加热套的实验装置图

（18分每空2分）（1）SO ₃ ，浓硫酸。（2）C装置中哪个导管冒出气泡的速率快。（答案合理均给分）
（3）98.3%H ₂ SO ₄ 溶液；F装置后再增加一个内盛碱液的洗气装置。
（或碱石灰；将F装置改为干燥管。
或NaOH浓溶液；在F装置前再增加一个内盛浓硫酸的洗气装置）（答案合理均给分）
（4）U型管（或干燥管）；碱石灰。（答案合理均给分）
（5） N ₂ O ₄ (无色)，本反应是放热反应，U型管底部的温度降低，上述可逆平衡向右移动，NO ₂ 浓度降低，颜色变浅。

D. 水浴加热装置图解

答案： 解析： A：③⑥ B．⑦ C．⑤ 解析： 测KNO3溶解度需测量溶液的温度，故温度计应插入溶液中；制硝基苯需测量水浴的温度，温度计只插入水浴中。

E. 急！帮忙认一下照片中的化学实验装置叫什么。

加热装置为：电热套
接橡胶管的为：回流分水器（不含烧瓶的整个玻璃仪器）

F. 化学里固体加热型装置和固液加热型装置图

这个指的是反应物的类型和反应的条件：固固加热型是指一种固体和另一种固专体在加热的条件下进属行化学反应，例如：氯酸钾与二氧化锰在加热的条件下反应生成氧气和氯化钾（反应中二氧化锰作为催化剂）。

固液不加热型是一种固体和一种液体在不加热的条件下进行化学反应，例如：双氧水（也叫过氧化氢）液体与二氧化锰固体在不加热的情况下就能发生反应生成氧气和水（反应中二氧化锰同样作为催化剂）。如图：

(6)加热套的实验装置图扩展阅读：

固体的加热注意事项：

试管：

①试管口稍向下倾斜（加热NH4Cl除外）

②试管要预热 ③酒精灯要对准固体部分加热蒸发皿：①要注意充分搅拌

②适用于固体的烘干或灼烧，用试管夹夹在距试管口 1/3处。给试管预热,然后对药品部位集中加热。加热时,试管要横放,管口略向下倾斜。

坩埚：

①先小火加热,后强火灼烧

②适用于高温加热固体

③坩埚种类有瓷坩埚、氧化铝坩埚等,加热熔融强碱只能在铁坩埚中进行。

G. 不同比例下，乙醇与水混合后的凝固点曲线图。

对于能形成共沸物的混合溶液来说，普通的精馏方法是很难进行分离的。例如：乙醇—水溶液，因为乙醇同水形成了共沸物。在常压下，共沸组成为4.43%的水，95.57%的乙醇。共沸点为78.15℃。即当乙醇—水溶液浓度为95.6%时，溶液的汽液相组成（平衡组成）相等。这就无法用普通精馏的方法将惭醇溶液再浓缩，即得不到纯度高于95.6%的乙醇。但我们可根据共沸精馏的原理。选择一个好的共沸剂，使之与水和乙醇形成三元共沸物，从而达到分离目的，即可得到无水乙醇。
表1列举了常压下几种共沸剂与乙醇、水形成三元共沸物的特性。
表1 三元共沸物特性表
组分 各纯组分沸点 三 元
共沸点（℃） 共沸物组成wt%
1 2 3 1 2 3 1 2 3
乙醇 水 苯 78.3 100 80.2 64.85 18.5 7.4 74.1
乙醇 水 乙酸乙酯 78.3 100 77.15 70.23 8.4 9.0 82.6
乙醇 水 甲苯 78.3 100 110.7 74.55 — — —
乙醇 水 三氯甲烷 78.3 100 61.15 55.5 4.0 3.5 92.5
在表1所列共沸剂中（组分3），以苯应用最早、最广。虽然目前有被三氯甲烷和乙醇乙酯取代的趋势，但本实验考虑到苯作共沸方法成熟，现象明显，数据较全，便于学生掌握，故用苯作共沸剂制无水乙醇。
一、实验目的
1．巩固并加深理解课堂所学的共沸精馏的有关内容，着重掌握选取共沸剂并用加共沸剂的方法进行分离的原理和方法。
2．熟悉实验室的精馏设备和操作方法。
3．熟练运用三元相图表示溶液各组成的变化过程。
二、实验原理
乙醇（A）、水（W）、苯（B）三者之间可以形成一个三元共沸物，现将它们之间存在的共沸物情况列于表2。
表2 乙醇、水、苯之间存在共沸物的情况
共 沸 物 共沸点（℃） 共沸物组成
A W B
乙醇—水（二元） 78.15 95.57 4.43 —
苯—水（二元） 69.25 — 8.83 91.17
乙醇—苯（二元） 68.24 32.37 — 67.63
乙醇—水—苯（三元） 64.85 18.5 7.4 74.1
当添加适当数量的苯于工业乙醇中蒸馏时，则乙醇—水—苯三元共沸物首先馏出，其次为乙醇—苯二元共沸物，无水乙醇最后留于釜底，其蒸馏过程以图1说明。

