香豆素的制备实验装置

B. 香豆素的制备方法

在装有蒸馏装来置、滴自液漏斗和温度计的250mL三口烧瓶中加入95%的水杨醛40g、新蒸过的乙酸酐73g及处理过的无水乙酸钾1g，然后加热升温，三口瓶内温度控制在145~150℃，蒸汽温度控制在120℃以下。此时，乙酸开始蒸出。当蒸出量约15g时，开始滴加15g乙酸酐，其滴加速度应与乙酸蒸出的速度相当。乙酸滴加完毕后，隔一定时间，发现气温不易控制在120℃时，可继续提高内温至208℃左右，并维持15min至半小时，然后自然冷却。
当温度冷却至80℃左右时，在搅拌下用热水洗涤，静置分出水层，油层用10%的碳酸钠溶液进行中和，呈微碱性，再用热水洗涤至中性，除去水层，将油层进行减压蒸馏，收集150~160℃/1866Pa馏分为粗产物。将粗产物用95%乙醇(乙醇与粗产物的质量比为1：1进行重结晶，得白色颗粒状晶体，为香豆素纯品 。

C. 香豆素-3-羧酸的制备思考题

1趁热与浓盐酸混合2立即冰浴且用少量冷水洗涤

D. 3-乙酰基香豆素的制备为什么必须使用干燥的仪器

因为如果不干燥有水的话，不利于反应的正向进行，反应效率低。

E. 香豆素的合成路线是什么

工业上利抄用Perkins反应，采用水杨醛法来合成香豆素，一般采用两步法，首先是水杨醛与乙酸酐形成一份子水杨醛单乙酸酯和一份子醋酸。然后水杨醛单乙酸酯在醋酸酐的作用下先形成负碳离子，负碳离子在加热的情况下，缩去一份子水，同时二羰基化合物分解，形成环状物质。最终得到香豆素

F. 如何利用香豆素3羧酸制备香豆素

内酯要水解才会变羧酸，所以在干燥条件下加热脱羧就能得到香豆素。

G. 7-羟基-4-甲基香豆素的制备

由间苯二酚与来乙酰乙酸乙酯经环合源反应而得。将浓硫酸冷至10℃以下，于搅拌下滴加由间苯二酚与乙酰乙酸乙酯配成的溶液，滴完后放置12h。然后将反应物投入有碎冰的水中，将析出的沉淀滤出，用稀氢氧化钠溶液及稀硫酸精制而得成品。

H. 如何用香豆素3羧酸制备香豆素！！！急问！！！

基本操作训练：抄（含仪器装置和主要流程）
回流与无水操作、结晶、抽滤、洗涤、重结晶等基本操作；IR测定与分析
【操作步骤】
1、在25mL圆底烧瓶中依次加入1mL水杨醛、1.2mL丙二酸二乙酯、5mL无水乙醇和0.1mL六氢吡啶及一滴冰醋酸，在无水条件下搅拌回流1.5h，待反应物稍冷后拿掉干燥管，从冷凝管顶端加入约6mL冷水，待结晶析出后抽滤并用1mL被冰水冷却过的50%乙醇洗两次，粗品可用25%乙醇重结晶，干燥后得到香豆素-3-羧酸乙酯，熔点93℃。
2、在25mL圆底烧瓶中加入0.8g香豆素-3-羧酸乙酯、0.6g氢氧化钾、4mL乙醇和2mL水，加热回流约15min。趁热将反应产物倒入20mL浓盐酸和10mL水的混合物中，立即有白色结晶析出，冰浴冷却后过滤，用少量冰水洗涤，干燥后的粗品约1.6g，可用水重结晶，熔点190℃（分解）。

四、实验关键及注意事项
1、实验中除了加六氢吡啶外，还加入少量冰醋酸，反应很可能是水杨醛先与六氢吡啶在酸催化下形成亚胺化合物，然后再与丙二酸二乙酯的负离子反应。
2、用冰过的50%乙醇洗涤可以减少酯在乙醇中的溶解。

I. 实验香豆素的一个化学问题

一，碳酸钠是碱性的，原反应液是酸性的，调pH至8-9，
二，馏分你知道什么意思么回？至于那个（147*103）-1Pa是个气压条件对应答“减压蒸馏”，不过个人觉得你是不是打错了？
三，重结晶的概念你去理解下，网络应该有；
四，萃取 的概念也最好网络下
大致说下这实验的过程：
1，混合反映加热反映：水杨醛+乙酸酐得香豆素；
2，加水，会产生乙酸，再调pH，此时是乙酸钠+碳酸钠+香豆素的混合物
3，加入苯，使香豆素溶于苯中，分离出水相和有机相；
4，减压蒸馏有机相，只收集144-146℃时的蒸馏产物；
5，再重结晶，提纯；
很容易理解的一个过程啊；