乙酸水杨酸实验装置

① 在乙酰水杨酸的制备实验中反应容器为什么要求干燥无水

乙酰水杨酸（阿司匹林）制备容器要干燥无水是为了防止反应物乙酸酐遇水水发生水解反应。

乙酰水杨酸的制备通过水杨酸加乙酸酐，在浓硫酸做催化剂的情况下反应生成乙酰水杨酸。

反应物乙酸酐，为无色透明液体，有强烈的乙酸气味，味酸，有吸湿性，溶于氯仿和乙醚，缓慢地溶于水形成乙酸。在反应容器有水存在的情况下，乙酸酐会缓慢水解成乙酸，干扰反应进行。

(1)乙酸水杨酸实验装置扩展阅读：

乙酸酐作用与用途

乙酸酐是重要的乙酰化试剂，乙酸酐用于制造纤维素乙酸酯、乙酸塑料、不燃性电影胶片；在医药工业中用于制造合成霉素痢特灵、地巴唑、咖啡因和阿司匹林、磺胺药物等；在染料工业中主要用于生产分散深蓝HCL、分散大红S-SWEL、分散黄棕S-2REL等。

在香料工业中用于生产香豆素、乙酸龙脑酯、葵子麝香、乙酸柏木酯、乙酸松香酯、乙酸苯乙酯、乙酸香叶酯等；由乙酸酐制造的过氧化乙酰，是聚合反应的引发剂和漂白剂。

用作溶剂和脱水剂,也是重要的乙酰化试剂和聚合物引发剂。应用最终产物是醋酸纤维素和醋酸纤维塑料,这种纤维大部分用于制造香烟的过滤嘴、船舶工业的织物和日用织物,还可制造旋风炸药三次甲基三硝基胺。

② 实验仪器装置图

http://202.114.128.250/yxxy/include/editor/uploadfile/20081008013826242.doc

③ 试设计一个用冰乙酸和水杨酸反应制备乙酰水杨酸的实验方法

我只打出过程部分，流程图你可以自己画，打字不容易，望采纳，谢谢。
阿斯匹林是由水杨酸（邻羟基苯甲酸）与醋酸酐进行酯化反应而得的.水杨酸可由水杨酸甲酯,即冬青油（由冬青树提取而得）水解制得.
在50mL圆底烧瓶中,加入干燥的水杨酸7.0g（0.050mol）和新蒸的乙酸酐10ml（0.100mol），再加10滴浓硫酸,充分摇动.水浴加热,水杨酸全部溶解,保持瓶内温度在70℃左右，维持20min,并经常摇动.稍冷后,在不断搅拌下倒入100ml冷水中,并用冰水浴冷却15min,抽滤,冰水洗涤，得乙酰水杨酸粗产品.
将粗产品转至250ml圆底烧瓶中,装好回流装置,向烧瓶内加入100ml乙酸乙酯和2粒沸石,加热回流,进行热溶解，然后趁热过滤,冷却至室温,抽滤,用少许乙酸乙酯洗涤,干燥,得无色晶体状乙酰水杨酸,称重,计算产率.测熔点

④ 乙酰水杨酸的实验室制备过程!

试剂： 水杨酸 1.0g（0.0072mol），醋酸酐 2.5 mL（0.00265mol），饱和碳酸氢钠 12mL，1%三氯化铁溶液、浓盐酸、浓硫酸
步骤：
在50mL锥形瓶中依次加入1.0g水杨酸，2.5 mL乙酸酐2滴浓硫酸摇匀，使水杨酸溶解。将锥形瓶置于90℃的热水浴中，加热10min，并不时地振摇。然后，停止加热，待反应混合物冷却至室温后，缓缓加入15mL水，边加水边振摇(注意，反应放热，操作应小心)。将锥形瓶放在冷水浴中冷却使晶体完全析出、抽滤，并用少量冷水洗涤，抽干，得乙酰水杨酸粗产品（用1%三氯化铁溶液检验酚羟基是否存在）。
将粗产品转入到100mL烧杯中，加入饱和碳酸氢钠水溶液，边加边搅拌，直到不再有二氧化碳产生为止。抽滤，除去不溶性聚合物(水杨酸自身聚合)。再将滤液倒入100mL烧杯中，缓缓加入10mL20％盐酸，边加边搅拌，这时会有晶体逐渐析出。将此反应混合物置于冰水浴中，使晶体尽量析出。抽滤，用少量冷水洗涤2-3次，然后抽干，取少量乙酰水杨酸, 溶入几滴乙醇中，并滴加1-2滴1％三氯化铁溶液，如果发生显色反应，说明仍有水杨酸存在。产物可用乙醇－水混合溶剂重结晶：即先将粗产品溶于少量沸乙醇中，再向乙醇溶液中添加热水直至溶液中出现混浊，再加热至溶液澄清透明（注意：加热不能太久，以防乙酰水杨酸分解），静置慢慢冷却、过滤、干燥、称重、测定熔点。
乙酰水杨酸为白色针状晶体，熔点132-135℃。
注意事项：
1）仪器要全部干燥，药品也要事先经干燥处理，醋酐要使用新蒸馏的，收集139-140℃的馏分。
2）乙酰水杨酸受热后易发生分解，分解温度为126-135℃，因此重结晶时不宜长时间加热，控制水温，产品采取自然晾干。
3）本实验中要注意控制好温度（水温＜90℃）
网上找来的，希望能帮助你。

