① “有机实验报告：熔点的测定”
实验一 熔点的测定
一、实验目的
1．了解熔点测定的意义：测定固体有机物熔点；鉴定固体有机物及其纯度；
2．掌握测定熔点的操作。
物质熔点的测定是有机化学工作者经常用的一种技术，所得的数据可用来鉴定晶状的有机化合物，并作为该化合物纯度的一种指标。
二、熔点测定原理
什么叫熔点——用物质的蒸气压与温度的关系理解。熔点的定义：固液两相的蒸气压相同而且等于外界大气压时的温度就是该固体物质的熔点。
测熔点时几个概念：始熔、全熔、熔点距、物质纯度与熔点距关系。
混合熔点测定法——鉴定熔点相同或相近的两个试样是否为同一物质？
测定熔点实验关键是：由于毛细管法是间接测熔点方法，所以加热升温速度是本实验的关键，当接近熔点时升温速度一定要慢，应小于1~2℃/min；密切观察加热和熔化情况，及时记下温度变化。
三、实验仪器及药品
毛细管法测熔点，用b形管测熔点装置（本实验使用）其它测定方法：
显微熔点测定仪
数字熔点测定仪
四、实验步骤及实验关键
1．样品填装（研碎迅速，填装结实，2~3mm为宜）
2．毛细管安装在温度计精确位置、再固定在b形管中心位置，按图2-13安装。
3．加热升温测定、注意观察、做好记录
加热升温速度：开始时可快些~5℃/min
将近熔点15℃时，1~2℃/min
接近熔点时0.2~0.3℃/min
每个样品至少填装两支毛细管，平行测定两次。
五、数据记录和处理
样品 1次 2次 3次
肉桂酸（℃）
尿素（℃）
混合熔点（℃）
操作要点和说明
影响毛细管法测熔点的主要因素及措施有：
1、熔点管本身要干净，管壁不能太厚，封口要均匀。初学者容易出现的问题是，封口一端发生弯曲和封口端壁太厚，所以在毛细管封口时，一端在火焰上加热时要尽量让毛细管接近垂直方向，火焰温度不宜太高，最好用酒精灯，断断续续地加热，封口要圆滑，以不漏气为原则。
2、样品一定要干燥，并要研成细粉末，往毛细管内装样品时，一定要反复冲撞夯实，管外样品要用卫生纸擦干净。
3、用橡皮圈将毛细管缚在温度计旁，并使装样部分和温度计水银球处在同一水平位置，同时要使温度计水银球处于b形管两侧管中心部位。
4、升温速度不宜太快，特别是当温度将要接近该样品的熔点时，升温速度更不能快。一般情况是，开始升温时速度可稍快些（5℃／min）但接近该样品熔点时，升温速度要慢（1－2℃／min），对未知物熔点的测定，第一次可快速升温，测定化合物的大概熔点。
5、熔点温度范围（熔程、熔点、熔距）的观察和记录，注意观察时，样品开始萎缩（蹋落）并非熔化开始的指示信号，实际的熔化开始于能看到第一滴液体时，记下此时的温度，到所有晶体完全消失呈透明液体时再记下这时的温度，这两个温度即为该样品的熔点范围。
6、熔点的测定至少要有两次重复的数据，每一次测定都必须用新的熔点管，装新样品。进行第二次测定时，要等浴温冷至其熔点以下约30℃左右再进行。
7、使用硫酸作加热浴液（加热介质）要特别小心，不能让有机物碰到浓硫酸，否则使溶液颜色变深，有碍熔点的观察。若出现这种情况，可加人少许硝酸钾晶体共热后使之脱色。采用浓硫酸作热浴，适用于测熔点在220℃以下的样品。若要测熔点在220℃以上的样品可用其它热浴液。见兰大、复旦书P431。
思考题
1、测熔点时，若有下列情况将产生什么结果？
（1）熔点管壁太厚。
（2）熔点管底部未完全封闭，尚有一针孔。
（3）熔点管不洁净。
（4）样品未完全干燥或含有杂质。
（5）样品研得不细或装得不紧密。
（6）加热太快。
答:（1）管壁太厚样品受热不均匀，熔点测不准，熔点数据易偏高，熔程大。
（2）熔点管底部未完全封闭有一针孔，空气会进人，加热时，可看到有气泡从溶液中跑出接着溶液进人，结晶很快熔化，也测不准，偏低。
（3）熔点管不洁净，等于样品中有杂质，致使测得熔点偏低，熔程加大。
（4）样品未完全干燥，内有水分和其它溶剂，加热，溶剂气化，使样品松动熔化，也使所测熔点数据偏低，熔程加大．样品含有杂质的话情况同上。
（5）样品研得不细和装得不紧密，里面含有空隙，充满空气，而空气导热系数小传热慢，会使所测熔点数据偏高熔程大。
(6）加热太快，升温大快，会使所测熔点数据偏高，熔程大，所以加热不能太快。这一方面是为了保证有充分的时间让热量由管外传至管内，以使固体熔化。另一方面因观察者不能同时观察温度计所示度数和样品的变化情况，只有缓慢加热才能使此项误差变小。
