⑴ 大学化学实验报告-乙酸乙脂的制备
乙酸乙酯的制备
一实验目的
1.学习从有机酸合成脂的一般原理及方法
2.巩固蒸馏,洗涤,干燥等基本操作
二.实验原理
乙醇过量 浓H2SO4除催化作用外,还能吸取反应生成的水,有利于脂化反应的进行.
因乙酸乙酯容易挥发和在水中溶解度较大等因素,精制过程中不可能避免的损失,产率一般不会超过70%
三.实验药品及理论产量
9.5ml无水C2H5OH;6mlCH3COOH; 2.5ml浓H2SO4
四.物理常数
M mp bp d S(100mlH2O)
乙酸 60 16.6 117.9 1.0492 任意混溶
乙醇 46 - 78.5 0.7893 -
乙酸乙酯 88 - 77.1 0.9003 8.5
乙酸乙酯,乙醇,水能形成多种恒沸混合物,其恒沸物的 组成及沸点如下:
沸点 乙酸乙酯 乙醇 水
70.2 82.6 8.4 9.0
70.4 91.9 - 8.1
71.8 69 31 -
五.实验装置
回流装置,蒸馏装置.
六.实验步骤流程图
七.实验步骤
1.取料
9.5ml C2H5OH + 6mlCH3COOH +2.5 mlH2SO4
2.回流
保持缓慢回流1/2 h
3.蒸馏
得粗品(含H2O,C2H5OH,CH3COOH,(C2H5)2O等杂质)(约一半体积)
4.洗涤
(1)中和
用饱和Na2CO3洗,除CH3COOH(至pH 6--7)
(2)用饱和NaCl洗 除CO32-
(3)用5ml饱和CaCl2洗 除C2H5OH
(4)干燥
用无水硫酸镁,除H2O
(5)蒸馏
精制产品,除乙酸,收集纯产品.
八.注意事项
1.回流温度要适宜,回流时间不宜太短.
2.用CaCl2溶液洗之前,一定要先用饱和NaCl溶液洗,否则会产生沉淀,给分液带来困难.
九.思考题
1.酯化反应有什么特点?在实验中如何创造条件促使酯化反应尽量向生成物方向进行?
2.本实验若采用醋酸过量的做法是否合适?为什么?
3.蒸出的粗乙酸乙酯中主要有哪些杂质?如何除去?
4.本实验能否用氢氧化钠代替饱和碳酸钠溶液洗
⑵ 实验室制取乙酸乙酯的制取装置图和步骤
一、制取乙酸乙酯的装置图:
二、实验操作:
1、制取乙酸乙酯的化学式:
CH3COOH+CH3CH2OH=(浓硫酸,加热专)CH3COOC2H5+H2O(可逆反应)
2、具体属实验步骤:
1)、按照实验要求正确装置实验器具
2)、向大试管内装入碎瓷片(防止暴沸)
3)、向大试管内加入适量的(约两毫升)无水乙醇
4)、边震荡边加入2ml浓硫酸(震荡)和2ml醋酸
5)、向另一个试管中加入饱和碳酸钠溶液
6)、连接好实验装置(导管不能插入碳酸钠溶液中导管口和液面保持一定距离防倒吸)
7)、点燃酒精灯,加热试管到沸腾
8)、待试管收集到一定量产物后停止加热,撤出试管b并用力振荡,然后静置待分层,分离出乙酸乙酯层、洗涤、干燥。乙酸乙酯就制取好了。实验结束后,将装置洗涤干净
三、装置中通蒸汽的导管不能插在饱和碳酸钠溶液之中目的:
防止由于加热不均匀,造成Na2CO3溶液倒吸入加热反应物的试管中。
⑶ 实验室制取乙酸乙酯的装置如下
(1)乙酸成本高,乙醇低,应过量,使乙酸多可能参加反应
(2)催化剂,脱水剂
(3)此时回CH3COOC2H5更纯净,含有较少杂志答(如C2H5OH)
(4)饱和Na2CO3溶液洗涤酯的目的:吸收CH3COOH,溶解C2H5OH,降低CH3COOC2H5溶解度
用饱和CaCl2溶液洗涤酯的目的溶解C2H5OH(生成Ca(C2H5OH)6Cl2),降低CH3COOC2H5溶解度)
(5)Na2CO3与CaCl2两种饱和溶液生成CaCO3沉淀
(6)保持气压平衡,使CH3COOC2H5顺利进入锥形瓶
⑷ (12分)下图是实验室制取乙酸乙酯的实验装置。请回答: (1)在M试管中加碎瓷片的作用是 &...
(1)防止暴沸。饱和碳酸钠溶液。降低乙酸乙酯的溶解度,便于分层。防止倒吸。 ![]() (2)先加入乙醇,在缓慢加入浓硫酸,冷却后在加入乙酸。 (3)催化剂和吸水剂。 (4)上,分液漏斗。 (5)CH 3 COOH + C 2 H 5 OH CH 3 COOC 2 H 5 + H 2 O (6)② ⑸ 制备乙酸乙酯的仪器 如果是高中化学实验的话,下面的装置就可以了。 需要的仪器有铁架台,酒精灯,试管。如果是工业制备的话,一般采用直接酯化法。流程一般为将乙酸、乙醇和少量的硫酸加入反应釜,加热回流5-6h。然后蒸出乙酸乙酯,并用5%的食盐水洗涤,氢氧化钠和氯化钠混合溶液中和至PH=8。再用氧化钙溶液洗涤,加无水碳酸钾干燥。最后蒸馏,收集76-77℃的馏分,即得产品。高中化学就不需要掌握它的仪器了。 ⑹ 简述乙酸乙酯制备的主要仪器装置
回流装置,再用蒸馏装置分离纯化、 ⑺ 实验室制乙酸乙酯的装置 楼主你好,我是学化工工艺的以前在实验室做过这个实验。 乙酸乙酯的制取:先加乙醇,再加专浓硫酸(加入碎瓷片属以防暴沸),最后加乙酸,然后加热(可以控制实验)。浓硫酸是催化剂,吸水剂。该反应是可逆反应,为了提高酯的产量,必须尽量使反应向有利于生成酯的方向进行。一般是使反应物酸和醇中的一种过量。在工业生产中,究竟使哪种过量为好,一般视原料是否易得、价格是否便宜以及是否容易回收等具体情况而定。在实验室里一般采用乙醇过量的办法。乙醇的质量分数要高,如能用无水乙醇代替质量分数为95%的乙醇效果会更好。催化作用使用的浓硫酸量很少,一般只要使硫酸的质量达到乙醇质量的3%就可完成催化作用,但为了能除去反应中生成的水,应使浓硫酸的用量再稍多一些。还有就是乙酸乙酯时反应温度不宜过高,要保持在60℃~70℃左右,温度过高时会产生乙醚和亚硫酸或乙烯等杂质。液体加热至沸腾后,应改用小火加热。事先可在试管中加入几片碎瓷片,以防止液体暴沸。3 ⑻ 实验室制乙酸乙酯得主要装置如图中A所示,主要步骤①在a试管中按2:3:2的体积比配制浓硫酸、乙醇、乙酸
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