⑤ 制备乙酰水杨酸时，反应仪器为什么要干燥无水，水的存在对反应有何影响

乙酰基非常容易水解，水会使乙酰基水解。

乙酰水杨酸的制备通过水杨酸加乙酸酐，在浓硫酸做催化剂的情况下反应生成乙酰水杨酸。反应物乙酸酐，为无色透明液体，有强烈的乙酸气味，味酸，有吸湿性，溶于氯仿和乙醚，缓慢地溶于水形成乙酸。在反应容器有水存在的情况下，乙酸酐会缓慢水解成乙酸，干扰反应进行。

理化性质

性状：白色针状或板状结晶或结晶性粉末。无臭，微带酸味。

分子化学式为：C9H8O4。

分子结构式为：CH3COOC6H4COOH。

分子相对质量：180.16。

CAS号：50-78-2。

熔点：136-140℃。

沸点：321.4°C at 760 mmHg。

闪点： 131.1°C。

水溶性：3.3 g/L（20℃）。

蒸汽压：0.000124mmHg at 25°C。

⑥ 制备乙酰水杨酸的反应中有哪些副产物该怎么除去

副产物：制备乙酰水杨酸的反应中副产物包括水杨酰水杨酸酯、乙酰水杨酰水杨酸酯、乙酰水杨酸酐和聚合物。

去除办法：用NaHCO3（碳酸氢钠）溶液，副产物聚合物不能溶于NaHCO3溶液，而乙酰水杨酸中含羧基，能与NaHCO3 溶液反应生成可溶性盐，除去副产物,加入盐酸析出晶体
其实可以控制温度(水杨酸缩合为吸热反应)。

(6)乙酸水杨酸实验装置扩展阅读：

1、乙酰水杨酸制备实验步骤：

（1）称取水杨酸1.98g于锥形瓶（150mL）；在通风条件下用吸量管取乙酸酐5mL，加入锥形瓶，滴入5滴浓流酸，摇动使固体全部溶解，盖上带玻璃管的胶塞，在事先预热的水浴中加热约10-15min水浴装置：500mL烧杯中加100mL水、沸石，用温度计控85℃-90℃。

（2）取出锥形瓶，将液体转移至250mL烧杯并冷却至室温（可能会没有晶析出）。加入50mL水，

同时剧烈搅拌；冰水中冷却10min，晶体完全析出。

（3）抽滤。冷水洗涤几次，尽量抽干，固体转移至表面皿，风干。

2、乙酰水杨酸提纯：

（1）粗产品置于100mL烧杯中缓慢加入饱和NaHCO3溶液，产生大量气体，固体大部分溶解。共加入约5mL 饱和NaHCO3(aq)搅拌至无气体产生。

（2）用干净的抽滤瓶抽滤，用5-10mL水洗（可先转移溶液，后洗）。将滤液和洗涤液合并并转移至100mL烧杯中，缓缓加入15mL 4mol/L的盐酸。边加边搅拌，有大量气泡产生。