2、是否可以使用第一次测过熔点时已经熔化的有机化合物再作第二次测定呢？为什么？
答：不可以，这是因为第一次测过熔点后，有时有些物质会产生部分分解，有些会转变成具有不同熔点的其它结晶形式。
② 为什么探究沸点和熔点的实验装置不一样沸点的烧杯上要加一块纸盖呢
减少热量散失，加快加热速度，也就是为了尽快沸腾。
一般让你试验的物体熔点都不高，所以不需要盖纸盖。
还有，盖纸盖也有避免沸腾时液体溅出装置引起不必要的损失和伤害的原因
希望对你有帮助~\(≧▽≦)/~
③ 熔点与熔程的关系
熔点是固体物质开始熔化的温度；熔程（也叫熔距），指固体物质完全熔化和刚刚熔化时的温度差。所以，熔点仅是一个温度点，而熔程则是一个温度差距。就像时刻与时间段一样。
④ 微量法测沸点装置与熔点测定装置有何异同,两种测定方法结果有什么不同
其仪器装置基本相同。不同之处是将附在温度计上的熔点测定毛细管改为沸点管
⑤ 有机化学测熔点实验原理是什么
熔点是固体有机复化合物固液两制态在大气压力下达成平衡的温度，纯净的固体有机化合物一般都有固定的熔点，固液两态之间的变化是非常敏锐的，自初熔至全熔(称为熔程)温度不超过 0.5-1℃。物质受热后，从开始熔化到全部熔完的温度差称作熔点距（或熔程），纯化合物的熔点距△≤0.5~1℃，据此，可根据熔点测定初步鉴定化合物或判断其纯度。 加热纯有机化合物，当温度接近其熔点范围时，升温速度随时间变化约为恒定值，此时用加热时间对温度作图(如图1)。
⑥ 熔点的测定的化学实验报告如何写
一、实验目的
1.了解熔点测定的原理及意义
2.掌握毛细管熔点测定法和显微熔点测定仪测定熔点的操作方法
二、基本概念及原理（添加图1.物质蒸气压随温度变化曲线,2,相随时间变化图
熔点的定义：晶体化合物的固液两态在大气压力下成平衡状态时的温度,称该化合 的熔点.
熔程：初熔至全熔的范围称熔程.纯物质的熔程不超过0.5-1.0℃.含有杂质的物质,其熔点较纯物质低,且熔程较长.
意义：测定熔点对鉴定有机物和定性判断固体化合物的纯度有很大价值.
三、实验所用仪器和试剂
尿素:肉桂酸（1:1）、尿素、肉桂酸、b形管、带缺口塞的温度计、铁架台、熔点管、酒精灯、表面皿、长玻璃管、显微熔点仪
四、实验装置
熔点浴：液体石蜡做热浴
提勒管（b形管）
a．水银球应位于b形管上下叉管口之间；b. 样品部分应位于水银球中部；
c．b形管加入液体高度达叉管处即可； d. 在图示位置加热,以使受热均匀.
四、实验内容
1.用毛细管法测定尿素、肉桂酸及混合样的熔点：分别粗测一次、精测两次；
2.使用显微熔点测定仪测定尿素、肉桂酸的熔点.
五、操作步骤
（一）毛细管熔点测定法
（1）熔点管的制备：玻璃工操作：拉制直径为1mm、长7-8cm、一端封闭的玻璃管；
（2）样品的装入：样品要研细、样高2-3mm、药品装入要均匀,结实；
（3）装配好仪器后,小火加热；
（4）距熔点10-15℃时,控制升温速度为1-2℃／min；
（5）记下样品开始塌落并有液相产生时（初熔）和固体完全消失时（全熔）的温度计读数,即该化合物的熔程.
（6）重复以上操作,分别测定.
（二）用熔点测定仪测定熔点（演示讲解）
注意事项：
1．\x09所用样品必须干燥,研细,装实.
2．\x09应注意观察在初熔前是否有萎缩或软化,放出气体以及其它分解现象.例如某物质在112℃开始萎缩,在113℃时有液滴出现,在114℃时全部液化,应记录如下：熔点113-114℃,112℃萎缩.
3．\x09粗测熔点时加热速度稍快,了解样品大致熔点范围.
4．\x09精测时加热速度先快后慢,到距离熔点10-15℃时,控制加热速度1-2℃/min.
5．\x09测另一样品时,要待热浴温度降至其熔点以下30℃左右再测.
六、思考与讨论
1．\x09如何用熔点熔点测定的方法来确定A和B是否是同一物质?
2．\x09测熔点时,若遇到下列情况,将产生什么样的结果?
(1)\x09熔点管不洁净.
(2)\x09熔点管底部未完全封闭,尚有一针孔.
(3)\x09熔点管壁太厚.
(4)\x09样品未完全干燥或含有杂质.
(5)\x09加热太快.
(6)\x09样品研得不细或装得不紧密.