图1 乙醇—水—苯三元相图
正三角项点A、W、B分别表示乙醇，水和苯纯物质。T点为A—W—B三元共沸物组成，C点表示A—W二元共沸物组成，D点表示A—B的二元共沸组成，E点为W—B的二元共沸组成。曲线LNM为饱和溶解度曲线，该线以下为两相共存区，系线两端表示两相组成。该曲线受温度的影响而上下移动。
设以95%的乙醇为原料（图1中G点），加入共沸剂，各组成顺GB线变化，设结果得组成为H的混合物。蒸馏时，若塔足够高，则三元共沸物先馏出（64.85℃），组成为T点组成。而釜中残液的组成沿THJ线向J点移动。当达到J点时，残液中已无水分塔项温度升高到68.2℃，馏出A—B二元共沸组成（组成为D点所示），残液组成沿JA线向A点移动，蒸馏温度达到78.3℃时，塔底残液即为无水乙醇。
由图1所示，H点表示最初塔釜混合物的组成，若加苯后使其组成正好在AT线与GB线的交点处（H点），则三元共沸物馏出后，残液变成纯乙醇，此时的共沸剂用量为理论共沸剂用量，但实际操作时宜于添加稍过量的苯，使脱水完全。
首先馏出的大部分为三元共沸（其总组成为T点所示），冷凝后分为两相，一相以苯为主，称苯富相；一相以水为主，称水富相。一般可利用分相器分层将苯相回流，水相采出，使共沸剂不至浪费，也可使精馏时间缩短。但本实验为便于分析计算，未采用分相回流，而是混相回流。继三元共沸后，馏出物为均相的二元共沸物（组成为D点所示）。
三、实验药品、设备用仪器
1．药品
工业乙醇（约含95%乙醇，5%水）。
苯：分析纯，含苯99.5%。
2．设备及仪器
（1）镀水银真空夹套玻璃精馏一套，内装不锈钢网状填料
（2）1000ml三口蒸馏烧瓶 1个。
（3）1000ml电加热套 1个。
（4）2KVA调压器 1台。
（5）阿贝折光仪 1台。
（6）超级恒温水浴 1台。
（7）秒表2块。
3．实验装置图
1．塔顶温度计
2．精馏头（冷凝器）
3．出料阀
4．接收瓶
5．精馏塔（内装填料）
6．塔底温度计
7．三口烧瓶（再沸器）
8．电热套

四、实验操作步骤
1．原料配制
称取95%乙醇100克，加苯量计算：
100克95%乙醇中含水5克，按馏出物为三元共沸物计，将5克水完全脱除需加苯：5× 克，为保证水脱除彻底，使苯量略为过量，故加苯54克。即原料中：乙醇95克，水5克，苯54克。
2．实验操作
（1）将原料加入釜中，先开塔顶冷却水，再开塔釜电加热设备。
（2）从塔顶见液体滴下起，全回流20分钟，然后以回流比R=10出料，注意观察塔顶温度变化及馏出液分层情况。
（3）当塔顶温度略有升高，塔顶馏出物由混浊（分层）变为清晰时（不分层），更换出料接收瓶，并加大回流比，使R=13～15。继续出料，观察塔顶温度变化情况，当顶温超过70℃时，回流比加大至20：1。
（4）将更换下来的接收瓶中的出料称重，然后倒入分液漏斗分层（分液漏斗有夹套，保温在25℃），待分层清晰后，分出水层及油层，称重，并分别测两层的折光率ηD25℃。
（5）当塔顶温度升至73℃以上时，停止出料，抽取釜液测其折光率ηD25℃，当与市售无水乙醇（浓度得不小于99.5%）折光率相近时，即认为合格。
（6）关闭塔釜电热设备，塔顶不见液体滴出后，再10分钟关闭冷却水。
（7）实验自始自终每隔15分钟记录一次釜温、顶温及回流比等数据。
五、数据记录及处理
1．根据表2、表3绘出组成一折光率曲线，在曲线中查出馏出液的组成。
（2）作正三角相图。参照表2画出25℃时的溶解度曲线，系线，标出褶点。根据所测组成标出三元共沸点，原料点，并在图中表示本实验的精馏过程。

表2 水—苯—乙醇系统在25℃下的平衡组成
苯富相Wt% 水富相Wt%
乙醇 苯 ηD25℃ 乙醇 苯 ηD25℃
1.85 98.00 1.4940 15.61 0.19 1.3431
3.85 95.82 1.4897 30.01 0.65 1.3520
6.21 93.32 1.4861 38.50 1.71 1.3573
7.91 91.25 1.4829 44.00 2.88 1.3615
11.00 0.81 1.4775 49.75 8.95 1.3700
14.68 83.50 1.4714 52.28 15.21 1.3787
18.21 79.15 1.4650 51.72 22.73 1.3890
22.30 74.00 1.4575 4995 2911 1.3976
23.58 72.41 1.4551 48.85 31.85 1.4011
30.85 62.01 1.4408 43.42 42.89 1.4152

褶点组成：水10.25%
乙醇37.65%
苯52.10%

表3 苯—乙醇系统组成与折光率的关系
乙醇含量Wt% 折光率ηD25℃ 乙醇含量Wt% 折光率ηD25℃
0 1.49803 46.78 1.42815
2.71 1.49401 57.22 1.42392*
5.87 1.48885 71.00 1.39555
12.79 1.47790 84.92 1.37772
1.934 1.47667* 91.60 1.36923
36.78 1.44219 100 1.35929
表中带*的两个数据可能有误，可不予参考。
六、思考题
1．形成共沸物的条件。
2．共沸剂的选择条件。
3．什么是理论共沸剂量？共沸剂加入量如何计算？共沸剂加入量过多或过少有什么不好？
4．两次增大回流比的目的是什么？
5．为什么要先停电热，后关冷却水？

H. 给水加热实验装置要按照实验装置图什么安装

给水加热实验装置要按照实验装置图自下而上安装。
给水加热实验装置：
（1）酒精灯是实验室常用来加热的仪器；
（2）烧杯可用于配制溶液和较大量试剂的反应容器；
（3）量筒用于量取液体体积；
（4）过滤浑浊的天然水，除用到烧杯外，还用到的是漏斗和玻璃棒．