（3）用冰水冷却10min后抽滤，2-3mL冷水洗涤几次，抽干。干燥。称量。

（4）产品纯度检验：取几粒结晶，加5mL水，滴加1%FeCl3溶液。检验纯度。

资料来源：网络文库-乙酰水杨酸的制备实验

⑦ 阿司匹林的制备实验

阿司匹林的制备
实验原理
水杨酸 乙酸酐 乙酰水杨酸 乙酸
（阿司匹林）
水杨酸在酸性条件下受热,还可发生缩合反应,生成少量聚合物.
实验用品
仪器：三颈瓶(100mL) 、球形冷凝管 、 减压过滤装置、电炉与调压器、表面皿、水浴锅、温度计(100℃)
药品：水杨酸(C.P.)、乙酸酐(C.P.) 、浓硫酸 、盐酸溶液(1∶2)、 饱和碳酸氢钠溶液
实验装置图
图4-3-2减压过滤装置
实验步骤
(1) 酰化
实验装置：普通回流装置
加料量：
水杨酸：4g
乙酸酐（新蒸馏）：10mL
浓硫酸：7滴
反应温度 ：75～80℃
水浴温度 ：80～85℃
反应时间 ：20min
(2) 结晶、抽滤
实验装置：减压过滤装置
试剂用量：
蒸 馏 水：100mL
冰-水浴冷却
放置20min
(3) 初步提纯
实验装置； 减压过滤装置
试剂用量：
饱和碳酸钠溶液：50mL
盐酸溶液：30mL
结晶析出：冰-水浴冷却
(4) 重结晶
实验装置； 普通回流装置
减压过滤装置
试剂用量：95%乙醇
适量水
(5) 称量、计算收率
注意事项
(1)乙酸酐有毒并有较强烈的刺激性,取用时应注意不要与皮肤直接接触,防止吸入大量蒸气.加料时最好于通风橱内操作,物料加入烧瓶后,应尽快安装冷凝管,冷凝管内事先接通冷却水.
(2)反应温度不宜过高,否则将会增加副产物的生成.
(3)由于阿司匹林微溶于水,所以洗涤结晶时,用水量要少些,温度要低些,以减少产品损失.
(4)浓硫酸具有强腐蚀性,应避免触及皮肤或衣物.
阿司匹林化学名称为乙酰水杨酸,是白色晶体,熔点135℃,微溶于水(37℃时,1g／100gH20).
早在18世纪时,人们就已从柳树中提取了水杨酸,并发现它具有解热、镇痛和消炎作用,但其刺激口腔及胃肠道黏膜.水杨酸可与乙酸
酐反应生成乙酰水杨酸,即阿司匹林,它具有与水杨酸同样的药效.近年来,科学家还新发现了阿司匹林具有预防心脑血管疾病的作用,因而得到高度重视.
本实验以浓硫酸为催剂,使水杨酸与乙酸酐在75℃左右发生酰化反应,制取阿司匹林.
阿司匹林可与碳酸氢钠反应生成水溶性的钠盐,而作为杂质的副产物则不能与碱作用,可在用碳酸氢钠溶液进行纯化时将其分离除去.
于干燥的圆底烧瓶中加入4g水杨酸和10mL新蒸馏的乙酸酐,在振摇下缓慢滴加7 滴浓硫酸,参照图4-3-1安装普通回流装置.通水后,振摇反应液使水杨酸溶解.然后用水浴加热,控制水浴温度在80～85℃之间,反应20min.
撤去水浴,趁热于球形冷凝管上口加入2mL蒸馏水,以分解过量的乙酸酐.
稍冷后,拆下冷凝装置.在搅拌下将反应液倒入盛有100mL冷水的烧杯中,并用冰-水浴冷却,放置20min.待结晶析出完全后,减压过滤.
将粗产品放入100mL烧杯中,加入50mL饱和碳酸钠溶液并不断搅拌,直至无二氧化碳气泡产生为止.减压过滤,除去不溶性杂质.滤液倒入洁净的烧杯中,在搅拌下加入30mL盐酸溶液,阿司匹林即呈结晶析出.将烧杯置于冰-水浴中充分冷却后,减压过滤.用少量冷水洗涤滤饼两次,压紧抽干,称量粗产品
将粗产品放入100mL锥形瓶中,加入95%乙醇和适量水（每克粗产品约需3mL95%乙醇和5mL水）,安装球形冷凝管,于水浴中温热并不断振摇,直至固体完全溶解.拆下冷凝管,取出锥形瓶,向其中缓慢滴加水至刚刚出现混浊,静止冷却.结晶析出完全后抽滤.
将结晶小心转移至洁净的表面皿上,晾干后称量,并计算收率.

