颜色,加热煮沸即可）
5.趁热过滤,冷却,抽滤,干燥,称重.
四、实验产率的计算：
从反应方程式中各物材料的摩尔比,可看出乙酰酐是过量的,故理论产量应根据水杨酸来计算.0.045mol水杨酸理论上应产生0.045mol乙酰水杨酸.乙酰水杨酸的相对分子质量为180g/mol,则其理论产量为：
0.045（mol）×180（g/mol）＝8.1g

㈦ 在阿司匹林的生产过程中分别使用了哪些反应及分离钝化装置

OHCCHAc2O/TsOHOAcCCHO回流O(20)

（2）溶剂 反应比较平稳，可不用溶剂，或用与酸酐对应的羧酸为溶剂；若反应激烈，不易控制，可加入惰性溶剂。常用苯、甲苯、硝基苯、石油醚等。

严格控制反应体系中的水分 2．应用

用于反应困难位阻大的醇以及酚羟基的酰化。

OHCOOHAc2O/conc.H2SO460~80OAcCOOH

OHCH3NCH31) (C2H5CO)2O/Py,2) HCl(gas)OCOC2H5CH3(59%)HClNCH3

OHOAc2O/Py,18hOAcO(81%)

混合酸酐的开发与利用：

HOCH2(CHOH)4CH2OHD甘露糖醇CH2OAcCOOHNBA/dioxaneH2O/HClO4r.t.,1.5hAcOH(CF3CO)2OCH2OAc(CHOAc)4CH2OAc(80%)

CH2OAcHOCOOHBr(80%~90%)OO

★四、生产实例 阿司匹林的生产 反应过程

OHCOOH操作过程

+(CH3CO)2OH2SO4OCOCH3COOH+CH3COOH

在干燥的反应器中，依次加入水杨、醋酐，开动搅拌，加浓硫酸 打开冷却水，逐渐加热到70℃， 在70－75℃反应半小时 取样测定

反应完成后，将反应液倾入冷水中 继续缓缓搅拌，直至乙酰水杨酸全部析出 抽滤，用水洗涤、压干，即得粗品 ★反应条件及影响因素 酰化反应严格无水 温度控制 醋酐用量 ★工艺流程框图

蒸汽、水醋酐酰化水杨酸冷冻盐水水结晶离心脱水气流干燥母液阿司匹林★工艺流程图

包装过筛旋风分离 冷却水冷凝器醋酐、水杨酸接真空水蒸汽酰化釜冷却水水结晶釜冷冻盐水气流干燥器旋风分离器过筛机旋风分离器母液泵离心机母液贮槽成品

学习目标

? 通过对典型药物的生产过程的分析，熟悉药品生产的一般过程。 ? 掌握分析、解决问题的思路与方法。

? 熟悉酰化技术在药物合成中的地位。

酰化技术典型案例分析

案例一 阿司匹林的生产 反应过程

OHCOOH+(CH3CO)2OH2SO4OCOCH3COOH+CH3COOH

工艺流程框图

蒸汽、水醋酐酰化水杨酸冷冻盐水水结晶离心脱水气流干燥母液阿司匹林工艺流程图

包装过筛旋风分离 冷却水冷凝器醋酐、水杨酸接真空水蒸汽酰化釜冷却水水结晶釜冷冻盐水气流干燥器旋风分离器过筛机旋风分离器母液泵离心机母液贮槽成品 ★分析：

1．阿司匹林的生产应用的是哪种酰化技术？反应时能否用其他的酰化剂？为什么？ 2．阿司匹林制备反应会发生哪些副反应？产生哪些副产物？ 3．阿司匹林制备反应可采用什么方法检测反应终点？ 4．本实验所用的仪器、量具为何干燥无水？ 5．根据工艺流程简要描述阿司匹林的生产过程。 6．比较结晶釜和酰化釜的异同。

㈧ 如果穿越回了古代，怎么合成阿司匹林

（2019·新课标）乙酰水杨酸（阿司匹林）是目前常用药物之一。实验室通过水杨酸进行乙酰化制备阿司匹林的一种方法如下：

（3）①中需使用冷水，目的是充分析出乙酰水杨酸固体（结晶）。

（4）②中饱和碳酸氢钠的作用是生成可溶的乙酰水杨酸钠，以便过滤除去难溶杂质。

（5）④采用的纯化方法为重结晶。

（6）本实验的产率是60%。

㈨ 阿司匹林的制备步骤

苯酚和二氧化碳在碱性条件下加成生成水杨酸钠（Kolbe-Schmittreaction见图），该钠盐经硫酸处理得到水杨酸，再与乙酸酐反应酯化得到阿司匹林（水杨酸乙酸酯）。

注：可惜图片只能插一张。

㈩ 阿斯匹林的制备

我记得当时我们做的时候是用苯胺和乙酸做的，具体的步骤有点忘了，但应该是在烧瓶中加热回流。
希望对你有帮助。
要是真急着要，我回去把实验步骤给你找出来。

好了，帮你找到了！
制备过程：
首先将10ML苯胺和15ML乙酸加入到50ML的圆底烧瓶中，并在其中加入少量锌粉和沸石。
在烧瓶上加分馏装置，上面加上温度计，并用支管试管收集蒸馏出来的少量水和乙酸。电热套加热。
先控制温度保持烧瓶中液体微沸10分钟左右。再加大电压，升高温度，保持温度计温度在105度，大概50分钟。
这时你会发现温度计的温度降低，说明反应基本完全。
趁热把烧瓶中的液体倒在冷水中搅拌，有沉淀后减压抽滤。

对生成物提纯：
在生成物中加入热水，注意，是热水且不要太多，刚好溶解即可，趁热用热水漏斗过滤，在降温使结晶，在用减压漏斗抽滤，干燥即可。

上面就是大体步骤，我们实验就是这么做的，希望对你有帮助，如果有什么不明白，再帮你解答。