⑧ 乙酰水杨酸的制备实验装置图

乙酰水杨酸的制备实验装置图如下：

(8)乙酸水杨酸实验装置扩展阅读

使用禁忌

12岁以下儿童可能引起瑞夷综合症（Reye's syndrome）高尿酸血症，长期使用可引起肝损害。妊娠期妇女避免使用。饮酒者服用治疗量阿司匹林，会引起自发性前房出血，所以创伤性前房出血患者不宜用阿司匹林。

剖腹产或流产患者禁用阿司匹林；阿司匹林使6-磷酸葡萄糖脱氢酶缺陷的溶血性贫血患者的溶血恶化；新生儿、幼儿和老年人似对阿司匹林影响出血特别敏感。治疗剂量能使2岁以下儿童发生代谢性酸中毒、发热、过度换气及大脑症状。

肠胃出血或脑出血的危险可能会抵消少量服用阿司匹林所带来的益处。

研究人员分析了居住在澳大利亚维多利亚的2万名年龄为70岁到74岁之间的老年男性和妇女的健康数据库，通过电脑运行该数据库，然后把每天服用阿司匹林的利与弊的临床试验结果输入到电脑中。

通过计算机模拟研究发现，服用少量阿司匹林可预防710名老年人患心脏病，54名老年人避免了中风，但却有1071名老年人出现肠胃出血，129名老年人出现脑出血。不过，是否服用阿司匹林对他们的寿命则没有影响。

已经有多项研究证实，阿司匹林有助于预防可导致梗死或中风的血栓的形成，但阿司匹林的副作用之一则是，长期服用会导致出血，出血部位因个人情况而有所不同。

美国健康指南推荐：心血管和冠心病高危人群每天要服用小剂量的阿司匹林75至150毫克。而该项研究则认为，迄今为止对老年人来说，“应该抵抗这种盲目服用阿司匹林的诱惑。

参考资料来源：网络-乙酰水杨酸

⑨ 实验装置图呢(乙酰水杨酸的制备）

乙酰水杨酸俗称阿司匹林,为重要的医药.具有退热、镇痛、抗风湿等作用.
二、基本原理：
乙酰水杨酸是水杨酸（邻羟基苯甲酸）和乙酰酐,在少量浓硫酸（或干燥的氯化氢,有机强酸等）催化下,脱水而制得的.
主反应：
副反应：
在生成乙酰水杨酸的同时,水杨酸分子间可发生缩合反应,生成少量的聚合物.
乙酰水杨酸能与碳酸氢钠反应生成水溶性钠盐,而其副产物聚合物不能溶于碳酸氢钠溶液.利用这种性质上的差别,可纯化阿司匹林.
注意：
反应温度不宜过高,否则将增加副产物的生成：
1.为了促使反应向右进行,通常采用增加酸或醇的浓度,或连续的移去产物酯和水（通常是借形成共沸混合物来进行）的方式来达到.至于是否醇过量和酸过量,则取决于原料来源的难易及操作上是否方便等因素.在实验过程中,常常是两者兼用来提高产率.
2.由于水杨酸中的羟基和羧基能形成分子内氢键,反应必须加热到150℃～160℃.不过,加入少量的浓硫酸或浓磷酸过氧酸等来破坏氢键,反应温度也可降到60℃～80℃,而且副产物也会有所减少.
3.乙酰水杨酸易受热分解,因此熔点不是很明显.它的熔点为136℃ ,分解温度为128℃ 135℃ .在测定熔点时,可先将载热体加热至120℃左右,然后放入样品测定.
三、实验操作：
1.在100ml锥形瓶中放置干燥的水杨酸6.5g及乙酰酐10ml,充分摇动后,滴加10滴浓硫酸（足量）.（注意：如不充分振摇,水杨酸在浓硫酸的作用下,将生成付产物水杨酸水杨酯.）
2.水浴上加热,水杨酸立即溶解.如不全溶解,则需补加浓硫酸和乙酰酐.保持锥形瓶内温度在70℃左右.（注意：用水浴温度控制反应温度.水浴温度控制在80℃－85℃即可.）维持反应20分钟.
3.稍微冷却后,在不断搅拌下将其倒入100ml 冷水中.冷却析出结晶（只要瓶内温度和冷却水温度一致即可,不一定需要15分钟）.抽滤粗品,每次用10ml水洗涤两次,其作用是洗去反应生成的乙酸及反应中的硫酸.
4.粗品重结晶纯化,用95%乙醇和水1:1的混合液约25ml左右,加冷凝管加热回流,以免乙醇挥发和着火,固体溶解即可.（重结晶时无须加活性炭,加活性炭的作用是除去有色杂质,因粗产品没有颜色,加热煮沸即可）
5.趁热过滤,冷却,抽滤,干燥,称重.
四、实验产率的计算：
从反应方程式中各物材料的摩尔比,可看出乙酰酐是过量的,故理论产量应根据水杨酸来计算.0.045mol水杨酸理论上应产生0.045mol乙酰水杨酸.乙酰水杨酸的相对分子质量为180g/mol,则其理论产量为：
0.045（mol）×180（g/mol）＝8.1g